JP2007297763A - 高強度ポリエチレン繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂からなり、該樹脂に対し、貧溶媒を10ppm以上含んでいる高強度ポリエチレン繊維、極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂からなり、該樹脂が不溶な非溶媒を、10ppm以上含んでいることを特徴とする高強度ポリエチレン繊維。
【選択図】なし
Description
本発明における原料となる高分子量のポリエチレンは、測定温度として135℃、測定溶媒としてデカリンを用いた場合の極限粘度[η]が8dL/g以上であることが必要であり、より好ましくは10dL/g以上であることが望ましい。極限粘度が8dL/g未満であると、所望とする強度26cN/dTexを超えるような高強度繊維が得られないからである。一方、上限については、所望とする強度が得られる範囲であれば特に問題にならないが、32dL/gを超えると、延伸性が低下し、本願発明の効果が得られ難くなる。より好ましくは30dL/g以下、更に好ましくは25dL/g以下である。
[η]∝Mα
式中のαは粘度指数と呼ばれており、今回、鋭意検討した結果、粘度指数が特定の条件を満たす溶媒種を選択することにより、生産時の延伸性を著しく向上させることが可能となった。すなわち、粘度指数が0.6以下になる溶媒であれば、著しく延伸性が向上する。一方、粘度指数の下限は特に問題とはならないが、0.50未満であると、ポリエチレンの溶解性が低下し、紡糸・延伸性が逆に低下する傾向になる。より好ましい粘度指数は0.50〜0.59、更に好ましくは0.50〜0.57である。尚、粘度指数が0.6より大きいもしくは0.6以下になる溶媒は、例えば、「Polymer Handbook Fourth Edition」第4章(出版社(JOHN WILEY)出版年(1999年))に記載されているポリエチレン溶媒から選択することができる。
なお、本発明における特性値に関する測定法および測定条件は下記のとおりである。
(極限粘度)
135℃のデカリンにてウベローデ型毛細粘度管により、種々の希薄溶液の比粘度を測定し、その比粘度を濃度で除した値の濃度に対するプロットの最小2乗近似で得られる直線の原点への外挿点より極限粘度を決定した。測定に際し、サンプルをポリマーに対して1wt%の酸化防止剤(商標名「ヨシノックスBHT」吉富製薬製)を添加し、135℃で24時間攪拌溶解して測定溶液を調整した。
(粘度指数)
例えば「PolymerHandbook Fourth Edition」(出版者、出版年の記載お願いします)等の文献に記載のないポリエチレン溶媒に関しては以下の方法で粘度指数を求める。
(繊維の強度、弾性率)
本発明における強度は、オリエンティック社製「テンシロン」を用い、試料長100mm(チャック間長さ)、伸長速度100%/分の条件で歪−応力曲線を雰囲気温度20℃、相対湿度65%条件下で測定し、破断点での応力と伸びから強度(cN/dTex)を計算して求めた。また曲線の原点付近の最大勾配を与える接線から弾性率(cN/dTex)を計算して求めた。尚、各値は10回の測定値の平均値を使用した。
繊度測定は、単糸約2mを各々取り出し、該単糸1mの重さを測定し10000mに換算して繊度(dTex)とした。
(糸中の残留溶媒濃度)
本発明における糸中の残留溶媒濃度は、島津製作所製「ガスクロマトグラフィー」を用いる。まず、試料の糸10mgをガスクロマトグラフィー注入口のガラスインサートにセットする。続いて注入口を溶媒の沸点以上に加熱し、加熱により発生した溶剤を窒素パージでカラムに導入する。次にカラム温度を40℃に設定し、溶媒を5分間トラップさせる。次にカラム温度を80℃まで昇温させた後に測定を開始した。得られたピークより残留溶剤濃度を求めた。
(実施例1)
1−デカノールを溶媒として、極限粘度が21.0dL/gの超高分子量ポリエチレンを重量比3:97で混合しスラリー状液体を形成させた。該物質を分散させながら、160℃の温度に設定した2本の撹拌翼を備えたミキサー型の混練り機で溶解しゲル状物質を形成させた。該ゲル状物質を冷却することなく、185℃に設定した円筒型のシリンダーに充填し、170℃に設定した直径0.8mmを1ホール有する口金より0.8g/分の吐出量で押し出した。吐出したドープフィラメントを7cmのエアギャップを介した後に水浴中に投入させ、冷却し、溶媒を除去することなしに紡糸速度20m/分でドープフィラメントを巻き取った。ついで、該ドープフィラメントを40℃、24時間の条件で真空乾燥させ、溶媒を除去した。このとき該ドープフィラメント中の残留溶剤濃度が10ppm未満になっていないことを確認した。得られた繊維を130℃に設定した金属ヒータに接触させ、6倍の延伸比で延伸し延伸糸を巻き取った。ついで、該延伸糸を149℃で更に延伸し糸が切れる直前の延伸倍率を測定し、その値を最大延伸倍率とした。最大の延伸倍率は17.5倍であった。得られたポリエチレン繊維の諸物性を表1に示した。
最大の延伸倍率が大きく高い強度、弾性率を有していることが判明した。
(実施例2)
重量比50:50であらかじめ混合したデカヒドロナフタレンと1-オクタノールの混合溶媒に極限粘度が21.0dL/gの超高分子量ポリエチレンを重量比3:97で混合しスラリー状液体を形成させたこと以外を実施例1と同様にして延伸すると、最大の延伸倍率は18.0倍であった。得られたポリエチレン繊維の諸物性を表1に示した。
最大の延伸倍率が大きく高い強度、弾性率を有していることが判明した。
(実施例3)
重量比50:50であらかじめ混合したデカヒドロナフタレンと1−ドデカノールの混合溶媒に極限粘度が21.0dL/gの超高分子量ポリエチレンを重量比3:97で混合しスラリー状液体を形成させたこと以外を実施例1と同様にして延伸すると、最大の延伸倍率は18.5倍であった。得られたポリエチレン繊維の諸物性を表1に示した。
最大の延伸倍率が大きく高い強度、弾性率を有していることが判明した。
(実施例4)
重量比95:5であらかじめ混合したデカヒドロナフタレンと1−ヘキサノールの混合溶媒に極限粘度が21.0dL/gの超高分子量ポリエチレンを重量比3:97で混合しスラリー状液体を形成させた。該物質を分散させながら、170℃の温度に設定した2本の撹拌翼を備えたミキサー型の混練り機で溶解しゲル状物質を形成させたこと以外を実施例1と同様にして延伸すると、最大の延伸倍率は18.0倍であった。得られたポリエチレン繊維の諸物性を表1に示した。
最大の延伸倍率が大きく高い強度、弾性率を有していることが判明した。
(実施例5)
重量比98:2であらかじめ混合した1−デカノールと1−ヘキサノールの混合溶媒に極限粘度が21.0dL/gの超高分子量ポリエチレンを重量比3:97で混合しスラリー状液体を形成させた。該物質を分散させながら、170℃の温度に設定した2本の撹拌翼を備えたミキサー型の混練り機で溶解しゲル状物質を形成させたこと以外を実施例1と同様にして延伸すると、最大の延伸倍率は18.0倍であった。得られたポリエチレン繊維の諸物性を表1に示した。
最大の延伸倍率が大きく高い強度、弾性率を有していることが判明した。
(比較例1)
ポリエチレンの溶媒としてデカヒドロナフタレンを用いてドープフィラメントを得た以外を実施例1と同様にして、延伸すると最大の延伸倍率は14.0倍であった。
(比較例2)
ポリエチレンの溶媒としてテトラリンを用いてドープフィラメントを得た以外を実施例1と同様にして、延伸すると最大の延伸倍率は8.0倍であった。
(比較例3)
WO00/24952の用法を用い、ポリエチレンの溶媒としてデカリンとパラフィンを用いること以外を実施例1と同様にして、延伸すると最大の延伸倍率は15.0倍であった。
Claims (21)
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂からなり、該樹脂に対し、貧溶媒を10ppm以上含んでいることを特徴とする高強度ポリエチレン繊維。
- 前記溶媒の粘度指数が0.6以下であることを特徴とする請求項1記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対する粘度指数が0.6以下である溶媒により、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満であるポリエチレンドープとし、該ポリエチレンドープをオリフィスから押出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸して製造されたことを特徴とする請求項1又は請求項2記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂に対して貧溶媒である溶媒(B)との比が、溶媒(A):溶媒(B)=20:80〜99:1(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸して製造することを特徴とする請求項1〜請求項3いずれかに記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂に対して貧溶媒である溶媒(B)との比が、溶媒(A):溶媒(B)=30:70〜95:5(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸して製造されたことを特徴とする請求項1〜請求項3いずれかに記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 前記溶媒(A)の極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂に対する粘度指数が0.6より大きく、溶媒(B)の粘度指数が0.6以下であることを特徴とする請求項4又は請求項5記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂からなり、当該樹脂が不溶な非溶媒を、10ppm以上含んでいることを特徴とする高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂が不溶な非溶媒(C)との比が、溶媒(A):溶媒(C)=50:50〜99:1(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸して製造されたことを特徴とする請求項7に記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂が不溶な非溶媒(C)との比が、溶媒(A):溶媒(C)=70:30〜90:10(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸して製造されたことを特徴とする請求項7に記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 前記溶媒(A)の極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂に対する粘度指数が0.6より大きい混合溶媒を用いることを特徴とする請求項8又は請求項9に記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂に対する粘度指数が0.6以下である溶媒および当該樹脂が不溶な非溶媒が、10ppm以上含まれていることを特徴とする高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂にして貧溶媒である溶媒(B)と、溶媒(B)とは相溶で且つ当該樹脂が不溶な非溶媒(C)との比が、溶媒(B):溶媒(C)=99:1〜50:50(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸して製造されたことを特徴とする請求項11に記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して貧溶媒である溶媒(B)と、溶媒(B)とは相溶で且つポリエチレンが不溶な非溶媒(C)との比が、溶媒(B):溶媒(C)=99:1〜70:30(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸して製造されたことを特徴とする請求項11に記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 前記溶媒(B)の極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂に対する粘度指数が0.6以下であることを特徴とする請求項12又は請求項13に記載の高強度ポリエチレン繊維。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対する粘度指数が0.6以下である溶媒により、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満であるポリエチレンドープとし、該ポリエチレンドープをオリフィスから押出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸することを特徴とする高強度ポリエチレン繊維の製造方法。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂に対して貧溶媒である溶媒(B)との比が、溶媒(A):溶媒(B)=20:80〜99:1(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸することを特徴とする高強度ポリエチレン繊維の製造方法。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂に対して貧溶媒である溶媒(B)との比が、溶媒(A):溶媒(B)=30:70〜99:5(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸することを特徴とする高強度ポリエチレン繊維の製造方法。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂が不溶な非溶媒(C)との比が、溶媒(A):溶媒(C)=50:50〜99:1(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸することを特徴とする高強度ポリエチレン繊維の製造方法。
- 極限粘度8dL/g以上の超高分子量ポリエチレン樹脂を、当該樹脂に対して良溶媒である溶媒(A)と、溶媒(A)とは相溶で且つ当該樹脂が不溶な非溶媒(C)との比が、溶媒(A):溶媒(C)=70:30〜90:10(重量比)である混合溶媒を用いて、ポリエチレン濃度が0.5重量%以上50重量%未満である混同ドープを作成し、該ポリエチレンドープをオリフィスから押し出し、冷却させた後、フィラメント糸状を延伸することを特徴とする高強度ポリエチレン繊維の製造方法。
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