JP2007269308A - 航空機用内装材 - Google Patents
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【解決手段】重量平均繊維長(Lw)が1〜15mmの範囲である炭素繊維(A)が、熱可塑性樹脂(B)に、重量含有率が25〜80重量%の範囲で、単繊維状に分散された繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)を構成要素として含む航空機用内装材であり、前記繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)のISO 178法で測定される曲げ弾性率が20〜50GPaの範囲であり、かつ、ASTM E662で測定される20分燃焼時の発生ガス量が0〜100の範囲内である、航空機用内装材。
【選択図】なし
Description
(1)重量平均繊維長(Lw)が1〜15mmの範囲である炭素繊維(A)が、熱可塑性樹脂(B)に、重量含有率が25〜80重量%の範囲で、単繊維状に分散された繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)を構成要素として含む航空機用内装材であり、前記繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)のISO 178法で測定される曲げ弾性率が20〜50GPaの範囲であり、かつ、ASTM E662で測定される20分燃焼時の発生ガス量が0〜100の範囲内である、航空機用内装材。
(ここで、△Wrは重量減少率(%)であり、常圧の非酸化性雰囲気下で50℃から330℃以上の任意の温度まで昇温速度20℃/分で熱重量分析を行った際に、100℃到達時点の試料重量(W1)を基準とした330℃到達時の試料重量(W2)から求められる値である)
(5)前記熱可塑性樹脂(B)が、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリアリーレンスルフィド樹脂から選択される少なくとも1種である、(1)〜(4)のいずれかに記載の航空機用内装材。
である。
ここで△Wrは重量減少率(%)であり、常圧の非酸化性雰囲気下で50℃から330℃以上の任意の温度まで昇温速度20℃/分で熱重量分析を行った際に、100℃到達時点の試料重量(W1)を基準とした330℃到達時の試料重量(W2)から求められる値である。
ここで、変動率を好ましい範囲内に調整する方法としては、特に制限はないが、2つの観点から好ましい方法を示す。すなわち、(1)試験片の状態が力学特性を十分に発現する構造であること、(2)強化繊維が試験片のいずれの方向にも実質的に均一に配置されていること、である。(1)に対しては、製造工程で異物混入を防ぐ方法、脱泡工程でボイドを除去する方法、樹脂リッチ部や未含浸部が形成されないよう強化繊維の分散性を高める方法、強化繊維が屈曲しないよう繊維長を好ましい範囲内でカットする方法などが挙げられる。(2)に対しては、成形基材を製造する工程で強化繊維の配向をランダムにせしむる方法、強化繊維の方向を実質的に均一になるように積層したプリフォームを製造する方法などが挙げられる。
成形品の一部を切り出し、JIS K 7075(1991)に従い、ボイド率(Vv)を測定した。
Vf=Wf×ρc/ρf(単位:vol%)
Vr=(100−Wf)×ρc/ρr(単位:vol%)
ここで、ρcは成形品の密度、ρfは炭素繊維の密度、ρrは熱可塑性樹脂の密度である。Wfは成形品の炭素繊維の重量含有率(重量%)、Wrは成形品の熱可塑性樹脂重量含有率(重量%)である。成形品の密度はJIS K 7112(1999)の5に記載のA法(水中置換法)に従い測定した。繊維強化熱可塑性樹脂成形体から1cm×1cmの試験片を切り出し、60℃の温度で24時間真空乾燥し、デシケータ内で室温まで冷却したものを試験片とした。浸積液には、エタノールを用いた。
成形品の一部を切り出し、電気炉にて空気中500℃で30分間加熱して熱可塑性樹脂を十分に焼却除去して炭素繊維を分離した。分離した炭素繊維を、無作為に少なくとも400本以上抽出し、光学顕微鏡にてその長さを1μm単位まで測定して、次式により重量平均繊維長(Lw)および数平均繊維長(Ln)を求める。
・重量平均繊維長(Lw)=Σ(Li×Wi/100)
・数平均繊維長(Ln)=(ΣLi)/Ntotal
・Li:測定した繊維長さ(i=1、2、3、・・・、n)
・Wi:繊維長さLiの繊維の重量分率(i=1、2、3、・・・、n)
・Ntotal:繊維長さを測定した総本数。
JIS K 7112(1999)の5に記載のA法(水中置換法)に従い測定した。成形品から1cm×1cmの試験片を切り出し、耐熱性ガラス容器に投入し、この容器を80℃の温度で12時間真空乾燥し、吸湿しないように注意しながらデシケータ内で室温まで冷却したものを試験片とした。浸積液には、エタノールを用いた。
成形体の縦断面(繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)の厚みに平行な方向)を一部を切り出し、研磨を行い観察用試験片を作成した。研磨して得た繊維強化熱可塑性樹脂基材の縦断面を光学顕微鏡にて観察し、無作為に0.1mm×0.1mmの範囲を10カ所選び出し、その範囲内に含まれる炭素繊維の本数を測定した。選び出した10カ所の炭素繊維の本数の平均値をn、標準偏差をσとし、次式により炭素繊維の本数のバラツキ(%)を求める。
繊維強化熱可塑性樹脂基材中の炭素繊維の分散性の指標(炭素繊維の分散パラメーター)として、次の4段階で評価した。○○と○であれば炭素繊維の分散性が優れており、合格である。
成形体から長さ76.2mmと幅76.2mmの直方体を切り出し試験片とした。発生ガス量の試験はASTM E662−03に従い試験を行った。発生ガス量測定時のサンプル燃焼時間は20分とした。試験は規定のチャンバーを用い、25kW/m2の熱量を有する電熱ヒーターを用いて加熱を行った。発生ガス量は6回以上測定し、測定値の和を測定回数で除した平均値とする。
使用する熱可塑性樹脂の加熱時重量減少率は熱重量分析機(パーキンエルマー社製TGA7)を用いて下記条件で行った。なお、試料は2mm以下の細粒物を用いた。
測定雰囲気:窒素(純度:99.99%以上)気流下
試料仕込み重量:約10mg
測定条件:
(a)プログラム温度50℃で1分保持
(b)プログラム温度50℃から400℃まで昇温。この際の昇温速度20℃/分
重量減少率△Wrは(b)の昇温において、100℃時の試料重量を基準として、330℃到達時の試料重量から前述の式(1)を用いて算出した。
ポリアリーレンスルフィド樹脂の分子量は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の一種であるゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算で算出した。溶離液は1−クロロナフタレンを用い、示差屈折率検出器にて、カラム温度210℃、検出器温度210℃、流量1.0mL/minの条件で測定を行った。
成形体の平坦な部分を選び、幅15mm×長さ80mmの大きさの曲げ特性評価用試験板を、任意の方向およびその90度方向それぞれ5枚づつ(合計10枚)切り出した。得られた試験片を、ISO 178法(1993)に従い、試験機としてインストロン社製の“インストロン”(登録商標)万能試験機4201型を使用し、支点間距離を試験片厚みの16倍に設定し、試験速度5mm/minで曲げ試験を行い、曲げ弾性率および曲げ強度を測定した。測定数n=10の平均値aおよび標準偏差σを用い、曲げ弾性率および曲げ強度の変動率を、次式を用いて求めた。
(参考例1)
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体を紡糸し焼成処理を行い、総フィラメント数24000本の炭素繊維連続束Aを得た。この炭素繊維連続束Aの特性は次のとおりであった。
・単位長さ当たりの質量:1.7g/m
・比重:1.8g/cm3
・引張強度:5GPa
・引張弾性率:235GPa
・炭素繊維表面の表面比炭素濃度O/C:0.1
・サイジング付着量:1.5wt%。
ポリエーテルイミド樹脂(GEプラスチック社製、「URTEM1000」(登録商標))を液体窒素中に3分間浸積し、粉砕機(ホソカワミクロン(株)製、“AP−S”(製品名))にて凍結粉砕した。得られた粉砕粒子を14mesh(開孔径1.18mm)のふるいにより分級し、14meshのふるいを通過した粉砕粒子をさらに60mesh(開孔径0.25mm)のふるいにより分級し、60meshのふるい上に残った粉砕粒子を採取し、14〜60meshのポリエーテルイミド樹脂粒子を得た。ポリエーテルイミド樹脂粒子の加熱による重量減少は0.04%であった。
1000Lのオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム82.7kg(700モル)、96%水酸化ナトリウム29.6kg(710モル)、N−メチル−2−ピロリドン(以下NMPと略する)を114.4kg(1156モル)、酢酸ナトリウム17.2kg(210モル)、及びイオン交換水100kgを仕込み、常圧で窒素を通じながら約240℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、精留塔を介して水143kgおよびNMP2.8kgを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。なお、この脱液操作の間に仕込んだイオウ成分1モル当たり0.02モルの硫化水素が系外に飛散した。
参考例1で得られた炭素繊維連続束Aを、カートリッジカッターで切断し、繊維長6.4mmのチョップド糸を得た。得られたチョップド糸4500gと参考例2で得られたポリエーテルイミド樹脂粒子4500g(Wf=50重量%)を抄紙法により炭素繊維を絡ませウェブとした。ウェブの長さ2000mm、幅1000mmであった。
参考例1で得られた炭素繊維連続束Aを、カートリッジカッターで切断し、繊維長6.4mmのチョップド糸を得た。得られたチョップド糸900gを抄紙法により、長さ1000mm、幅1000mmのウェブとした。ウェブは130℃で15分乾燥させて水分を除去させた。同様の方法でウェブを5枚調整した。
得られたプリフォームを、300℃の温度の電気炉中で5分間予熱した後、手荷物ロッカー壁用金型内に配置後、130℃で3分間冷却プレスした。金型内で樹脂が十分固化した後に脱型し、図4に示す重量約4kgの手荷物ロッカー壁を模した部材(I)を得た。ボイド率1%、重量平均繊維長(Lw)は3.2mm、繊維長分布(Lw/Ln)は1.5、密度1.54であった。諸特性を測定したところ、分散パラメーターは9%であり炭素繊維の分散は良好(評価は○○)であった。発生ガス量は48、曲げ弾性率は34GPa、変動率は6%、曲げ強度は420MPa、変動率7%であった。
2:熱可塑性樹脂
3:窓枠
4:表皮材の非幾何学的な模様
Claims (13)
- 重量平均繊維長(Lw)が1〜15mmの範囲である炭素繊維(A)が、熱可塑性樹脂(B)に、重量含有率が25〜80重量%の範囲で、単繊維状に分散された繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)を構成要素として含む航空機用内装材であり、前記繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)のISO 178法で測定される曲げ弾性率が20〜50GPaの範囲であり、かつ、ASTM E662で測定される20分燃焼時の発生ガス量が0〜100の範囲内である、航空機用内装材。
- 前記炭素繊維(A)の分散パラメーターが0〜30%の範囲にある、請求項1に記載の航空機用内装材。
- 前記炭素繊維の重量平均繊維長(Lw)と数平均繊維長(Ln)の比(Lw/Ln)が1〜4の範囲にある、請求項1または2に記載の航空機用内装材。
- 前記熱可塑性樹脂(B)の、加熱による重量減少が下記式を満足する、請求項1〜3のいずれかに記載の航空機内装材。
△Wr=(W1−W2)/W1×100≦0.18(%)
(ここで、△Wrは重量減少率(%)であり、常圧の非酸化性雰囲気下で50℃から330℃以上の任意の温度まで昇温速度20℃/分で熱重量分析を行った際に、100℃到達時点の試料重量(W1)を基準とした330℃到達時の試料重量(W2)から求められる値である) - 前記熱可塑性樹脂(B)が、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリアリーレンスルフィド樹脂から選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれかに記載の航空機用内装材。
- 前記熱可塑性樹脂(B)がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、かつ、該ポリアリーレンスルフィド樹脂の重量平均分子量/数平均分子量で表される分散度が2.5以下である、請求項5に記載の航空機内装材。
- 前記繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)のボイド率が0〜5%の範囲内である、請求項1〜6のいずれかに記載の航空機用内装材。
- 曲げ弾性率の変動率が0〜20%の範囲内である、請求項1〜7のいずれかに記載の航空機用内装材。
- 前記繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)のISO 178法で測定される曲げ強度が200〜1000MPaの範囲である、請求項1〜8のいずれかに記載の航空機用内装材。
- 曲げ強度の変動率が0〜20%の範囲内である、請求項9に記載の航空機用内装材。
- 前記繊維強化熱可塑性樹脂部材(I)の密度が1.3〜1.8の範囲である、請求項1〜10のいずれかに記載の航空機用内装材。
- さらに、連続繊維強化樹脂からなる部材(II)が一体化されてなる、請求項1〜11のいずれかに記載の航空機用内装材。
- さらに、表皮材(III)が一体化されてなる、請求項1〜12のいずれかに記載の航空機用内装材。
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