JP2007302757A - α型サイアロン蛍光体及びその製造方法、並びに照明器具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式:(M1)x(M2)y(Si,Al)12(O,N)16(但し、M1はLi、Mg、Ca、Y及びランタニド元素(LaとCeを除く)からなる群から選ばれる1種以上の元素であり、M2はCe、Pr、Eu、Tb、Yb及びErからなる群から選ばれる1種以上の元素であり、0.3≦X+Y ≦1.5、かつ0<Y ≦0.7)で示されるα型サイアロンを主成分とし、比表面積が0.2〜0.5m2/gの粉末であることを特徴とする蛍光体。
【選択図】なし
Description
(原料粉末中に含有させるα型サイアロン粉末(以後、α核粉末と記す)の合成)
原料粉末の配合組成として、窒化ケイ素粉末を75.4質量%と、窒化アルミニウム粉末を14質量%、炭酸カルシウム粉末を5.5質量%、フッ化カルシウム粉末を4.3質量%、酸化ユーロピウム粉末を0.8質量%とした。この原料粉末をエタノール溶媒中において、窒化ケイ素質ポットとボールにより湿式ボールミル混合を3時間行い、ろ過し、乾燥して混合粉末を得た。
原料粉末として、前記α核粉末A又はα核粉末B、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いて、合成後にα型サイアロン単相となる様に、表1に示す配合とした。
・比表面積・・・前記の方法により測定
・CuKα線を用いた粉末X線回折測定により合成粉末に存在する結晶相を調べるとともに、Si粉末を内部標準とし、JIS K0131に準拠した格子定数測定を行い、α型サイアロン六方晶結晶の格子定数a及び格子定数cを算出した。
・蛍光特性・・・ローダミンB法及び標準光源を用いて校正した分光蛍光光度計(日立ハイテクノロジーズ製、F4500)を用いて455nm励起光における蛍光スペクトル測定を行い、ピーク波長、ピーク強度及び輝度を求めた。ピーク強度、輝度はいずれも実施例1を100とした場合の相対値として示す。また、蛍光スペクトルから、CIE1931色度座標値(x、y)を求めた。
評価結果を表2及び表3に示す。
加熱処理温度を1500℃とした以外は、実施例1と全く同じ条件で合成を行った。篩通過率は90%、比表面積は1.20m2/gであった。X線回折の結果、未反応のα-Si3N4とAlNが第二結晶相として存在していることが認められた。このα-Si3N4及びAlNの最強ピーク強度のα型サイアロンの(102)面回折線強度に対する比は、それぞれ32%及び6%であった。この蛍光体の455nm励起における蛍光スペクトルのピーク波長は576nmで、相対ピーク強度は38%と低い値を示した。
BN坩堝を比較例1の密度1.5g/cm3のものから、実施例4では、密度1.75g/cm3のもの(電気化学工業製、N−1グレード)、実施例5では、2.17g/cm3のもの(信越化学製、P−BN)に変更して合成を行った。評価結果を表4及び表5に示す。
Claims (11)
- 一般式:(M1)x(M2)y(Si,Al)12(O,N)16(但し、M1はLi、Mg、Ca、Y及びランタニド元素(LaとCeを除く)からなる群から選ばれる1種以上の元素であり、M2はCe、Pr、Eu、Tb、Yb及びErからなる群から選ばれる1種以上の元素であり、0.3≦X+Y ≦1.5、かつ0<Y ≦0.7)で示されるα型サイアロンを主成分とし、比表面積が0.2〜0.5m2/gの粉末であることを特徴とする蛍光体。
- α型サイアロンの格子定数aが0.780〜0.788nm、格子定数cが0.565〜0.573nmの範囲にあることを特徴とする請求項1記載の蛍光体。
- 粉末X線回折法で評価した際に、α型サイアロン以外の結晶相の回折強度がα型サイアロンの(102)面の回折線強度に対して、いずれも10%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の蛍光体。
- M1が少なくともCaを含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の蛍光体。
- M2が少なくともEuを含有し、0<Y ≦0.1であり、250〜500nmの波長を持つ紫外線又は可視光を励起源として照射することにより、540〜600nmの範囲の波長域にピークを持つ発光特性を示すことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の蛍光体。
- 一般式:(M1)x(M2)y(Si,Al)12(O,N)16(但し、M1はLi、Mg、Ca、Y及びランタニド元素(LaとCeを除く)からなる群から選ばれる1種以上の元素であり、M2はCe、Pr、Eu、Tb、Yb及びErからなる群から選ばれる1種以上の元素であり、0.3≦X+Y ≦1.5、かつ0<Y ≦0.7)で示されるα型サイアロンからなる蛍光体の製造方法であって、出発原料にα型サイアロンを5〜30質量%含有させることを特徴とする蛍光体の製造方法。
- 出発原料に含有させるα型サイアロンの比表面積が0.5〜2m2/gであることを特徴とする請求項6記載の蛍光体の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の蛍光体を製造する方法であって、出発原料を密度1.75g/cm3以上の窒化ホウ素材質の坩堝に充填し、窒化性雰囲気で焼成することを特徴とする蛍光体の製造方法。
- 前記坩堝が熱分解性窒化ホウ素からなることを特徴とする請求項8記載の蛍光体の製造方法。
- 所定波長の光を発する発光光源と、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の蛍光体、又は請求項6乃至9のいずれか一項に記載の蛍光体の製造方法で得られる蛍光体とからなることを特徴とする照明器具。
- 前記光が250〜500nmの波長の紫外線又は可視光であることを特徴とする請求項10記載の照明器具。
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