JP2007290913A - 導電性を有する多孔質ハニカム構造体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性を有する微粉末が分散されたシリカ成形体である、導電性を有する多孔質ハニカム構造体、ならびに、(a)ケイ酸ナトリウム水溶液にイオン交換樹脂を混入してシリカゾルを調製する工程と、(b)前記イオン交換樹脂を除去し、pHを調整する工程と、(c)シリカゾルに導電性を有する微粉末を分散させる工程と、(d)シリカゾルをゲル化してシリカ湿潤ゲルを製造する工程と、(e)前記シリカ湿潤ゲルを凍結させる工程とを含む、導電性を有する多孔質ハニカム構造体の製造方法。
【選択図】図1
Description
(b)前記イオン交換樹脂を除去し、pHを調整する工程と、
(c)シリカゾルに導電性を有する微粉末を分散させる工程と、
(d)シリカゾルをゲル化してシリカ湿潤ゲルを製造する工程と、
(e)前記シリカ湿潤ゲルを凍結させる工程。
(b)前記イオン交換樹脂を除去し、pHを調整する工程と、
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(d)シリカゾルをゲル化してシリカ湿潤ゲルを製造する工程と、
(e)前記シリカ湿潤ゲルを凍結させる工程。
本発明の製造方法では、まず、原料にケイ酸ナトリウム溶液(水ガラス)を用いて、純水で希釈してケイ酸ナトリウム水溶液とする。ケイ酸ナトリウム水溶液は、濃度が低いとハニカム壁を構成する溶質が不足し、濃度が高すぎるとイオン交換中にゲル化してしまうために、1.0〜2.0Mの濃度範囲に調製することが好ましい。このようにして調製されたケイ酸ナトリウム水溶液にイオン交換樹脂を混入し、シリカゾルを調製する(前処理工程(工程(a))。この工程(a)は、水ガラスを原料とするシリカゾルのpHを調整するとともにシリカ粒子の表面に吸着することで特性を変化させるNaイオンを不純物として十分に除去することで、規則性を有する平均開孔径を有する多孔質ハニカム構造体を製造するために行なわれる。具体的には、pHメータ(および必要に応じてイオンメータ)を付設した容器内に収容したケイ酸ナトリウム水溶液にイオン交換樹脂を、所望のpH(たとえば2〜3)になるまで混入する。
54%ケイ酸ナトリウム溶液を脱イオンした蒸留水で希釈し、1.9mol/L SiO2濃度のケイ酸ナトリウム水溶液25mLを得た。ここに攪拌しながらH+型強酸性イオン交換樹脂29mLを加え水溶液のpHを2.5付近に調整し、シリカゾルを得た。イオン交換樹脂を取り除いた後、粒子径が40〜50nm(アスペクト比:1000以上)のカーボンナノファイバーをシリカゾル中に含まれるSiO2100重量に対し20重量部加え、超音波分散機を用いてシリカゾル中に分散させた。これを内径1.3cmのポリプロピレン製チューブに注ぎ込み、ふたをして30℃で静置した。試料は4時間後に均一なゲルとなった。ゲル化後、30℃で1時間第一のエージングを行なった後、定速モータの設定を挿入速度8cm/h、−196℃の凍結条件で、容器内の液体窒素の液面高さが一定に保たれるように制御した冷媒槽に挿入した。試料が完全に凍結した後、50℃の恒温槽に入れて解凍した。解凍後、チューブから試料を取り出し、試料をt−ブタノールに浸漬した。この後、3日間にわたり、3回以上t−ブタノールによる洗浄を行ない、試料中に含まれる水分を完全にt−ブタノールで置換した。十分に溶媒置換した試料を−10℃で凍結乾燥することにより、本発明の導電性を有する多孔質ハニカム構造体を得た。
54%ケイ酸ナトリウム溶液を脱イオンした蒸留水で希釈し、1.9mol/L SiO2濃度のケイ酸ナトリウム水溶液25mLを得た。ここに攪拌しながらH+型強酸性イオン交換樹脂29mLを加え水溶液のpHを2.5付近に調整し、シリカゾルを得た。イオン交換樹脂を取り除いた後、粒子径が40〜50nm(アスペクト比:1000以上)のカーボンナノファイバーをシリカゾル中に含まれるSiO2100重量に対し6重量部加え、超音波分散機を用いてシリカゾル中に分散させた。これを内径1.3cmのポリプロピレン製チューブに注ぎ込み、ふたをして30℃で静置した。試料は4時間後に均一なゲルとなった。ゲル化後、30℃で1時間第一のエージングを行なった後、定速モータの設定を挿入速度8cm/h、−196℃の凍結条件で、容器内の液体窒素の液面高さが一定に保たれるように制御した冷媒槽に挿入した。試料が完全に凍結した後、50℃の恒温槽に入れて解凍した。解凍後、チューブから試料を取り出し、試料をt−ブタノールに浸漬した。この後、3日間にわたり、3回以上t−ブタノールによる洗浄を行ない、試料中に含まれる水分を完全にt−ブタノールで置換した。十分に溶媒置換した試料を−10℃で凍結乾燥することにより、本発明の導電性を有する多孔質ハニカム構造体を得た。
Claims (5)
- 導電性を有する微粉末が分散されたシリカ成形体である、導電性を有する多孔質ハニカム構造体。
- 平均開孔径が5〜200μm、比表面積が700〜1500m2/gである、請求項1に記載の多孔質ハニカム構造体。
- 導電性を有する微粉末がカーボンナノファイバーである、請求項1または2に記載の多孔質ハニカム構造体。
- (a)ケイ酸ナトリウム水溶液にイオン交換樹脂を混入してシリカゾルを調製する工程と、
(b)前記イオン交換樹脂を除去し、pHを調整する工程と、
(c)シリカゾルに導電性を有する微粉末を分散させる工程と、
(d)シリカゾルをゲル化してシリカ湿潤ゲルを製造する工程と、
(e)前記シリカ湿潤ゲルを凍結させる工程とを含む、導電性を有する多孔質ハニカム構造体の製造方法。 - 導電性を有する微粉末を超音波によってシリカゾル中に分散させることを特徴とする請求項4に記載の方法。
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