JP2007311238A - 発光装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】発光装置の長寿命化及び高発光効率化を図ると共に、生産性の向上を可能とした発光装置の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の発光装置の製造方法は、第1電極111と第2電極との間に、少なくとも発光層110bを含む一以上の層からなる機能層110を有する発光装置の製造方法であって、前記機能層110の形成工程は、機能性材料を含む液体材料を第1電極111上に配置する工程と、前記液体材料を乾燥して前記機能性材料からなる機能層110を形成する工程と、前記機能層110をエーテル化合物の溶液110sに曝す工程と、前記機能層110上に第2電極を形成する工程と、を有する。
【選択図】図9
【解決手段】本発明の発光装置の製造方法は、第1電極111と第2電極との間に、少なくとも発光層110bを含む一以上の層からなる機能層110を有する発光装置の製造方法であって、前記機能層110の形成工程は、機能性材料を含む液体材料を第1電極111上に配置する工程と、前記液体材料を乾燥して前記機能性材料からなる機能層110を形成する工程と、前記機能層110をエーテル化合物の溶液110sに曝す工程と、前記機能層110上に第2電極を形成する工程と、を有する。
【選択図】図9
Description
本発明は、EL装置等の発光装置の製造方法に関するものである。
電界発光を利用したエレクトロルミネッセンス(Electro-Luminescence,以下、ELと略記する。)装置は、自己発光のため視認性が高く、低電圧駆動が可能である等の特徴を有することから表示装置としての利用が注目されている。有機EL装置は、薄膜化された有機EL材料を発光層とし、これを一対の電極で挟持してなるものである。発光層は有機EL材料を真空蒸着して形成される他、有機EL材料を含む塗布液から形成される。塗布液を用いる方法では、まず有機EL材料を溶媒に溶解して塗布液組成物とした後、これらをブレード法、キャスト法、インクジェット法等の各種塗布手段で塗布し、乾燥する。中でも有機薄膜の形成とパターニングとを同一工程で行える上に低コストであるという点から、インクジェット法が注目を集めている。
発光層においては、有機EL材料が等方的に分散されていることが求められる。これにより発光特性が変化するためである。そこで塗布液は均一に塗布される必要があり、その溶媒は塗布面において均一に蒸発することが求められる。加えてインクジェット法においては、塗布液を吐出させる際の粘度調整も必要であるので、塗布液組成物における溶媒の選定は重要である。塗布液組成物の溶媒として、従来からベンゼン誘導体、具体的にはトルエン、キシレン等のベンゼン誘導体が提案されている。
ところがインクジェット法では、インクジェットノズルからの吐出後、直ちに溶媒が蒸発し始めるので、形成される有機薄膜の表面平滑度が低くなりがちであるという問題があった。これを解決する手段として、ベンゼン誘導体に比べて高沸点の芳香族エーテル化合物を溶媒として用いることが提案されている(例えば、特許文献1参照)。これによりインクジェットノズルからの吐出直後の溶媒の揮発を少なくして、有機薄膜の表面平滑度を向上できることが開示されている。
特開2003−308969号公報
一般に、インクジェット法で有機薄膜を形成する場合には、インクジェットノズルから吐出した塗布液を十分に乾燥して、溶媒を完全に除去することが必要とされている。これは、有機薄膜中に残留した溶媒が有機薄膜上に形成される電極等に対して悪影響を及ぼすと考えられたからである。したがって、高沸点溶媒を用いて有機薄膜を形成する場合には、長時間の乾燥処理或いは真空乾燥等の手法によって、有機薄膜中に残留する溶媒の量を最小限に抑えることのみに考慮を払い、生産性を加味した溶媒の選定を行なうことはなかった。また、溶媒が電極等に与える影響について十分に検討されることがなかったため、発光特性を向上する場合には、有機薄膜と電極等との間に新たな膜を追加する等の工夫が必要であった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、発光装置の長寿命化及び高発光効率化を図ると共に、生産性の向上を可能とした発光装置の製造方法を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するため、本発明の発光装置の製造方法は、第1電極と第2電極との間に、少なくとも発光層を含む一以上の層からなる機能層を有する発光装置の製造方法であって、前記機能層の形成工程は、機能性材料を含む液体材料を前記第1電極上に配置する工程と、前記液体材料を乾燥して前記機能性材料からなる機能層を形成する工程と、前記機能層をエーテル化合物の溶液又はエーテル化合物の蒸気に曝す工程と、前記機能層上に前記第2電極を形成する工程と、を有することを特徴とする。
この方法によれば、第2電極の近傍にエーテル化合物が含有されるため、このエーテル化合物の働きにより、発光装置の長寿命化及び高発光効率化が図られる。この理由としては、エーテル化合物が機能層を構成する有機化合物に対して反応不活性であること、酸素原子上の非共有電子対が第2電極を構成するアルカリ金属又はアルカリ土類金属等に配位し、エレクトロン注入性を安定化させていること、等が考えられており、また実験的にも、従来のキシレン溶媒を用いた発光装置の製造方法に比べて、長寿命化及び高発光効率化が図られることが検証されている。また、機能層内に残留するエーテル化合物を完全には除去しないため、溶媒の乾燥に要する時間を従来よりも短縮することができ、生産効率の向上に寄与することができる。
この方法によれば、第2電極の近傍にエーテル化合物が含有されるため、このエーテル化合物の働きにより、発光装置の長寿命化及び高発光効率化が図られる。この理由としては、エーテル化合物が機能層を構成する有機化合物に対して反応不活性であること、酸素原子上の非共有電子対が第2電極を構成するアルカリ金属又はアルカリ土類金属等に配位し、エレクトロン注入性を安定化させていること、等が考えられており、また実験的にも、従来のキシレン溶媒を用いた発光装置の製造方法に比べて、長寿命化及び高発光効率化が図られることが検証されている。また、機能層内に残留するエーテル化合物を完全には除去しないため、溶媒の乾燥に要する時間を従来よりも短縮することができ、生産効率の向上に寄与することができる。
本発明の発光装置の製造方法は、第1電極と第2電極との間に、少なくとも発光層を含む一以上の層からなる機能層を有する発光装置の製造方法であって、前記機能層の形成工程は、機能性材料を溶媒に溶解又は分散させた液体材料を前記第1電極上に配置する工程と、前記溶媒を乾燥して前記機能性材料からなる機能層を形成する工程と、前記機能層上に前記第2電極を形成する工程と、を有し、前記溶媒として、エーテル化合物からなる第1溶媒と、該第1溶媒よりも沸点の低い少なくとも一以上の第2溶媒とを含み、前記溶媒を乾燥する工程は、前記溶媒を前記第2溶媒の沸点と同等かそれよりも高く且つ前記第1溶媒の沸点よりも低い温度で加熱し、前記機能層中に前記第1溶媒を一部残しつつ、前記機能層から前記第2溶媒を除去する工程であることを特徴とする。
この方法によれば、第2電極の近傍にエーテル化合物が含有されるため、このエーテル化合物の働きにより、発光装置の長寿命化及び高発光効率化が図られる。また、溶媒としてのエーテル化合物は、機能性材料に対して十分な溶解能を有するばかりでなく、配置直後に急激には揮発しない程度の高沸点を有する。よって機能性材料を等方的に分散させた機能層の膜を形成することができる。
この方法によれば、第2電極の近傍にエーテル化合物が含有されるため、このエーテル化合物の働きにより、発光装置の長寿命化及び高発光効率化が図られる。また、溶媒としてのエーテル化合物は、機能性材料に対して十分な溶解能を有するばかりでなく、配置直後に急激には揮発しない程度の高沸点を有する。よって機能性材料を等方的に分散させた機能層の膜を形成することができる。
なお、本明細書において「機能性材料」とは、電気・電子的機能(導電性、絶縁性、圧電性、焦電性、誘電性等)、光学的機能(光選択吸収、反射性、偏光性、光選択透過性、非線形光学性、蛍光あるいはリン光等のルミネッセンス、フォトクロミック性等)、化学的機能(吸着性、脱着性、触媒性、吸水性、イオン伝導性、酸化還元性、電気化学特性、エレクトロクロミック性等)、機械的機能(耐摩耗性等)、熱的機能(伝熱性、断熱性、赤外線放射性等)等の種々の機能を持った材料をいう。また、機能性材料を含む液体材料とは、液体材料中に含まれる固形成分を膜化することによって、上述の機能を有する膜(機能膜)を形成し得るものをいう。例えば、発光装置における発光層を形成する場合には、機能性材料として蛍光あるいはリン光を有する材料を用いればよい。
本発明においては、前記エーテル化合物はジフェニルエーテル化合物であることが望ましい。ジフェニルエーテル化合物としては、3-メチルジフェニルエーテル、3,5-ジメチルジフェニルエーテル、1,3’-ジメチルジフェニルエーテル、3,5,4’-トリメチルジフェニルエーテル、3,4’-ジフルオロジフェニルエーテル等が挙げられる。また、ジフェニルエーテル化合物に限らず、芳香族性エーテル化合物として、メトキシトルエン、ジメトキシトルエン、トリメトキシトルエン、エトキシエーテル、ブトキシエーテル、ベンジルメチルエーテル、ベンジルエチルエーテル等を使用しても良い。
この方法によれば、より一層の長寿命化及び高発光効率化が図られる。
この方法によれば、より一層の長寿命化及び高発光効率化が図られる。
本発明においては、前記液体材料の配置を液滴吐出法で行なうことが望ましい。
この方法によれば、液体材料の消費に無駄が少なく、配置する液体材料の量や位置の制御も行ない易い。また、機能層の形成と同時に機能層のパターニングも行なうことができるので、製造工程が簡単になる。
この方法によれば、液体材料の消費に無駄が少なく、配置する液体材料の量や位置の制御も行ない易い。また、機能層の形成と同時に機能層のパターニングも行なうことができるので、製造工程が簡単になる。
本発明においては、前記機能層を形成するに際して、前記第1電極の周囲に、前記機能層を形成する領域を区画する隔壁を形成する工程を有することが望ましい。
この方法によれば、隔壁によって機能層の形状が規定されることから、例えば隣接する隔壁間の幅を狭くするなど、隔壁を適切に形成することにより、機能層の微細化や細線化が図られる。
この方法によれば、隔壁によって機能層の形状が規定されることから、例えば隣接する隔壁間の幅を狭くするなど、隔壁を適切に形成することにより、機能層の微細化や細線化が図られる。
以下、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。なお、以下の図面においては、各層や各部材を図面上で認識可能な程度の大きさとするため、各層や各部材に縮尺は実際のものとは異なるように表している。
[発光装置の構成]
図1は、本発明の発光装置の一実施形態であるアクティブマトリクス型の有機EL装置を示す部分斜視図である。この有機EL装置1は、マトリクス状に配列された複数の有機EL素子を発光素子として備える。また、この有機EL装置1は、薄膜トランジスタを用いたアクティブ型の駆動方式を採用している。
図1は、本発明の発光装置の一実施形態であるアクティブマトリクス型の有機EL装置を示す部分斜視図である。この有機EL装置1は、マトリクス状に配列された複数の有機EL素子を発光素子として備える。また、この有機EL装置1は、薄膜トランジスタを用いたアクティブ型の駆動方式を採用している。
有機EL装置1は、基体2上に、回路素子としての薄膜トランジスタを含む回路素子部14、陽極である画素電極111、発光層を含む発光部11、陰極である対向電極12、及び封止部3等を備えている。
基体2としては、例えば、ガラス基板が用いられる。本発明における基板としては、ガラス基板の他に、シリコン基板、石英基板、セラミックス基板、金属基板、プラスチック基板、プラスチックフィルム基板等、電気光学装置や回路基板に用いられる公知の様々な基板が適用される。
基体2上には、発光領域としての複数の画素領域Aがマトリクス状に配列されており、カラー表示を行う場合、例えば、赤(Red)、緑(Green)、青(Blue)の各色に対応する画素領域Aが所定の配列で並ぶ。各画素領域Aには、画素電極111が配置され、その近傍には信号線102、共通給電線103、走査線101及び図示しない他の画素電極用の走査線等が配置されている。画素領域Aの平面形状は、図に示す矩形の他に、円形、長円形など任意の形状が適用可能である。
封止部3は、水や酸素の侵入を防いで対向電極12あるいは発光部11の酸化を防止するものであり、基体2に塗布される封止樹脂、及び基体2に貼り合わされる封止基板(又は封止缶)604等を含む。封止樹脂の材料としては、例えば、熱硬化樹脂あるいは紫外線硬化樹脂等が用いられ、特に、熱硬化樹脂の1種であるエポキシ樹脂が好ましく用いられる。封止基板604は、ガラスや金属等からなり、基体2と封止基板604とはシール剤を介して貼り合わされている。基体2の内側には乾燥剤が配置されており、基板間に形成された空間には不活性ガスを充填した不活性ガス充填層605が形成されている。
画素領域Aには、走査線101を介して走査信号がゲート電極に供給されるスイッチング用の第1の薄膜トランジスタ122と、この薄膜トランジスタ122を介して信号線102から供給される画像信号を保持する保持容量capと、保持容量capによって保持された画像信号がゲート電極に供給される駆動用の第2の薄膜トランジスタ123と、この薄膜トランジスタ123を介して共通給電線103に電気的に接続したときに共通給電線103から駆動電流が流れ込む画素電極111と、画素電極111と対向電極12との間に挟み込まれる発光部11とが設けられている。発光部11は、発光層としての有機EL層を含む層(機能層)を含み、発光素子である有機EL素子10は、画素電極111、対向電極12、及び発光部11等を含んで構成される。
画素領域Aでは、走査線101が駆動されて第1の薄膜トランジスタ122がオンになると、そのときの信号線102の電位が保持容量capに保持され、この保持容量capの状態に応じて、第2の薄膜トランジスタ123の導通状態が決まる。また、第2の薄膜トランジスタ123のチャネルを介して共通給電線103から画素電極111に電流が流れ、さらに発光部11を通じて対向電極12に電流が流れる。そして、このときの電流量に応じて、発光部11が発光する。
有機EL装置1においては、発光部11から基体2側に発した光が、回路素子部14及び基体2を透過して基体2の下側(観測者側)に出射されるとともに、発光部11から基体2の反対側に発した光が対向電極12により反射されて、その光が回路素子部14及び基体2を透過して基体2の下側(観測者側)に出射される(ボトムエミッション型)。なお、対向電極12として、透明な材料を用いることにより対向電極側から発光する光を出射させることもできる(トップエミッション型)。この場合、対向電極用の透明な材料としては、ITO、Pt、Ir、Ni、もしくはPdを用いることができる。
図2は、上記有機EL装置1における画素領域A近傍の断面構造を拡大した図である。図2には、3つの画素領域Aが示されている。図2に示すように、基体2上には、シリコン酸化膜からなる下地保護膜2cが形成され、この下地保護膜2c上に多結晶シリコンからなる島状の半導体膜141が形成されている。半導体膜141には、ソース領域141b及びドレイン領域141aが高濃度Pイオン打ち込みにより形成され、Pが導入されなかった部分がチャネル領域141cとなっている。さらに、下地保護膜2c及び半導体膜141を覆う透明なゲート絶縁膜142が形成され、ゲート絶縁膜142上にAl、Mo、Ta、Ti、W等からなるゲート電極143(走査線)が形成され、ゲート電極143及びゲート絶縁膜142上に透明な第1層間絶縁膜144aと第2層間絶縁膜144bが形成されている。ゲート電極143は半導体膜141のチャネル領域141cに対応する位置に設けられている。また、第1、第2層間絶縁膜144a、144bを貫通して、半導体膜141のソース、ドレイン領域141b、141aにそれぞれ接続されるコンタクトホール146、145が形成されている。なお、下地保護膜2cから第2層間絶縁膜144bまでの層によって回路素子部14が形成されている。
第2層間絶縁膜144b上には、ITO等からなる透明な画素電極111が所定の形状にパターニングされて形成され、一方のコンタクトホール145がこの画素電極111に接続されている。また、もう一方のコンタクトホール146が共通給電線103に接続されている。このように、回路素子部14には、各画素電極111に接続された駆動用の薄膜トランジスタ123が形成されている。なお、回路素子部14には、前述した保持容量cap及びスイッチング用の薄膜トランジスタ122も形成されているが、図7ではこれらの図示を省略している。
発光部11は、複数の画素電極111…上の各々の上に積層された機能層110と、各画素電極111及び機能層110の間に備えられて各機能層110を区画する隔壁112とを主体に構成されている。また、機能層110上には対向電極12が配置されている。発光素子である有機EL素子10は、画素電極111、対向電極12、及び機能層110等を含んで構成される。ここで、画素電極111は、例えばITOにより形成されており、平面視略矩形にパターニングされて形成されている。この画素電極111の厚さは、50〜200nmの範囲が好ましく、150nm程度がよい。また、各画素電極111…の間には、隔壁112が備えられている。
隔壁112は、基体2側から順に、第1隔壁層112a及び第2隔壁層112bを備えている。第1隔壁層112aは、画素電極111の周縁部上に乗上げるように形成されている。平面的には、画素電極111の周囲と第1隔壁層112aとが平面的に重なるように配置された構造となっている。
第1隔壁層112a及び第2隔壁層112bは、画素電極111上に開口部を有しており、これらが連通して隔壁112の開口部112gを形成している。第2隔壁層112bの開口部(上部開口部)112dは、第1隔壁層112aの開口部(下部開口部)112cよりも広く形成されている。開口部112dの壁面は開口部112cの壁面から若干外側へ後退させて形成されており、第2隔壁層112bの開口部112d内に第1隔壁層112aの一部112eが露出した状態となっている。
第1隔壁層112aは、例えば、酸化シリコン等の無機材料からなる。第1隔壁層112aの厚さ(高さ)は、例えば、50〜200nmの範囲に設定される。また、第2隔壁層112bは、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂等の耐熱性、耐溶媒性のある有機材料からなる。第2隔壁層112bの厚さ(高さ)は、例えば、0.1〜3.5μm程度に設定される。なお、上記隔壁の厚さは一例であり、本発明はこれに限定されるものではない。
なお、隔壁112は上述した2層構造のものに限らず、有機物層若しくは無機物層からなる単層構造のものを用いてもよい。この場合、有機物層としては、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂等の耐熱性の高い材料が用いられる。また、無機物層としては、ポリシラザン、ポリシロキサン等が用いられる。また、ポリシロキサン等を含有した有機・無機ハイブリッド材料を用いることもできる。
第1隔壁層112aの表面は親液性に加工されている。また、第2隔壁層112bの表面は撥液性に加工されている。撥液性を示す領域は、4フッ化メタン、テトラフルオロメタン、もしくは四フッ化炭素を処理ガスとするプラズマ処理によって表面がフッ化処理(撥液性に処理)されている。
機能層110は、画素電極111上に積層された正孔注入/輸送層110aと、正孔注入/輸送層110a上に隣接して形成された発光層110bとから構成されている。なお、発光層110bに隣接してその他の機能を有する他の機能層をさらに形成してもよい。例えば、電子輸送層を形成してもよい。
正孔注入/輸送層110aは、正孔を発光層110bに注入する機能を有するとともに、正孔を正孔注入/輸送層110aの内部において輸送する機能を有する。このような正孔注入/輸送層110aを画素電極111と発光層110bの間に設けることにより、発光層110bの発光効率、寿命等の素子特性が向上する。また、発光層110bでは、正孔注入/輸送層110aから注入された正孔と、対向電極12から注入される電子が再結合し、発光が得られる。
発光層110bは、赤色(R)に発光する赤色発光層110b1、緑色(G)に発光する緑色発光層110b2、及び青色(B)に発光する青色発光層110b3、の3種類を有し、各発光層110b1〜290b3がストライプ状に配置されている。
正孔注入/輸送層110aの形成材料としては、例えば、ポリエチレンジオキシチオフェン等のポリチオフェン誘導体とポリスチレンスルホン酸等の混合物を用いることができる。また、この他にも、特に限定されることなく公知の様々な材料が使用可能であり、例えばピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体等が挙げられる。さらに、正孔注入/輸送層の形成材料として、銅フタロシアニン(CuPc)や、ポリテトラヒドロチオフェニルフェニレンであるポリフェニレンビニレン、1,1−ビス−(4−N,N−ジトリルアミノフェニル)シクロヘキサン、トリス(8−ヒドロキシキノリノール)アルミニウム等も適用される。
また、発光層110bの材料としては、例えば、(ポリ)パラフェニレンビニレン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリチオフェン誘導体、ペリレン系色素、クマリン系色素、ローダミン系色素、またはこれらの高分子材料にルブレン、ペリレン、9,10-ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン6、キナクリドン等をドープして用いることができる。
対向電極12は、発光部11の全面に形成されており、画素電極111と対になって機能層110に電流を流す役割を果たす。この対向電極12は、例えば、カルシウム層とアルミニウム層とが積層されて構成されている。
このとき、発光層に近い側の対向電極には仕事関数が低いものを設けることが好ましく、特にこの形態においては発光層110bに直接に接して発光層110bに電子を注入する役割を果たす。また、フッ化リチウムは発光層の材料によっては効率よく発光させるために、発光層110bと対向電極12との間にフッ化リチウムを形成する場合もある。なお、赤色及び緑色の発光層110b1、110b2にはフッ化リチウムに限らず、他の材料を用いてもよい。従ってこの場合は青色(B)発光層110b3のみにフッ化リチウムからなる層を形成し、他の赤色及び緑色の発光層110b1、110b3にはフッ化リチウム以外のものを積層してもよい。また、赤色及び緑色の発光層110b1、110b2上にはフッ化リチウムを形成せず、カルシウムのみを形成してもよい。この場合、フッ化リチウムの厚さは、例えば2〜5nmの範囲が好ましく、特に2nm程度がよい。またカルシウムの厚さは、例えば2〜50nmの範囲が好ましい。
対向電極12と発光層110bとの境界部には、エーテル化合物を含有するエーテル化合物含有層120が形成されている。エーテル化合物含有層120に含まれるエーテル化合物は、酸素原子上の非共有電子対が対向電極12を構成するアルカリ金属又はアルカリ土類金属等に配位することにより、対向電極12からのエレクトロン注入性を安定化させる。このエーテル化合物としては、ジフェニルエーテル化合物が好ましく、これにより発光装置1の長寿命化及び高発光効率化が図られる。
ジフェニルエーテル化合物としては、3-メチルジフェニルエーテル、3,5-ジメチルジフェニルエーテル、1,3’-ジメチルジフェニルエーテル、3,5,4’-トリメチルジフェニルエーテル、3,4’-ジフルオロジフェニルエーテル等が挙げられる。また、ジフェニルエーテル化合物に限らず、芳香族性エーテル化合物として、メトキシトルエン、ジメトキシトルエン、トリメトキシトルエン、エトキシエーテル、ブトキシエーテル、ベンジルメチルエーテル、ベンジルエチルエーテル等を使用しても良い。
また、対向電極12を形成するアルミニウムは、発光層110bから発した光を基体2側に反射させるもので、アルミニウムの他、銀、又はアルミニウムと銀の積層膜等からなることが好ましい。また、その厚さは、例えば100〜1000nmの範囲が好ましく、特に200nm程度がよい。さらにアルミニウム上に酸化シリコン、窒化シリコン等からなる酸化防止用の保護層を設けてもよい。
[発光装置の製造方法]
次に、本発明の発光装置の製造方法の一実施形態として、上記有機EL装置1の製造方法を説明する。ここでは、(1)隔壁形成工程、(2)正孔注入/輸送層形成工程、(3)発光層形成工程、(4)エーテル化合物含有層形成工程、(5)対向電極形成工程を中心に説明する。
次に、本発明の発光装置の製造方法の一実施形態として、上記有機EL装置1の製造方法を説明する。ここでは、(1)隔壁形成工程、(2)正孔注入/輸送層形成工程、(3)発光層形成工程、(4)エーテル化合物含有層形成工程、(5)対向電極形成工程を中心に説明する。
(1)隔壁形成工程
まず、図3に示すように、公知の手法を用いて、基体2上に回路素子部14及び画素電極111を形成し、この回路素子部14上に第1隔壁層112a及び第2隔壁層112bからなる隔壁112を形成する。また、必要に応じて、第1隔壁層112aの表面に親液処理が施され、第2隔壁層112bの表面に撥液処理が施される。
まず、図3に示すように、公知の手法を用いて、基体2上に回路素子部14及び画素電極111を形成し、この回路素子部14上に第1隔壁層112a及び第2隔壁層112bからなる隔壁112を形成する。また、必要に応じて、第1隔壁層112aの表面に親液処理が施され、第2隔壁層112bの表面に撥液処理が施される。
(2)正孔注入/輸送層形成工程
次に、図4に示すように、液滴吐出法(インクジェット法)を用いて、正孔注入/輸送層の形成材料を含む第1組成物(液体材料)110cを画素電極(第1電極)111上に吐出する。第1組成物110cの吐出は、インクジェットヘッドH1の吐出ノズルH2を隔壁112の開口位置に配置し、インクジェットヘッドH1と基体2とを相対的に移動させながら行なう。
次に、図4に示すように、液滴吐出法(インクジェット法)を用いて、正孔注入/輸送層の形成材料を含む第1組成物(液体材料)110cを画素電極(第1電極)111上に吐出する。第1組成物110cの吐出は、インクジェットヘッドH1の吐出ノズルH2を隔壁112の開口位置に配置し、インクジェットヘッドH1と基体2とを相対的に移動させながら行なう。
液滴吐出技術としては、帯電制御方式、加圧振動方式、電気機械変換式、電気熱変換方式、静電吸引方式などが挙げられる。帯電制御方式は、材料に帯電電極で電荷を付与し、偏向電極で材料の飛翔方向を制御してノズルから吐出させるものである。また、加圧振動方式は、材料に超高圧を印加してノズル先端側に材料を吐出させるものであり、制御電圧をかけない場合には材料が直進してノズルから吐出され、制御電圧をかけると材料間に静電的な反発が起こり、材料が飛散してノズルから吐出されない。また、電気機械変換方式(ピエゾ方式)は、ピエゾ素子(圧電素子)がパルス的な電気信号を受けて変形する性質を利用したもので、ピエゾ素子が変形することによって材料を貯留した空間に可撓物質を介して圧力を与え、この空間から材料を押し出してノズルから吐出させるものである。また、電気熱変換方式は、材料を貯留した空間内に設けたヒータにより、材料を急激に気化させてバブル(泡)を発生させ、バブルの圧力によって空間内の材料を吐出させるものである。静電吸引方式は、材料を貯留した空間内に微小圧力を加え、ノズルに材料のメニスカスを形成し、この状態で静電引力を加えてから材料を引き出すものである。また、この他に、電場による流体の粘性変化を利用する方式や、放電火花で飛ばす方式などの技術も適用可能である。
第1組成物110cとしては、前述した正孔注入/輸送層形成材料を極性溶媒に溶解させた組成物を用いることができる。極性溶媒としては、例えば、イソプロピルアルコール(IPA)、ノルマルブタノール、γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン(NMP)、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(DMI)及びその誘導体、カルビト−ルアセテート、ブチルカルビト−ルアセテート等のグリコールエーテル類等を挙げることができる。なお、第1組成物110cの組成は上記例に限定されるものではない。また、正孔注入/輸送層の形成材料として、赤(R)、緑(G)、青(B)の各発光層に対して同じ材料を用いてもよく、各発光層ごとに変えてもよい。
第1組成物110cの吐出量は、隔壁112による窪み(開口)の大きさ、形成しようとする正孔注入/輸送層の厚さ、第1組成物中の正孔注入/輸送層形成材料の濃度等により決定される。また、第1組成物を一度に隔壁間に配置してもよく、数回に分けて配置してもよい。この場合、各回における第1組成物の量は同一でもよく、各回ごとにその量を変えてもよい。さらに、ある画素電極に対して毎回同じ位置から第1組成物を吐出してもよく、各回ごとに位置をずらしながら吐出してもよい。
吐出された第1組成物110cの液滴は、親液処理された画素電極111の電極面上に広がり、隔壁112間に充填される。隔壁112表面(上面112f)が撥液性に加工されているので、仮に、第1組成物110cが所定の吐出位置から外れて隔壁112の上面112fに吐出されたとしても、その上面112fで第1組成物110cの液滴がはじかれ、隔壁112の開口部112gに転がり込む。
続いて、図5に示すように、画素電極111上に配置された第1組成物110cを乾燥し、画素電極111上に正孔注入/輸送層110aの膜を形成する。この正孔注入/輸送層形成工程を含めこれ以降の工程は、水、酸素の無い雰囲気とするのが好ましい。例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等の不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。
(3)発光層形成工程
次に、図6に示すように、上記正孔注入/輸送層形成工程と同様に、液滴吐出法(インクジェット法)を用いることにより、各色(例えばここでは青色(B))の発光層の形成材料を含む第2組成物(液体材料)110eを正孔注入/輸送層110a上に吐出する。第2組成物110eの吐出は、インクジェットヘッドH3の吐出ノズルH4を隔壁112の開口位置に配置し、インクジェットヘッドH3と基体2とを相対的に移動させながら行なう。
次に、図6に示すように、上記正孔注入/輸送層形成工程と同様に、液滴吐出法(インクジェット法)を用いることにより、各色(例えばここでは青色(B))の発光層の形成材料を含む第2組成物(液体材料)110eを正孔注入/輸送層110a上に吐出する。第2組成物110eの吐出は、インクジェットヘッドH3の吐出ノズルH4を隔壁112の開口位置に配置し、インクジェットヘッドH3と基体2とを相対的に移動させながら行なう。
第2組成物110eとしては、前述した発光層形成材料を非極性溶媒に溶解させた組成物を用いることができる。非極性溶媒としては、正孔注入/輸送層110aに対して不溶なものが好ましく、例えば、シクロへキシルベンゼン、ジハイドロベンゾフラン、トリメチルベンゼン、テトラメチルベンゼン等を用いることができる。
第2組成物110eの吐出量は、隔壁による窪み(開口)の大きさ、形成しようとする発光層の厚さ、第2組成物中の発光層形成材料の濃度等により決定される。また、第2組成物を一度に隔壁間に配置してもよく、数回に分けて配置してもよい。この場合、各回における第2組成物の量は同一でもよく、各回ごとにその量を変えてもよい。さらに、ある画素電極に対して毎回同じ位置から第2組成物を吐出してもよく、各回ごとに位置をずらしながら吐出してもよい。
続いて、図7に示すように、画素電極111上に配置された第2組成物110eを乾燥し、正孔注入/輸送層110a上に発光層110b(青色(B)の発光層110b3)の膜を形成する。
続いて、図8に示すように、正孔注入/輸送層110a上に、赤色(R)、緑色(G)の発光層110b1、110b2を形成する。これらの形成方法は、青色の発光層110b3の場合と同様である。
(4)エーテル含有層形成工程
次に、図9に示すように、エーテル化合物の溶液110sをスピンコート法、ディップ法等により表示領域全体に塗布し、発光層110bの表層部にエーテル化合物を浸透させる。続いて、図10に示すように、余分なエーテル化合物の溶液110sを除去し、発光層110bの表面に、エーテル化合物を含有するエーテル化合物含有層120を形成する。エーテル化合物の含有量は、例えば、100ppm〜50000ppmとする。
次に、図9に示すように、エーテル化合物の溶液110sをスピンコート法、ディップ法等により表示領域全体に塗布し、発光層110bの表層部にエーテル化合物を浸透させる。続いて、図10に示すように、余分なエーテル化合物の溶液110sを除去し、発光層110bの表面に、エーテル化合物を含有するエーテル化合物含有層120を形成する。エーテル化合物の含有量は、例えば、100ppm〜50000ppmとする。
なお、図9では、発光層110bをエーテル化合物の溶液に曝すことにより、発光層110b内にエーテル化合物を浸透させたが、発光層110bをエーテル化合部の蒸気に曝すことにより、発光層110b内にエーテル化合物を浸透させても良い。例えば、エーテル化合物の蒸気(エーテル溶媒を50℃で加熱したときのエーテル溶媒の蒸気)に発光層110bを1時間程度曝すことにより、十分な量のエーテル化合物を発光層110b内に浸透させることができる。
(5)対向電極形成工程
次に、図11に示すように、発光層110b、エーテル化合物含有層120、及び隔壁112の全面に対向電極(第2電極)12を形成する。対向電極12は複数の材料を積層して形成してもよい。例えば、発光層に近い側には仕事関数が小さい材料を形成することが好ましく、例えばカルシウム、バリウム等を用いることが可能であり、また材料によっては下層にフッ化リチウム等を薄く形成した方がよい場合もある。また、上部側(封止側)には下部側よりも仕事関数が高い材料、例えばアルミニウムを用いる事もできる。また、対向電極12上に、酸化防止のために酸化シリコン、窒化シリコン等の保護層を設けてもよい。
次に、図11に示すように、発光層110b、エーテル化合物含有層120、及び隔壁112の全面に対向電極(第2電極)12を形成する。対向電極12は複数の材料を積層して形成してもよい。例えば、発光層に近い側には仕事関数が小さい材料を形成することが好ましく、例えばカルシウム、バリウム等を用いることが可能であり、また材料によっては下層にフッ化リチウム等を薄く形成した方がよい場合もある。また、上部側(封止側)には下部側よりも仕事関数が高い材料、例えばアルミニウムを用いる事もできる。また、対向電極12上に、酸化防止のために酸化シリコン、窒化シリコン等の保護層を設けてもよい。
以上の工程により、基体2上に発光部11が形成され、有機EL素子10が形成される。この後、有機EL素子が形成された基体2を封止し、基体2の配線に対向電極12を接続するとともに、基体2上あるいは外部に設けられる駆動IC(駆動回路)に回路素子部14の配線を接続することにより、有機EL装置1が完成する。
本実施形態の発光装置の製造方法によれば、対向電極12の近傍にエーテル化合物が含有されるため、このエーテル化合物の働きにより対向電極12の酸化が防止され、発光装置の長寿命化及び高発光効率化が図られる。また、発光層内に残留するエーテル化合物を完全には除去しないため、溶媒の乾燥に要する時間を従来よりも短縮することができ、生産効率の向上に寄与することができる。
なお、上記実施形態では、発光層110bをエーテル化合物の溶液110s又はエーテル化合物の蒸気に曝すことによって、発光層内にエーテル化合物を浸透させたが、エーテル化合物を浸透させる方法は、必ずしもこのようなものに限定されない。例えば、第2組成物110eの溶媒を、エーテル化合物からなる第1溶媒と、該第1溶媒よりも沸点の低い少なくとも一以上の第2溶媒とを含むものとし、該溶媒を乾燥する工程を、前記溶媒を前記第2溶媒の沸点と同等かそれよりも高く且つ前記第1溶媒の沸点よりも低い温度で加熱し、発光層110b中に前記第1溶媒を一部残しつつ、発光層110bから前記第2溶媒を除去することにより行なうものとすれば、発光層110b内に十分な量のエーテル化合物を含有させることができる。この場合、溶媒としてのエーテル化合物は、発光層形成材料に対して十分な溶解能を有するばかりでなく、配置直後に急激には揮発しない程度の高沸点を有する。よって発光層形成材料を等方的に分散させた発光層の膜を形成することができる。
表1は、従来の発光装置の特性(比較例)と本発明の発光装置の特性(実施例1及び実施例2)とを比較したものである。表1において、比較例は、発光層の溶媒にキシレンを用いたものであり、実施例1は、発光層の溶媒にキシレンを用い、発光層形成後に発光層をエーテル溶媒雰囲気に曝したものである。また、実施例2は、発光層の溶媒にキシレン(第2溶媒)とジフェニルエーテル(第1溶媒)を用い、溶媒の加熱を、キシレンの沸点と同等かそれよりも高く且つジフェニルエーテルの沸点よりも低い温度で加熱することにより行なったものである。実施例2において、キシレンとジフェニルエーテルは9:1の割合で混合している。
なお、表1では、実施例1及び実施例2の特性を比較例の特性を1として規格化している。また、表1において、Vは1000cd/m2の輝度をだすための電圧値を示している。
表1に示すように、実施例1及び実施例2の発光装置では、1000cd/m2の輝度をだすための電圧の大きさは比較例と変わらない。したがって、エーテル化合物含有層によって発光特性が阻害されることがないことがわかる。また、電流効率及び寿命は比較例よりも改善されており、エーテル化合物含有層が発光装置の長寿命化及び高発光効率化に寄与することがわかる。
[電子機器]
図12は、上記有機EL装置を備えた電子機器の一例を示す斜視構成図である。
図12に示す映像モニタ1200は、先の実施形態の有機EL装置を備えた表示部1201と、筐体1202と、スピーカ1203等を備えて構成されている。そして、この映像モニタ1200は、先の有機EL装置により長寿命で、明るい表示が可能である。
図12は、上記有機EL装置を備えた電子機器の一例を示す斜視構成図である。
図12に示す映像モニタ1200は、先の実施形態の有機EL装置を備えた表示部1201と、筐体1202と、スピーカ1203等を備えて構成されている。そして、この映像モニタ1200は、先の有機EL装置により長寿命で、明るい表示が可能である。
上記各実施の形態の表示装置は、上記携帯電話に限らず、電子ブック、パーソナルコンピュータ、デジタルスチルカメラ、ビューファインダ型あるいはモニタ直視型のビデオテープレコーダ、カーナビゲーション装置、ページャ、電子手帳、電卓、ワードプロセッサ、ワークステーション、テレビ電話、POS端末、タッチパネルを備えた機器等々の画像表示手段として好適に用いることができ、いずれの機器においても、高画質表示が可能になっている。
以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
1…有機EL装置(発光装置)、12…対向電極(第2電極)、110…機能層、110a…正孔注入/輸送層、110b…発光層、110c…第1組成物(液体材料)、110e…第2組成物(液体材料)、111…画素電極(第1電極)、112…隔壁
Claims (5)
- 第1電極と第2電極との間に、少なくとも発光層を含む一以上の層からなる機能層を有する発光装置の製造方法であって、
前記機能層の形成工程は、
機能性材料を含む液体材料を前記第1電極上に配置する工程と、
前記液体材料を乾燥して前記機能性材料からなる機能層を形成する工程と、
前記機能層をエーテル化合物の溶液又はエーテル化合物の蒸気に曝す工程と、
前記機能層上に前記第2電極を形成する工程と、を有することを特徴とする発光装置の製造方法。 - 第1電極と第2電極との間に、少なくとも発光層を含む一以上の層からなる機能層を有する発光装置の製造方法であって、
前記機能層の形成工程は、
機能性材料を溶媒に溶解又は分散させた液体材料を前記第1電極上に配置する工程と、
前記溶媒を乾燥して前記機能性材料からなる機能層を形成する工程と、
前記機能層上に前記第2電極を形成する工程と、を有し、
前記溶媒として、エーテル化合物からなる第1溶媒と、該第1溶媒よりも沸点の低い少なくとも一以上の第2溶媒とを含み、
前記溶媒を乾燥する工程は、前記溶媒を前記第2溶媒の沸点と同等かそれよりも高く且つ前記第1溶媒の沸点よりも低い温度で加熱し、前記機能層中に前記第1溶媒を一部残しつつ、前記機能層から前記第2溶媒を除去する工程であることを特徴とする発光装置の製造方法。 - 前記エーテル化合物はジフェニルエーテル化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の発光装置の製造方法。
- 前記液体材料の配置を液滴吐出法で行なうことを特徴とする請求項1〜3のいずれかの項に記載の発光装置の製造方法。
- 前記機能層を形成するに際して、前記第1電極の周囲に、前記機能層を形成する領域を区画する隔壁を形成する工程を有することを特徴とする請求項4に記載の発光装置の製造方法。
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WO2009087966A1 (ja) * | 2008-01-07 | 2009-07-16 | Panasonic Corporation | 有機エレクトロルミネッセンス装置およびその製造方法 |
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JP2010114058A (ja) * | 2008-11-10 | 2010-05-20 | Samsung Mobile Display Co Ltd | 有機電界発光表示装置及びその製造方法 |
JP5594286B2 (ja) * | 2009-03-26 | 2014-09-24 | コニカミノルタ株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、および有機エレクトロルミネッセンス素子 |
-
2006
- 2006-05-19 JP JP2006140208A patent/JP2007311238A/ja not_active Withdrawn
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