JP2007327046A - インクジェットインキおよび該インキを用いた印刷物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】顔料、顔料誘導体、樹脂担体を含む着色樹脂組成物であって、固形分濃度20重量%以上40重量%未満において、粘度(ただし、ずり速度が100(1/s)である場合に限る。以下同じとする。)が3〜200(mPa・s)であり、かつ、T.I.値(ただし、ずり速度10(1/s)の粘度ηa(mPa・s)とずり速度1000(1/s)の粘度ηb(mPa・s)との比(ηa/ηb)とする。以下同じとする。)が1〜2であり、さらに固形分濃度40重量%以上60重量%以下において、粘度が10〜200(mPa・s)であり、かつ、T.I.値が1〜3であることを特徴とする着色樹脂組成物。
【選択図】図1
Description
また、非浸透性基材へのインキとして、特開2004-182764には、インキ中に樹脂酸金属塩を含有させることにより非浸透性基材への定着性と吐出安定性を改善する方法が開示されている。しかしながら、この方法は、600℃に近い高温でアニールさせて、焼き付け定着させることが必要であった。その結果、インキに要求される透明感が、焼き付けの際大きく低下してしまう。この透明性の低下は色のズレだけでなく、明度の低下を引き起こす。明度の低下は、色再現性を著しく低下させるため、印刷用途として用いることが困難であった。
また、本発明の別の実施態様によると、インクジェット印刷時発生する印刷面の平滑性に優れた印刷物の提供を課題とする。
一般式(1):
一般式(2):
(HOOC―)e―R’1―(―COO―[―R’3―COO―]f―R’2)g (2)
(式中、R’1は4価のテトラカルボン酸化合物残基、R’2はモノアルコール残基、R’3はラクトン残基、eは2または3の整数、fは1〜50の整数、gは(4−e)を表す。)
一般式(3):
X1は、−COO−、−CONH−、−O−、−OCO−若しくは−CH2O−であり、X2は、一般式:
−(−Ra1−O−)m1−
(式中、Ra1は炭素原子数2〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基、又は炭素原子数3〜8のシクロアルキレン基であり、そしてm1は1〜50の整数である)
で表される基であり、
X3は、一般式:
−(−CO−Rb1−O−)m2−
(Rb1は炭素原子数4〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基、又は炭素原子数4〜8のシクロアルキレン基であり、そしてm2は0または1〜20の整数である)
で表される基であり、
Y1は、一般式(4):
A1〜A3のうちの1つが水素原子であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、A1〜A3のうちの1つが−COORc(但し、Rcは、炭素原子数1〜18のアルキル基である)であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、又はA1〜A3の3つが−COOHの組合せであり、kは1又は2である)
で表される基であるか、あるいは一般式(5):
A5〜A7のうち1つは水素原子であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、A5〜A7のうち1つは−COORd(但し、Rdは、炭素原子数1〜18のアルキル基である)であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、又はA5〜A7の3つが−COOHの組合せであり、
R2は、直接結合、−O−、−CO−、−COOCH2CH2OCO−、−SO2−、−C(CF3)2−、式:
さらに、アルコキシアルキル基含有メラミン化合物もしくはアルコキシアルキル基含有ベンゾグアナミン化合物を含む前記の着色樹脂組成物も好ましい。
また、顔料表面に顔料誘導体および樹脂担体の被覆層が形成されている前記の着色樹脂組成物も好ましい。
前記の着色樹脂組成物を用いてインクジェットインキとすることができる。
本明細書に開示された内容は、特願2006−110437(2006年4月13日出願)及び特願2006−134518号(2006年5月12日出願)の主題に関するものであって、これらを全体的に本明細書に組み込むものとする。
本発明の着色樹脂組成物は、顔料、顔料誘導体および樹脂担体を含む。さらに、固形分分中に、重量平均分子量2000〜10000の化合物を5重量%以上含むことが好ましい。
(粘度物性I)
固形分濃度20重量%以上40重量%未満において、粘度(ただし、ずり速度が100(1/s)である場合に限る)が3〜200(mPa・s)であり、かつ、T.I.値(ただし、ずり速度10(1/s)の粘度ηa(mPa・s)とずり速度1000(1/s)の粘度ηb(mPa・s)との比(ηa/ηb)とする)が1〜2である。
(粘度物性II)
固形分濃度40重量%以上60重量%以下において、粘度(ただし、ずり速度が100(1/s)である場合に限る)が10〜200(mPa・s)であり、かつ、T.I.値(ただし、ずり速度10(1/s)の粘度ηa(mPa・s)とずり速度1000(1/s)の粘度ηb(mPa・s)との比(ηa/ηb)とする)が1〜3である。
関係(イ)
T.I.値=レオメーターにおける、ローターの回転数が10(1/S)で測定した粘度/レオメーターにおける、ローターの回転数1000(1/S)で測定した粘度
上記の固形分濃度、粘度、およびT.I.値の関係については、より好ましくは、固形分濃度40重量%以上60重量%以下において、粘度が10〜150(mPa・s)かつT.I.値が1〜3であり、更に好ましくは固形分濃度40重量%以上60重量%以下において、粘度が10〜100(mPa・s)かつT.I.値が1〜3である。
1、19、23、27、29、30、32、37、40、42、50等の紫色顔料を併用することができる。
G1−(E)q (6)
(式中、G1は、色素原型化合物残基であり、Eは、塩基性置換基、酸性置換基、又は中性置換基であり、qは、1〜4の整数である)で表される化合物を用いることができる。
一般式(7):
を表す。
p:1〜10の整数を表す。
R33、R34:それぞれ独立に、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基、又はR33とR34とで一緒になって更なる窒素原子、酸素原子又は硫黄原子を含む置換されていてもよい複素環を表す。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は1〜10が好ましい。
一般式(8):
もよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基、又はR35とR36とで一緒になって更なる窒素原子、酸素原子又は硫黄原子を含む置換されていてもよい複素環を表す。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は1〜10が好ましい。
一般式(9):
R37:置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基又は置換されていてもよいフェニル基を表す。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は1〜10が好ましい。
R38、R39、R10、R11:それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基又は置換されていてもよいフェニル基を表す。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は1〜5が好ましい。
一般式(10):
Y:−NR12−Z−NR13−又は直接結合を表す。
R12、R13:それぞれ独立に水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基又は置換されていてもよいフェニル基を表す。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は1〜5が好ましい。
Z:置換されていてもよいアルキレン基、置換されていてもよいアルケニレン基、又は置換されていてもよいフェニレン基を表す。アルキレン基及びアルケニレン基の炭素数は1〜8が好ましい。
P:下記一般式(11)で示される置換基又は下記一般式(12)で示される置換基を表す。
Q:水酸基、アルコキシル基、前記一般式(8)で示される置換基又は前記一般式(9)で示される置換基を表す。
一般式(11):
R14、R15:それぞれ独立に、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基、又はR14とR15とで一緒になって更なる窒素原子、酸素原子又は硫黄原子を含む置換されていてもよい複素環を表す。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は1〜10が好ましい。
一般式(12):
R17、R18、R19、R20:それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基又は置換されていてもよいフェニル基を表す。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は1〜5が好ましい。
一般式(13):
−SO3M/l (13)
M:水素原子、カルシウム原子、バリウム原子、ストロンチウム原子、マンガン原子、又はアルミニウム原子を表す。
l:Mの価数
一般式(14):
一般式(15):
y:1〜4の整数を表す。
一般式(16):
R41及びR51:水素原子又はメチル基を表す。
R42:炭素数1〜4アルキレン基を表す。
s:1〜100の整数を表す。
一般式(1)で表される構造を有する化合物は、リン酸基を有するオリゴマーまたは樹脂である。該化合物を用いると顔料の分散性及び経時での安定性が向上し、更にインクジェットインキが低粘度となる。
式(17):
一般式(19):
R45:アルキレン基を表す。
u:1〜20の整数を表す。
(HOOC―)e―R’1―(―COO―[―R’3―COO―]f―R’2)g (2)
(式中、R’1は4価のテトラカルボン酸化合物残基、R’2はモノアルコール残基、R’3はラクトン残基、eは2または3の整数、fは1〜50の整数、gは(4−e)を表す。)
一般式(2)で示される分散剤は、一般式(2)で示した構造を有すればどのような製造方法を用いて合成しても構わないが、モノアルコールを開始剤として、ラクトンを開環重合して片末端に水酸基を有するポリエステルを製造する第一の工程と、ポリエステルの片末端の水酸基と、テトラカルボン酸二無水物を反応させる第二の工程とから製造することが好ましい。
ましくは1ppm〜1000ppmである。触媒量が3000ppm以上となると、樹脂の着色が激しくなり、製品の安定性に悪影響を与える。逆に、触媒の使用量が0.1p
pm以下では環状エステルの開環重合速度が極めて遅くなるので好ましくない。
ピロメリット酸二無水物、エチレングリコールジ無水トリメリット酸エステル、プロピレングリコールジ無水トリメリット酸エステル、ブチレングリコールジ無水トリメリット酸エステル、3,3′,4,4′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3′,4,4′−ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、3,3′,4,4′−ビフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、3,3′,4,4′−ジメチルジフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、3,3′,4,4′−テトラフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、1,2,3,4−フランテトラカルボン酸二無水物、4,4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルフィド二無水物、4,4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルホン二無水物、4,4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルプロパン二無水物、3,3′,4,4′−パーフルオロイソプロピリデンジフタル酸二無水物、3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ビス(フタル酸)フェニルホスフィンオキサイド二無水物、p−フェニレン−ビス(トリフェニルフタル酸)二無水物、m−フェニレン−ビス(トリフェニルフタル酸)二無水物、ビス(トリフェニルフタル酸)−4,4′−ジフェニルエーテル二無水物、ビス(トリフェニルフタル酸)−4,4′−ジフェニルメタン二無水物、9,9−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)フルオレン二酸無水物、9,9−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル]フルオレン二酸無水物、3,4−ジカルボキシ−1,2,3,4−テトラヒドロ−1−ナフタレンコハク酸二無水物、3,4−ジカルボキシ−1,2,3,4−テトラヒドロ−6−メチル−1−ナフタレンコハク酸二無水物、などの芳香族テトラカルボン酸二無水物が挙げられる。
一般式(3):
X1は、−COO−、−CONH−、−O−、−OCO−若しくは−CH2O−であり、X2は、一般式:
−(−Ra1−O−)m1−
(式中、Ra1は炭素原子数2〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基、又は炭素原子数3〜8のシクロアルキレン基であり、そしてm1は1〜50の整数である)
で表される基であり、
X3は、一般式:
−(−CO−Rb1−O−)m2−
(Rb1は炭素原子数4〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基、又は炭素原子数4〜8のシクロアルキレン基であり、そしてm2は0または1〜20の整数である)
で表される基であり、
Y1は、一般式(4):
A1〜A3のうちの1つが水素原子であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、A1〜A3のうちの1つが−COORc(但し、Rcは、炭素原子数1〜18のアルキル基である)であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、又はA1〜A3の3つが−COOHの組み合せであり、kは1又は2である)
で表される基であるか、あるいは一般式(5):
A5〜A7のうち1つは水素原子であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、A5〜A7のうち1つは−COORd(但し、Rdは、炭素原子数1〜18のアルキル基である)であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、又はA5〜A7の3つが−COOHの組合せであり、
R2は、直接結合、−O−、−CO−、−COOCH2CH2OCO−、−SO2−、−C(CF3)2−、式:
上記一般式(3)で表される構造を含む化合物は、ビニル系重合体主鎖内に、一般式(3)で表されるカルボキシル基含有単位(G)を、ビニル系重合体の1分子あたり平均0.3個以上3.0個以下の量で含む限り、その化学構造及び製造方法は特に限定されるものではない。
R4は、水素原子又はメチル基を示し、
X4は、−COO−、−CONH−、−O−、−OCO−若しくは−CH2O−であり、X5は、式:
−(−Ra2−O−)m3−、
(式中、Ra2は炭素原子数1〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基、又は炭素原子数3〜8のシクロアルキレン基であり、そしてm3は1〜50の整数である)
で表される基であり、
X6は、式:
−(−CO−Rb4−O−)m4−
(式中、Rb4は炭素原子数4〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基であり、そしてm4は0〜20の整数である)〕で表され、末端が水素と結合すると水酸基を有する水酸基含有単位(J)と、一般式(4k):
R5は、水素原子又はメチル基を示し、
R6は、芳香族基、又は−CO−X7−R7(但し、X7は、−O−若しくは−NH−であり、R7は、水素原子又は炭素原子数1〜18の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基であり、前記R7は、置換基として芳香族基を有していることができる)である。〕
で表される主鎖構成単位(K)との各構成単位からなるブロック共重合体又はランダム共重合体を挙げることができる。
一般式(4a):
−〔G〕p1−〔J〕p2−〔K〕p3− (4a)
一般式(4b):
製造方法1:
(A)水酸基を有するエチレン性不飽和単量体(h)とトリカルボン酸無水物(M3)又はテトラカルボン酸無水物(M4)とを予め反応させたエチレン性不飽和単量体を製造する工程、
(B)該エチレン性不飽和単量体と他のエチレン性不飽和単量体とを共重合せしめる工程からなる。
製造方法2:
(C)水酸基を有するエチレン性不飽和単量体(h)を他のエチレン性不飽和単量体と共重合する工程、
(D)該共重合物の水酸基にトリカルボン酸無水物(M3)又はテトラカルボン酸無水物(M4)を反応せしめる工程
からなる。
製造方法3:
水酸基を有するエチレン性不飽和単量体(h)を他のエチレン性不飽和単量体と共重合しながら、該水酸基にトリカルボン酸無水物(M3)又はテトラカルボン酸無水物(M4)を同時に反応せしめる。
本発明においては、特にアルコキシアルキル化メラミン及びアルコキシアルキル基含有ベンゾグアナミン化合物が好ましい。
これらの熱反応性化合物は着色樹脂組成物中に1重量%〜40重量%の量で含有されていることが好ましい。これらの熱反応性化合物の含有量が1重量%以上だと、耐熱性及び耐薬品性に優れる。また、含有量が40%以下だと、粘度の増加がなく、保存安定性に優れる。
本発明の着色樹脂組成物において、前記顔料の表面に顔料誘導体および樹脂担体の被覆層が形成されていることが好ましい。
また、測定を行う場合に用いる基材としては、インキの性質を直接測定するために、非浸透性の基材を用いることが好ましい。特に、耐熱性の点からガラスや、金属板への塗工が好ましい。特に、ガラスは表面が平滑で、任意の大きさのものを用意できるため好適に用いることができる。本発明では、ステージに寸法を合わせ加工したガラスにインキを塗工して測定を行った。
カラーフィルター用途に用いた場合、周期が0.6秒以上とした場合、乾燥時に十分な流動性が得られるため画素内の色ムラが改良される。また、周期が0.9秒以下の場合、乾燥時に発生するインキの対流を必要以上に発生させないため、表面形状が平滑になり、ディスプレイとして好適に用いることができる。また、この表面形状は、インキと基材との親和性の影響を受けるため、基材との接触角の影響も受ける場合がある。また、溶剤の乾燥速度も影響を与え、150℃以上の溶剤を用いると乾燥速度を緩めることができるため、より平滑な表面をえることができる。また、乾燥中の流動性を十分えるために、前述の固形分濃度40重量%以上60重量%以下におけるT.I.値が1〜3である場合、より好ましくは1〜2である場合さらに平滑性が向上し、良好な品質のディスプレイとして用いることができる。本発明は、乾燥温度付近における周期を制御することにより、ドットの流動性を制御することが可能とする。このような周期やドットの流動性の制御によって提供できる平滑性に優れかつ精細性も良好な印刷物も本発明の態様である。また、昇温範囲100〜170℃の全範囲における周期を0.6〜0.9秒に制御することを特徴とするインクジェット用インキの製造方法も本発明の態様である。
上記測定条件は、本発明のインキをインクジェット装置で印刷を行ったのち、乾燥させる工程における温度を限定するものではないが、カラーフィルター用途としてガラス基材に印刷し、乾燥させる場合においては、80〜190℃で溶剤を乾燥させる工程を有することが好ましい。
式(1)
滞留時間(分)=(ベッセル容量−ビーズ充填体積+ビーズ充填体×空隙率)×分散時間(分)/分散インキ量
本発明において、滞留時間は、5〜45分の範囲であることが好ましい。さらに好ましくは、10〜35分であれば、より流動性の好ましい分散を行うことができる。
(1)顔料
レッド顔料:C.I. Pigment Red 254(チバスペシャルティケミカルズ社製「イルガフォー RED B−CF」)
グリーン顔料:C.I. Pigment Green 36(東洋インキ製造社製「リオノールグリーン6YK」)
ブルー顔料:C.I. Pigment Blue 15:6(東洋インキ製造社製「リオノールブルーE」)
エロー顔料:C.I. Pigment Yellow 138(東洋インキ製造社製「リオノゲン エロー 1010」
マゼンタ顔料:C.I. Pigment Red 122(東洋インキ製造社製「リオノゲン マゼンタ 5750」)
シアン顔料:C.I. Pigment Blue 15:3(東洋インキ製造社製「リオノール ブルー FG−7351」)
(2)顔料誘導体:
顔料誘導体[1]
(レッド用)
(グリーン用、ブルー用、シアン用)
(イエロー用)
(マゼンタ用)
CBAc:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
BuCBAc:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
PGMAc:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
(4)樹脂
樹脂の製造例を以下に示す。製造例に示す各種樹脂の重量平均分子量、数平均分子量は、GPCを用いて測定し、ポリスチレン換算で求めた。
セパラブル4口フラスコに温度制御用レギュレーター、冷却管、及び攪拌装置を取り付けて、溶剤(CBAc)100部を仕込み、100℃に昇温し、反応容器内を窒素置換した後、滴下管より下記の原料を添加し、5時間反応を継続し、表1に示す重量平均分子量(Mw)のアクリル樹脂の溶液(固形分50%)を得た。こうして得られた樹脂溶液を、バインダー樹脂〔R1〕として用いた。
(樹脂R1の原料)
メタクリル酸 20部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 20部
n−ブチルメタクリレート 27部
ベンジルメタクリレート 30部
「ホスマーM(ユニケミカル株式会社製)」 3部
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル 10部
R1で原料を下記に変更する以外は同様の方法により製造した。
(樹脂R2の原料)
メタクリル酸 20部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 20部
n−ブチルメタクリレート 27部
ベンジルメタクリレート 30部
「ホスマーM(ユニケミカル株式会社製)」 3部
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル 4部
セパラブル4口フラスコに温度制御用レギュレーター、冷却管、及び攪拌装置を取り付けて、溶剤(CBAc)150部を仕込み、110℃に昇温し、反応容器内を窒素置換した後、滴下管より下記の原料を添加し、5時間反応を継続し、表1に示す重量平均分子量(Mw)のアクリル樹脂の溶液(固形分40%)を得た。こうして得られた樹脂溶液を、バインダー樹脂〔R3〕として用いた。
(樹脂R3の原料)
メタクリル酸 20部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 20部
n−ブチルメタクリレート 27部
ベンジルメタクリレート 30部
「ホスマーM(ユニケミカル株式会社製)」 3部
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル 20部
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備えた反応容器に、1−ドデカノール62.6部、ε−カプロラクトン287.4部、触媒としてモノブチルスズ(IV)オキシド0.1部を仕込み、窒素ガスで置換した後、120℃で4時間加熱、撹拌した。固形分測定により98%が反応したことを確認したのち、無水ピロメリット酸36.6部を加え、120℃で2時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了し分散剤(S1)を得た。得られた分散剤は常温で淡黄色ワックス状固体であり、重量平均分子量(Mw)は4000、酸価は49mgKOH/gであった。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備えた反応容器に、1−ドデカノール13.7部、ε−カプロラクトン336.3部、触媒としてモノブチルスズ(IV)オキシド0.1部を仕込み、窒素ガスで置換した後、120℃で4時間加熱、撹拌した。固形分測定により98%が反応したことを確認したのち、無水ピロメリット酸8.0部を加え、120℃で2時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了し分散剤(S1)を得た。得られた分散剤は常温で淡黄色ワックス状固体であり、重量平均分子量(Mw)は14400、酸価は12mgKOH/gであった。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備えた反応容器に、1−ドデカノール123.4部、ε−カプロラクトン226.6部、触媒としてモノブチルスズ(IV)オキシド0.1部を仕込み、窒素ガスで置換した後、120℃で4時間加熱、撹拌した。固形分測定により98%が反応したことを確認したのち、無水ピロメリット酸72.2部を加え、120℃で2時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了し分散剤(S1)を得た。得られた分散剤は常温で淡黄色ワックス状固体であり、重量平均分子量(Mw)は1850、酸価は90mgKOH/gであった。
工程(C)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備え付けた反応容器に、溶剤(PGMAc)を60部仕込み、110℃に昇温し反応容器内を窒素置換した後、下記の原料を予め均一に混合した混合液を滴下管より2時間かけて添加し、その後3時間、同じ温度で攪拌を続け反応を終了した(製造例1の工程C)。このようにして、数平均分子量(Mn)3800、重量平均分子量(Mw)6900、一分子中の水酸基の平均個数3.5個のビニル系樹脂中間体(C1)を得た。
(ビニル系樹脂中間体C1の原料)
n−ブチルメタクリレート 40部
ベンジルメタクリレート 48部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 12部
メトキシプロピルアセテート 40部
ジメチル−2,2’−アゾビスジイソブチレート 6部
工程(D)
ガス導入管、温度計、コンデンサー及び攪拌機を備え付けた反応容器にビニル系樹脂中間体(C1)を固形分で100部、無水トリメリット酸を5.1部、及びジメチルベンジルアミンを0.1部仕込み、100℃で6時間反応させた(製造例1の工程D)。このようにして、一分子あたりのトリメリット酸の平均個数(すなわち、カルボキシル基含有単位(G)の平均個数)が1.0個である樹脂型分散剤(A1)を得た。樹脂型分散剤(A1)中の固形分比率は50%であった。
工程(C)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備え付けた反応容器に、溶剤(PGMAc)を60部仕込み、110℃に昇温し反応容器内を窒素置換した後、下記の原料を予め均一に混合した混合液を滴下管より2時間かけて添加し、その後3時間、同じ温度で攪拌を続け反応を終了した(製造例1の工程C)。このようにして、数平均分子量(Mn)7000、重量平均分子量(Mw)13800、一分子中の水酸基の平均個数3.5個のビニル系樹脂中間体(C2)を得た。
(ビニル系樹脂中間体C2の原料)
n−ブチルメタクリレート 40部
ベンジルメタクリレート 48部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 12部
PGMAc 40部
ジメチル−2,2’−アゾビスジイソブチレート 3部
工程(D)
ガス導入管、温度計、コンデンサー及び攪拌機を備え付けた反応容器にビニル系樹脂中間体(C1)を固形分で100部、無水トリメリット酸を2.8部、及びジメチルベンジルアミンを0.1部仕込み、100℃で6時間反応させた(製造例1の工程D)。このようにして、一分子あたりのトリメリット酸の平均個数(すなわち、カルボキシル基含有単位(G)の平均個数)が1.0個である樹脂型分散剤(A2)を得た。樹脂型分散剤(A2)中の固形分比率は50%であった。
(5)メラミン樹脂
三和ケミカル社製アルコキシアルキル基含有メラミン樹脂 ニカラックMX−43
(6)ベンゾグアナミン樹脂
三和ケミカル社製アルコキシアルキル基含有ベンゾグアナミン樹脂 ニカラックSB−401
レッド顔料90部、顔料誘導体[1]10部、樹脂(R1)133部を加え、均一に攪拌し混合物を得た。60℃に加温した2本ロールに混合物を入れて、溶剤が揮発するまで練肉した後、混練物を取り出した。混練物を室温まで冷却してから粗粉砕し、溶剤(PGMAc)50部を加え、2本ロールを80℃に加熱して、さらに混練を行なった。溶剤は揮発し、加熱混練物はゴム状となった。混練物をシート状とし室温まで冷却してから粗粉砕し、被覆処理顔料167部を得た。被覆処理顔料167部と溶剤(CBAc)476部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて4時間分散を行い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部、及び溶剤(CBAc)66部をミキサーに入れて混合した。最後にメンブランフィルターで加圧濾過し、顔料濃度(PC)13%、固形分濃度28%のインクジェット記録用インク組成物を得た。
レッド顔料90部、顔料誘導体[1]10部、樹脂(R2)100部、樹脂(S1)33部を加え、均一に攪拌し混合物を得た。60℃に加温した2本ロールに混合物を入れて、溶剤が揮発するまで練肉した後、混練物を取り出した。混練物を室温まで冷却してから粗粉砕し、溶剤(PGMAc)50部を加え、2本ロールを80℃に加熱して、さらに混練を行った。溶剤は揮発し、加熱混練物はゴム状となった。混練物をシート状とし室温まで冷却してから粗粉砕し、被覆処理顔料167部を得た。被覆処理顔料167部と溶剤(CBAc)476部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて4時間分散を行い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部、及び溶剤(CBAc)66部をミキサーに入れて混合した。最後にメンブランフィルターで加圧濾過し、顔料濃度(PC)13%、固形分濃度28%のインクジェット記録用インク組成物を得た。
実施例2で樹脂(R2)100部の代わりに樹脂(R1)100部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
《実施例4》
レッド顔料90部、顔料誘導体[1]10部、樹脂(A1)100部、樹脂(S1)33部及び溶剤(CBAc)410部をサンドミルに入れて4時間分散を行い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部、及び溶剤(CBAc)86部をミキサーに入れて混合し、メンブランフィルターで加圧濾過し、顔料濃度(PC)13%、固形分濃度28%のインクジェット記録用インク組成物を得た。
《実施例5》
実施例2で樹脂(R2)100部の代わりに樹脂(A1)100部を用い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部の代わりにベンゾグアナミン樹脂(ニカラックSB−401)40部を用いること以外同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
実施例1で樹脂(R1)133部の代わりに樹脂(R2)133部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
《比較例2》
レッド顔料90部、顔料誘導体[1]10部、樹脂(R2)120部、樹脂(S1)13部を加え、均一に攪拌し混合物を得た。60℃に加温した2本ロールに混合物を入れて、溶剤が揮発するまで練肉した後、混練物を取り出した。混練物を室温まで冷却してから粗粉砕し、溶剤(PGMAc)50部を加え、2本ロールを80℃に加熱して、さらに混練を行なった。溶剤は揮発し、加熱混練物はゴム状となった。混練物をシート状とし室温まで冷却してから粗粉砕し、被覆処理顔料167部を得た。被覆処理顔料167部と溶剤(CBAc)476部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて4時間分散を行い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部、及び溶剤(CBAc)66部をミキサーに入れて混合した。最後にメンブランフィルターで加圧濾過し、顔料濃度(PC)13%、固形分濃度28%のインクジェット記録用インク組成物を得た。
実施例1で樹脂(R1)133部の代わりに樹脂(R3)133部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
《比較例4》
実施例2で樹脂(S1)33部の代わりに樹脂(S2)33部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
《比較例5》
実施例2で樹脂(S1)33部の代わりに樹脂(S3)33部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
実施例1で樹脂(R1)133部の代わりに樹脂(A1)133部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
《実施例7》
実施例2で樹脂(R2)100部の代わりに樹脂(A1)100部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
実施例1で樹脂(R1)133部の代わりに樹脂(A2)133部を用いること以外は同様にして、顔料濃度13%、固形分濃度28%のインクジェットインキを得た。
《実施例8》
グリーン顔料90部、顔料誘導体[2]
10部、及び樹脂(A1)75部、樹脂(S1)25部を加え、均一に攪拌し混合物を得た。60℃に加温した2本ロールに混合物を入れて、溶剤が揮発するまで練肉した後、混練物を取り出した。混練物を室温まで冷却してから粗粉砕し、溶剤(PGMAc)50部を加え、2本ロールを80℃に加熱して、さらに混練を行なった。溶剤は揮発し、加熱混練物はゴム状となった。混練物をシート状とし室温まで冷却してから粗粉砕し、被覆処理顔料を得た。被覆処理顔料150部と溶剤(CBAc)250部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて4時間分散を行い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部、及び溶剤(CBAc)66部をミキサーに入れて混合した。最後にメンブランフィルターで加圧濾過し、顔料濃度(PC)16.7%、固形分濃度32%のインクジェット記録用インク組成物を得た。
実施例8で樹脂(A1)75部を樹脂(A2)75部に代え、更に樹脂(S1)25部を樹脂(S2)25部に代えて分散すること以外は同様にして、顔料濃度16.7%、固形分濃度32%のインクジェットインキを得た。
《実施例9》
エロー顔料90部、顔料誘導体[3]10部、及び樹脂(A1)100部、樹脂(S1)33部を加え、均一に攪拌し混合物を得た。60℃に加温した2本ロールに混合物を入れて、溶剤が揮発するまで練肉した後、混練物を取り出した。混練物を室温まで冷却してから粗粉砕し、溶剤(PGMAc)50部を加え、2本ロールを80℃に加熱して、さらに混練を行なった。溶剤は揮発し、加熱混練物はゴム状となった。混練物をシート状とし室温まで冷却してから粗粉砕し、被覆処理顔料167部を得た。被覆処理顔料167部と溶剤(CBAc)267部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて4時間分散を行い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部、及び溶剤(CBAc)53部をミキサーに入れて混合した。最後にメンブランフィルターで加圧濾過し、顔料濃度(PC)15.4%、固形分濃度32%のインクジェット記録用インク組成物を得た。
実施例9で樹脂(A1)100部を樹脂(A2)100部に代え、更に樹脂(S1)33部を樹脂(S2)33部に代えて分散すること以外は同様にして、顔料濃度15.4%、固形分濃度32%のインクジェットインキを得た。
《実施例10》
ブルー顔料90部、顔料誘導体[4]10部、及び樹脂(A1)100部、樹脂(S1)33部を加え、均一に攪拌し混合物を得た。60℃に加温した2本ロールに混合物を入れて、溶剤が揮発するまで練肉した後、混練物を取り出した。混練物を室温まで冷却してから粗粉砕し、溶剤(PGMAc)50部を加え、2本ロールを80℃に加熱して、さらに混練を行なった。溶剤は揮発し、加熱混練物はゴム状となった。混練物をシート状とし室温まで冷却してから粗粉砕し、被覆処理顔料167部を得た。被覆処理顔料167部と溶剤(CBAc)552部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて4時間分散を行い、更にメラミン樹脂(MX−43)40部、及び溶剤(CBAc)60部をミキサーに入れて混合した。最後にメンブランフィルターで加圧濾過し、顔料濃度(PC)12%、固形分濃度25%のインクジェット記録用インク組成物を得た。
《比較例9》
実施例10で樹脂(A1)100部を樹脂(A2)100部に代え、更に樹脂(S1)33部を樹脂(S2)33部に代えて分散すること以外は同様にして、顔料濃度12%、固形分濃度25%のインクジェットインキを得た。
《高固形分インキの作成》
実施例1〜10、比較例1〜9で作成したインキをプラスチックカップに10gとり、そのインキの入ったカップを50℃のオーブンに約12時間入れて乾燥させた。このように乾燥させることで固形分濃度を約43%に調整した高固形分インキを作成した。
《物性評価》
実施例1〜10及び比較例1〜9で得られたインキの粘度及び流動性を下記の方法で評価した。また、実施例1〜10及び比較例1〜9で得られたインキ乾燥時の表面平滑性を下記の方法で評価した。結果を表4及び表5に示す。
[粘度]
動的粘弾性測定装置により、25℃、ずり速度100(1/s)の粘度(η:mPa・s)を測定した。
[流動性]
動的粘弾性測定装置により、25℃、ずり速度1(1/s)〜2000(1/s)の範囲で粘度を測定し、T.I.値(ずり速度10(1/s)の粘度(ηa:mPa・s)とずり速度1000(1/s)の粘度(ηb:mPa・s)との比とする。T.I.値=ηa/ηb)を求めた。
[インキ乾燥時の表面平滑性]
ガラス板上にインキを滴下させ、滴下1分後にそのガラス板を90℃に暖めたホットプレート上に乗せた。5分後、非接触3次元表面形状測定機を用いて乾燥したインキ表面の粗さ(Ra)を観察した。
○:Ra<200nm
△:200nm≦Ra<300nm
×:300nm≦Ra
注2:表2中の数値は、生成されたインク組成物中での含有量を示す。
注2:表3中の数値は、生成されたインク組成物中での含有量を示す。
<アクリル樹脂溶液Aの合成>
攪拌機、温度計、コンデンサー、窒素導入管を取り付けた1000mlフラスコにカルビトールアセテート150部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら90℃に加熱して、同温度でカルビトールアセテート100部、メチルメタクリレート75部、n−ブチルメタクリレート75部、スチレン75部、メタクリル酸45部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート30部、およびアゾビスイソブチロニトリル10の混合物を2時間かけて滴下し、更に90℃で4時間反応させアクリル樹脂溶液Aを合成した。このアクリル樹脂溶液Aを室温まで冷却し、不揮発分を50%になるようにカルビトールアセテートを用いて調整した。アクリル樹脂の重量平均分子量は10000であった。
<分散体の作製>
まず始めに下記のような配合で顔料分散体Aを作製した。この顔料分散体Aは有機溶剤中に顔料および分散剤を投入し、ハイスピードミキサー等で均一になるまで撹拌後、得られたミルベースを横型サンドミルにより滞留時間20分で作製した。
・リーガル400R(キャボット社製 カーボンブラック顔料) 40.0部
・Disperbyk130(BYK Chemie社製顔料分散剤) 13.0部
・乳酸エチル 47.0部
また、顔料分散体Aと同様の手法を用いて、下記の配合で、顔料分散体Bを作製した。
・LIONOL BLUE FG−7351(東洋インキ製造社製 銅フタロシアニン顔料
) 35.0部
・ソルスパーズ24000(アビシア社製 塩基性高分子分散剤) 14.0部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 51.0部
また、顔料分散体Aと同様の手法を用いて、下記の配合で、顔料分散体Cを作製した。また、この際、滞留時間を5分としてときの顔料分散体D、滞留時間を75分としたときの顔料分散体Eをそれぞれ作製した。
・LIONOL BLUE FG−7400G(東洋インキ製造社製 フタロシアニン
顔料) 30.0部
・ソルスパーズ32000(アビシア社製 顔料分散剤) 9.0部
・アクリル樹脂溶液A 10.0部
・ブチルカルビトールアセテート 51.0部
また、顔料分散体Aと同様の手法を用いて、下記の配合で、顔料分散体Fを作製した。
・LIONOL GREEN 6YK(東洋インキ製造社製) 25.0部
・ソルスパーズ20000(Lubrizol社製) 1.0部
・アクリル樹脂溶液A 24.0部
・ブチルカルビトールアセテート 50.0部
また、顔料分散体Cの溶剤をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに置き換えた分散体Hを作製した。また、同様にブチルアセテートに置き換えた分散体Iを作製した。
前述した通りの方法により測定し、結果を表9に示した。なお、実施例15と比較例11について、昇温範囲100〜170℃の全範囲における周期の測定結果を図6に示した。この実施例15のように100〜170℃における周期が0.6〜0.9秒以内に入っている場合を○、比較例11のように入らない場合を×として表9に記載した。
各インキについて、協和界面科学社製「CA−X型接触角計」を用いて接触角の測定を行った。実際の測定では、インキをシリンジに詰め、スライドガラス(松浪硝子社製、S−2215型使用)上に滴下し、10秒後の接触角をθ/2法により算出した。結果を表9に記載した。
ろ過を行った後、ピエゾ素子を有するヘッドを35℃に加温してガラス基材上に吐出した。吐出した後の印刷物を、120℃にて10分間乾燥させた。乾燥後の印刷物を以下の条件で評価し、結果を表9に記載した。
グレースケールで100%の印字を行い、乾燥の後、目視で評価を行った。
△:画像に若干の凹凸感、スジやムラが認められる。(実用レベル)
×:はっきりとした凹凸やスジ、ムラが認められる。
上記と同様にグレースケール10%と、数字の印字を行い、乾燥の後、実体顕微鏡を用いて目視で評価を行った。
△:若干にじみや文字太りが観察される。または、若干粒状感が観察される。(実用レベル)
×:にじみや文字太り、及び粒状感が明確に観察される。
上記インクジェットシステムを用いて、1時間の連続吐出を行った。このとき発生したスジ(吐出つまり)の数をカウントし、吐出性評価を行った。
△:全ヘッドに対し、0〜5%未満のヘッドに不良吐出が観察された。(0%を除く)
×:全ヘッドに対し、5%以上のヘッドに不良吐出が観察された。
[カラーフィルター用インクジェット印刷物の作製と評価]
カラーフィルター用途としての評価のため、ブラックマトリクスを以下の通りに作成した。
[ブラックマトリクスの作成]
[アクリル樹脂溶液の調製]
反応容器にシクロヘキサノン800部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら100℃に加熱して、同温度でメタクリル酸60部、メタクリル酸ブチル65.部、メタクリル酸メチル65部、スチレン60部、及びアゾビスイソブチロニトリル10部の混合物を1時間かけて滴下し、更に100℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル2部をシクロヘキサノン50部で溶解させたものを添加し、更に100℃で1時間反応を続けて樹脂溶液を合成した。室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180
℃で20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20%と
なるようにシクロヘキサノンを添加してアクリル樹脂溶液を調製した。尚、アクリル樹脂の重量平均分子量は40000であった。
[カーボンブラック分散体の調製]
カーボンブラック(デグサ社製「Printex 55」)9.3部、分散剤(ゼネカ社製「ソルスパース20000」)2部、上記アクリル樹脂溶液24部およびシクロヘキサノン40部と均一に混合し、直径1mmのガラスビーズを用いてサンドミルにて5時間分散することによりカーボンブラック分散体を調製した。
[カーボンブラックレジストの調整]
カーボンブラック分散体を60部、トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村
化学社製「NKエステルATMPT」)4.3部、光重合開始剤2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(チバガイギー社製「イルガキュア369」)2部、増感剤(保土ヶ谷化学社製「EAB-F」)0.4部、及びシクロヘキサノン21.6部、撥インキ剤(東洋インキ製造株式会社製「フルシェードFSA−RCS001」)0.9部の混合物を均一に攪拌混合した後、1μmのフィルタで濾過して感光性黒色組成物を調製した。
[パターン形成]
感光性黒色組成物をスピンコート法により10cm×10cmのガラス基板に塗工した後、70℃で15分の乾燥により乾燥膜厚2μmの塗膜を作成した。その後、超高圧水銀ランプを用い、フォトマスクを介して紫外線を200mJ/cm2露光した。次いで、炭酸ナトリウム水溶液を用いて未露光部をスプレー現像した後、イオン交換水で洗浄し未露光部を取り除き、230℃、30分のポストベークを行い作成した。
○:均一である。
△:部分的に色ムラが観察される。
×:明らかに色ムラが観察される。
◎:画素内に表面荒れや、ゆがみが観察されない。
○:表面荒れやゆがみは観察されないが、高低差として干渉縞が観察される。△:若干表面荒れが観察される。
×:明らかにゆがみ又は表面荒れが観察される
[評価結果について]
実施例4,8,10〜23は、100〜170℃の範囲で周期は0.6〜0.9秒であった。評価結果は、平滑性は何れも良好であり、精細性も実用可能なレベル以上を示した。また、カラーフィルター用途として、ブラックマトリクス中に吐出した評価では、実施例4,8,10において極めて平滑な表面形状を示し、T.I.値が低い効果と思われる。
またブラックマトリックス内の表面形状は、沸点の高い溶剤を用いることも平滑性向上に寄与している。
吐出性は、実施例11,13,14、16,22を除き良好な結果をしめした。高沸点の溶剤を使用して、分散を充分行うことにより吐出安定性が向上した。
比較例5,10〜14では、100〜170℃における周期が0.6〜0.9秒の範囲に入らなかった。このため、平滑性と精細性の両立する印刷結果が得られなかった。また、カラーフィルター用途では、何れも色ムラが観察され、ディスプレイとして使用することができなかった。ただし、比較例14では、ブラックマトリックス内の画素部分にインキを吐出充填中にインキが溢れ、他色画素領域への混入が発生したため、ディスプレイとして使用することができなかった。
Claims (15)
- 顔料、顔料誘導体、および樹脂担体を含む着色樹脂組成物であって、固形分濃度20重量%以上40重量%未満において、粘度(ただし、ずり速度が100(1/s)である場合に限る。以下同じとする。)が3〜200(mPa・s)であり、かつ、T.I.値(ただし、ずり速度10(1/s)の粘度ηa(mPa・s)とずり速度1000(1/s)の粘度ηb(mPa・s)との比(ηa/ηb)とする。以下同じとする。)が1〜2であり、さらに固形分濃度40重量%以上60重量%以下において、粘度が10〜200(mPa・s)であり、かつ、T.I.値が1〜3であることを特徴とする着色樹脂組成物を用いたインクジェットインキ。
- さらに、重量平均分子量2000〜10000の化合物が、全固形分を基準として5重量%以上含まれることを特徴とする請求項1記載の着色樹脂組成物を用いたインクジェットインキ。
- 重量平均分子量2000〜10000の化合物が下記一般式(1)〜(3)で示される構造を少なくとも一つ有することを特徴とする請求項1または2記載の着色樹脂組成物を用いたインクジェットインキ。
一般式(1):
一般式(2):
(HOOC―)e―R’1―(―COO―[―R’3―COO―]f―R’2)g
(2)(式中、R’1は4価のテトラカルボン酸化合物残基、R’2はモノアルコール残基、R’3はラクトン残基、eは2または3の整数、fは1〜50の整数、gは(4−e)を表す。)
一般式(3):
−(−Ra1−O−)m1−
(式中、Ra1は炭素原子数2〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基、又は炭素原子数3〜8のシクロアルキレン基であり、そしてm1は1〜50の整数である)
で表される基であり、
X3は、一般式:
−(−CO−Rb1−O−)m2−
(Rb1は炭素原子数4〜8の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基、又は炭素原子数4〜8のシクロアルキレン基であり、そしてm2は0または1〜20の整数である)
で表される基であり、
Y1は、一般式(4):
A1〜A3のうちの1つが水素原子であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、A1〜A3のうちの1つが−COORc(但し、Rcは、炭素原子数1〜18のアルキル基である)であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、又はA1〜A3の3つが−COOHの組合せであり、kは1又は2である)
で表される基であるか、あるいは一般式(5):
A5〜A7のうち1つは水素原子であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、A5〜A7のうち1つは−COORd(但し、Rdは、炭素原子数1〜18のアルキル基である)であって、他の2つは−COOHである組合せであるか、又はA5〜A7の3つが−COOHの組合せであり、
R2は、直接結合、−O−、−CO−、−COOCH2CH2OCO−、−SO2−、−C(CF3)2−、式:
- さらに、アルコキシアルキル基含有メラミン化合物もしくはアルコキシアルキル基含有ベンゾグアナミン化合物を含む請求項1〜3いずれか一項に記載の着色樹脂組成物を用いたインクジェットインキ。
- 顔料表面に顔料誘導体および樹脂担体の被覆層が形成されている請求項1〜4いずれか一項に記載の着色樹脂組成物を用いたインクジェットインキ。
- 膜厚15〜25μmで印刷基材上に塗工した後に、30℃から250℃まで昇温速度5℃/分で昇温する間の剛体振り子試験による粘弾性測定において、昇温範囲100〜170℃の全範囲における周期が0.6〜0.9秒であることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載のインクジェット用インキ。
- 前記インクジェット用インキであって、30℃から250℃まで昇温速度5℃/分で昇温する間の剛体振り子試験による粘弾性測定において、昇温範囲100〜170℃の全範囲における周期が0.6〜0.9秒である原料を0.1〜50重量%含有することを特徴とする請求項6記載のインクジェット用インキ。
- 印刷基材が非浸透性基材であって、かつ前記インクジェット用インキの非浸透性基材上での接触角が、10〜30°であることを特徴とする請求項1〜7いずれか記載のインクジェット用インキ。
- 前記インクジェット用インキが有機溶剤を50〜85重量%含有することを特徴とする請求項1〜8いずれか一項に記載のインクジェット用インキ。
- 有機溶剤として常圧における沸点が130℃〜300℃である有機溶剤を、全有機溶剤中50重量%以上含有することを特徴とする請求項9記載のインクジェット用インキ。
- さらに、熱反応性化合物としてメラミンまたはメラミン誘導体を含有することを特徴とする請求項1〜10いずれか一項に記載のインクジェット用インキ。
- 印刷基材がガラスであることを特徴とする請求項1〜11いずれか一項に記載のインクジェット用インキ。
- インクジェット吐出装置によりインキ設定温度25〜70℃で吐出できる請求項1〜12いずれか一項に記載のインクジェット用インキ。
- 請求項1〜13いずれか一項に記載のインクジェット用インキを用いて印刷基材上に印刷してなる印刷物。
- 請求項1〜14いずれか記載のインクジェット用インキの製造方法であって、膜厚15〜25μmで印刷基材上に塗工した後に、30℃から250℃まで昇温速度5℃/分で昇温する間の剛体振り子試験による粘弾性測定において、昇温範囲100〜170℃の全範囲における周期を0.6〜0.9秒とすることを特徴とするインクジェット用インキの製造方法。
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