JP2007316468A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも樹脂及び着色剤からなるトナー粒子と外添剤を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、該外添剤が、数平均1次粒子径が5〜30nmの無機微粒子及び脂肪酸金属塩処理したチタン酸化合物を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【選択図】なし
Description
本発明は、外添剤の一つとして脂肪酸金属塩処理したチタン酸化合物を含有することが特徴である。
チタン酸化合物の脂肪酸金属塩処理に用いる脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸としては、例えばカプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸及びその混合物等があり、また金属塩にはリチウム、ナトリウム、カリウム、銅、銀、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ストロンチウム、カドミウム、バリ ウム、アルミニウム、スズ、鉛、鉄、ニッケル等の金 属塩等が挙げられるが、これらには限定されない。このうち特にステアリン酸の金属塩は帯電立ち上がり速度の向上に有効であり好ましい。
本発明は、外添剤の一つとして数平均1次粒子径が5〜30nmの無機微粒子を含有することが特徴の一つである。
本発明に係るトナーを構成する樹脂は、重付加あるいは重縮合反応により得られるもので、本発明においてこれら樹脂を30質量%以上含有することが好ましい。
無定形ポリエステル樹脂を形成するための、2価のアルコール単量体としては、例えばポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3.3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2.0)−ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のエーテル化ビスフェノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−ブテンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等を例示することができる。
ポリオール樹脂は、各種のタイプのものが使用できるが、本発明に用いられるものとして、以下のものが好ましい。
また、2価フェノールのアルキレンオキサイド付加物もしくはそのグリシジルエーテルが、ポリオール樹脂に対して10〜40質量%含まれていることが好ましい。
本発明に係るトナーに使用される着色剤について説明する。
本発明では、現像剤に適度な離型性を付与させるために、トナーの中にワックスを含有させることが好ましい。ワックスは、その融点が40〜120℃のものであり、特に50〜110℃のものであることが好ましい。
(式中、R1及びR2は、それぞれ、置換基を有していてもよい炭素数が1〜40の炭化水素基を示し、nは1〜4の整数である。)
また、本発明では、ワックスを界面活性剤や分散剤を用いて水系媒体中で加熱撹拌してなる分散液を用いてトナー粒子の形成を行うものであってもよい。この場合、例えばワックスを乳化して作製されるワックスエマルジョンを作製し、樹脂粒子を凝集させる時に着色剤分散液とともに凝集させて添加することが可能である。
本発明のトナーは、必要に応じて荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては公知のものが全て使用でき、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、リンの単体または化合物、タングステンの単体または化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等である。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、アゾ系金属錯塩化合物のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージNEGVP2036、コピーチャージNX VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。この中でも、アゾ系金属錯塩化合物が好ましく、例えば特開2002−351150号公報の段落0009〜0012に開示されるものが好ましく用いられる。
本発明で得られたトナー粒子の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤として、前述の数平均1次粒子径が5〜30nmの無機微粒子及び脂肪酸金属塩処理したチタン酸化合物の他に、高分子系微粒子、例えばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロン等の重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。
(水系媒体中に樹脂粒子を分散させる方法)
樹脂粒子を水系媒体中に分散させてなる分散液を作製する方法は、特に限定されないが、以下の方法が挙げられる。
(a)前駆体(モノマー、オリゴマー等)または樹脂の溶剤溶液を乳化剤等の適当な分散剤存在下で水性媒体中に乳化あるいは分散させ、その後に加熱したり、硬化剤を加えたりして硬化させて樹脂粒子の水性分散体を製造する方法、
(b)前駆体(モノマー、オリゴマー等)または樹脂の溶剤溶液(液体であることが好ましいが、加熱により液状化してもよい)中に適当な乳化剤を溶解させた後、水を加えて転相乳化する方法、
(2)ビニル系樹脂を併用する場合には、モノマーを出発原料として、懸濁重合法、乳化重合法、シード重合法または分散重合法等の重合反応により樹脂粒子を生成し、得られた樹脂粒子の水性分散液を直接製造する方法、
(3)予め重合反応(重付加、縮合重合等いずれの重合反応様式であってもよい)により作製した樹脂を以下の方法で水系媒体中に分散させる方法。
(a)作製した樹脂を、機械回転式またはジェット式等の微粉砕機を用いて粉砕し、次いで、分球することにより樹脂粒子を得た後、適当な分散剤存在下で水中に分散させる方法、
(b)上記作製した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液を霧状に噴霧して樹脂粒子を得た後、該樹脂粒子を適当な分散剤存在下で水中に分散させる方法、
(c)上記作製した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液に貧溶剤を添加するか、または予め溶剤に加熱溶解した樹脂溶液を冷却して樹脂粒子を析出させ、次いで、溶剤を除去して樹脂粒子を得た後、該樹脂粒子を適当な分散剤存在下で水中に分散させる方法、
(d)上記作製した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液を、適当な分散剤存在下で水性媒体中に分散させ、これを加熱または減圧等によって溶剤を除去する方法、
(e)上記作製した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液中に適当な乳化剤を溶解させた後、水を加えて転相乳化する方法、
上記の方法で併用される乳化剤または分散剤としては、公知の界面活性剤、水溶性ポリマー等を用いることができる。また、乳化または分散の助剤として溶剤、可塑剤等を併用することができる。具体例としては、特開2002−284881号公報の段落0036〜0062に開示されたものが挙げられる。
凝集方法としては、水中で微粒子が荷電を有して分散している場合は、電解質等を投じて電気二重層を圧縮することにより、粒子同士を凝集させたり、高分子量の水溶性ポリマーを粒子同士に吸着させ凝集させたり、用いている界面活性剤や分散剤と逆荷電の物質を投入することにより、微粒子の表面の電荷を中和させ凝集させたり、吸着している界面活性剤や分散剤の対イオンを変化させたり、水系媒体に他の物質を投入することにより水系媒体への界面活性剤や分散剤の溶解性を変化させて分散安定性を弱めて凝集させる方法等が採用される。
本発明のトナー粒子の酸価は5〜30KOHmg/gであることが好ましい。本発明では、トナーの酸価を前述の範囲とすることで、トナー粒子作製時に樹脂粒子と着色剤粒子の分散安定性が向上された状態で凝集が行われて、本発明の課題を解消するトナーが得られたものと推測される。
=2π×(粒子の投影面積/π)1/2/(トナー粒子投影像の周囲長)
ここで、相当円とは、トナー粒子投影像と同じ面積を有する円のことであり、円相当径とは、該相当円の直径のことである。
また、本発明のトナーの形状は、円相当径の平均値が2.6〜7.4μmにあり、円相当径に対する円形度の傾きが−0.050〜−0.010であることが好ましい。より好ましくは、円相当径の平均値が3.4〜6.6μmにあり、円相当径に対する円形度の傾きが−0.040〜−0.020であるのがよい。
式中、A、Bは各々下記式を表す。
B=(nΣX2−(ΣX)2)×((nΣY2)−(ΣY)2)
Xは円相当径(μm)、Yは円形度を表す。
本発明のトナーは、一成分現像剤、あるいは二成分現像剤として用いることができるが、自転しやすい形状を有すること、十分な負帯電性を得られること、さらには高い粒子強度が得られることから、一成分現像剤に好ましく用いられる。すなわち、本発明に係るトナーでは、従来の会合型トナーを一成分系現像剤として画像形成を行った時に薄層形成部材に押圧されてトナー粒子が粉砕されるようなことはなく、現像ロールへのトナー片による融着や汚染が発生せず、安定した画像形成が可能である。
(トナー母体Aの作製)
〈ラテックス6HMLの調製〉
(1)核粒子の調製(第一段重合):ラテックス6Hの調製
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム7.08gをイオン交換水3010gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
攪拌装置を取り付けたフラスコ内において、スチレン97.1g、n−ブチルアクリレート39.7g、メタククリル酸3.22g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル5.6gからなる単量体混合液に、結晶性物質として、下記式で表される化合物A 98.0gを添加し、90℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
上記のようにして得られたラテックス(6HM)において重合開始剤(KPS)7.4gをイオン交換水200mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下で、スチレン277g、n−ブチルアクリレート113g、メタクリル酸9.21g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル10.4gからなる単量体混合液、1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱攪拌することにより重合(第三段重合)を行った後、28℃まで冷却しラテックスを得た。このラテックスを「ラテックス6HML」とする。
下記のようにして、着色粒子(黒)のトナー母体Aを作製した。
アニオン性界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム90gをイオン交換水1600mlに攪拌、溶解した。この溶液を攪拌しながら、カーボンブラック(リーガル330R:キャボット社製)400.0gを徐々に添加し、次いで、攪拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)を用いて分散処理して、分散粒子径が200nm以下になるまで分散し、着色剤の分散液(以下、「着色剤分散液1」という。)を調製した。
ラテックス6HML200g(固形分換算)と、イオン交換水3000gと「着色剤分散液1」71gとを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、攪拌装置を取り付けた反応容器(四つ口フラスコ)に入れ攪拌した。容器内の温度を30℃に調整した後、この溶液に5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを8〜11.0に調整した。次いで、塩化マグネシウム・6水和物20gをイオン交換水20mlに溶解した水溶液を、攪拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて75℃まで昇温した。その状態で、「コールターカウンターMS−II」にて会合粒子の粒径を測定し、個数平均粒径が6〜7μmになった時点で、クエン酸ナトリウム29gをイオン交換水60mlに溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、さらに熟成処理として液温度90℃にて6時間にわたり加熱攪拌することにより融着を継続させた。その後、30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを2.0に調整し、攪拌を停止した。生成した塩析、凝集、融着粒子を濾過し、45℃のイオン交換水で繰り返し洗浄し、その後、40℃の温風で乾燥することにより、着色粒子(黒)のトナー母体Aを得た。
チタン酸ストロンチウム(チタン酸化合物)と、チタン酸ストロンチウムに対し0.5質量%のステアリン酸亜鉛(脂肪酸金属塩)を混合器により均一分散させた後、ロールクラッシャにより表面処理を実施し、脂肪酸金属塩処理したチタン酸化合物を得た。
上記で作製したトナー母体Aに、脂肪酸金属塩処理したチタン酸化合物2.0質量%、チタン酸化合物に対し疎水性シリカ(TG−811F;キャボシル社製)1.0質量%、及びチタン酸化合物に対しNX90(日本アエロジル社製)1.0質量%を添加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)により混合した。その後、45μmの目開きのふるいを用いて粗大粒子を除去し、トナー1を得た。
トナー1の作製において、表1記載のように、トナー母体(種類、酸価)、チタン酸化合物(種類、数平均一次粒子半径、トナー母体に対する添加量)及び脂肪酸金属塩(種類、チタン酸化合物に対する添加量)を変更した以外は同様にしてトナー2〜10を作製した。なお、トナー10は脂肪酸金属塩処理しなかった。
〈ラテックス8HMLの調製〉
(1)核粒子の調製(第一段重合):ラテックス8Hの調製
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム7.08gをイオン交換水3010gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
攪拌装置を取り付けたフラスコ内において、スチレン98.3g、n−ブチルアクリレート40.2g、メタククリル酸1.51g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル5.6gからなる単量体混合液に、結晶性物質として、化合物A 98.0gを添加し、90℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
上記のようにして得られたラテックス(8HM)において重合開始剤(KPS)7.4gをイオン交換水200mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下で、スチレン283g、n−ブチルアクリレート115g、メタクリル酸4.30g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル10.4gからなる単量体混合液、1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱攪拌することにより重合(第三段重合)を行った後、28℃まで冷却しラテックスを得た。このラテックスを「ラテックス8HML」とする。
トナー母体Aの作製において、ラテックス6HMLをラテックス8HMLに変更した以外は同様にしてトナー母体Bを作製した。
〈ラテックス4HMLの調製〉
(1)核粒子の調製(第一段重合):ラテックス4Hの調製
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム7.08gをイオン交換水3010gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
攪拌装置を取り付けたフラスコ内において、スチレン104g、n−ブチルアクリレート30.2g、アクリル酸2.7g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル5.6gからなる単量体混合液に、結晶性物質として、化合物A 98.0gを添加し、90℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
上記のようにして得られたラテックス4HMに、重合開始剤(KPS)7.4gをイオン交換水200mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下に、スチレン306g、n−ブチルアクリレート88.5g、アクリル酸17.4g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル10.4gからなる単量体混合液を2時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱攪拌することにより重合(第三段重合)を行った後、28℃まで冷却しラテックスを得た。このラテックスを「ラテックス4HML」とする。
トナー母体Aの作製において、ラテックス6HMLをラテックス4HMLに変更した以外は同様にしてトナー母体Cを作製した。
〈ラテックス12HMLの調製〉
(1)核粒子の調製(第一段重合):ラテックス12Hの調製
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム7.08gをイオン交換水3010gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
攪拌装置を取り付けたフラスコ内において、スチレン99.0g、n−ブチルアクリレート40.4g、アクリル酸0.54g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル5.6gからなる単量体混合液に、結晶性物質として、化合物A 98.0gを添加し、90℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
上記のようにして得られたラテックス12HMに、重合開始剤(KPS)7.4gをイオン交換水200mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下に、スチレン281g、n−ブチルアクリレート114.8g、アクリル酸1.54g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル10.4gからなる単量体混合液を2時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱攪拌することにより重合(第三段重合)を行った後、28℃まで冷却しラテックスを得た。このラテックスを「ラテックス12HML」とする。
トナー母体Aの作製において、ラテックス6HMLをラテックス12HMLに変更した以外は同様にしてトナー母体Dを作製した。
(1)核粒子の調製(第一段重合):ラテックス9Hの調製
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム7.08gをイオン交換水3010gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
攪拌装置を取り付けたフラスコ内において、スチレン94.1g、n−ブチルアクリレート38.4g、メタククリル酸7.53g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル5.6gからなる単量体混合液に、結晶性物質として、化合物A 98.0gを添加し、90℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
上記のようにして得られたラテックス9HMに重合開始剤(KPS)7.4gをイオン交換水200mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下で、スチレン269g、n−ブチルアクリレート110g、メタクリル酸21.5g、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル10.4gからなる単量体混合液、1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱攪拌することにより重合(第三段重合)を行った後、28℃まで冷却しラテックスを得た。このラテックスを「ラテックス9HML」とする。
トナー母体Aの作製において、ラテックス6HMLをラテックス9HMLに変更した以外は同様にしてトナー母体Eを作製した。
(酸価の測定)
作製したトナーについてJIS−0070−1992に準じて測定した。
耐刷終了時、紙上ベタ部の画像部分についてマクベス反射濃度計「RD−918」を用い絶対濃度を測定した。
耐刷終了時において、紙に対する相対濃度を測定した。
耐刷終了時において、画像のハーフトーン部にカスレが全く発生しなかったものを◎、若干発生しているものの実用上問題のないものを○、問題のあるものを×とした。
耐刷終了時において、ベタ画像を出力し、感光体のキズに起因する画像欠陥を目視にて確認した。
Claims (4)
- 少なくとも樹脂及び着色剤からなるトナー粒子と外添剤を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、該外添剤が、数平均1次粒子径が5〜30nmの無機微粒子及び脂肪酸金属塩処理したチタン酸化合物を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー粒子の酸価が5〜30KOHmg/gであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記チタン酸化合物の数平均1次粒子径が100〜2000nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記チタン酸化合物の添加量がトナー粒子に対し0.1〜10.0質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
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