JP2007314356A - 結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カルシウム塩とリン酸塩とを水溶液中で反応させて得られた非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を水と陰イオン性界面活性剤の存在下で加熱処理し、得られる結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子のサイズ及び形状を制御する。これによって、縦長さが70〜500nmであり、かつアスペクト比が3〜20の針状又は棒状の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子が得られる。
【選択図】図1
Description
10Ca(NO3)2+6(NH4)2HPO4+8NH4OH
→ Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO3+6H2O (1)
このとき、析出するヒドロキシアパタイト微粒子は非晶性であり、本発明においてこの非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子が得られる工程を析出工程という。
(1)非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造
0.5mol/Lの硝酸カルシウム水溶液5mlに水12.5mlを加え、1.0mol/Lのアンモニア水溶液によりpHを10に調整した。続いて1.0mol/Lのアンモニア水溶液によりpHを10に調整した0.5mol/Lのリン酸水素二アンモニウム水溶液3mlを添加した後、20℃で30分攪拌して、遠心分離後に上澄み液を取り除くことにより非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を得た。
0.02mol/Lのジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(AOT)水溶液を用いて、得られた非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を洗浄し、遠心分離後に上澄み液を取り除いた。この洗浄操作を2回繰り返した後、それぞれ20、30、40、60、90及び200℃にて24時間熟成を行った。アセトンを用いて洗浄し、遠心分離後に真空乾燥して微粒子を得た。得られた微粒子のSTEM写真を図2〜7に示す。図13にXRDパターンを示す。また、図16及び図17に得られた微粒子の縦長さ(平均粒径)及びアスペクト比を示す。
実施例1において、AOT水溶液の代わりに、それぞれドデシル硫酸ナトリウム(SDS)水溶液、臭化ドデシルトリメチルアンモニウム(DTAB)水溶液、テトラエチレングリコールモノドデシルエーテル(C12E4)を用いて洗浄を行い、熟成を90℃のみで行った以外は実施例1と同様にして結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を得た。得られた結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子のSTEM写真を図8〜図10に示す。図14にXRDパターンを示す。また、図18及び図19に得られた結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の縦長さ及びアスペクト比を示す。
実施例1において、AOT水溶液の代わりに水で洗浄し、90℃のみで熟成を行い、熟成後にアセトンを用いた洗浄及び真空乾燥を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を得た。結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子のSTEM写真を図11に示す。図15にXRDパターンを示す。また、図16及び図17に得られた結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の縦長さ及びアスペクト比を示す。
(1)非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造
0.5mol/Lの硝酸カルシウム水溶液5mlに0.02mol/LのAOT水溶液12.5mlを加え、1.0mol/Lのアンモニア水溶液によりpHを10に調整した。続いて1.0mol/Lのアンモニア水溶液によりpHを10に調整した0.5mol/Lのリン酸水素二アンモニウム水溶液3mlを添加した後、20℃で30分攪拌して、遠心分離後に上澄み液を取り除くことにより非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を得た。
アセトンを用いて、得られた非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を洗浄し、遠心分離後に上澄み液を取り除いた。続いて、水を用いて同様に洗浄し、遠心分離後に上澄み液を取り除いた。熟成時の温度を90℃にて24時間熟成を行い、結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を得た。得られた結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子のSTEM写真を図12に示す。図15にXRDパターンを示す。
Claims (10)
- 非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を水と陰イオン性界面活性剤の存在下で加熱処理する結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 前記加熱処理によって、得られる結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の形状を制御する請求項1記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 前記非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子がカルシウム塩とリン酸塩とを水溶液中で反応させて得られたものである請求項1又は2記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 上記水溶液中で反応させて得られた非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を洗浄して、水溶液中に溶解している未反応物及び副生物を除いてから加熱処理する請求項3記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 前記非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子を洗浄した後に洗浄液と分離してから加熱処理する請求項4記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 前記非晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の粒径が5〜100nmの範囲にある請求項1〜5のいずれか記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 前記加熱処理の際の温度が35〜400℃の範囲にある請求項1〜6のいずれか記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 前記陰イオン性界面活性剤がスルホン酸塩又は硫酸塩である請求項1〜7のいずれか記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 得られる結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の形状が針状又は棒状である請求項1〜8のいずれか記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
- 得られる結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の縦長さが70〜500nmであり、かつアスペクト比が3〜20である請求項9記載の結晶性ヒドロキシアパタイト微粒子の製造方法。
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