JP2007260567A - 排ガス浄化用触媒及びその再生方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジルコニア及び/又はアルミナと、アルカリ土類金属元素、希土類元素及び3A族元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素との複合酸化物を含む担体と、担体に担持された貴金属とアルカリ土類金属元素、希土類元素及び3A族元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含有する添加成分とを備える触媒で、貴金属の担持量が、前記触媒の質量に対して0.05〜2質量%の範囲で、且つ、前記添加成分の担持量が、金属換算で前記貴金属の量に対するモル比(添加成分の量/貴金属の量)が0.5〜20の範囲となる量であることを特徴とする排ガス浄化用触媒。
【選択図】なし
Description
前記貴金属の担持量が、前記触媒の質量に対して0.05〜2質量%の範囲であり、且つ、
前記添加成分の担持量が、金属換算で前記貴金属の量に対するモル比(添加成分の量/貴金属の量)が0.5〜20の範囲となる量であること、
を特徴とするものである。
前記貴金属の担持量が、前記触媒の質量に対して0.05〜2質量%の範囲であり、且つ、
前記添加成分の担持量が、金属換算で前記貴金属の量に対するモル比(添加成分の量/貴金属の量)が0.5〜20の範囲となる量であること、
を特徴とするものである。
CeO2−ZrO2−Y2O3:530.04eV
ZrO2−La2O3:530.64eV
CeO2−ZrO2:530eV
CeO2−ZrO2−La2O3−Pr2O3:529.79eV
が挙げられる。
硝酸セリウム水溶液(CeO2として28質量%含む)233g、オキシ硝酸ジルコニウム水溶液(ZrO2として18質量%含む)152g、硝酸イットリウム14g及びノニオン系界面活性剤(ライオン社製、商品名:レオコン)10gを含有する混合水溶液2000gに25質量%濃度のアンモニア水200gを添加し、室温で10分間撹拌して共沈殿物を得た。次いで、得られた共沈殿物を濾過・洗浄した後に110℃で乾燥し、さらに1000℃で5時間大気中にて焼成してセリウム−ジルコニウム−イットリウム複合酸化物(CeO2−ZrO2−Y2O3)からなる担体を得た。なお、得られた複合酸化物(CZY)の組成比は、68質量%CeO2、28質量%ZrO2、4質量%Y2O3であった。また、上記複合酸化物の酸素1s軌道の結合エネルギーの値をXPS(X−ray photoelectron Spectroscopy)により求めたところ、表2に示す値であった。
硝酸バリウムの代わりに硝酸ネオジム六水和物5.62gを加えた以外は実施例1と同様にしてペレット状の本発明の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPt及びBaの担持量を表2に示す。
硝酸バリウムの添加量を0.677gに変更した以外は実施例1と同様にしてペレット状の本発明の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPt及びBaの担持量を表2に示す。
硝酸バリウムの添加量を1.35gに変更した以外は実施例1と同様にしてペレット状の本発明の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPt及びBaの担持量を表2に示す。
硝酸バリウムの添加量を6.77gに変更した以外は実施例1と同様にしてペレット状の本発明の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPt及びBaの担持量を表2に示す。
硝酸バリウムの添加量を0.677gに変更し、混合溶液中に更に硝酸鉄を1.05g加えた以外は実施例1と同様にしてペレット状の本発明の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPt、Ba及びFeの担持量を表2に示す。
硝酸バリウムと硝酸鉄の混合溶液に更にジニトロジアミン白金の硝酸水溶液の添加量を加えて、PtとBaとFeを同時に担持せしめた以外は実施例6と同様にしてペレット状の本発明の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPt、Ba及びFeの担持量を表2に示す。
担体を得る際の焼成温度の条件を1000℃から700℃に変更した以外は実施例4と同様にしてペレット状の本発明の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPt及びBaの担持量を表2に示す。
実施例1で用いた担体と同様の担体を用いて、比較のための排ガス浄化用触媒を製造した。すなわち、前記担体100gをジニトロジアミン白金の硝酸水溶液(白金濃度:4質量%)に浸漬し、濾過、洗浄した後に110℃の温度条件で乾燥し、更に500℃の温度条件で3時間大気中にて焼成して、担体にPtが担持された粉末状の比較のための排ガス浄化用触媒を得た。得られた触媒における白金担持量は0.5質量%であった。また、このようにして得られた比較のための排ガス浄化用触媒は、冷間等方圧加圧法(CIP法)を採用して1t/cm2の圧力で圧粉成形した後、0.5〜1mmの大きさに粉砕し、ペレット状の触媒とした。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPtの担持量を表2に示す。
担体として市販のγ−Al2O3粉末(グレース社製)を用いた以外は比較例1と同様にして比較のためのペレット状の排ガス浄化用触媒を得た。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPtの担持量を表2に示す。
実施例1〜8及び比較例1〜2で得られたペレット状の触媒をそれぞれ用いて耐久試験を行った。すなわち、反応容器に触媒を仕込み、反応容器中に触媒3gあたりの流量が500cc/分となるようにして表1に示すリッチガスとリーンガスとを5分おきに交互に流入させて950℃の温度条件で5時間処理することによって担体上の貴金属を粒成長させた(耐久試験)。このような耐久試験後の貴金属の平均粒子径を求め、得られた結果を表2に示す。なお、貴金属の平均粒子径は、特開2004−340637号公報に記載されているCO化学吸着法によって求めた。
(実施例9)
前記耐久試験後の実施例1〜8で得られた各排ガス浄化用触媒に対して、20容量%のO2と80容量%のN2とからなる酸化雰囲気中において750℃で30分間酸化処理(再分散処理)を施し、貴金属の再分散を試みた。このような再分散処理後の各排ガス浄化用触媒の貴金属粒子の平均粒子径を表2に示す。なお、貴金属の平均粒子径は、特開2004−340637号公報に記載されているCO化学吸着法によって求めた。このような再分散処理及びCO化学吸着法の還元前処理をもって、各排ガス浄化用触媒に対する酸化処理と還元処理を実現し、これを再生処理とした。
前記耐久試験後の比較例1〜2で得られた排ガス浄化用触媒を用いた以外は実施例9と同様の方法を採用して貴金属の再分散を試みた。このような再分散処理後の排ガス浄化用触媒の貴金属の平均粒子径を表2に示す。
Claims (9)
- ジルコニア及び/又はアルミナと、アルカリ土類金属元素、希土類元素及び3A族元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素との複合酸化物を含む担体と、前記担体に担持された貴金属と、前記担体に担持されたアルカリ土類金属元素、希土類元素及び3A族元素からなる群から選択される少なくとも一つの元素を含有する添加成分とを備える触媒であって、
前記貴金属の担持量が、前記触媒の質量に対して0.05〜2質量%の範囲であり、且つ、
前記添加成分の担持量が、金属換算で前記貴金属の量に対するモル比(添加成分の量/貴金属の量)が0.5〜20の範囲となる量であること、
を特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 前記担体に鉄が更に担持されており、前記鉄の担持量が、金属換算で前記貴金属の量に対するモル比(鉄の量/貴金属の量)が0.8〜12の範囲となる量であることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記複合酸化物が、酸素1s軌道の結合エネルギーの値が531eV以下の値を示すものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記複合酸化物が、ジルコニア及び/又はアルミナと、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ランタン、セリウム、ネオジウム、プラセオジウム、イットリウム及びスカンジウムからなる群から選択される少なくとも一種の元素との複合酸化物であることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記添加成分に含有される元素が、マグネシウム、カルシウム、ネオジウム、プラセオジウム、バリウム、ランタン、セリウム、イットリウム及びスカンジウムからなる群から選択される少なくとも一種の元素であることを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒に対して、酸素を含む酸化雰囲気中にて加熱する酸化処理、及び還元処理を施すことを特徴とする排ガス浄化用触媒の再生方法。
- 前記酸化処理における温度が500〜1000℃であることを特徴とする請求項6に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法。
- 前記酸化雰囲気における酸素濃度が1体積%以上であることを特徴とする請求項6又は7に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法。
- 前記排ガス浄化用触媒を内燃機関の排気系に装着した状態で、前記酸化処理及び前記還元処理を施すことを特徴とする請求項6〜8のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法。
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