JP2007261944A - シリコンの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のシリコンの精製方法は、不純物元素を含有する溶融シリコンの精製方法であって、前記不純物元素と反応する成分を含む精製ガスを、酸性酸化物を主成分とする精製添加物が添加された溶融シリコンに接触させることにより、不純物元素を含む生成物を溶融シリコンから除去する工程と、溶融シリコンとの反応性が小さい処理ガスを溶融シリコンに接触させることにより、溶融シリコンと精製ガスとの酸化反応による生成物を除去する工程とを繰り返し備え、前記精製添加物は、アルカリ金属の酸化物と、アルカリ金属の炭酸塩と、アルカリ金属の炭酸水素塩と、アルカリ金属の珪酸塩とからなる群より選択された少なくとも1種類が添加されていることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
不純物元素と反応する成分を含む精製ガスを、酸性酸化物を主成分とする精製添加物が添加された溶融シリコンに接触させることにより、不純物元素を含む生成物を溶融シリコンから除去する工程と、
溶融シリコンとの反応性が小さい処理ガスを溶融シリコンに接触させることにより、溶融シリコンと精製ガスとの酸化反応による生成物を除去する工程とを繰り返し備え、
精製添加物は、アルカリ金属の酸化物と、アルカリ金属の炭酸塩と、アルカリ金属の炭酸水素塩と、アルカリ金属の珪酸塩とからなる群より選択された少なくとも1種類が添加されていることを特徴とする。
不純物元素と反応する成分を含む精製ガスを溶融シリコンに接触させることにより、不純物元素を含む生成物を溶融シリコンから除去し、同時に、
溶融シリコンとの反応性が小さい処理ガスを溶融シリコンに接触させることにより、溶融シリコンと精製ガスとの反応による生成物を除去する工程
を備えることを特徴とする。
本実施例では、1kgのMG−Siを、図1の坩堝2に入れた。また、酸化ケイ素粉末、珪酸リチウム粉末および珪酸カルシウム粉末を混合して、MG−Siの20質量%に相当する量を、坩堝2に入れた。酸化ケイ素粉末、珪酸リチウム粉末および珪酸カルシウム粉末は、酸化ケイ素:酸化リチウム:酸化カルシウム=67:16:17(質量比)となるように換算し、配合した。つぎに、溶解炉1の内部を0.10MPaのAr雰囲気とし、電磁誘導加熱装置3を用いて坩堝2を加熱することによりMG−Siを溶融して、1550℃に保持した。処理前のボロン含有量を測定するため、溶融シリコン8を約20g抽出し、そのうち5gを測定に用いた。
処理ガス中の水素の効果を明確にするため、処理ガスをArのみにした以外は実施例1と同様にして精製処理を行なった。その結果を図3に示す。図3に示すように、処理ガス中に水素を添加しない本実施例の場合、実施例1と比較して、ボロン濃度はやや高くなったが、ボロン除去速度を悪化させることなく、効率よくボロン除去を行なうことができた。
本実施例では、精製添加剤の組成を変えた以外は実施例1と同様にして精製処理を行なった。精製添加剤は、酸化ケイ素粉末と珪酸リチウム粉末を、酸化ケイ素:酸化リチウム=80:20(質量比)となるように換算して配合した。この結果を図3に示す。図3に示すように、実施例1と比較すると、ボロン濃度がやや高くなった。この原因は、酸化ケイ素:酸化リチウム=80:20の精製添加剤(本実施例)では、酸化ケイ素:酸化リチウム:酸化カルシウム=67:16:17の精製添加剤(実施例1)よりも比重が小さいため、溶融スラグが溶湯湯面に浮上しやすくなり、実施例1と比較してボロン酸化物の気化除去率が低くなったためと推察された。しかし、処理ガスの吹込み処理を行なうことにより、ボロン除去速度を悪化させることなく、効率よくボロン除去を行なうことができた。
本実施例では、精製添加剤の組成を変えた以外は実施例1と同様にして精製処理を行なった。精製添加剤は、酸化ケイ素粉末と珪酸カルシウム粉末を、酸化ケイ素:酸化カルシウム=45:55(質量比)となるように換算して配合した。この結果を図3に示す。図3に示すように、酸化カルシウムを主成分とした精製添加剤(本実施例)では、他の実施例1〜3に比べて、ボロン濃度がかなり高い結果となった。しかし、処理ガスの吹込み処理を行なうことにより、ボロン除去速度を悪化させることなく、効率よくボロン除去を行なうことができた。
本実施例では、精製添加剤を使用せず、それ以外については実施例1と同様にして精製処理を行なった。その結果を図3に示す。精製添加物を用いなかった本実施例では、精製添加剤を用いた実施例1〜4に比べて、シリコン溶湯湯面の生成シリカ量は少なかったが、極く薄い被膜となり、湯面を覆っているのが観察された。また、図3に示すように、精製添加物を用いなかった本実施例では、精製添加剤を用いた実施例1〜4に比べて、ボロン濃度は高くなったが、処理ガスの吹込み処理を行なうことにより、被膜状の生成シリカは取り除かれ、ボロン除去速度を悪化させることなく、効率よくボロン除去を行なうことができた。
本比較例では、処理ガスを吹込まないこととし、それ以外は実施例1と同様にして精製処理を行なった。その結果を図3に示す。図3に示すように、本比較例のボロン濃度は、実施例1〜4に比べて高く、精製ガスの吹込み時間の累積に伴い、徐々にボロン除去速度が悪化することがわかった。
Claims (4)
- 不純物元素を含有する溶融シリコンの精製方法であって、
前記不純物元素と反応する成分を含む精製ガスを、酸性酸化物を主成分とする精製添加物が添加された溶融シリコンに接触させることにより、不純物元素を含む生成物を溶融シリコンから除去する工程と、
溶融シリコンとの反応性が小さい処理ガスを溶融シリコンに接触させることにより、溶融シリコンと精製ガスとの酸化反応による生成物を除去する工程とを繰り返し備え、
前記精製添加物は、アルカリ金属の酸化物と、アルカリ金属の炭酸塩と、アルカリ金属の炭酸水素塩と、アルカリ金属の珪酸塩とからなる群より選択された少なくとも1種類が添加されていることを特徴とするシリコンの精製方法。 - 前記精製ガスは、酸化性ガスを含むことを特徴とする請求項1に記載のシリコンの精製方法。
- 前記処理ガスは、不活性ガスを含むことを特徴とする請求項1または2に記載のシリコンの精製方法。
- 前記処理ガスは、還元性ガスを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシリコンの精製方法。
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---|---|---|---|---|
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RU2588627C1 (ru) * | 2015-03-30 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" | Способ рафинирования металлургического кремния |
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JP2006027923A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Sharp Corp | シリコンの精製方法 |
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