JP2007197734A - ポリイソブチレンの液相重合方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】イソブチレンを含む原料を供給する工程と、BF3とBF3用の錯化剤との錯体を含む触媒組成物を供給する工程と、前記原料および前記触媒組成物を反応域内で残留反応混合物に導入する工程と、前記残留反応混合物、前記原料および前記触媒組成物を均質に混合して前記反応ゾーン内に均質混合反応混合材を生じさせる工程と、前記均質混合反応混合材を均質混合状態に維持し、前記反応混合材が前記反応域内にありつつ、前記混合材を少なくとも約0℃の温度に保持して、前記混合材中のイソブチレンを重合してポリイソブチレンを生成させる工程と、低分子量高反応性ポリイソブチレンを含む製品ストリームを前記反応域から抜き取る工程と、重合しているイソブチレンの前記反応域内での滞留時間が約4分以下であるように、前記反応域への前記原料の導入と前記反応域からの前記製品ストリームの抜き取りを制御する工程とを含む方法。
【選択図】図1
Description
本発明の原理および着想を用いて、低分子量の高反応性ポリイソブチレンを製造するために、図1に示した反応器などの反応器を用いた。原料は表1で上に示したのと本質的に同じであった。反応器のシェル側に循環する冷媒は35質量%メタノールと65質量%水との混合物であった。入口冷媒温度は32°Fであった。1:1BF3/メタノール錯体触媒を用いた。関連する反応器のすべてのデータおよび寸法を表4において以下に記載した。
2.19質量%のイソブタン、61.5質量%のn−ブタン、0.64質量%の1−ブテン、28.18質量%のトランス−2−ブテンおよび7.49質量%のシス−2−ブテン(35.66質量%の2−ブテン)を含有するストリームを156ml/分(93.6g/分)の速度でフィードライン15を経由して図2のループ反応器系に導入する。BF3/メタノール錯体(1モルのBF3対1モルのメタノール)を含有する触媒錯体を8ml/分(10.4g/分)の速度で反応器にフィードした。反応器の温度は90°Fで一定に維持する。関連する反応器のすべてのデータおよび寸法を表6において以下に記載する。反応器エフルエントはライン55を経由して反応器ループの頂上から出、そして触媒が好ましくは有機層から分離されるとしたらデカント(図示していない)にフィードされる。その後、触媒の一部を反応器にリサイクルで戻すことが可能であり、それは必要とされる新しい触媒の量を低下させる。デカントの頂上から出てくる製品をNH4OHと混合して、有機層中の一切の残留触媒を冷却し、製品を第2のデカントに送る。製品を水でもう2回洗浄し、デカントして最後の微量の触媒を除去する。オリゴマー製品の組成を表7に示している。
94.0質量%の1−デセンおよび6.0質量%のC10−異性体を含有するストリームを10ml/分(7.4g/分)の速度で図2のループ反応器にフィードした。BF3/メタノール錯体(1モルのBF3対1モルのメタノール)を含有する触媒錯体を1ml/分(1.3g/分)の速度で反応器にフィードした。反応器を70°Fの温度で一定に保持した。関連する反応器のすべてのデータおよび寸法を表8に示している。反応器構成と下流触媒除去工程の両方は実施例2と同じである。製品ストリームは、約59.8質量%のC20オリゴマーおよび約40.2質量%のC30オリゴマーを含有していた。
Claims (69)
- イソブチレンを含む原料を供給する工程と、
BF3とBF3用の錯化剤との錯体を含む触媒組成物を供給する工程と、
前記原料および前記触媒組成物を反応域内で残留反応混合物に導入する工程と、
前記残留反応混合物、前記原料および前記触媒組成物を均質に混合して前記反応域内に均質混合反応混合材を生じさせる工程と、
前記均質混合反応混合材を均質混合状態に維持し、前記反応混合材が前記反応域内にありつつ、前記混合材を少なくとも0℃の温度に保持して、前記混合材中のイソブチレンを重合してポリイソブチレンを生成させる工程と、
低分子量高反応性ポリイソブチレンを含む製品ストリームを前記反応域から抜き取る工程と、
重合しているイソブチレンの前記反応域内での滞留時間が4分以下であるように、前記反応域への前記原料の導入と前記反応域からの前記製品ストリームの抜き取りを制御する工程
とを含む、低分子量高反応性ポリイソブチレンを製造する液相重合方法。 - 前記滞留時間が3分以下である請求項1に記載の方法。
- 前記滞留時間が2分以下である請求項1に記載の方法。
- 前記滞留時間が1分以下である請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤がアルコールを含む請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤がC1〜C8アルコールを含む請求項5に記載の方法。
- 前記アルコールがメタノールを含む請求項5に記載の方法。
- 前記アルコールがネオペンタノールを含む請求項5に記載の方法。
- 前記錯体中のBF3対錯化剤のモル比が0.5:1〜5:1の範囲である請求項1に記載の方法。
- 前記錯体中のBF3対錯化剤のモル比が0.5:1〜2:1の範囲である請求項1に記載の方法。
- 前記錯体中のBF3対錯化剤のモル比が0.5:1〜1:1の範囲である請求項1に記載の方法。
- 前記錯体中のBF3対錯化剤のモル比が1:1である請求項1に記載の方法。
- 前記原料において前記混合材に導入されるオレフィン成分のモルごとに0.1〜10ミリモルのBF3が、前記触媒組成物を含む前記反応混合材に導入される請求項1に記載の方法。
- 前記原料において前記混合材に導入されるオレフィン成分のモルごとに0.5〜2ミリモルのBF3が、前記触媒組成物を含む前記反応混合材に導入される請求項1に記載の方法。
- 前記オレフィン成分がC3〜C15直鎖アルファオレフィンを含む請求項5に記載の方法。
- 前記オレフィン成分がC4〜C15非アルファオレフィンを含む請求項5に記載の方法。
- 前記オレフィン成分が2−ブテンである請求項16に記載の方法。
- 前記ポリイソブチレンが500〜5000の平均分子量および少なくとも70%のビニリデン含量を有し、前記触媒組成物がBF3とC1〜C81級アルコールの錯体を含み、前記錯体中の前記BF3対前記アルコールの比が0.5:1〜2:1であり、前記反応域に導入される触媒錯体の量が、前記原料中に導入されるイソブチレンのモルあたり0.1〜10ミリモルのBF3が導入されるように調整される、請求項1に記載の液相重合方法。
- 前記ポリイソブチレンが950〜1050の平均分子量、1.3〜1.5の多分散度および少なくとも80%のビニリデン含量を有し、前記原料が少なくとも40重量%のイソブチレンを含み、前記触媒組成物がBF3とメタノールの錯体を含み、前記BF3対前記メタノールの比が0.5:1〜1:1であり、前記反応域に導入される触媒錯体の量が、前記原料中に導入されるイソブチレンのモルあたり0.1〜2ミリモルのBF3が導入されるように調整され、前記反応域への前記原料の導入及び反応域からの製品ストリームの引き抜きが、反応域において重合されるイソブチレンの滞留時間が45〜90秒であるように調整される、請求項1に記載の液相重合方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが350〜5000の範囲内の分子量を有する請求項1に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが600〜4000の範囲内の分子量を有する請求項1に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが700〜3000の範囲内の分子量を有する請求項1に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが800〜2000の範囲内の分子量を有する請求項1に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが950〜1050の範囲内の分子量を有する請求項1に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが1000の分子量を有する請求項1に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが少なくとも70%のビニリデン含有率を有する請求項1または20に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが少なくとも80%のビニリデン含有率を有する請求項1または20に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中の前記ポリイソブチレンが少なくとも90%のビニリデン含有率を有する請求項1または20に記載の方法。
- 前記ポリイソブチレンの多分散性が2.0以下である請求項1に記載の方法。
- 前記ポリイソブチレンの多分散性が1.65以下である請求項1に記載の方法。
- 前記反応域は、前記反応混合材が第1の体積流量で連続的に再循環され、そして前記原料および前記触媒組成物が総合的な第2の体積流量で連続的に導入されるループ反応器を含む請求項1、18または19に記載の方法。
- 前記第1の体積流量対前記第2の体積流量の比が20:1〜50:1の範囲である請求項31に記載の方法。
- 前記第1の体積流量対前記第2の体積流量の比が25:1〜40:1の範囲である請求項31に記載の方法。
- 前記第1の体積流量対前記第2の体積流量の比が28:1〜35:1の範囲である請求項31に記載の方法。
- 前記第1の体積流量対前記第2の体積流量の比が、前記反応混合材中の成分の濃度が本質的に一定のままであるような比である請求項31に記載の方法。
- 前記第1の体積流量対前記第2の体積流量の比が、本質的に等温の状態が前記反応混合材中で確立され、維持されるような比である請求項31に記載の方法。
- 前記原料および前記触媒組成物をプレミックスし、そして前記第2の体積流量で単一ストリームとして合わせて前記反応域に導入する請求項31に記載の方法。
- 前記原料および前記触媒組成物を二つのストリームとして別個に前記反応域に導入し、合わせた流量は合計で第2の体積流量となる請求項31に記載の方法。
- 乱流が前記反応域内で維持される請求項1、18または31に記載の方法。
- 少なくとも2000のレイノルズ数が前記反応域内で維持される請求項1または31に記載の方法。
- 前記反応域が多管式熱交換器のチューブ側である請求項1、18、19または31に記載の方法。
- 少なくとも50Btu/min・ft2°FのUが前記反応域内で維持される請求項39、40または41に記載の方法。
- 前記反応熱がその発生と同時に熱交換器のシェル側における冷媒の循環により除去される請求項41または42に記載の方法。
- 前記原料が少なくとも30質量%の前記イソブチレンを含む請求項1に記載の方法。
- 前記原料が非反応性炭化水素希釈剤を含む請求項1に記載の方法。
- 前記原料が少なくとも30質量%の前記イソブチレンを含み、残りは前記希釈剤である請求項45に記載の方法。
- 前記多分散性が1.3〜1.5である請求項1に記載の方法。
- 前記錯体中のBF3対錯化剤のモル比が0.75:1である請求項1に記載の方法。
- 前記製品ストリーム中のポリイソブチレンが250〜5000の分子量をもつ請求項1に記載の方法。
- 前記ポリオレフィン製品が少なくとも250の分子量を有する、請求項23に記載の方法。
- 前記原料がイソブチレン濃厚物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記原料がデヒドロ流出液を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記原料がラフ−1ストリームを含む、請求項1に記載の方法。
- 触媒改質剤が前記触媒組成物とは別に、前記反応域中の前記残留反応混合材に導入される、請求項1または31に記載の方法。
- 前記触媒改質剤が前記錯化剤と本質的に同じ組成物を含む、請求項54に記載の方法。
- 前記触媒改質剤がC1〜C81級アルコールを含む、請求項54に記載の方法。
- 前記触媒改質剤がメタノールを含む、請求項54に記載の方法。
- 前記原料が30質量%の前記イソブチレンを含む、請求項1または31に記載の方法。
- オレフィン重合用の反応装置であって、
反応域を規定しかつオレフィン重合反応混合物入口接続部及びオレフィン重合反応混合物出口接続部を含み、この接続部は前記反応域と流体によって連通し、前記反応域において、触媒及び触媒改質剤を含む触媒組成物の存在下において前記オレフィン重合反応混合物に対する発熱オレフィン重合反応を促進するよう配置されている反応器、
前記反応域において反応混合物にオレフィンを含む減量を導入するための入口、
前記反応域にオレフィンを含む原料を導入する速度とは独立の流速において前記反応域において前記反応混合物を循環させるよう配列されたポンプを含む再循環システム、
前記反応域において反応混合物に触媒組成物を導入するための、前記反応域と流体で連通した触媒組成物入口、および
前記反応域において反応混合物に触媒組成物を導入する速度とは独立の速度で前記反応域中の反応混合物に触媒改質剤を導入するための、前記反応域と流体で連通した少なくとも1つの触媒改質剤入口
を含む反応装置。 - 前記触媒組成物入口が前記触媒改質剤入口から離れて配置されている、請求項59に記載のオレフィン重合用反応装置。
- 前記触媒組成物入口が前記再循環システムの一部であるパイプに接続されている、請求項59に記載のオレフィン重合用反応装置。
- オレフィン重合反応を行うための方法であって、
オレフィン重合反応器の反応域においてオレフィン重合反応混合物を再循環させる工程と、
前記再循環されたオレフィン重合反応混合物にオレフィン含有原料を導入する工程と、ここで前記オレフィン重合反応混合物は前記原料を反応域に導入する速度とは独立である流速で再循環される、
前記重合反応混合物を、前記触媒組成物の存在下において前記反応域内で発熱オレフィン重合条件にする工程と、
触媒改質剤を、前記触媒組成物を前記反応域に導入する速度とは独立の速度で前記再循環しているオレフィン重合反応混合物に導入する工程
を含む方法。 - ポリイソブチレンを製造するための液相重合方法であって、
イソブチレンを含む原料を提供する工程と、
BF3とBF3用の錯化剤との錯体を含む触媒組成物を供給する工程と、
前記原料および前記触媒組成物を反応域内で反応混合物に導入する工程と、
前記反応混合物、前記原料および前記触媒組成物を均質混合して前記反応域内に均質混合反応混合材を生じさせる工程と、
前記均質混合反応混合材を均質混合状態に維持しつつ、前記イソブチレンを重合してポリイソブチレンを形成する工程と、
前記触媒組成物の導入速度とは独立の速度で前記均質混合反応材に追加量の前記錯化剤を導入する工程と、
ポリイソブチレンを含む製品ストリームを前記反応域から抜き取る工程
とを含む方法。 - 前記反応域がループ反応器を含み、ここで反応混合材が第1の体積流量で連続的に再循環され、前記原料および前記触媒組成物が第2の体積流量で連続的に導入される、請求項63に記載の方法。
- 前記錯化剤がメタノールを含む、請求項64に記載の方法。
- 前記均質混合反応混合材が反応域において少なくとも0℃の温度に保持される、請求項64に記載の方法。
- 反応域において重合されるイソブチレンの滞留時間が4分以下となるように、前記反応域への前記原料の導入と反応域からの前記製品ストリームの抜き取りを制御することを含む、請求項64に記載の方法。
- 反応域において重合されるイソブチレンの滞留時間が4分以下となるように、前記反応域への前記原料の導入と反応域からの前記製品ストリームの抜き取りを制御することを含む、請求項66に記載の方法。
- 反応域において重合されるイソブチレンの滞留時間が3分以下となるように、前記反応域への前記原料の導入と反応域からの前記製品ストリームの抜き取りを制御することを含む、請求項67または68に記載の方法。
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