JP2007301532A - 置換環状ジカルボン酸無水物の分散液の調製方法及び分散液 - Google Patents
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Abstract
本発明は、耐水性が優れ、エマルションの安定性に優れ、使用時に汚れの発生を起こし難い置換環状ジカルボン酸無水物分散液の調製方法及びその分散液を提供することを課題とする。
【解決手段】
置換環状ジカルボン酸無水物を水性高分子分散剤で連続的に高せん断型乳化機を用いて分散させて分散液を得る第一分散工程と、次いで第一分散工程で得られた分散液を水性高分子分散剤で分散させる第二分散工程を有する置換環状ジカルボン酸無水物の分散液の調製方法であり、好ましくは、第一分散工程において置換環状ジカルボン酸無水物と水性高分子分散剤に加えてさらに界面活性剤を用いる置換環状ジカルボン酸無水物の分散液の調製方法による。
【選択図】図1
Description
(1)置換環状ジカルボン酸無水物と水性高分子分散剤とを連続的に分散させて分散液を得る第一分散工程と、次いで第一分散工程で得られた分散液を水性高分子分散剤で分散させる第二分散工程を有することを特徴とする置換環状ジカルボン酸無水物の分散液の調製方法、
(2)第一分散工程において置換環状ジカルボン酸無水物と水性高分子分散剤に加えてさらに界面活性剤を用いる前記(1)の置換環状ジカルボン酸無水物の分散液の調製方法、
(3)界面活性剤のイオン性が、アニオン性及び/又はノニオン性であり、置換環状ジカルボン酸無水物に予め0.3〜3重量%の界面活性剤を混合したものを用いる前記(2)の分散液の調製方法、
(4)水性高分子分散剤が、澱粉類、アクリルアミド系ポリマー類、澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー、カルボキシメチルセルロース類、ポリビニルアルコール類から選ばれる少なくとも1種である前記(1)〜(3)のいずれかの分散液の調製方法、
(5)第一分散工程で得られる分散液中に置換環状ジカルボン酸無水物が1〜50重量%存在する前記(1)〜(4)の分散液の調製方法、
(6)以下の分散工程で製造される前記(1)〜(5)の分散液の調製方法
(7)前記(1)〜(6)の分散液の調製方法によって得られ、分散液の平均粒子径が0.3〜1.5μmである置換環状ジカルボン酸無水物の分散液、
を提供するものである。
両性アクリルアミド系紙力剤DS4388(星光PMC株式会社製)の10部に、イオン交換水を90部加えて攪拌、希釈することにより、固形分2.0%のアクリルアミド系ポリマー類水溶液を得た。なお、この希釈操作により、粘度が6500mPa・sから10mPa・sに低下した。
澱粉グラフトアクリルアミド系紙力剤DG4204(星光PMC株式会社製)の13.3部に、イオン換水を86.7部加えて攪拌、希釈することにより、固形分2.0%、粘度10mPa・sの澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー水溶液を得た。
ホフマン変成アクリルアミド系紙力剤DH4160(星光PMC株式会社製)の20部に、イオン換水を80部加えて攪拌、希釈することにより、固形分2.0%、粘度10mPa・sのアクリルアミド系ポリマー類水溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却管を付した反応容器に、カチオン化澱粉Cato304(日本エヌエスシー株式会社製、水分率実測値13%)23部を仕込み、次いで水977部を仕込み攪拌を開始し、分散させた。ついで95℃まで昇温し、20分攪拌を続け、その後40℃まで冷却し、固形分2.0%、粘度200mPas,pH7.5のカチオン化澱粉類糊液1000部を得た。
攪拌機、温度計、及び窒素ガス導入管を付した反応容器に、オクタデセニル無水コハク酸として、AS1532(星光PMC株式会社製)を1000部仕込み、次いでアニオン性界面活性剤としてスルホコハク酸ジオクチルナトリウム塩を50部仕込んで攪拌を開始し、60℃まで昇温し、1時間攪拌を続け、均一になったのを確認した後、25℃まで冷却し、界面活性剤を5%配合したオクタデセニル無水コハク酸を得た。
界面活性剤の配合率が5%の配合率を3%に変える以外は調製例7と同様にして界面活性剤を配合したオクタデセニル無水コハク酸を得た。
界面活性剤の剤配合率が5%の配合率を1.5%に変える以外は調製例5と同様にして界面活性剤を配合したオクタデセニル無水コハク酸を得た。
界面活性剤の配合率が5%の配合率を1.0%に変える以外は調製例5と同様にして界面活性剤を配合したオクタデセニル無水コハク酸を得た。
界面活性剤の配合率が5%の配合率を0.6%に変える以外は調製例5と同様にして界面活性剤を配合したオクタデセニル無水コハク酸を得た。
界面活性剤の配合率が5%の配合率を0.3%に変える以外は調製例5と同様にして界面活性剤を配合したオクタデセニル無水コハク酸を得た。
調製例8の界面活性剤をノニオン性界面活性剤であるポリオキシエチレンジスチレン化フェノールエーテル燐酸エステルに変えた以外は同様にして調製した。
調製例9の界面活性剤をノニオン性界面活性剤であるポリオキシエチレンジスチレン化フェノールエーテル燐酸エステルに変えた以外は同様にして調製した。
調製例8の界面活性剤をノニオン性界面活性剤であるポリオキシエチレンジスチレン化フェノールエーテルに変えた以外は同様にして調製した。
調製例8の界面活性剤をノニオン性界面活性剤であるポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステルに変えた以外は同様にして調製した。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物である調製例8の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物と、水性高分子分散剤である調製例4のカチオン化澱粉糊液をそれぞれを定量ポンプを用いて0.1kg/分、0.07Kg/分で供給して合流させ、その合流液を周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより分散する第一分散工程を行った後、引き続き、水性高分子分散剤である調製例4のカチオン化澱粉糊液を第一分散工程後の分散液に定量ポンプを用いて19.93Kg/分として供給して合流させ、その後静的な混合器「スタテックミキサー」(ノリタケ・カンパニーリミテッド社製)を用いて希釈及び分散する第二分散工程により、得られた濃度0.5%の分散液を得た。ここで、第一分散工程で得られる分散液中の置換環状ジカルボン酸無水物は、58.2重量%であることが、調製例8の組成および第一分散工程における調製例8と調製例4の流量比から計算できる(以下同様にして置換環状ジカルボン酸無水物の濃度を求め、単に濃度を略することがある)。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.10Kg/分として第一分散工程での濃度を50.0%にし、第二分散工程への水性高分子分散剤の供給量を19.90kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.2Kg/分として第一分散工程での濃度を33.3%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を19.8Kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.3Kg/分として第一分散工程での濃度を25.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を19.7Kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.4Kg/分として第一分散工程での濃度を20.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を19.6Kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.5Kg/分として第一分散工程での濃度を16.7%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を19.5Kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.9Kg/分として第一分散工程での濃度を10.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を19.1Kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を1.9Kg/分として第一分散工程での濃度を5.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を18.1Kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を3.2Kg/分として第一分散工程での濃度を3.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を16.8Kg/分とする以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
界面活性剤量の含有量が異なる調製例5の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物を用いた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
界面活性剤量の含有量が異なる調製例6の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物を用いた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
界面活性剤量の含有量が異なる調製例7の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物を用いた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
界面活性剤量の含有量が異なる調製例9の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物を用いた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性及びこの分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
界面活性剤量の含有量が異なる調製例10の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物を用いた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
界面活性剤量の含有量が含まれていない置換環状ジカルボン酸無水物 AS1532を用いた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例8を置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例11に代えた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例8を置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例13に代えた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例8を置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例12に代えた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例8を置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例14に代えた以外は実施例7と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物である調製例8の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物と、水性高分子分散剤である調製例2の澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー水溶液をそれぞれを定量ポンプを用いて0.1kg/分、0.9Kg/分で供給して合流させ、その合流液を周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより分散する第一分散工程を行った後、引き続き、水性高分子分散剤である調製例2の澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー水溶液を第一分散工程後の分散液に定量ポンプを用いて4.1Kg/分として供給して合流させ、その後静的な混合器「スタテックミキサー」(ノリタケ・カンパニーリミテッド社製)を用いて希釈及び分散する第二分散工程により、得られた濃度2.0%の分散液を得た。ここで、第一分散工程で得られる分散液中の置換環状ジカルボン酸無水物は、10.0重量%であることが、調製例8の組成および第一分散工程における調製例8と調製例2の流量比から計算できる(以下同様にして置換環状ジカルボン酸無水物の濃度を求め、単に濃度を略することがある)。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
水性高分子分散剤である調製例2の澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー水溶液を調製例3のホフマン変成反応によるカチオン変性アクリルアミド系ポリマー水溶液に変えた以外は、実施例20と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤との混合物である調製例11の置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物と、水性高分子分散剤である調製例1のアクリルアミド系ポリマー水溶液をそれぞれを定量ポンプを用いて0.1kg/分、0.07Kg/分で供給して合流させ、その合流液を周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより分散する第一分散工程を行った後、引き続き、水性高分子分散剤である調製例2の澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー水溶液を第一分散工程後の分散液に定量ポンプを用いて4.93Kg/分として供給して合流させ、その後静的な混合器「スタテックミキサー」(ノリタケ・カンパニーリミテッド社製)を用いて希釈及び分散する第二分散工程により、得られた濃度2.0%の分散液を得た。ここで、第一分散工程で得られる分散液中の置換環状ジカルボン酸無水物は、58.2重量%であることが、調製例11の組成および第一分散工程における調製例11と調製例1の流量比から計算できる(以下同様にして置換環状ジカルボン酸無水物の濃度を求め、単に濃度を略することがある)。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.10Kg/分として第一分散工程での濃度を50.0%にし、第二分散工程への水性高分子分散剤の供給量を4.90kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.2Kg/分として第一分散工程での濃度を33.3%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を4.8Kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.3Kg/分として第一分散工程での濃度を25.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を4.7Kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.4Kg/分として第一分散工程での濃度を20.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を4.6Kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.5Kg/分として第一分散工程での濃度を16.7%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を4.5Kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を0.9Kg/分として第一分散工程での濃度を10.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を4.1Kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を1.9Kg/分として第一分散工程での濃度を5.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を3.1Kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を3.2Kg/分として第一分散工程での濃度を3.0%にし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給量を1.8Kg/分とする以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例11を置換環状ジカルボン酸無水物と界面活性剤の混合物である調製例14に代えた以外は実施例28と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
水性高分子分散剤である調製例1のアクリルアミド系ポリマー水溶液を調製例3のホフマン変成反応によるカチオン変性アクリルアミド系ポリマー水溶液に変えた以外は、実施例28と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
水性高分子分散剤である調製例1のアクリルアミド系ポリマー水溶液を調製例2の澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー水溶液に変えた以外は、実施例28と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
実施例18で得られた濃度2.0%の分散液を用いて耐水性試験2で評価した。結果を表2に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を20.0Kg/分として第一分散工程での濃度を0.5%とし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例1と同様にして行い、濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより高せん断力を与えて分散する代わりに、ベンチュリー管の直径3〜5mmのオリフィス部を通過させることによって流速を高めて乱流を発生させる低せん断力を与えて分散させるベンチュリー方式を第一分散工程に用い、第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を20.0Kg/分として第一分散工程での濃度を0.5%とし、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例1と同様にして行い、得られた濃度0.5%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1で評価した結果を表1に示す。
第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例5と同様にして行い、濃度20.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1の方法で評価した結果を表1に示す。
周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより高せん断力を与えて分散する代わりに、ベンチュリー管の直径3〜5mmのオリフィス部を通過させることによって流速を高めて乱流を発生させる低せん断力を与えて分散させるベンチュリー方式を第一分散工程に用い、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例5と同様にして行い、濃度20.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験1の方法で評価した結果を表1に示す。
第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を5.0Kg/分、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2の方法で評価した結果を表2に示す。
周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより高せん断力を与えて分散する代わりに、ベンチュリー管の直径3〜5mmのオリフィス部を通過させることによって流速を高めて乱流を発生させる低せん断力を与えて分散させるベンチュリー方式を第一分散工程に用い、第一分散工程への水性高分子分散剤の供給量を5.0Kg/分、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例22と同様にして行い、濃度2.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2の方法で評価した結果を表2に示す。
第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例14と同様にして行い、濃度20.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2の方法で評価した結果を表2に示す。
周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより高せん断力を与えて分散する代わりに、ベンチュリー管という管内の直径3〜5mmのオリフィス部を通過させることによって流速を高めて乱流を発生させる低せん断力を与えて分散させるベンチュリー方式を第一分散工程に用い、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例26と同様にして行い、濃度20.0%の分散液を得た。得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いて耐水性試験2で評価した結果を表2に示す。
水性高分子分散剤の固形分量と同じ量になるように、濃度が調製例1の10倍である、両性アクリルアミド系紙力剤DS4388(星光PMC株式会社製)を2.0kg/分の流量で第一分散工程に添加し、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例26と同様にして乳化を試みたが、乳化機内の混合物の粘度が高くなりすぎ、乳化機が過負荷で停止したため、乳化ができなかった。このため、得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いた耐水性試験について評価できなかった。
水性高分子分散剤として、両アクリルアミド系紙力剤DS4388(星光PMC株式会社製)を2.0kg/分の流量で第一分散工程に添加し、周速30m/秒に回転させたタービンポンプ内を通過させることにより高せん断力を与えて分散する代わりに、ベンチュリー管の管内の直径3〜5mmのオリフィス部を通過させることによって流速を高めて乱流を発生させる低せん断力を与えて分散させるベンチュリー方式を第一分散工程に用い、第二分散工程での水性高分子分散剤の供給を行わなかった以外は実施例26と同様にして行い、乳化を試みたが、乳化機内の混合物の粘度が高くなりすぎ、ベンチュリー管が閉塞したため乳化ができなかった。このため、得られた分散液の粒子径及び保存安定性、並びに得られた分散液を用いた耐水性試験について評価できなかった。
乳化により得られたエマルションについて、レーザー光散乱式粒度分布計LA−910(堀場製作所製)を用いて重量平均粒子径を測定した。
乳化により得られたエマルションをpH8、硬度500ppmの硬水にて1%に希釈し、24時間後の状態を観察、5段階評価を行った。エマルションの安定性が悪いほど、分離、沈降しやすい。また、この評価において、沈殿物は粘着性を帯びており、実際の使用条件において汚れの原因となる。評価の基準は以下の通りである。
◎;安定
○;僅かに沈殿が認められるが、ふり混ぜることにより容易に均一となる
△;少量の沈殿が認められる
×;多量の沈殿が見られる
××;沈殿と分離が認められる
晒クラフトパルプ(針葉樹対広葉樹のパルプ比が1対9である混合パルプ)をパルプ濃度が2.5%になるように電導度35mS/m希釈用水で希釈し、ビーターを用いてカナディアンスタンダードフリーネス400まで叩解した。次いで、得られたパルプスラリー1.2リットルを離解機に秤取し、攪拌下、軽質炭酸カルシウム(奥多摩工業株式会社製タマパール121)を対パルプ3.0%加え、硫酸バンドを対パルプ1.0%、カチオン性澱粉Cato304(日本エヌエスシー株式会社製)を対パルプ0.2%添加した後、置換環状ジカルボン酸無水物の分散液を対パルプ0.1%添加した。その後pH8、電導度35mS/mの希釈水でこの得られたパルプスラリーを濃度0.25%まで希釈し、上記軽質炭酸カルシウムをさらに対パルプ5%、カチオン性歩留まり剤(ハイモ株式会社製歩留まり剤NR12MLS)を対パルプ0.01%添加し、ノーブルアンドウッド抄紙機で坪量65g/m2となるよう手抄きを行い、ドラムドライヤー100℃、80秒の条件で乾燥した。得られた紙を23℃、50RH%の恒温恒湿室中で24時間調湿した後、ステキヒトサイズ度をJIS P−8122に準じて測定することにより耐水性性能を評価した。この測定値が大きいほど耐水性付与が優れることを意味する。なお、本抄紙条件は上質紙に該当する。
段ボール古紙パルプをパルプ濃度が2.5%になるように電導度180mS/mの希釈用水で希釈し、ビーターを用いてカナディアンスタンダードフリーネス347まで叩解した。得られたパルプの灰分は9.5%であった。次いで、得られたパルプスラリー1.2リットルを離解機に秤取し、攪拌下、硫酸バンドを対パルプ1.2%、凝結剤(星光PMC株式会社製AC7314)を0.05%添加し、カチオン性ポリアクリルアミド(星光PMC株式会社製紙力剤DS4344)を対パルプ0.2%添加した後、置換環状ジカルボン酸無水物の分散液を対パルプ0.1%添加した。その後、pH7、電導度180mS/mの希釈水でこの得られたパルプスラリーを濃度0.8%まで希釈し、紙力剤DH4160(星光PMC株式会社製)を対パルプ0.1%添加し、ノーブルアンドウッド抄紙機で坪量80g/m2となるよう手抄きを行い、ドラムドライヤー110℃、90秒の条件で乾燥した。得られた紙を23℃、50RH%の恒温恒湿室中で24時間調湿した後、60秒のコブサイズ度をJIS P−8140に準じて測定することにより耐水性性能を評価した。この測定値が小さいほど耐水性性能が優れることを意味する。なお、本抄紙条件は板紙に該当する。
Claims (7)
- 置換環状ジカルボン酸無水物を水性高分子分散剤で連続的に分散させて分散液を得る第一分散工程と、次いで第一分散工程で得られた分散液を水性高分子分散剤で分散させる第二分散工程を有することを特徴とする置換環状ジカルボン酸無水物の分散液の調製方法。
- 第一分散工程において置換環状ジカルボン酸無水物と水性高分子分散剤に加えてさらに界面活性剤を用いることを特徴とする請求項1に記載の置換環状ジカルボン酸無水物の分散液の調製方法。
- 界面活性剤のイオン性が、アニオン性及び/又はノニオン性であり、置換環状ジカルボン酸無水物に予め0.3〜3重量%の界面活性剤を混合したものを用いることを特徴とする請求項2に記載の分散液の調製方法。
- 水性高分子分散剤が、澱粉類、アクリルアミド系ポリマー類、澱粉グラフトアクリルアミド系ポリマー、カルボキシメチルセルロース類、ポリビニルアルコール類から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の分散液の調製方法。
- 第一分散工程で得られる分散液中に置換環状ジカルボン酸無水物が1〜50重量%存在することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の分散液の調製方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の分散液の調製方法によって得られ、分散液の重量平均粒子径が0.3〜1.5μmであることを特徴とする置換環状ジカルボン酸無水物の分散液。
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