JP2007315918A - 探針位置制御装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料表面の原子レベルの像を得るため、又は、試料表面の原子に対して所定の操作を行うため、試料表面の原子と探針の先端の間の相互作用を測定しつつ探針と試料の相対位置を制御する探針位置制御方法において、探針と試料を相対的に、試料表面面内の2方向にそれぞれ周波数f1、f2で振動させつつ探針と試料を相対的に移動させ(S1a)、試料表面に垂直な方向の相互作用測定値に該周波数成分f1、f2が現れない点(特徴点)を検出する(S1b)。その後、その状態が維持されるように探針と試料を相対的に移動させる(特徴点を追跡する、S1c)ことにより該相対移動の速度を検出し(S1d)、検出された速度を用いて前記相対位置の制御を補正する(S2)。
【選択図】図1
Description
a) 試料表面に垂直な方向の前記相互作用を測定する測定手段と、
b) 探針と試料を相対的に、試料表面面内の2方向にそれぞれ周波数f1、f2で振動させる加振手段と、
c) 探針と試料を相対的に移動させつつ前記相互作用を測定し、相互作用測定値に前記周波数成分f1、f2が現れない点を検出するとともに、その状態が維持されるように探針と試料を相対的に移動させる追跡手段と、
d) 追跡手段による前記相対移動量に基き、前記相対移動の速度を検出する速度検出手段と、
e) 検出された速度を用いて、前記相対位置の制御を補正する補正手段と
を備えることを特徴とするものである。
なお、図1では試料移動機構は試料Sに取り付けてあるが、試料と探針の相対位置を変化させることができればこれはどのような形態であってもよく、X,Y,Zのいずれかが、又は全てが探針P側に取り付けられていてもよい。以下の記述では「試料Sが」や「探針Pが」「振動する」「移動する」等の表現を用いるが、これらは全て探針と試料の相対的位置が変化することを意味する。
図4は、NC-AFMの共振周波数と振動振幅との関係を説明するための説明図である。NC-AFMは、その長さが例えば100〜200μmの微小な板バネのようなカンチレバー11の先端に探針10が配置されており、カンチレバー11の固有の振動数(共振周波数)frにて振動する。共振周波数frは、概略、カンチレバー11のバネ定数k、探針10の質量mを用いると、fr=1/2π×√(k/m)である。周波数変調方式では、共振周波数fr及び所定の振幅Rで探針10を振動させ、試料表面(原子50)に近づける(図4(a))。探針10が原子50の表面に近づいたとき、探針10と原子50の間に力学的相互作用が作用する。このとき、カンチレバー11の共振周波数frが変化する(周波数シフトΔf)。周波数シフトΔfは、探針10と原子50の間に引力が作用したときには負の値(一点鎖線)となり、斥力が作用したときには正の値(二点鎖線)となる(図4(b))。通常のNC-AFMでは、引力領域、つまり探針10が原子50に接触していない状態で各種の測定を行う。
この第1発振回路31a(第2発振回路31b)が生成する振動は、表面観察のためにカンチレバーに付与される共振振動(Z方向)とは別のものであり、その振動周波数は、それよりも遙かに小さくする必要がある。
固定位置決定部は、探針10を固定する原子位置を決めるものであって、水平位置調整部33a、33b、33(制御部として機能)をHOLDモードにして、水平位置調整部33a、33b、33の出力信号に所定の電圧を加算することで探針と原子の相対位置を変える。走査信号に固定位置決定部と同等の信号を含ませるようにしてもよい。位置の決定はソフトウェアから行うことも可能である。固定したい位置近傍に探針10を配置すれば、制御部(水平位置調整部33a、33b、33)をRUNモードにすることで目標位置に探針10が固定される。ここで、RUNモードでは、前記水平位置のフィードバック制御と熱ドリフト速度を用いた補正値を加える場合の2つの場合があるが、両方もしくはどちらか片方を動作させる(つまりRUN にする)ことが可能であり、ユーザーが自由に設定できる。以下の実施例では、特にどちらをRUN/HOLD させるかは記述しないこととする。Z方向にも同様の機能を働かせる場合もあるが、これに関しても特に記述しないこととする。なお、補正値を加えた状態でも、測定によっては熱ドリフト速度が変化する場合がある。このとき、補正値を加えた状態で位置のずれを水平(もしくは垂直)フィードバックでさらに補正する場合もある。このときはフィードバックの応答をさらに遅くできる、つまり帯域を小さくすることができるので、ノイズの低減が期待できる。
位置微調整部は、フィードバック制御における所謂セットポイントを調整する箇所であり、水平制御の位置を適宜微調整するものである。位置微調整部がない場合、凸部分の頂点、凹部分の最下点、サドルポイントで位置の固定が可能である。一方、位置微調整部を導入した場合、制御部の入力信号にオフセットをかける、つまりセットポイントに対応する信号を加算又は減算することで、原子50の頂上からΔx隔離した位置で探針を固定することが可能となる。具体的には、原子50の頂点(図9(a))や空欠陥の底点(図9(b))では、位置微調整部が加算する電圧をゼロとする。そうすることで制御部は入力信号、つまり同期検波部の出力がゼロになるように、探針10と試料(原子50)との相対位置を微調整する。位置微調整部が加算する電圧がゼロでない場合、同期検波器の出力値がその値を反映した値を出力して、水平位置が変化する。
探針10の位置を固定するには、試料表面に対して直交する2軸(X軸およびY軸)を決定し、それぞれの方向において独立に水平位置の制御を行う。例えば、原子50の頂点で探針10の位置を固定する場合(図10(a))、空欠陥や表面再構成によってできたホールで探針10の位置を固定する場合(図10(b))、原子50、50間の谷で探針10の位置を固定する場合(図10(c))、一方向には頂上であるが、直交する方向には谷になっている部分に探針10の位置を固定する場合(図10(d))などがあげられる。なお、図10においては、白丸が原子50を示しているが、必ずしも原子50の位置が高く画像化させるとは限らない。探針10の先端と試料表面の原子50とを取り巻く電子の相互作用によって、実際の凹凸と見かけ上異なる画像が得られることがあるが、その場合は高い位置に原子50があると見なしてよい。
直交する2軸で独立にフィードバックを行えばよいので、考えられるラインプロファイルは、ラインプロファイルの頂点の部分(図11(a))、ラインプロファイルの底の部分(図11(b))、ラインプロファイルの谷の部分(図11(c))、ラインプロファイルの底だが下地又は2層目の原子が少し見られる部分(図11(d))などがある。図11(a)では、発振回路から出力される信号の振幅Rは原子間距離dの1/2よりも小さく(R<d/2)、発振回路からの周波数f0(f1、f2)で同期検波部において同期検波する。図11(b)、(c)では、水平位置制御部の出力を反転することで、底の位置での探針を固定することができる。図11(d)では、下地又は2層目の原子がトラッキング可能なくらい信号を検出できるならば、上述と同様に行えばよいが、そうでない場合は、振幅Rが原子間距離dよりも大きい(R>d)信号を用い、周波数2f0(2f1、2f1)で同期検波して、その値が最大になるように制御部にてフィードバック制御を行うようにする。このように、発振回路が出力する信号の周波数のみならず、その高調波信号(つまり発振回路が出力する信号の整数倍の周波数)で同期検波してもよい。
図12(a)の画像を取得した後、すばやく探針を矢印の位置に移動させ、原子位置の水平及び垂直フィードバックによる固定(RUN)を実施した。61分後、HOLDにして画像を取得した(図12(b))。61分経過した後であっても、同じ画像を取得することができていることを、両図の上方に見られる付着物PTにより確認した。つまり、熱ドリフトが生じた場合であっても、探針を常に所定の原子の位置に移動させる、すなわち追跡する、ことができることを確認した。図13(a)に示すように、61分の間に約135ÅのXY方向の移動があった。つまり、本実施形態の原子位置固定装置を用いなかった場合、探針10の位置が約135Åずれることになるが、本実施形態の原子位置固定装置を用いることによって、探針10と原子50との相対位置を維持することができ、探針10の原子50に対する相対位置を長時間かつ安定に固定することができる。また、図13(b)に示すように、ノイズレベルは0.2Åであり、原子間力(ここでは7.5Å)に比べて無視できる程度であることがわかる。水平及び垂直フィードバックによる位置の固定では、同一視野の観察が可能になるが、実際に画像を測定しているときにはフィードバックをHOLDする必要がある。従って、得られた画像が図12(c)のように歪んでしまう。そこで、水平及び垂直フィードバックをRUNにして原子位置を固定し、そこから熱ドリフトを算出し、その後、水平および垂直フィードバックをHOLDして補正値に相当する電圧を加え(つまり、補正値RUNにして)、画像を測定する。その結果、図12(d)のような歪みのない画像が測定可能となる。この方法では、必ず熱ドリフトが存在する常温環境でも、極低温のような熱ドリフトフリーの環境を実現することが可能となる。従って、液中での対称性の低い生体試料を高分解能に測定することが可能となる。
探針10を試料に近づけた場合、周波数シフトΔfが負の方向に大きくなることから、例えば、探針10を狙った原子50の位置で探針10を近づけると、その原子と探針との周波数シフトΔf−距離Z曲線を測定することができ、周波数シフトΔfを力に変換するアルゴリズムを用いれば、原子の結合力を測定することが可能となる。従来、室温環境下では、熱ドリフトやクリープ現象の影響のため、探針10と試料との位置が時間とともに変化するために、所定の原子位置で分光測定をすることが困難であったが、本発明の探針位置制御方法を用いることによって、探針10を所望の原子50の位置に固定することができるので、たとえ室温環境下であっても、原子50の結合力を測定することが可能となる。
まず、試料表面の原子50、50、…のうちから距離依存性測定を行う原子50aを選択する(図15(a))。次に、選択した原子50aの位置に探針10を移動させる(図15(b))。このとき、探針10は原子50aの真上になく、また熱ドリフトによって常に相対位置が変化している。次に本発明の探針位置制御方法によって探針10の原子50aに対する水平位置を固定する(図15(c))。そして、探針10の原子50aに対する垂直位置を変化させて距離依存性測定を行う(図15(d))。もちろん、位置微調整部の機能を用いて、考えられるラインプロファイルの原子固定位置から少しずらした位置に探針10を移動して距離依存性測定を行うことが可能である(図15(d'))。
まず、走査型プローブ顕微鏡を用い、試料表面を走査して試料表面の原子50、50、…を画像化する(ステップS3)。次に、画像化された試料表面の原子50、50、…のうちから距離依存性測定を行う原子50aを選択する(ステップS4)。そして、探針10を固定位置に移動させ(ステップS5)、水平位置の制御を行う(ステップS6)。そして、周波数シフトΔfを測定しながら、探針10−試料(原子50a)間距離を変更することによって、距離依存性測定を行う(ステップS7)。そして、距離依存性測定が終了したか否かを判断し(ステップS8)、距離依存性測定が終了したと判断した場合(S8:YES)、処理を終了する。一方、距離依存性測定が終了していないと判断した場合(S8:NO)、処理をS6に戻して水平位置の制御を行って、距離依存性測定を継続する。
まず、試料表面の原子50、50、…のうちから電圧依存性測定を行う原子50aを選択する(図20(a))。次に、選択した原子50aの位置に探針10を移動させる(図20(b))。次に本発明の探針位置制御方法によって探針10の原子50aに対する水平位置を固定する(図20(c))。そして、探針10と原子50aの間に電圧を印加して電圧依存性測定を行う(図20(d))。もちろん、位置微調整部の機能を用いて、考えられるラインプロファイルの原子固定位置から少しずらした位置に探針10を移動して電圧依存性測定を行うことが可能である(図20(d'))。
まず、走査型プローブ顕微鏡を用い、試料表面を走査して試料表面の原子50、50、…を画像化する(ステップS31)。次に、画像化された試料表面の原子50、50、…のうちから電圧依存性測定を行う原子50aを選択する(ステップS32)。そして、探針10を固定位置に移動させ(ステップS33)、水平位置の制御を行う(ステップS34)。そして、周波数シフトΔfを測定しながら、探針10−試料(原子50a)間電圧を変更することによって、電圧依存性測定を行う(ステップS35)。そして、電圧依存性測定が終了したか否かを判断し(ステップS36)、電圧依存性測定が終了したと判断した場合(S36:YES)、処理を終了する。一方、電圧依存性測定が終了していないと判断した場合(S36:NO)、処理をS34に戻して水平位置の制御を行って、電圧依存性測定を継続する。なお、水平位置制御(S34)は、上述した図17又は図18と同様である。
探針10を試料に近づけた場合、探針10に作用する引力によって、周波数シフトΔfが負の方向にしだいに大きくなるが、周波数シフトΔfが不連続的に変化する場合がある。例えば、探針10と試料表面の原子50の間に作用する原子間力が急激に大きくなる場合などである。この場合には、周波数シフトΔfを監視しておき、周波数シフトΔfにとびが発生した場合は、探針10に所定の原子間力が作用した状態であると判断して、探針10を試料表面と水平方向又は垂直方向に走査させて、試料表面の原子を操作することができる。従来、室温環境下では、熱ドリフトやクリープ現象の影響のため、探針10と試料との位置が時間とともに変化するために、所定の原子位置に高精度に探針10を配置することが困難であったが、本発明の探針位置制御方法を用いることによって、探針10を所望の原子50の位置に固定することができるので、たとえ室温環境下であっても原子50を操作することが容易となる。
まず、試料表面の原子50、50、…のうちから原子操作を行う原子50aを選択する(図24(a))。次に、選択した原子50aの位置に探針10を移動させる(図24(b))。次に本発明の探針位置制御方法によって探針10の原子50aに対する水平位置を固定する(図24(c))。そして、探針10に所定の原子間力が作用するまで原子50aに近づける(図24(d))。周波数シフトΔfにとびが発生した場合は、探針10に所定の原子間力が作用した状態であると判断して、探針10を試料表面から遠ざける。このとき、探針10と原子50aには所定の原子間力が作用しているので、原子50aを試料表面から抜き出すことができる(図24(e))。なお、図24(e)では、探針10の先端に原子50aがついているが、探針10から離れてしまう場合もある。
図25(a)〜図25(c)は上述の図24(a)〜図24(c)と同様であり、本例では、位置微調整部の機能を用いて、考えられるラインプロファイルの原子固定位置から少しずらした位置に探針10を移動した後に、探針10に所定の原子間力が作用するまで原子50aに近づける(図25(d))。そして、周波数シフトΔfにとびが発生した場合は、探針10に所定の原子間力が作用した状態であると判断して、探針10を試料表面から遠ざける。このとき、探針10と原子50aには所定の原子間力が作用しているので、原子50aを試料表面から抜き出すことができる(図25(e))。このように、探針10と原子50aの相対位置を微調整しながら原子を操作することが可能である。なお、図25(e)では、原子50aが探針10から離れてしまっているが、探針10の先端についている状態も考えられる。
まず、走査型プローブ顕微鏡を用い、試料表面を走査して試料表面の原子50、50、…を画像化する(ステップS41)。次に、画像化された試料表面の原子50、50、…のうちから操作を行う原子50aを選択する(ステップS42)。そして、探針10を固定位置に移動させ(ステップS43)、水平位置の制御を行う(ステップS44)。そして、周波数シフトΔfを測定しながら、探針10を試料(原子50a)に近づける(ステップS45)。そして、周波数シフトΔfにとびが発生したか否かを判断し(ステップS46)、周波数シフトΔfにとびが発生したと判断した場合(S46:YES)、探針10に指定の原子間力が作用していると判断して、探針10を試料表面から遠ざける(ステップS47)。一方、周波数シフトΔfにとびが発生していないと判断した場合(S46:NO)、処理をS44に戻して水平位置の制御を行って、さらに探針10を試料(原子50a)に近づける。なお、水平位置制御(S44)は、上述した図17又は図18と同様である。
10 …探針
11 …カンチレバー
12 …加振部
13 …変位検出部
14 …加振制御部
15 …周波数検出部
16 …垂直位置制御部
17、17’…水平位置制御部
18 …傾き補正部
19 …垂直位置走査部
20 …水平位置走査部
21 …試料支持部
31 …発振回路
31a…第1発振回路
31a…第2発振回路
32 …同期検波部
32a…第1同期検波部
32b…第1同期検波部
33a…第1水平位置調整部
33b…第1水平位置調整部
34a…第1加算部
34b…第2加算部
50、50a 、50b 原子
Claims (10)
- 試料表面の原子レベルの像を得るため、又は、試料表面の原子に対して所定の操作を行うため、試料表面の原子と探針の先端の間の相互作用を測定しつつ探針と試料の相対位置を制御する探針位置制御装置において、
a) 試料表面に垂直な方向の前記相互作用を測定する測定手段と、
b) 探針と試料を相対的に、試料表面面内の2方向にそれぞれ周波数f1、f2で振動させる加振手段と、
c) 探針と試料を相対的に移動させつつ前記相互作用を測定し、相互作用測定値に前記周波数成分f1、f2が現れない点を検出するとともに、その状態が維持されるように探針と試料を相対的に移動させる追跡手段と、
d) 追跡手段による前記相対移動量に基き、前記相対移動の速度を検出する速度検出手段と、
e) 検出された速度を用いて、前記相対位置の制御を補正する補正手段と
を備えることを特徴とする探針位置制御装置。 - 前記周波数f1、f2が互いに等しい、請求項1に記載の探針位置制御装置。
- 周波数f1、f2で振動させる方向が互いに直交しており、両方向の加振の位相が90°異なる請求項1又は2に記載の探針位置制御装置。
- 前記速度検出手段が、試料表面に平行な方向のみの速度を検出する、請求項1〜3のいずれかに記載の探針位置制御装置。
- 前記速度検出手段が、試料表面に垂直な方向の速度も検出する、請求項4に記載の探針位置制御装置。
- 試料表面の原子レベルの像を得るため、又は、試料表面の原子に対して所定の操作を行うため、試料表面の原子と探針の先端の間の相互作用を測定しつつ探針と試料の相対位置を制御する探針位置制御方法において、
a) 探針と試料を相対的に、試料表面面内の2方向にそれぞれ周波数f1、f2で振動させつつ探針と試料を相対的に移動させ、試料表面に垂直な方向の相互作用測定値に該周波数成分f1、f2が現れない点を検出し、
b) その後、その状態が維持されるように探針と試料を相対的に移動させることにより該相対移動の速度を検出し、
c) 検出された速度を用いて、前記相対位置の制御を補正する
ことを特徴とする探針位置制御方法。 - 前記周波数f1、f2が互いに等しい、請求項6に記載の探針位置制御方法。
- 周波数f1、f2で振動させる方向が互いに直交しており、両方向の加振の位相が90°異なる請求項6又は7に記載の探針位置制御方法。
- 前記速度検出工程において、試料表面に平行な方向のみの速度を検出する、請求項6〜8のいずれかに記載の探針位置制御方法。
- 前記速度検出工程において、試料表面に垂直な方向の速度も検出する、請求項9に記載の探針位置制御方法。
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