JP2007277038A - ポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法およびシリコン膜の形成方法 - Google Patents
ポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法およびシリコン膜の形成方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】末端がシリルアニオン化されたポリジフェニルシランからなるポリシラン11を含む液に、シリコン微粒子12を添加することで、シリコン微粒子12の表面にポリシラン11を結合させたポリシラン修飾シリコン微粒子13を製造する。そして、このポリシラン修飾シリコン微粒子13に水素化処理を行うことで、水素化ポリシラン修飾シリコン微粒子14を製造することを特徴とするポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法である。また、この水素化ポリシラン修飾シリコン微粒子14が分散された液を基板上に塗布し、塗布膜を形成した後、塗布膜が形成された状態の基板に熱処理または光照射を行うことで、シリコン膜を形成することを特徴とするシリコン膜の形成方法である。
【選択図】図1
Description
本実施形態のポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法について、図1の模式的な工程図を用いて説明する。図1(a)に示すように、シリコン化合物を含む溶媒に還元剤を添加して反応させることで、末端がシリルアニオン化されたポリシラン11を生成する。ここでは、例えばアルゴン(Ar)等の不活性ガス雰囲気下で、予め溶存酸素がAr置換され、水分濃度が10ppm以下のテトラヒドロフラン(THF)からなる溶媒中に、リチウム(Li)からなる還元剤を添加する。次いで、0℃でArバブリングおよび攪拌した状態で、この還元剤が添加された溶媒に、液状のジフェニルジクロロシランからなるシリコン化合物を滴下し、滴下終了後、Liが完全に消失するまで、攪拌する。その後、未反応のLiを除去することにより、ポリジフェニルシランからなるポリシラン11のLi付加体が生成される。このポリシラン11の末端はシリルアニオン化されている。上記合成法により得られるポリシラン11のSi数は主として5個の直鎖状分子であり、Si数が4〜7の範囲で生成される。
次に、上述した水素化ポリシラン修飾シリコン微粒子14を用いたシリコン膜の形成方法について、図2を用いて説明する。まず、図2(a)に示すように、水素化ポリシラン修飾シリコン微粒子14を例えばトルエンからなる溶媒に分散させる。この際、上述したポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法では、トルエンに分散された濃縮された状態の水素化ポリシラン修飾シリコン微粒子14が得られるため、上記溶媒により適宜濃度を調整する。この分散液を、例えばガラス基板からなる基板(基体)21上に塗布し、塗布膜22を形成する。この際、この塗布膜22の最小限の膜厚は、水素化ポリシラン修飾シリコン微粒子14の径によりある程度規定される。
まず、Arグローブボックス内で、滴下ロートおよびバブリング用キャピラリー、排気管を取り付け、攪拌子を入れた容量300mlの4つ口マントルフラスコに、予めArバブリングで溶存酸素をAr置換した水分濃度10ppm以下のTHF150mlとLiを添加した。次に、0℃でArバブリングおよび攪拌した状態で、上記滴下ロートより、液状のジフェニルジクロロシランからなるシリコン化合物を40ml添加し、滴下終了後、リチウムが完全に消失するまで、12時間攪拌を続けた。その後、未反応物と副生成物を除去し、図1(a)に示すように、末端がシリルアニオン化されたポリシラン11を得た。
実施形態で図2(a)〜(b)を用いて説明したように、実施例1で得られた水素化ポリシラン修飾シリコン微粒子14を基板21上に塗布し、塗布膜22を形成した後、塗布膜22が形成された状態の基板21に450℃の熱処理を行うとともに、塗布膜22に向けて実施形態と同様に照射波長領域200nm〜450nmの光Vを照射した。これにより、基板21の表面に金属光沢を持つ黄色〜褐色の膜が形成された。この膜の光学バンドギャップを測定したところ、1.8eVであり、また、ラマンスペクトルでは、480cm-1付近にアモルファスシリコンに帰属されるブロードなピークが観測され、510cm-1付近に結晶性シリコンに帰属されるシャープなピークが観測された。
実施形態で図2(c)を用いて説明したように、実施例1で得られたシリコン膜23が形成された状態の基板21に1000℃の熱処理を行った。この膜の光学バンドギャップを測定したところ、1.7eVであり、また、ラマンスペクトルでは、510cm-1付近にポリシリコンに帰属されるシャープなピークが観測された。
Claims (9)
- 末端がシリルアニオン化されたポリシランを含む液に、シリコン微粒子を添加することで、当該シリコン微粒子の表面に前記ポリシランを結合させたポリシラン修飾シリコン微粒子を製造する
ことを特徴とするポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法。 - 請求項1記載のポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法において、
前記シリコン微粒子は表面にハロゲン原子が結合されており、このハロゲン原子を末端がシリルアニオン化された前記ポリシランに置換することで、前記ポリシラン修飾シリコン微粒子を製造する
ことを特徴とするポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法。 - 請求項1記載のポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法において、
合成法により製造された前記シリコン微粒子を用いる
ことを特徴とするポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法。 - 請求項1記載のポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法において、
前記ポリシランは、ポリジフェニルシランで構成されており、
前記シリコン微粒子の表面に前記ポリジフェニルシランを結合させて前記ポリシラン修飾シリコン微粒子を製造した後、当該シリコン微粒子に結合された前記ポリジフェニルシランのフェニル基を水素化する
ことを特徴とするポリシラン修飾シリコン微粒子の製造方法。 - 基体の表面にシリコン膜を形成する方法において、
シリコン微粒子の表面にポリシランが結合したポリシラン修飾シリコン微粒子を含む液と前記基体の表面とを接触させた状態で、光照射または熱処理を行うことで、当該基体の表面にシリコン膜を形成する
ことを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 請求項5記載のシリコン膜の形成方法において、
前記基体の表面に前記ポリシラン修飾シリコン微粒子を含む液を塗布して塗布膜を形成し、当該塗布膜が形成された状態の前記基体に、前記光照射または前記熱処理を行うことで、当該基体の表面に前記シリコン膜を形成する
ことを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 請求項5記載のシリコン膜の形成方法において、
前記光照射と前記熱処理の両方を行うことで、前記基体の表面に前記シリコン膜を形成する
ことを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 請求項5記載のシリコン膜の形成方法において、
前記ポリシランは水素化珪素である
ことを特徴とするシリコン膜の形成方法。 - 請求項5記載のシリコン膜の形成方法において、
前記シリコン膜は、アモルファスシリコン膜、ポリシリコン膜または結晶性シリコンとアモルファスシリコンとが混在した膜である
ことを特徴とするシリコン膜の形成方法。
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