JP2007226244A - リソグラフィプロセス用のトップコート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1つのシリカ源の加水分解及び縮合によって調製されるシリコン含有重合体、溶媒、任意に触媒、そして任意に水を含むトップコート組成物において、シリコン含有重合体が含塩基水溶液に曝露されることにより解重合するように、構成する。
【選択図】図1
Description
この出願は、参照することでその開示の全体が本明細書に組み込まれたものとする、2006年2月22日付けで先に提出された米国特許出願第60/776,610号に対する米国特許法第119条(e)項に基づく優先権の利益を請求するものである。
pAcid=−log[(強酸当量−強塩基当量)/(合計混合物kg数)]
pAcid=14+log[(強塩基当量−強酸当量)/(合計混合物kg数)]
強酸の当量数が強塩基の当量数に等しい場合には、pAcid=7である。
0.96gのGelestトリエトキシシラン(HTES)に対し13.5gのプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロキシ−2−プロパノール)を添加した。混合物をす早く振盪させた。次に、96%の0.1M硝酸及び4%の0.26M水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)水溶液を含有する0.06gの酸/塩基溶液を添加し、溶液を簡単に振盪して混合した。溶液のpAcidは、以下の通りとして計算された:
TARF−P6111フォトレジストを100mmのP型1−0−0高抵抗率のSiウェーハ上でスピンさせた。スピン条件は、3500RPMで25秒、溶液装填−2mlであった。ウェーハを135℃で1分間仮焼させた。
PGPE溶液:
1オンス入りポリエチレンボトルに0.96gのAldrichトリエトキシシラン(HTES)を入れた。13.5gのSchumacherプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロポキシ−2−プロパノール)を添加し、混合物をす早く振盪させた。0.30gの0.01Mマレイン酸溶液を添加し、混合物を再びす早く振盪して混合させた。
0.96gのAldrichトリエトキシシラン(HTES)を1オンス入りポリエチレンボトルに入れた。13.5gの精製済み1−ペンタノールを添加し、混合物をす早く振盪させた。0.30gの0.01Mマレイン酸溶液を添加した。混合物を再びす早く振盪させて混合した。両方の溶液のpAcidは、次の通りとして計算された。
TARF−P6111フォトレジストを100mmのP型1−0−0高抵抗率のSiウェーハ上でスピンさせた。スピン条件は、3500RPMで25秒、溶液装填−2mlであった。ウェーハを135℃で1分間仮焼させた。
13.5gのSchumacherプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロキシ−2−プロパノール)を0.96gのGelestトリエトキシシラン(HTES)に添加した。混合物をす早く振盪させた。例4のpAcidは、酸を全く添加しなかったため7.0であるものと仮定された。
TARF−P6111フォトレジストを100mmのP型1−0−0高抵抗率のSiウェーハ上でスピンさせた。スピン条件は、3500RPMで25秒、溶液装填−2mlであった。ウェーハを135℃で1分間仮焼した。
1.92gのAldrichトリエトキシシラン(HTES)に対して27.0gのSchumacherプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロキシ−2−プロパノール)を添加した。溶液をす早く振盪させた。0.05Mのクエン酸溶液0.06gを添加し、振盪させて混合した。次に0.24gの脱イオン水を添加し、溶液を振盪させて混合した。溶液のpAcidは、次の通りとして計算された。
TARF−P6111フォトレジストを100mmのP型1−0−0高抵抗率のSiウェーハ上でスピンさせた。スピン条件は、3500RPMで25秒、溶液装填−2mlであった。ウェーハを135℃で1分間仮焼させた。
1.92gのトリエトキシシラン(HTES)に対して27.0gのSchumacherプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロキシ−2−プロパノール)を添加し、溶液をす早く振盪させた。0.05Mのクエン酸溶液0.06gを添加し、溶液をす早く振盪させて混合した。次に0.24gの脱イオン水を混合物に添加し、2.4重量%の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を1滴加えた。溶液を振盪させて混合した。溶液のpAcidは、次の通りとして計算された。
0.96gのAldrichトリエトキシシラン(HTES)に対して13.5gのSchumacherプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロキシ−2−プロパノール)を添加した。溶液をす早く振盪させ、0.01Mのマレイン酸溶液0.30gを添加した。溶液のpAcidは、次の通りとして計算された。
TARF−P6111フォトレジストを2−1−000mmのP型1−0−0高抵抗率のSiウェーハ上でスピンさせた。スピン条件は、3500RPMで25秒、溶液装填−2mlであった。ウェーハを135℃で1分間仮焼させた。
0.96gのトリエトキシシラン(HTES)に対して13.5gのプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロキシ−2−プロパノール)を添加し、溶液をす早く振盪させた。0.001Mのマレイン酸溶液0.30gを添加し、溶液を再び振盪させた。溶液のpAcidは、次の通りとして計算された;
TARF−P6111フォトレジストを100mmのP型1−0−0高抵抗率のSiウェーハ上でスピンさせた。スピン条件は、3500RPMで25秒、溶液装填−2mlであった。ウェーハを135℃で1分間仮焼させた。
1オンス入りのポリエチレンボトルの中で0.695gの精製済みメチルトリアセトキシシラン(MTAS)と1.23gのテトラメトキシシラン(TMOS)を組合わせた。27.0gのプロピレングリコールプロピルエーテル(PGPE又は1−プロキシ−2−プロパノール)を添加し、溶液をす早く振盪させた。96%の0.1M硝酸及び4%の0.26M水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を含有する酸/塩基溶液1.25gを添加した。溶液をす早く振盪して混合した。溶液のpAcidは、次の通りとして計算された:
これらの実験において、HTES/PGPEフィルムの溶解速度を酸触媒の一関数として測定した。
ボトルに0.96gのHTES及び13.5gのPGPEを添加した。96%の0.1MのHNO3と4%の0.25MのTMAHの溶液0.188gの添加に先立って、混合物を数分間振盪した。混合物を再び数分間振盪して、均質な溶液を得た。試験に先立ち、溶液を周囲条件下で老化させた。
ボトルに0.96gのHTES及び13.5gのPGPEを添加した。96%の0.1MのHNO3と4%の0.25MのTMAHの溶液0.06gの添加に先立って、混合物を数分間振盪した。混合物を再び数分間振盪して、均質な溶液を得た。試験に先立ち、溶液を周囲条件下で老化させた。
シリコン含有トップコートのための有用な溶媒には、アルコール、グリコール、グリコールエーテル、酢酸グリコールエーテル、エステル、ケトンが含まれ、溶媒は好ましくは、シリコン含有前駆物質、溶媒、水、重合体及び触媒を包含するフィルム形成混合物の全ての構成要素を可溶化させ、溶媒は好ましくはフォトレジストを溶解又は膨潤させず、溶媒は好ましくはフォトレジストを非活性化させず、溶媒は好ましくは、きわめて均一なフィルムを提供するべく適切にトップコート混合物が全ての表面を湿らせそれに付着するようにするため適切な物理的特性すなわち表面張力、沸点、蒸発速度、粘度を有する。第9表は、フォトレジスト処方された製品の製造において一般に用いられている溶媒であるPGME及びPGMEAが、フォトレジストを溶解させることを考えるとトップコートの利用分野のためには有用でない、ということを示している。
PGMEA=プロピレングリコールメチルエーテルアセタート
EtOH=エタノール
PGME=プロピレングリコールメチルエーテル
真空紫外可変角度分光偏光解折装置[VUV−VASE]を用いて、ケイ酸塩含有フィルムの透明度を測定した(J. A. Woollam Co. Inc., Lincoln, Nebraska)。第10表は、温度の一関数としてHTES/HNO3/PGPEを含むトップコート材料の透明度を示している。屈折率及び散乱因子は、193nmでのVUV−VASEからのものである。
底面反射防止コーティングでコーティングされたウェーハに、フォトレジスト、JSR1682J(日本シリコンゴム社)をコーティングした。例7のトップコート溶液を1520RPMでスピンさせ、60秒間90℃でベークさせた。その後、浸漬液として水が使用される場合、ASML/1150浸漬スキャナを用いて193nmの光にウェーハを曝露した。その後、60秒間ウェーハを135℃でベークし、0.25NのTMAH現像剤中で現像した。
底面反射防止コーティングでコーティングされたウェーハに、フォトレジスト、JSR1682J(日本シリコンゴム社)をコーティングした。例7のトップコート溶液を1520RPMでスピンさせ、60秒間90℃でベークさせた。その後、乾式リソグラフィスキャナ(ASML PAS5500/100)を用いて193nmの光にウェーハを曝露した。その後、60秒間ウェーハを135℃でベークし、0.25NのTMAH現像剤中で現像した。
底面反射防止コーティングでコーティングされたウェーハに、280nmのフォトレジスト、JSR1682J(日本シリコンゴム社)をコーティングした。その後、乾式リソグラフィスキャナ(ASML PAS5500/100)を用いて193nmの光にウェーハを曝露した。その後、60秒間ウェーハを135℃でベークし、0.25NのTMAH現像剤中で現像した。
トップコートの浸出性能
フォトレジストJSR1682J(日本シリコンゴム社)上で例7に従って調製されたトップコートでコーティングされたウェーハ表面全体にわたり、超純水(12mL)を飛ばし、LC/MS分析のために収集した。レジスト内の光酸発生剤のアニオンであるC1−C12スルホン酸塩を、バリアコーティングとしてのトップコートの影響を例示する目的で分析した。結果は、第11表に示されている。
例27及び例28については、別段の断りのないかぎり、例のためのフィルムを4インチのプライムシリコン(1−0−0)高抵抗率(10〜15Ωcm)ウェーハ上に被着させ、以下の要領でリソグラフィにより処理した。フォトレジストのための被着プロセスは、0.2ミクロン(μm)のテフロン(登録商標)フィルタを通して組成物1ミリリットル(mL)を分注することによって行なわれ、ウェーハを35秒間3500rpmで回転するターンテーブル上でスピンさせた。フォトレジストをウェーハ上に被着させた後、対応するフィルムに後続して1分間135℃で塗布後ベーク(PAB)を行なった。PAB及びPEBは両方共、Thermolyne社製のCimarec2型又はCimarec3型ホットプレートのいずれかを用いて行なった。各々のホットプレートの上面には、温度を監視しその温度を調節器に中継するため各プレートに挿入された熱電対を伴うアルミニウムプレートがあった。各ホットプレートの温度は、Cole-Parmer社が販売している温度調節器、R/S Digisense温度調節器によって制御された。その後、1分間に500回転(rpm)で7秒間スピンさせ次に35秒間1500rpmまで上昇させてトップコートを形成させたという点を除いて、フォトレジストがウェーハに塗布されたのと同じ要領でフォトレジスト上にトップコートを被着させた。この2重層フィルムを次に一分間90℃でもう1回PABに付した。North Wales, PAのLaurell Technologies Corporation社製のWS−400A−8−TFM/LITE型回転ターンテーブル上でウェーハをスピンさせた。これらの実験のために使用したフォトレジストは、TARF−P6111(東京応化工業株式会社製;製品名)であった。
HTES、1−ブタノール処方物
0.96gのAldrichトリエトキシシラン(HTES)及び13.5gのAldrich1−ブタノールを1本のボトルに加えた。混合物をす早く振盪させてから、0.3gの0.001M硝酸溶液を添加した。混合物を約1分間振盪した。この溶液のpAcidは、次のようであるものとして計算された:
100mm型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上で約1mlのTARF−P6111フォトレジストをスピンさせた(スピン条件:3500RPMで35秒間)。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。フィルムを、その厚さを判定するため偏向解析法に付した。
HTES、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン及び1−ブタノール
0.93gのAldrichトリエトキシシラン(HTES)、0.04gの3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン及び13.5gのAldrich1−ブタノールを1本のボトルに加えた。混合物をす早く振盪させてから、0.3gの0.001Mの硝酸溶液を添加した。混合物を約1分間振盪した。この溶液のpAcidは、次のようであるものとして計算された:
100mm型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上で約1mlのTARF−P6111フォトレジストをスピンさせた。スピン条件:3500RPMで35秒間。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。フィルムを、その厚さを判定するため偏向解析法に付した。
トリエトキシシラン及び1−ブタノール
54.0gのAldrich1−ブタノールを4オンス入りのポリボトル内の3.85gのAldrichトリエトキシシランに添加した。溶液を振盪させ、0.48gの0.0025Mの硝酸を添加し、再度混合した。この溶液のpAcidは、次のようであるものとして計算された:
TARF−P6111フォトレジストを100mmP型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上でスピンさせた。スピン条件:3500RPMで40秒間、溶液装填−1ml。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。
トリエトキシシラン及び1−ブタノール/1−プロパノール
3.85gのAldrichトリエトキシシランを4オンス入りのポリエチレンボトルに添加した。43.2gのAldrichの1−ブタノール及び10.8gのAldrich1−プロパノールを添加した。溶液を振盪させ、1.2gの0.001Mの硝酸を添加し、再度混合した。この溶液のpAcidは、次のようであるものとして計算された:
TARF−P6111フォトレジストを100mmP型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上でスピンさせた。スピン条件:3500RPMで40秒間、溶液装填−1ml。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。
トリエトキシシラン及び1−プロパノール
54.0gのAldrich1−プロパノールを4オンス入りのポリエチレンボトル内の3.85gのAldrichトリエトキシシランに添加した。溶液を振盪させ、1.2gの0.001M硝酸を添加し、溶液を再度混合した。この溶液のpAcidは、次のようであるものとして計算された:
TARF−P6111フォトレジストを100mmP型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上でスピンさせた。スピン条件:3500RPMで40秒間、溶液装填−1ml。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。
トリエトキシシラン及び1−ブタノール
54.0gのAldrich1−ブタノールを4オンス入りのポリエチレンボトル内の3.85gのAldrichトリエトキシシランに添加し溶液を振盪させた。1.2gの0.1M硝酸を添加し、溶液を再度混合した。この溶液のpAcidは、次のようであるものとして計算された:
TARF−P6111フォトレジストを100mmP型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上でスピンさせた。スピン条件:3500RPMで40秒間、溶液装填−1ml。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。
277.7gのAldrich1−ブタノールをポリエチレンボトル内の19.75gのAldrichトリエトキシシランに添加した。溶液を振盪させ、2.47gの0.0025M硝酸を添加し、溶液を再度混合した。この溶液のpAcidは、4.69gであるものとして計算された:
TARF−P6111フォトレジストを100mmP型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上でスピンさせた。スピン条件:3500RPMで40秒間、溶液装填−1ml。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。
277.7gのAldrich1−ブタノールをポリエチレンボトル内の19.19gのAldrichトリエトキシシラン及び3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランに添加した。溶液を振盪させて混合し、2.47gの0.0025M硝酸を添加し、溶液を再度混合した。この溶液のpAcidは、4.69gであるものとして計算された:
TARF−P6111フォトレジストを100mmP型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上でスピンさせた。スピン条件:3500RPMで40秒間、溶液装填−1ml。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。
277.7gのAldrich1−ブタノールをポリエチレンボトル内の17.81gのAldrichトリエトキシシラン及び2.63gの3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランに添加した。溶液をす早く混合し、2.47gの0.0025M硝酸を添加し、溶液を再度混合した。該溶液のpAcidは、4.69gであるものとして計算された。
TARF−P6111フォトレジストを100mmP型1−0−0高抵抗率Siウェーハ上でスピンさせた。スピン条件:3500RPMで40秒間、溶液装填−1ml。ウェーハをホットプレート上で1分間135℃で仮焼した。
10 物品
15 材料層
20 レジスト層
30 保護材料層
40 材料
Claims (50)
- リソグラフィプロセスで使用するための解重合可能なトップコート材料を製造する方法であって、下記の工程:
少なくとも1つのシリカ源をゾル−ゲル法で処理することによって調製されたシリコン含有重合体を含む組成物の層をフォトレジストの層に隣接して適用すること;及び
トップコート材料の層を約50〜約200℃の温度に付し、トップコート材料中のシリコン含有重合体を含塩基水溶液に対する曝露により解重合すること;
を含んでなることを特徴とするトップコート材料を製造する方法。 - 少なくとも1つのシリカ源が、少なくとも1つの、式RaSi(OR1)4-aのシリカ源を含み、式中、
Rは独立して、水素原子、フッ素原子、フルオロアルキル基、ペルフルオロアルキル基、又は一価の有機基を表わし、
R1は独立して、一価の有機基を表わし、そして
aは1〜3の範囲の整数である、請求項1に記載の方法。 - 式中のRが水素原子である、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源が、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキシシラン、トリ−tert−ブトキシシラン及びトリフェノキシシランからなる群から選択された少なくとも1つの化合物である、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源がトリエトキシシランを含む、請求項4に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源がSi、O、H、C及びFを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記シリカ源が少なくとも1つのフルオロアルキル基を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記シリカ源が少なくとも1つのペルフルオロアルキル基を含む、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源が、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルトリメトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリエトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン及び(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリエトキシシランからなる群から選択された少なくとも1つの化合物を含む、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源が3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランを含む、請求項9に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源が、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキシシラン、トリ−tert−ブトキシシラン及びトリフェノキシシランからなる群から選択される少なくとも1つの化合物、及び
3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルトリメトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)トリエトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)トリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン及び(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリエトキシシランからなる群から選択される少なくとも1つの化合物
を含む、請求項1に記載の方法。 - 少なくとも1つのシリカ源が、トリエトキシシラン及び3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランを含む、請求項11に記載の方法。
- トップコートがさらに発色団を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記発色団が5,8−ジヒドロキシ−1,4−ナフトキノンを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記発色団が2,4−ヘキサジエン酸を含む、請求項13に記載の方法。
- 物品の上にパターン化された層を形成する方法であって、下記の工程:
材料層を含む物品を提供すること;
前記材料層上にフォトレジスト層を形成すること;
前記フォトレジスト層に隣接して、少なくとも1つのシリカ源をゾル−ゲル法で処理することにより調製されたシリコン含有重合体を含むトップコート材料を適用してコーティング済み物品を形成すること;
前記フォトレジスト層を、パターン化されたマスク及びトップコート材料を介して、画像形成用放射線に露光すること;
前記物品を含塩基水溶液と接触させてトップコート材料とフォトレジスト層の一部分を同時に除去し、パターン化されたフォトレジスト層を前記材料層上に形成すること;及び
フォトレジスト層内のパターンを前記材料層に転写し、その際、トップコート材料の重合体構成要素を含塩基水溶液との接触により解重合させること;
を含んでなることを特徴とするパターン化された層を形成する方法。 - 少なくとも1つのシリカ源が、少なくとも1つの、式RaSi(OR1)4-aのシリカ源を含み、式中、
Rは独立して、水素原子、フッ素原子、フルオロアルキル基、ペルフルオロアルキル基、又は一価の有機基を表わし、
R1は独立して、一価の有機基を表わし、そして
aは1〜3の範囲の整数である、請求項16に記載の方法。 - 式中のRが水素原子である、請求項17に記載の方法。
- 少なくとも1つの、式RaSi(OR1)4-aのシリカ源が、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキシシラン、トリ−tert−ブトキシシラン及びトリフェノキシシランからなる群から選択された少なくとも1つの化合物である、請求項18に記載の方法。
- 前記化合物がトリエトキシシランである、請求項19に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源がSi、O、H、C及びFを含む、請求項16に記載の方法。
- 前記シリカ源が少なくとも1つのフルオロアルキル基を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記シリカ源が少なくとも1つのペルフルオロアルキル基を含む、請求項17に記載の方法。
- 少なくとも1つのアルキル基が少なくとも1つのフルオロアルキル基を含む、請求項17に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源が、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルトリメトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリエトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン及び(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリエトキシシランからなる群から選択された少なくとも1つの化合物を含む、請求項21に記載の方法。
- 前記シリカ源が3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランを含む、請求項25に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源が、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキシシラン、トリ−tert−ブトキシシラン及びトリフェノキシシランからなる群から選択される少なくとも1つの化合物、及び
3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルトリメトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリエトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン及び(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリエトキシシランからなる群から選択される少なくとも1つの化合物
を含む、請求項16に記載の方法。 - 少なくとも1つのシリカ源が、トリエトキシシラン及び3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランを含む、請求項27に記載の方法。
- トップコートがさらに発色団を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記発色団が5,8−ジヒドロキシ−1,4−ナフトキノンを含む、請求項29に記載の方法。
- 前記発色団が2,4−ヘキサジエン酸を含む、請求項29に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源のゾル−ゲル法による処理によって調製されたシリコン含有重合体;
安定剤;
溶媒;
任意に触媒;及び
任意に水;
を含み、かつpHが8未満である組成物。 - 少なくとも1つのシリカ源が、少なくとも1つの、式RaSi(OR1)4-aのシリカ源を含み、式中、
Rは独立して、水素原子、フッ素原子、フルオロアルキル基、ペルフルオロアルキル基、又は一価の有機基を表わし、
R1は独立して、一価の有機基を表わし、
aは1〜3の範囲の整数である、請求項32に記載の組成物。 - 式中のRが水素原子である、請求項33に記載の組成物。
- 前記シリカ源が少なくとも1つのペルタフルオロスルフラニル基を含む、請求項2に記載の方法。
- リソグラフィプロセスで使用するためのトップコートであって、下記の工程:
少なくとも1つのシリカ源をゾル−ゲル法で処理することによって調製されたシリコン含有重合体を含む組成物の層を、その層がトップコートとして使用できる状態で、フォトレジスト層に隣接して適用すること;及び
任意に、前記トップコート材料の層を約50〜約200℃の温度に付すこと;
によって調製され、かつ
前記トップコート材料中のシリコン含有重合体が、含塩基水溶液に対する曝露により解重合することを特徴とするトップコート。 - 少なくとも1つのシリカ源が、少なくとも1つの、式RaSi(OR1)4-aのシリカ源を含み、式中、
Rは独立して、水素原子、フッ素原子、フルオロアルキル基、ペルフルオロアルキル基、又は一価の有機基を表わし、
R1は独立して、一価の有機基を表わし、そして
aは1〜3の範囲の整数である、請求項36に記載のトップコート。 - 式中のRが水素原子である、請求項37に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源が、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキシシラン、トリ−tert−ブトキシシラン及びトリフェノキシシランからなる群から選択された少なくとも1つの化合物である、請求項37に記載の方法。
- 少なくとも1つのシリカ源がトリエトキシシランを含む、請求項39に記載のトップコート。
- 少なくとも1つのシリカ源がSi、O、H、C及びFを含む、請求項37に記載のトップコート。
- 前記シリカ源が少なくとも1つのフルオロアルキル基を含む、請求項37に記載のトップコート。
- 前記シリカ源が少なくとも1つのペルフルオロアルキル基を含む、請求項37に記載のトップコート。
- 少なくとも1つのシリカ源が、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルトリメトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリエトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン及び(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリエトキシシランからなる群から選択された少なくとも1つの化合物を含む、請求項41に記載のトップコート。
- 少なくとも1つのシリカ源が3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランを含む、請求項41に記載のトップコート。
- 少なくとも1つのシリカ源が、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリ−n−プロポキシシラン、トリイソプロポキシシラン、トリ−n−ブトキシシラン、トリ−sec−ブトキシシラン、トリ−tert−ブトキシシラン及びトリフェノキシシランからなる群から選択される少なくとも1つの化合物、及び
3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルトリエトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリエトキシシラン、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)−トリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン及び(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリエトキシシランからなる群から選択される少なくとも1つの化合物
を含む、請求項36に記載のトップコート。 - 少なくとも1つのシリカ源が、トリエトキシシラン及び3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランを含む、請求項46に記載のトップコート。
- トップコートがさらに発色団を含む、請求項37に記載のトップコート。
- 前記発色団が5,8−ジヒドロキシ−1,4−ナフトキノンを含む、請求項48に記載のトップコート。
- 前記発色団が2,4−ヘキサジエン酸を含む、請求項48に記載のトップコート。
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