JP2007207983A - 研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属用研磨液を研磨定盤上の研磨パッドに供給し、該研磨定盤を回転させることで、該研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨する研磨方法であって、前記金属用研磨液が、長径と短径との比(長径/短径)が1.2〜5.0である研磨粒子を含有し、前記被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力が4000〜12000であり、且つ、前記研磨定盤の回転数が50rpm以上100rpm未満であることを特徴とする研磨方法。
【選択図】なし
Description
このCMPは層間絶縁膜等の被加工膜の表面平坦化、プラグ形成、埋め込み金属配線の形成等を行う場合に必須の技術であり、この技術を用いて、基板の平滑化や配線形成時の余分な金属薄膜の除去を行っている(例えば、特許文献1参照。)。
CMPに用いる金属用研磨溶液は、一般には、砥粒(例えばアルミナ、シリカ)と酸化剤(例えば過酸化水素、過硫酸)とが含まれる。基本的なメカニズムは、酸化剤によって金属表面を酸化し、その酸化皮膜を砥粒で除去することで研磨していると考えられており、その方法は、例えば、非特許文献1に記載されている。
一方、本発明者は、被研磨体(ウエハ)の被研磨面と研磨パッドとの接触圧、及び定盤の回転数が低い条件で、高速研磨及びディッシングの低減の両立に取り組んできたが、上記の技術では、これらの両立が未だ不十分であった。
即ち、本発明の目的は、被研磨体(ウエハ)を研磨する際に、該被研磨体の被研磨面と研磨パッドとの接触圧、及び定盤の回転数が低い条件であっても、高研磨速度で、且つ、低ディッシングを可能とする研磨方法を提供することにある。
前記金属用研磨液が、長径と短径との比(長径/短径)が1.2〜5.0である研磨粒子を含有し、
前記被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力が4000〜12000であり、且つ、前記研磨定盤の回転数が50rpm以上100rpm未満であることを特徴とする研磨方法である。
本発明の研磨方法は、金属用研磨液を研磨定盤上の研磨パッドに供給し、該研磨定盤を回転させることで、該研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨する研磨方法であって、
前記金属用研磨液が、長径と短径との比(長径/短径)が1.2〜5.0である研磨粒子を含有し、
前記被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力が4000〜12000であり、且つ、前記研磨定盤の回転数が50rpm以上100rpm未満であることを特徴とする研磨方法である。
この方法により、被研磨体としての、例えば、導電性材料膜(例えば、金属層)が形成されたウエハを、化学的機械的に平坦化することができるものである。
ここで、本発明における金属用研磨液は、以下、単に「研磨液」と称する場合がある。
更に、研磨粒子の濃度が、金属用研磨液の質量に対して0.2〜1.5質量%であることも好ましい態様である。
(研磨装置)
まず、本発明の研磨方法を実施できる装置について説明する。
本発明に適用可能な研磨装置としては、被研磨面を有する被研磨体(半導体基板等)を保持するホルダーと、研磨パッドを貼り付けた(回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある)研磨定盤と、を備える一般的な研磨装置が使用でき、例えば、FREX300(荏原製作所)を用いることができる。
本発明の研磨方法では、研磨圧力、即ち、被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力が4000〜12000であることを要し、7000〜10000Paで研磨を行うことがより好ましい。
これらの範囲外では本発明の効果、即ち、高研磨速度及び低ディッシングが十分に発現せず、好ましくない。
本発明の研磨方法では、研磨定盤の回転数が50rpm以上100rpm未満であることを要し、60〜90rpmであることが好ましい。これらの範囲外では本発明の効果、即ち、高研磨速度及び低ディッシングが十分に発現せず、好ましくない。
本発明では対象金属を研磨する間、研磨定盤上の研磨パッドに金属用研磨液をポンプ等で連続的に供給する。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。
更に、1つの容器に、所定量の濃縮された研磨液と水又は水溶液を入れて混合し、所定の濃度に希釈した後に、その混合液を研磨パッドに供給する方法も、本発明に適用することができる。
本発明の研磨方法において、研磨液の研磨定盤上への供給量は、50〜500ml/minとすることができ、100〜300ml/minであることがより好ましい。
本発明の研磨方法において用いられる研磨パッドは、特に制限はなく、無発泡構造パッドでも発泡構造パッドでもよい。前者はプラスチック板のように硬質の合成樹脂バルク材をパッドに用いるものである。また、後者は更に独立発泡体(乾式発泡系)、連続発泡体(湿式発泡系)、2層複合体(積層系)の3つがあり、特には2層複合体(積層系)が好ましい。発泡は、均一でも不均一でもよい。
本発明で用いる金属用研磨液は、必須成分として、長径と短径と比(長径/短径)が1.2〜5.0である研磨粒子を含有し、更に、複素環化合物、有機酸、酸化剤等を含有することが好ましい。
なお、本発明における研磨液は、通常は、各成分を溶解してなる水溶液に研磨粒子を分散させてなるスラリーの形態をとる。
金属用研磨液が含有する各成分については、以下に詳述するが、それぞれの成分は1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の研磨方法には、いずれの場合の金属用研磨液も適用できる。
本発明に使用される研磨液は、構成成分として、長径と短径との比(長径/短径)が1.2〜5.0である研磨粒子(以下、特定研磨粒子と称する場合がある。)を少なくとも1種含有する。
特定研磨粒子の長径と短径の比(長径/短径)は、1.2〜5.0の範囲である。特定研磨粒子の長径と短径との比が5.0より大きい場合、或いは、1.2より小さい場合には、本発明の効果(高研磨速度且つ低ディッシング)が得られにくい。
特定研磨粒子の長径と短径との比としては、2〜4の範囲であることがより好ましい。
即ち、「日立ハイテクノロジーズ社製 走査型電子顕微鏡 S4800」を用いて、粒子全体の形状を把握した後、長径が確認できる方向から粒子を観察し、任意に選択した100個以上の粒子においてその「長径」と「短径」を測定する。測定された「長径」及び「短径」の相加平均により求めた値を、本発明における特定研磨粒子の「長径」及び「短径」とする。
ここで、「繭型」とは、粒子の中央部付近又は端部が凹んだ形状、若しくは、所謂俵状の形状を指す。
本発明に使用される研磨液は、研磨対象の金属表面に不動態膜を形成する化合物として少なくとも1種の複素環化合物を含有することが好ましい。
ここで、「複素環化合物」とは、ヘテロ原子を1個以上含んだ複素環を有する化合物である。
ヘテロ原子とは、炭素原子、又は水素原子以外の原子を意味する。複素環とはヘテロ原子を少なくとも一つ持つ環状化合物を意味する。ヘテロ原子は複素環の環系の構成部分を形成する原子のみを意味し、環系に対して外部に位置していたり、少なくとも一つの非共役単結合により環系から分離していたり、環系のさらなる置換基の一部分であるような原子は意味しない。
本発明における複素環化合物の母核である複素環の環員数は特に限定されず、単環化合物あっても、縮合環を有する多環化合物であってもよい。単環の場合の員数は、好ましくは3〜8であり、更に好ましくは5〜7であり、特に好ましくは5、及び6である。また、縮合環を有する場合の環数は、好ましくは2〜4であり、更に好ましくは2又は3である。
これらの複素環として具体的に、以下のものが挙げられる。但し、これらに限定されるものではない。
本発明において、特定の部分を「基」と称した場合には、当該部分はそれ自体が置換されていなくても、一種以上の(可能な最多数までの)置換基で置換されていてもよいことを意味する。例えば、「アルキル基」とは置換又は無置換のアルキル基を意味する。
複素環が有しうる置換基は、例えば、以下のものが挙げられる。但し、これらに限定されるものではない。
また、塩とは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、重金属などの陽イオンや、アンモニウムイオン、ホスホニウムイオンなどの有機の陽イオンを意味する。
形成される環構造として、具体的には、例えば、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、フェナントレン環、フルオレン環、トリフェニレン環、ナフタセン環、ビフェニル環、ピロール環、フラン環、チオフェン環、イミダゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、ピリダジン環、インドリジン環、インドール環、ベンゾフラン環、ベンゾチオフェン環、イソベンゾフラン環、キノリジン環、キノリン環、フタラジン環、ナフチリジン環、キノキサリン環、キノキサゾリン環、イソキノリン環、カルバゾール環、フェナントリジン環、アクリジン環、フェナントロリン環、チアントレン環、クロメン環、キサンテン環、フェノキサチイン環、フェノチアジン環、フェナジン環、が挙げられる。
即ち、1H−テトラゾール、5−アミノ−1H−テトラゾール、5−メチル−1H−テトラゾール、1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1,2,3−トリアゾール、4,5−ジアミノ−1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール、3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾールである。
また、本発明で用いる複素環化合物は、常法に従って合成できるほか、市販品を使用してもよい。
本発明に使用される研磨液は、研磨対象の金属を酸化できる化合物(酸化剤)を含有することが好ましい。
酸化剤として、具体的には、過酸化水素、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水及び銀(II)塩、鉄(III)塩が挙げられるが、過酸化水素がより好ましく用いられる。
本発明に係る金属用研磨液は更に少なくとも1種の有機酸を含有することが好ましい。ここでいう有機酸は、金属の酸化剤ではなく、酸化を促進する作用を有する。
有機酸の例として、例えば、有機酸、アミノ酸が挙げられる。
即ち、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、イミノ二酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、及びそれらのアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩、硫酸、硝酸、アンモニア、アンモニウム塩類、又はそれらの混合物等が挙げられる。これらの中ではギ酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、イミノ二酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン等が好適である。
即ち、グリシン、L−アラニン、β−アラニン、L−2−アミノ酪酸、L−ノルバリン、L−バリン、L−ロイシン、L−ノルロイシン、L−イソロイシン、L−アロイソロイシン、L−フェニルアラニン、L−プロリン、サルコシン、L−オルニチン、L−リシン、タウリン、L−セリン、L−トレオニン、L−アロトレオニン、L−ホモセリン、L−チロシン、3,5−ジヨード−L−チロシン、β−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−L−アラニン、L−チロキシン、4−ヒドロキシ−L−プロリン、L−システィン、L−メチオニン、L−エチオニン、L−ランチオニン、L−シスタチオニン、L−シスチン、L−システィン酸、L−アスパラギン酸、L−グルタミン酸、S−(カルボキシメチル)−L−システィン、4−アミノ酪酸、L−アスパラギン、L−グルタミン、アザセリン、L−アルギニン、L−カナバニン、L−シトルリン、δ−ヒドロキシ−L−リシン、クレアチン、L−キヌレニン、L−ヒスチジン、1−メチル−L−ヒスチジン、3−メチル−L−ヒスチジン、エルゴチオネイン、L−トリプトファン、アクチノマイシンC1、アパミン、アンギオテンシンI、アンギオテンシンII及びアンチパイン等が挙げられる。
本発明に使用される研磨液は、界面活性剤や親水性ポリマーを含有することもできる。
界面活性剤及び親水性ポリマーは、いずれも被研磨面の接触角を低下させ、均一な研磨を促す作用を有する。用いられる界面活性剤や親水性ポリマーとしては、以下の群から選ばれたものが好適である。
陰イオン界面活性剤としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩が挙げられる。
陽イオン界面活性剤としては、脂肪族アミン塩、脂肪族4級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩が挙げられる。
両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイドが挙げられる。
非イオン界面活性剤としては、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型が挙げられる。
また、フッ素系界面活性剤を用いることもできる。
また、界面活性剤及び親水性ポリマーの好ましい具体例としては、シクロヘキサノール、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリビニルアルコール、コハク酸アミド、ポロビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーが挙げられる。
本発明に使用される研磨液は、所定のpHとすべく、酸剤、アルカリ剤、又は緩衝剤が添加されることが好ましい。
酸剤としては、無機酸であることが好ましく、具体的には、硝酸、硫酸、りん酸などが挙げられる。
アルカリ剤(及び緩衝剤)としては、アンモニア、水酸化アンモニウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドなどの有機水酸化アンモニウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミンなどのようなアルカノールアミン類などの非金属アルカリ剤、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩、リン酸三ナトリウムなどのリン酸塩、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩など挙げられる。
特に好ましいアルカリ剤としては、アンモニア、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドである。
前記酸剤やアルカリ剤(緩衝剤)を用いることで、研磨液のpHを上記の好ましい範囲に調整することができる。
本発明に使用される研磨液は、混入する多価金属イオンなどの悪影響を低減させるために、必要に応じてキレート剤(即ち硬水軟化剤)を含有していてもよい。
キレート剤としては、カルシウムやマグネシウムの沈澱防止剤である汎用の硬水軟化剤やその類縁化合物を用いることができ、必要に応じてこれらを2種以上併用してもよい。
キレート剤の添加量は混入する多価金属イオンなどの金属イオンを封鎖するのに充分な量であればよく、例えば、研磨に使用する際の金属用研磨液の1L中、0.0003mol〜0.07molになるように添加する。
本発明における被研磨体は、銅又は銅合金からなる配線を持つ基板(ウエハ)であることが好ましい。配線金属材料としては、銅合金の中でも銀を含有する銅合金が適している。銅合金に含有される銀含量は、10質量%以下、更には1質量%以下で優れた効果を発揮し、0.00001〜0.1質量%の範囲である銅合金において最も優れた効果を発揮する。
本発明における被研磨体は、例えば、DRAMデバイス系では、ハーフピッチで、好ましくは0.15μm以下、より好ましくは0.10μm以下、更に好ましくは0.08μm以下の配線を有することが好ましい。
一方、MPUデバイス系では、好ましくは0.12μm以下、より好ましくは0.09μm以下、更に好ましくは0.07μm以下の配線を有することが好ましい。
このような配線を有する被研磨体に対して、本発明に使用される研磨液は特に優れた効果を発揮する。
本発明における被研磨体において、銅配線と絶縁膜(層間絶縁膜を含む)との間には、銅の拡散を防ぐためのバリア層が設けられる。このバリア層を構成するバリア金属材料としては、低抵抗のメタル材料、例えば、TiN、TiW、Ta、TaN、W、WNが好ましく、中でもTa、TaNが特に好ましい。
下記に示す組成の研磨液101〜108、201、及び202を調製し、研磨試験及び評価を行った。
下記組成を混合し、研磨液を調整した。
・研磨粒子(下記表1に記載のa〜j) 3g/L
・有機酸(ジヒドロキシエチルグリシン) 0.24mol/L
・複素環化合物(1H−テトラゾール) 1.7mmol/L
・酸化剤(過酸化水素) 9.0g/L
純水を加えて全量を1000mLとし、また、アンモニア水と硫酸で調整してpH6.5とした。
以下に示すような装置、条件等を用いて研磨を行い、研磨速度及びディッシングの評価を行った。
・研磨装置:FREX300(荏原製作所)
・被研磨体(ウエハ):
(1)研磨速度算出用;シリコン基板上に厚み1μmのCu膜を形成した
直径300mmのブランケットウエハ
(2)ディッシング評価用;直径300mmの銅配線ウエハ(パターンウエハ)
(マスクパターン754CMP(ATDF社))
・研磨パッド:IC1400XY−K Groove(ロデール社製)
・研磨条件;
研磨圧力(被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力):表1に記載の圧力
研磨液供給速度:200ml/min
研磨定盤回転数:表1に記載の回転数
研磨ヘッド回転数:50rpm
研磨速度の算出:前記(1)のブランケットウエハを60秒間研磨し、ウエハ面上の均等間隔の49箇所に対し、研磨前後での金属膜厚を電気抵抗値から換算して求め、それらを研磨時間で割って求めた値の平均値を研磨速度とした。
ディッシング:前記(2)のパターンウエハを非配線部の銅が完全に研磨されるまでの時間に加え、更にその時間の20%分だけ余分に研磨を行い、ラインアンドスペース部(ライン100μm、スペース100μm)の段差を、接触式段差計DektakV3201(Veeco社製)で測定した。
評価結果を表1に示す。
実施例1−3の研磨液103を用いて、被研磨面と研磨パッドとの接触圧力を表2に示す条件に変更した以外は、実施例1と同様にしてそれぞれ研磨試験を行い、研磨速度及びディッシングについて評価を行った。
評価結果は以下の表2に示す。
ここで、被研磨面と研磨パッドとの接触圧力について比較するために、表2には、実施例1−3の評価結果を併記した。
特に、被研磨面と研磨パッドとの接触圧力が4000〜10000Paの時に、ディッシングが少なく、顕著な効果が得られることが分かる。
実施例1−3の研磨液103を用いて、研磨定盤の回転数を表3に示す条件に変更した以外は、実施例1と同様にしてそれぞれ研磨試験を行い、研磨速度及びディッシングについて評価を行った。
評価結果は以下の表3に示す。
ここで、研磨定盤の回転数について比較するために、表3には、実施例1−3の評価結果を併記した。
特に、研磨定盤の回転数が60〜90rpmの時に、高い研磨速度を維持しつつも、ディッシングが少なく、顕著な効果が得られることが分かる。
実施例1−3の研磨液103中の特定研磨粒子の濃度を、表4に示す含有量に変更して研磨液401〜405を調整し、この研磨液を使用した以外は、実施例1と同様にしてそれぞれ研磨試験を行い、研磨速度及びディッシングについて評価を行った。
評価結果は以下の表4に示す。
ここで、特定研磨粒子の濃度について比較するために、表4には、実施例1−3(研磨液103)の評価結果を併記した。
特に、特定研磨粒子の濃度(含有量)が、0.1〜1.5質量%の範囲である時に、高い研磨速度を維持しつつも、ディッシングが少なく、顕著な効果が得られることが分かる。
Claims (3)
- 金属用研磨液を研磨定盤上の研磨パッドに供給し、該研磨定盤を回転させることで、該研磨パッドを被研磨体の被研磨面と接触させつつ相対運動させて研磨する研磨方法であって、
前記金属用研磨液が、長径と短径との比(長径/短径)が1.2〜5.0である研磨粒子を含有し、
前記被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力が4000〜12000であり、且つ、前記研磨定盤の回転数が50rpm以上100rpm未満であることを特徴とする研磨方法。 - 前記被研磨面と前記研磨パッドとの接触圧力が7000〜10000であることを特徴とする請求項1に記載の研磨方法。
- 前記研磨粒子の濃度が、金属用研磨液の質量に対して0.2〜1.5質量%であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の研磨方法。
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