JP2007222874A - 粉末成形装置及び粉末成形方法 - Google Patents

Abstract

【課題】液状の潤滑剤を用いて扁平状の成形体を加圧成形する際に下パンチに形成された潤滑剤の供給口の目詰まり発生を抑制することのできる粉末成形装置を提供する。
【解決手段】鉛直方向に貫通するダイホールを有するダイと、ダイホール内に供給された粉末組成物に加圧力を付与する上パンチ及び下パンチ１４と、を備えた粉末成形装置であって、鉛直供給路３１が下パンチ１４の横断面の略中心部に配設され、水平供給路３４は、下パンチ１４の横断面の長手方向に沿いかつ開口径が略一定な主供給路３４ａと、主供給路３４ａから下パンチ１４の横断面の短手方向に沿って分岐する複数の従供給路３４ｂとから構成され、従供給路３４ｂの開口面積は、主供給路３４ａの開口面積以下であり、かつ鉛直供給路３１からの距離が遠いほど大きい下パンチ１４を用いる。
【選択図】図３

Description

本発明は、粉末組成物を加圧成形するための粉末成形装置及び粉末成形方法に関し、特に、成形対象である粉末組成物がダイにかじる現象を防止するために潤滑剤を用いて粉末を加圧成形する装置及び方法に関するものである。

従来より、粉末冶金法を利用して焼結磁石等が作製されている。一般的な粉末冶金法では、数百ミクロン以下にまで微粉化した原料合金粉末を加圧成形し、得られた粉末成形体（圧粉体）を所定温度で加熱保持して焼結することによって焼結磁石等の焼結体が作製される。

特に、モータ等に対して利用頻度が高いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、まず、原料合金を粗粉砕及び微粉砕しミクロンオーダまで微粉化する。次いで、この微粉末を磁場中で加圧成形した後、焼結及び時効処理を行うことによってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は作製される。
この加圧成形は、鉛直方向に貫通するダイホールを備えたダイと、前記ダイホールに上方から進退可能な上パンチと、前記ダイホール内にダイと相対移動可能に配設された下パンチとを備える粉末成形装置を用いて行われる。そして、下パンチをダイホール内の所定位置に配置することによってダイのダイホール内にキャビティを形成し、このキャビティ内に上記微粉末（磁石粉末）を上方から落下させて充填した後、上パンチをダイホール内に挿入して下パンチと協働して加圧して成形体を得る。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の磁石粉末に代表される希土類磁石粉末は流動性が悪く、その圧縮成形の工程においてダイにかじりが発生する問題があった。このかじりとは、被成形体である粉末が、摩擦熱によりダイに少量付着することをいう。ダイに付着した粉末は、付着力が強いため、そのまま成形を続けると、付着した粉末によって成形体にキズや割れ、クラック等が発生して、成形体の品質低下を招いてしまう。

上述したような問題を解消するために、特許文献１には、磁石粉末に潤滑剤を添加する技術が開示されている。この特許文献１には、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系磁石粉末に、潤滑剤（ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛及びビスアマイドのうち少なくとも１種を含む）を混合することによって、成形性を改善して、かじりによる成形体へのキズ等の発生を抑制できることが開示されている。特許文献１では、固体状の潤滑剤を溶剤に溶解又は分散させた液状の潤滑剤を成形対象である磁石粉末に添加している。

特許文献１のように磁石粉末に潤滑剤を添加する方法は、成形性向上に一定の効果がある。しかし、成形性をさらに向上させようとすると、必要以上の量の潤滑剤を添加することが必要である。磁石粉末に添加する方法では、成形性の向上に寄与しない潤滑剤が相当量存在するからである。潤滑剤は有機物から構成されているため、必要以上の量の潤滑剤を添加すると、保磁力等の磁気特性を低下させる要因の一つである炭素量の増加に繋がる。

一方、潤滑剤をダイに塗布する方法も開示されている。例えば、特許文献２には、下パンチの上部側壁面の周囲に溝を設け、前記溝内に複数の供給口としてのノズルから液状の潤滑剤をダイの内壁面に向かって流出させる技術が開示されている。
また、特許文献３には、下パンチ側壁面に設けられた供給口から液状の潤滑剤を気体とともにダイホール内壁面に対して供給する供給口を設けた粉体プレス装置が開示されている。この粉体プレス装置は、下パンチの上部周囲かつ供給口を覆うように、フェルト等の繊維からなる潤滑剤の吸着部材を配設し、この吸着部材に対して霧状の潤滑剤を供給し、吸着部材を介してダイホール側壁面に潤滑剤を塗布している。

特開平４−２１４８０３号公報 特開平３−２９１３０７号公報 特開２０００−１９７９９７号公報

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石には、用途によって種々の形状が存在する。その中で、扁平状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石であって、その長手方向を加圧方向と直交させて磁場中で加圧成形する場合がある。この加圧成形に用いられる下パンチもまた扁平となる。
このような扁平状の下パンチに液状の潤滑剤を供給する経路を設け、かつ供給口から液状の潤滑剤をダイの内壁面に向かって流出させる技術を本発明者等は検討した。その結果、成形サイクルが増加するにつれて潤滑剤の供給口に目詰まりが発生する。このような現象により潤滑剤の供給が不足することで成形性が低下して、成形体にキズや割れ、クラック等が発生して成形不良につながった。
そこで本発明は、液状の潤滑剤を用いて扁平状の成形体を加圧成形する際に下パンチに形成された潤滑剤の供給口の目詰まり発生を抑制することのできる粉末成形装置を提供することを目的とする。

本発明者等は、図７、図８に示される下パンチ４０を用いて加圧成形の検討を行った。この下パンチ４０は、粉末成形装置のダイホールに対応する矩形断面を有するパンチヘッド４０ａとパンチヘッド４０ａの下部に位置する矩形断面の基部４０ｂとから構成される。パンチヘッド４０ａの側壁面には潤滑剤を供給するための開口である複数の供給口５０が形成されている。各供給口５０は、パンチヘッド４０ａ内に格子状に配設された水平供給路５３に連通している。下パンチ４０の基部４０ｂからパンチヘッド４０ａにかけて、鉛直供給路５１が形成されている。図８に示すように、鉛直供給路５１は、下パンチ４０の横断面の略中心部に配設されている。そして、パンチヘッド４０ａにおいて、水平供給路５３に、鉛直供給路５１の上端が連通している。鉛直供給路５１に液状の潤滑剤を供給することにより、水平供給路５３を介して各供給口５０から液状の潤滑剤が図示しないダイの内壁に向けて吐出される。

下パンチ４０を用いて粉末の加圧成形を行ったところ、供給口５０に目詰まりが比較的容易に発生した。そして、その目詰まりの状況を観察したところ、鉛直供給路５１から距離の遠い供給口５０ほど粉末の目詰まりが発生しやすいことが判明した。検討に供された下パンチ４０は、長手方向の長さが１００ｍｍ程度であり、圧力損失の影響によって各供給口５０からの潤滑剤の吐出は不均等にならないと本発明者等は予測していた。しかるに、現実には、供給口５０がダイの内壁に対向している等の事情によって、各供給口５０からの潤滑剤の吐出は不均等になり、特に鉛直供給路５１から距離の遠い供給口５０ほど潤滑剤の吐出量が少なくなり、粉末の目詰まりが優先して発生したものと解される。

そこで、本発明者等は、鉛直供給路５１から距離の遠い供給口５０ほどその径を大きくしたところ、粉末の目詰まりの発生を抑制できた。そこでなされた本発明の粉末成形装置は、粉末組成物を加圧成形して成形体を作製する粉末成形装置であって、鉛直方向に貫通するダイホールを有するダイと、ダイホール内に供給された粉末組成物に加圧力を付与する上パンチ及び下パンチと、を備え、下パンチはその横断面が扁平な矩形状をなし、その側壁には、液状の潤滑剤を吐出する複数の供給口が形成され、その内部には、鉛直方向に潤滑剤を供給する鉛直供給路と、鉛直供給路に連なり、鉛直供給路から供給された潤滑剤を水平方向にかつ複数の供給口まで供給する水平供給路が形成されている。この鉛直供給路は、下パンチの横断面の略中心部に配設されている。また、水平供給路は、下パンチの横断面の長手方向に沿いかつ開口径が略一定な主供給路と、下パンチの横断面の短手方向に沿って主供給路から分岐する複数の従供給路とから構成されている。そして、本発明の粉末成形装置は、従供給路の開口面積は、主供給路の開口面積以下であり、かつ鉛直供給路からの距離が遠いほど大きいことを特徴としている。

本発明の粉末供給装置において、従供給路の開口面積が、鉛直供給路からの距離が遠いほど大きいようにするためには、主供給路及び従供給路の開口面積は、供給された潤滑剤が均等に分配されるように設定すればよい。
また、本発明の粉末供給装置において、鉛直供給路からの距離が等しい複数の従供給路の開口面積を等しくすることができる。
さらに本発明の粉末供給装置において、側壁が、長手方向に沿う一対の長側壁と、短手方向に沿う一対の短側壁とから構成される場合、各長側壁には複数の供給口を形成し、各短側壁には単一の供給口を形成する形態とすることができる。この形態は、長側壁の長さＬ１と短側壁の長さＬ２の比Ｌ１／Ｌ２が５〜１４である場合に有効である。

本発明はまた、鉛直方向に貫通するダイホールを有するダイと、ダイホール内に供給された粉末組成物に加圧力を付与する上パンチ及び下パンチと、を備え、下パンチはその横断面が扁平な矩形状をなし、その側壁には、液状の潤滑剤を吐出する複数の供給口が形成され、その内部には、鉛直方向に潤滑剤を供給する鉛直供給路と、鉛直供給路に連なり、鉛直供給路から供給された潤滑剤を水平方向にかつ複数の供給口まで供給する水平供給路が形成され、鉛直供給路は、下パンチの横断面の略中心部に配設され、水平供給路は、下パンチの横断面の長手方向に沿いかつ開口径が略一定な主供給路と、主供給路から下パンチの横断面の短手方向に沿って分岐する複数の従供給路とから構成され、従供給路の開口面積は、主供給路の開口面積以下であり、かつ鉛直供給路からの距離が遠いほど大きい、粉末成形装置を用いて粉末組成物を加圧成形して成形体を作製する粉末成形方法を提供する。
この粉末成形方法において、ダイホールに面するダイの内壁面に対して、下パンチの供給口から液状の潤滑剤を供給する工程と、ダイホールに所定量の粉末組成物を供給する工程と、ダイホール内に供給された粉末組成物を上パンチ及び下パンチによって加圧成形する工程と、を備えることが好ましい。

以上説明したように、本発明によれば、液状の潤滑剤を用いて扁平状の成形体を加圧成形する際に下パンチに形成された潤滑剤の供給口の目詰まり発生を抑制することのできる粉末成形装置を提供することができる。

以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の実施形態による粉末成形装置１０の概略構成を示す図である。なお、粉末成形装置１０は、粉末組成物である磁性粉末Ｐに所定方向の磁場を印加しつつ加圧成形するものであるが、以下の説明では磁場を印加するためのコイル等の記載、言及を省略する。
粉末成形装置１０は、鉛直方向に貫通するダイホール１２を有するダイ１１と、ダイ１１のダイホール１２に対して上方から進退可能に構成された上パンチ１３と、ダイ１１のダイホール１２内に嵌装された下パンチ１４とを備える。

粉末成形装置１０において、下パンチ１４は基台１５に固定されているが、ダイ１１は、図示しないアクチュエータによって昇降可能に構成されている。したがって、下パンチ１４はダイ１１に対して鉛直方向に相対的に昇降可能である。
図１に示すように、ダイ１１が下パンチ１４に対して所定位置まで上昇した状態では、下パンチ１４によってダイ１１のダイホール１２内にキャビティ１６が形成されている。

ダイ１１の上面には、フィーダボックス１７が配設されている。フィーダボックス１７は、内部に成形対象である磁性粉末Ｐを収容している。磁性粉末Ｐとしては、例えば希土類焼結磁石の原料である磁石粉末を用いることができる。もっとも、本発明の成形対象はこの磁石粉末に限らず、他の如何なる成形用の粉末組成物を用いることができる。フィーダボックス１７は、図示しないアクチュエータによって、ダイ１１の上面を図中左右方向にスライドさせることができる。
ダイ１１の上面と接しているフィーダボックス１７内の磁性粉末Ｐは、フィーダボックス１７がキャビティ１６の上方までスライドされると、キャビティ１６内に自由落下して充填される。キャビティ１６内に充填された磁性粉末Ｐは、ダイホール１２に挿入された上パンチ１３と下パンチ１４とによって加圧成形される。

図２に下パンチ１４の正面図、図３に図２のＢ−Ｂ矢視断面図を示す。
下パンチ１４は、ダイホール１２に対応する矩形断面を有するパンチヘッド１４ａとパンチヘッド１４ａの下部に位置する矩形断面の基部１４ｂとから構成される。パンチヘッド１４ａの側壁面には潤滑剤を供給するための開口である複数の供給口３０１〜３１２が形成されている。各供給口３０１〜３１２は、パンチヘッド１４ａ内に格子状にかつ水平方向に配設された水平供給路３４に連通している。水平供給路３４には、液状の潤滑剤が供給される。ここで、水平供給路３４は、下パンチ１４の長手方向に沿い、かつ開口径が略一定な主供給路３４ａと、下パンチ１４の短手方向に沿って主供給路３４ａから分岐する従供給路３４ｂとから構成される。

下パンチ１４の基部１４ｂからパンチヘッド１４ａにかけて、鉛直供給路３１が形成されている。そして、パンチヘッド１４ａにおいて、鉛直供給路３１の上端は、水平供給路３４に連通されている。したがって、鉛直供給路３１を通じて鉛直方向に供給される潤滑剤は、さらに水平供給路３４を水平方向に供給されて各供給口３０１〜３１２からダイ１１の内壁面に向けて吐出される。

供給口３０１の開口面積をＳ３０１、供給口３０２の開口面積をＳ３０２とし、以下同様に供給口３０３〜３１２の開口面積をＳ３０３〜Ｓ３１２とする。下パンチ１４の供給口３０１〜３１２の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２は、以下の関係を有するように設定する。つまり、鉛直供給路３１からの距離が遠いほど、供給口３０１〜３１２の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２は大きく設定されている。そして、主供給路３４ａ、従供給路３４ｂに連なる供給口３０１〜３１２の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２は、主供給路３４ａ、従供給路３４ｂと同等である。
Ｓ１＝Ｓ３０１＝Ｓ３０２
Ｓ２＝Ｓ３０３＝Ｓ３０４＝Ｓ３０５＝Ｓ３０６
Ｓ３＝Ｓ３０７＝Ｓ３０８＝Ｓ３０９＝Ｓ３１０
Ｓ４＝Ｓ３１１＝Ｓ３１２
Ｓ１＜Ｓ２＜Ｓ３≦Ｓ４

下パンチ１４の供給口３０１〜３１２及び鉛直供給路３１の開口面積が上述のように設定されていると、鉛直供給路３１からの距離が遠い供給口であっても、潤滑剤の吐出量を確保することができ、供給口３０１〜３１２の目詰まりを抑制することができる。
ここで、主供給路３４ａは開口面積がＳ４（Ｓ３）で一定である。圧力損失を考慮すると、主供給路３４ａは、鉛直供給路３１からの距離が遠くなるに連れてその開口面積を大きくすればよい。しかるに、主供給路３４ａを形成する際にはドリル等の工具によって穿孔することが現実的であり、そうすると、パンチヘッド１４ａを一体で構成する場合には、主供給路３４ａの開口面積を変動させることは容易ではない。つまり、本実施の形態の下パンチ１４において、その製作容易性の観点から主供給路３４ａは開口面積を略一定にしている。したがって、主供給路３４ａに連なる供給口３１１及び３１２は、主供給路３４ａと開口面積が同等となる。これに対して主供給路３４ａから分岐する従供給路３４ｂは、鉛直供給路３１からの距離が遠いほど開口面積が大きく設定されている。ただし、鉛直供給路３１からの距離が等しい複数の従供給路３４ｂは、開口面積が等しい。例えば、供給口３０３に対応する従供給路３４ｂと供給口３０４に対応する従供給路３４ｂは、開口面積が等しい。この場合も、ドリル等の工具による穿孔によってこれら従供給路３４ｂを形成することができる。そして、各従供給路３４ｂに連なる供給口３０１〜３１０は、当該従供給路３４ｂと開口面積が同等となる。

供給口３０１〜３１２の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２を具体的にどの程度に設定すべきかは、下パンチ１４のサイズ、潤滑剤の供給圧力等の条件によって変動しうるため一概に言うことができない。しかし、本発明者等の検討によれば、後述する実施例で示すように、供給口３０１〜３１２の数によって供給される潤滑剤を均等に分配することによって、供給口３０１〜３１２における不均等な目詰まりを十分に抑制することができる。

本発明は、下パンチ１４の短側壁に対応する短辺の長さが３〜１５ｍｍであって、かつ扁平な成形体を作製するときに効果的である。供給口３０１〜３１２の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２は、下パンチ１４の長側壁の長さをＬ１、短側壁の長さをＬ２とすると、Ｌ１／Ｌ２が５〜１４である場合、鉛直供給管３１から一番遠い供給口は、一番近い供給口の開口面積の２〜２０倍とすることが好ましい。より好ましくは２〜１０倍である。この範囲未満であると潤滑剤を均等に排出することが難しく、また、上記範囲を超えると下パンチ１４の強度に問題が発生する可能性がある。

さて、下パンチ１４に形成された鉛直供給路３１には、図１に示されるように、潤滑剤供給配管１８が接続されている。潤滑剤供給配管１８の他端には潤滑剤貯留層２４が接続されている。そして、潤滑剤供給配管１８の経路上には、潤滑剤貯留層２４側からポンプ２２、バルブ２０が配設されている。潤滑剤貯留層２４内に貯留されている潤滑剤はポンプ２２によって潤滑剤供給配管１８上に供給される。そして、潤滑剤はバルブ２０が開いているときには下パンチ１４の鉛直供給路３１に対して供給されるが、バルブ２０が閉じているときには潤滑剤供給配管１８上に留まる。このように、バルブ２０は、潤滑剤の下パンチ１４への供給を制御する。

粉末成形装置１０は、その動作を制御するためのコントローラ２６を備えている。すなわち、コントローラ２６は、ダイ１１の昇降、上パンチ１３の昇降及びフィーダボックス１７のスライドの動作を、各々に付設されるアクチュエータを介して制御する。また、コントローラ２６は、バルブ２０の開閉動作を制御する。

以上のように構成された粉末成形装置１０の動作を図４及び図５を参照しつつ説明する。この動作は、コントローラ２６が制御する。
当初は、前回の一連の工程が終了し、図４（ａ）に示すように、ダイ１１は下降端に位置しているとともに、上パンチ１３は上昇端に退避している。この状態を、図５に示すように初期状態と呼ぶ。
初期状態においては、フィーダボックス１７も退避しており、図４（ａ）には示されていない。
また、この初期状態において、潤滑剤供給配管１８上のバルブ２０は開いている（図５では「ＯＮ」、以下同様）。したがって、下パンチ１４のパンチヘッド１４ａに設けられた供給口３０１〜３１２から、潤滑剤が吐出される。この潤滑剤は、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えば、ステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の助剤を用いることができ、溶剤はエタノール等の有機溶剤を使用し、前記脂肪酸と混合して使用する。溶剤に助剤が溶け込んでいても、いわゆる混合状態でも使用可能であり、本発明の液状の潤滑剤とは両者を包含している。特許文献３に開示されるような吸着部材（例えば、フエルト）を使用しない場合には、潤滑剤と溶剤の混合状態のものを使用することができる。潤滑剤の供給圧力は、０．０１〜０．５ＭＰａとすることが好ましい。供給圧力が低すぎると所定量の潤滑剤を供給するのに時間が必要であり、逆に供給圧力が高すぎると潤滑剤がダイ１１の内壁面へ吐出される際に飛散して供給が不安定になるためである。供給圧力は好ましくは、０．０５〜０．３ＭＰａである。

所定量の潤滑剤の供給が終了したならば、次に、図４（ｂ）に示すように、コントローラ２６は、キャビティ１６形成のためにダイ１１を上昇端まで上昇させる。このダイ１１の上昇に伴って、ダイ１１の内壁面の所定領域に潤滑剤が塗布される。この潤滑剤の塗布をより確実にするために、ダイ１１を上昇端まで上昇させた後に、下降端まで下降させ、再度上昇端まで上昇させるという動作を行うことも有効である。

ダイ１１を上昇端まで上昇させたタイミングで、コントローラ２６は、バルブ２０をＯＦＦにする。キャビティ１６形成の段階では、上パンチ１３、フィーダボックス１７は、退避位置に制御されている。

ついで、ダイ１１が上昇端に達した後に、図４（ｃ）に示すように、コントローラ２６は、フィーダボックス１７をキャビティ１６上までスライドさせる。そうすると、フィーダボックス１７内に収容されていた磁性粉末Ｐがキャビティ１６内に落下する。このとき、コントローラ２６は、バルブ２０のＯＦＦの状態を継続する。なお、この粉末充填の段階では、上パンチ１３は、退避位置に制御されたままである。

キャビティ１６上へフィーダボックス１７が移動して所定時間経過後、コントローラ２６は、フィーダボックス１７をキャビティ１６上から退避させる。このとき、フィーダボックス１７の下面で磁性粉末Ｐが摺り切られて、キャビティ１６内に所定量の磁性粉末Ｐが充填される。
フィーダボックス１７の退避完了後、磁性粉末Ｐは加圧成形される。加圧成形のために、コントローラ２６は、上パンチ１３を下降させる。上パンチ１３は、図４（ｄ）に示すように、ダイ１１のダイホール１２（キャビティ１６）に挿入され、キャビティ１６内の磁性粉末Ｐを下パンチ１４と協働して加圧成形する。このときの加圧力は、３０〜３００ＭＰａ程度である。

所定の加圧成形が完了したならば、コントローラ２６は、図４（ｅ）に示すように、上パンチ１３及び下パンチ１４の位置を維持したまま、ダイ１１を下降端まで下降させる。成形体Ｃはキャビティ１６外に排出される。この時点では、コントローラ２６は、バルブ２０のＯＦＦの状態を継続する。

その後、コントローラ２６は、図４（ｆ）に示すように、上パンチ１３を所定位置まで退避させると、成形体Ｃを取り出すことができる。上パンチ１３を所定位置まで退避させたならば、コントローラ２６はバルブ２０をＯＮに切り替えて、粉末成形装置１０を初期状態に設定し、以後の加圧成形サイクルに備える。

次に本発明が適用される希土類焼結磁石について説明する。本発明は、特にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に適用することが好ましい。
このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。好ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％、さらに好ましいＲの量は２９〜３３ｗｔ％である。

また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。好ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに好ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石におけるＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを意味する。ここで、Ｃｏを含む場合には３．０ｗｔ％以下（０を含まず）、好ましくは０．１〜１．０ｗｔ％、さらに好ましくは０．３〜０．７ｗｔ％とする。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。

さらに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０２〜０．５ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られる焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、好ましいＡｌの量は０．０３〜０．３ｗｔ％、さらに好ましいＡｌの量は、０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、好ましいＣｕの量は０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに好ましいＣｕの量は０．０３〜０．１２ｗｔ％である。
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが好ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を５０００ｐｐｍ以下とする。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。さらに高磁気特性を得る場合には、その量を３０００ｐｐｍ以下、好ましくは２０００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下とする。本発明は、このように酸素量の少ないＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の加圧成形に適用することが好ましい。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に本発明を適用することが好ましいが、他の希土類焼結磁石に本発明を適用することも可能である。例えば、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石に本発明を適用することもできる。
Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石は、Ｒと、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒから選ばれる１種以上の元素と、Ｃｏとを含有する。この場合、好ましくはさらにＣｕ又は、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素を含有し、特に好ましくはＣｕと、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、ＳｍとＣｏとの金属間化合物、好ましくはＳｍ_２Ｃｏ_１７金属間化合物を主相とし、粒界にはＳｍＣｏ_５系を主体とする副相が存在する。

以上のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は以下のようにして製造される。
原料金属を真空又は非酸化性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスティングすることにより、原料合金を得ることができる。原料合金を得るための原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。

原料合金が作製された後、これらの原料合金は粉砕される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、各母合金をそれぞれ粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。また、水素吸蔵を行った後に、水素を放出させることにより、機械的な手段を用いることなく、粗粉砕を行うこともできる。

高磁気特性を得るために、粉砕処理（粉砕処理後の回収）から焼結（焼結炉に投入する）までの各工程の雰囲気を、１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑えることが好ましい。そうすることにより、焼結体に含まれる酸素量を３０００ｐｐｍ以下に制御することができる。

粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕は、主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉を平均粒径１〜８μｍになるまで粉砕される。本発明の原料合金を用いることにより、微細かつ粒度分布幅の狭い微粉砕粉を得ることができる。ジェットミルは、高圧の非酸化性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉を加速し、粗粉砕粉同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。微粉砕時に、ステアリン酸亜鉛等の添加剤を０．０１〜０．３ｗｔ％程度添加することにより、成形時に配向性の高い微粉を得ることができる。

次いで、微粉砕された磁性粉末を、磁場印加によってその結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。なお、上述した粉末成形装置１０では、磁場印加の要素であるコイル等の記載、言及は省略している。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増又は漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。また、印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。

ここで、粉砕処理からの各工程の雰囲気を１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑える場合、磁場中成形の対象である磁性粉末Ｐに含まれる酸素量も低い。このように酸素量の低い磁性粉末Ｐは、活性度が高いために、ダイ１１に対するかじりが非常に発生しやすい。したがって、低酸素濃度にてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する場合に、本発明は特に有効である。

磁場中成形後、その成形体を真空又は非酸化性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。時効処理は、保磁力を制御する上で重要である。時効処理を２段に分けて行う場合には、８００〜９００℃近傍、６００〜７００℃近傍での所定時間の保持が有効である。

高純度の原料を用意して、ストリップキャスト法により原料合金を作製した。
次いで、室温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気中で６００℃×１時間の脱水素を行う水素粉砕処理を行った。水素粉砕処理が施された合金に微粉砕を行い、平均粒径４μｍの微粉砕粉を得た。なお、微粉砕はジェットミルで行った。該微粉砕粉末の組成は以下の通りである。
３０．２ｗｔ％Ｎｄ−１．４ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−０．１ｗｔ％Ｃｕ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｆｅ

以上で得られた微粉砕粉（酸素量：４０００ｐｐｍ、炭素量：１０００ｐｐｍ）を、図１〜図３に示す形態の粉末成形装置１０を用い、図４〜図５で示した要領で４０ｇの微粉砕粉を成形体密度が４．２ｇ／ｃｃとなるように連続成形した（実施例１）。キャビティ１６（下パンチ１４）のサイズは、６０ｍｍ×１０ｍｍである。液状の潤滑剤としてはステアリン酸亜鉛をエタノール溶媒と混合したものを用い供給圧力を０．１ＭＰａとした。

下パンチ１４における供給口３０１〜３１２の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２は、以下の通りに設定している。
Ｓ１＝Ｓ３０１＝Ｓ３０２＝０．４２πｍｍ^２
Ｓ２＝Ｓ３０３＝Ｓ３０４＝Ｓ３０５＝Ｓ３０６
Ｓ３＝Ｓ３０７＝Ｓ３０８＝Ｓ３０９＝Ｓ３１０
Ｓ４＝Ｓ３１１＝Ｓ３１２
Ｓ１：Ｓ２：Ｓ３：Ｓ４＝１：５／３：５：５

以上の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２の設定の根拠は図６に基づいて説明する。
鉛直供給路３１から供給される潤滑剤の量を１２Ｌｕとする。そして、この１２Ｌｕの潤滑剤を供給口３０１〜３１２に連なる主供給路３４ａ、従供給路３４ｂに均等に分配することを念頭においている。
つまり、主供給路３４ａと主供給路３４ａから分岐する従供給路３４ｂ１の開口面積の比を５：１にすると、分岐点から左右の主供給路３４ａに対して各々５Ｌｕの潤滑剤、従供給路３４ｂ１に対して各々１Ｌｕの潤滑剤を供給することができる。
鉛直供給路３１から図中左右の主供給路３４ａに各々供給された５Ｌｕの量の潤滑剤は、次の従供給路３４ｂ２の分岐において分配される。そして、主供給路３４ａと主供給路３４ａから分岐する従供給路３４ｂ２の開口面積の比を５：５／３に設定することにより、分岐点から左右の主供給路３４ａに対して各々３Ｌｕの潤滑剤、従供給路３４ｂ２に対して各々１Ｌｕの潤滑剤を供給することができる。

さらに、鉛直供給路３１から図中左右の主供給路３４ａに各々供給された３Ｌｕの量の潤滑剤は、次の従供給路３４ｂ３の分岐において分配される。そして、主供給路３４ａと主供給路３４ａから分岐する従供給路３４ｂ３の開口面積の比を５：５（１：１）に設定することにより、分岐点から左右の主供給路３４ａに対して各々１Ｌｕの潤滑剤、従供給路３４ｂ３に対して各々１Ｌｕの潤滑剤を供給することができる。
以上の通りであり、Ｓ１：Ｓ２：Ｓ３：Ｓ４＝１：５／３：５：５とすることにより、供給口３０１〜３１２に対して潤滑剤を均等に分配することができる。

比較例１として、供給口３０１〜３１２の開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２が以下に示す仕様（Ｓ１＝０．４２ｍｍ^２）とした以外は実施例と同様にして連続成形した。
Ｓ１：Ｓ２：Ｓ３：Ｓ４＝１：１：１：１

比較例では、８００ショットでかじり又はクラックが発生したので連続成形を中断したのに対して、実施例では１００００ショット経過してもかじりの発生はなかった。
また、キャビティ１６（下パンチ１４）のサイズを８０ｍｍ×１０ｍｍ、１１０ｍｍ×１０ｍｍ、１３０ｍｍ×１０ｍｍ、４０ｍｍ×５ｍｍ、７０ｍｍ×５ｍｍとした以外は、実施例１と同様に連続成形を行ったところ、１００００ショット経過してもかじりの発生はなかった。同様に比較例では、上記パンチサイズの順に、７２０、６１０、４８０、７００、４６０ショットでかじり又はクラックが発生したので連続成形を中断した。

合金組成を以下としたこと及び粉砕処理から成形までの雰囲気を１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑えることを除いて、実施例１と同様に連続成形を行った（実施例２）。なお、得られた焼結体の酸素量は１０００ｐｐｍ、炭素量は１０００ｐｐｍであった。
２４．９ｗｔ％Ｎｄ−５．９ｗｔ％Ｐｒ−０．４ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−０．０５ｗｔ％Ｃｕ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｆｅ
その結果、１００００ショット経過してもかじりの発生はなかった。比較例１と同様の下パンチ１４を用いて連続成形を行ったところ（比較例２）、５００ショットでかじり又はクラックが発生したので連続成形を中断した。
以上のように、本発明にしたがった成形方法を採用することにより、低酸素雰囲気下での長期の連続成形であっても、かじりの発生を防止することができることが判った。

本実施の形態による粉末成形装置の概略構成図である。 本実施の形態による下パンチの構成を示す平面図である。 図２のＢ−Ｂ矢視断面図である。 本実施の形態による粉末成形装置の動作を説明する図である。 本実施の形態による粉末成形装置の主要素の動作フローを示す図である。 開口面積Ｓ３０１〜Ｓ３１２の設定の根拠を説明する図である。 本発明の成立過程で用いられた下パンチの構成を示す平面図である。 図７のＡ−Ａ矢視断面図である。

符号の説明

１０…粉末成形装置、１１…ダイ、１２…ダイホール、１３…上パンチ、１４，４０…下パンチ、１４ａ，４０ａ…パンチヘッド、１４ｂ，４０ｂ…基部、１５…基台、１６…キャビティ、１７…フィーダボックス、１８…潤滑剤供給配管、２０…バルブ、２２…ポンプ、２４…潤滑剤貯留層、２６…コントローラ、３４ａ…主供給路、３４ｂ…従供給路、５０，３０１〜３１２…供給口、３１，５１…鉛直供給路、３４，５３…水平供給路、Ｐ…磁性粉末

Claims (7)

1. 粉末組成物を加圧成形して成形体を作製する粉末成形装置であって、
   鉛直方向に貫通するダイホールを有するダイと、
   前記ダイホール内に供給された前記粉末組成物に加圧力を付与する上パンチ及び下パンチと、を備え、
   前記下パンチはその横断面が扁平な矩形状をなし、
   その側壁には、液状の潤滑剤を吐出する複数の供給口が形成され、
   その内部には、鉛直方向に前記潤滑剤を供給する鉛直供給路と、前記鉛直供給路に連なり、前記鉛直供給路から供給された前記潤滑剤を水平方向にかつ複数の前記供給口まで供給する水平供給路が形成され、
   前記鉛直供給路は、前記下パンチの横断面の略中心部に配設され、
   前記水平供給路は、前記下パンチの横断面の長手方向に沿いかつ開口径が略一定な主供給路と、前記主供給路から前記下パンチの横断面の短手方向に沿って分岐する複数の従供給路とから構成され、
   前記従供給路の開口面積は、前記主供給路の開口面積以下であり、かつ前記鉛直供給路からの距離が遠いほど大きいことを特徴とする粉末成形装置。
2. 前記主供給路及び前記従供給路の開口面積は、供給された前記潤滑剤が均等に分配されるように設定されていることを特徴とする請求項１に記載の粉末成形装置。
3. 前記鉛直供給路からの距離が等しい複数の前記従供給路の開口面積が等しいことを特徴とする請求項１又は２に記載の粉末成形装置。
4. 前記側壁は、長手方向に沿う一対の長側壁と、短手方向に沿う一対の短側壁とから構成され、
   前記各長側壁には複数の前記供給口が形成され、
   前記各短側壁には単一の前記供給口が形成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粉末成形装置。
5. 前記長側壁の長さＬ１と前記短側壁の長さＬ２の比Ｌ１／Ｌ２が５〜１４であることを特徴とする請求項４に記載の粉末成形装置。
6. 鉛直方向に貫通するダイホールを有するダイと、
   前記ダイホール内に供給された粉末組成物に加圧力を付与する上パンチ及び下パンチと、を備え、
   前記下パンチはその横断面が扁平な矩形状をなし、
   その側壁には、液状の潤滑剤を吐出する複数の供給口が形成され、
   その内部には、鉛直方向に前記潤滑剤を供給する鉛直供給路と、前記鉛直供給路に連なり、前記鉛直供給路から供給された前記潤滑剤を水平方向にかつ複数の前記供給口まで供給する水平供給路が形成され、
   前記鉛直供給路は、前記下パンチの横断面の略中心部に配設され、
   前記水平供給路は、前記下パンチの横断面の長手方向に沿いかつ開口径が略一定な主供給路と、前記主供給路から前記下パンチの横断面の短手方向に沿って分岐する複数の従供給路とから構成され、
   前記従供給路の開口面積は、前記主供給路の開口面積以下であり、かつ前記鉛直供給路からの距離が遠いほど大きい粉末成形装置を用いて前記粉末組成物を加圧成形して成形体を作製することを特徴とする粉末成形方法。
7. 前記ダイホールに面する前記ダイの内壁面に対して、前記下パンチの前記供給口から液状の前記潤滑剤を供給する工程と、
   前記ダイホールに所定量の前記粉末組成物を供給する工程と、
   前記ダイホール内に供給された前記粉末組成物を前記上パンチ及び前記下パンチによって加圧成形する工程と、を備えることを特徴とする請求項６に記載の粉末成形方法。

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