JP2007186661A - 粘着剤組成物、粘着型光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料モノマーとして、アルキル基の炭素数4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有ビニルモノマー、ポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートリン酸エステルおよび任意的にモノマーと共重合可能な共重合性ビニルモノマーを含有し、原料モノマー中、カルボキシル基濃度が0.05〜1.50ミリモル/gであり、かつ、リン酸基濃度が0.01〜0.45ミリモル/gである水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層2を、光学フィルム1の上に備える粘着型光学フィルムを作製し、これを画像表示装置に貼着する。
【選択図】図1
Description
液晶ディスプレイに貼着される光学フィルムとして、光学フィルムに粘着剤を積層した粘着型光学フィルムが知られている。
このような水分散型粘着剤として、例えば、共重合体エマルジョンを含む感圧接着剤組成物であって、共重合体が、共重合体全体に対して10〜50重量%のメタクリル酸2−エチルヘキシルが共重合されており、かつ、共重合体のガラス転移温度が−25℃以下である感圧性接着剤組成物が提案されている。(例えば、特許文献1参照。)
また、光学フィルムに積層される水分散型粘着剤には、苛酷な加熱や加湿などによっても密着性などが低下しない高い耐熱性や耐湿性が要求される。
また、本発明の粘着剤組成物では、原料モノマーの配合割合は、原料モノマーの総量100重量部に対して、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルが60〜99重量部、前記カルボキシル基含有ビニルモノマーが0.5〜15重量部、前記リン酸基含有ビニルモノマーが0.5〜20重量部、前記共重合性ビニルモノマーが39重量部以下であることが好適である。
また、本発明の粘着剤組成物は、水分散型粘着剤組成物であることが好適である。
また、本発明の粘着型光学フィルムは、上記した粘着剤組成物からなる粘着剤層を備えていることを特徴としている。
アルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、メタクリル酸アルキルエステルおよび/またはアクリル酸アルキルエステルであって、例えば、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸sec−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ネオペンチル、(メタ)アクリル酸イソアミル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸へプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルへキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシルなどの(メタ)アクリル酸アルキル(炭素数4〜18の直鎖または分岐アルキル)エステルなどが挙げられる。これら(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、適宜、単独または併用して用いられる。
カルボキシル基含有ビニルモノマーとしては、分子内にカルボキシル基を有するビニルモノマーであればよく、例えば、(メタ)アクリル酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸、ケイ皮酸などの不飽和カルボン酸、例えば、イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノブチル、2−アクリロイルオキシエチルフタル酸などの不飽和ジカルボン酸モノエステル、例えば、2−メタクリロイルオキシエチルトリメリット酸、2−メタクリロイルオキシエチルピロメリット酸などの不飽和トリカルボン酸モノエステル、例えば、β−カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレートなどのカルボキシアルキルアクリレートなどが挙げられる。
これらカルボキシル基含有ビニルモノマーは、適宜、単独または併用して用いられる。
カルボキシル基含有ビニルモノマーのカルボキシル基濃度は、原料モノマー中、例えば、0.05〜1.50ミリモル/g、好ましくは、0.20〜0.90ミリモル/gである。カルボキシル基含有ビニルモノマーのカルボキシル基濃度を、上記した範囲にするには、カルボキシル基含有ビニルモノマーの分子量にもよるが、カルボキシル基含有ビニルモノマーの配合割合を、原料モノマーの総量100重量部に対して、例えば、0.4〜41重量部、好ましくは、1.4〜25重量部に設定する。また、カルボキシル基含有ビニルモノマーの配合割合は、原料モノマーの総量100重量部に対して、上記したカルボキシル基濃度の範囲内で、例えば、0.5〜15重量部、好ましくは、0.5〜10重量部、さらに好ましくは、1〜10重量部に設定することもできる。上記した範囲より少ないと、水分散型粘着剤組成物の凝集力が低下し、上記した範囲より多いと、乳化重合時の安定性および水分散型粘着剤組成物の耐水性が低下する。
カルボキシル基濃度[ミリモル/g]=1000×{(カルボキシル基含有ビニルモノマーの配合重量[g])/(カルボキシル基含有ビニルモノマーの分子量[g/モル])}/(原料モノマー総重量[g])
なお、上記式中、原料モノマー総重量は、水や、後述する開始剤、乳化剤、連鎖移動剤、架橋剤、粘度調整剤などの添加剤を含まない重量である。
R2で示されるポリオキシアルキレン基としては、下記一般式(2)で表され、
例えば、ポリオキシエチレン基(一般式(2)中、n=2に相当。)、ポリオキシプロピレン基(一般式(2)中、n=3に相当。)およびこれらのランダム、ブロックまたはグラフトユニットなどが挙げられ、これらオキシアルキレン基の重合度、すわわち、一般式(2)中、mは、好ましくは、4以上、通常40以下が挙げられる。
また、Xで示されるリン酸基またはその塩は、下記一般式(3)で表され、
カチオンとしては、特に制限されず、例えば、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、例えば、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属などの無機カチオン、例えば、4級アミン類などの有機カチオンなどが挙げられる。
リン酸基含有ビニルモノマーのリン酸基濃度は、原料モノマー中、例えば、0.01〜0.45ミリモル/g、好ましくは、0.02〜0.20ミリモル/gである。リン酸基含有ビニルモノマーのリン酸基濃度を、上記した範囲にするには、リン酸基含有ビニルモノマーの分子量にもよるが、リン酸基含有ビニルモノマーの配合割合を、原料モノマーの総量100重量部に対して、例えば、0.4〜22重量部、好ましくは、0.8〜10重量部に設定する。また、リン酸基含有ビニルモノマーの配合割合は、原料モノマーの総量100重量部に対して、上記したリン酸基濃度の範囲内で、例えば、0.5〜20重量部、好ましくは、0.5〜10重量部、さらに好ましくは、1〜5重量部に設定することもできる。上記した範囲より少ないと、ガラス基板への接着力向上の効果が十分得られず、上記した範囲より多いと、乳化重合時の安定性が低下したり、水分散型粘着剤組成物の弾性率が高くなることにより接着性が低下する場合がある。
リン酸基濃度[ミリモル/g]=1000×{(リン酸基含有ビニルモノマーの配合重量[g])/(リン酸基含有ビニルモノマーの分子量[g/モル])}/(原料モノマー総重量[g])
なお、上記式中、原料モノマー総重量は、水や、開始剤、乳化剤、連鎖移動剤、架橋剤、粘度調整剤などの添加剤を含まない重量である。
そのような官能基含有ビニルモノマーとしては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのカルボン酸ビニルエステル、例えば、アクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、アクリル酸2−ヒドロキシブチルなどの水酸基含有ビニルモノマー、例えば、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド、N−ビニルカルボン酸アミドなどのアミド基含有不飽和モノマー、例えば、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸メチルグリシジルなどのグリシジル基含有不飽和モノマー、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアノ基含有不飽和モノマー、例えば、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートなどのイソシアネート基含有不飽和モノマー、例えば、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などのスルホン酸基含有不飽和モノマー、例えば、N−シクロヘキシルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−フェニルマレイミドなどのマレイミド系モノマー、例えば、N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−オクチルイタコンイミド、N−2−エチルヘキシルイタコンイミド、N−シクロヘキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミドなどのイタコンイミド系モノマー、例えば、N−(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−6−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−8−オキシオクタメチレンスクシンイミドなどのスクシンイミド系モノマー、例えば、(メタ)アクリル酸ポリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸ポリプロピレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシエチレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシポリプロピレングリコールなどのグリコール系アクリルエステルモノマーなどが挙げられる。
多官能性モノマーとしては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレートや、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)アルキレングリコールジ(メタ)アクリレートの他、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。また、多官能性モノマーとして、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレートなども挙げられる。
シリコーン系(メタ)アクリレートモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリブトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−トリアルコキシシラン、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジエトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−アルキルジアルコキシシランや、これらに対応する(メタ)アクリロイルオキシアルキル−ジアルキル(モノ)アルコキシシランなどが挙げられる。
これら共重合性ビニルモノマーのうち、好ましくは、アルコキシシリル基含有ビニルモノマーが挙げられる。
共重合性ビニルモノマーとしてアルコキシシリル基含有ビニルモノマーを用いることにより、ポリマー鎖にアルコキシシリル基が導入され、それ同士の反応により架橋構造を形成することができる。特に水分散型粘着剤組成物では、後述する架橋剤では不均一な架橋構造となるため、端末剥がれが起こり易くなる。しかし、アルコキシシリル基含有モノマーを用いると、均一な架橋構造を形成することができるため、ガラス基板への接着固定性を向上させることができる。また、アルコキシシリル基がガラス基板と相互作用して、ガラス基板との接着性を高めることができる。
乳化重合では、例えば、上記した原料モノマーとともに、重合開始剤、乳化剤、必要に応じて連鎖移動剤などを、水中において適宜配合して共重合する。より具体的には、例えば、一括仕込み法(一括重合法)、モノマー滴下法、モノマーエマルション滴下法などの公知の乳化重合法を採用することができる。なお、モノマー滴下法では、連続滴下または分割滴下が適宜選択される。反応条件などは、適宜選択されるが、重合温度は、例えば、20〜90℃である。
これら重合開始剤のうち、アゾ系開始剤が好適に用いられる。
重合開始剤の配合割合は、適宜選択されるが、原料モノマーの総量100重量部に対して、例えば、0.005〜1重量部である。
なお、上記した原料モノマーに、重合開始剤を配合する前、または配合しながら、窒素置換によって、モノマー溶液中の溶存酸素濃度を低減してもよい。
これら乳化剤は、適宜、単独または併用して用いられる。また、乳化剤の配合割合は、原料モノマーの総量100重量部に対して、例えば、0.2〜10重量部、好ましくは、0.5〜5重量部である。
これら連鎖移動剤は、適宜、単独または併用して用いられる。また、連鎖移動剤の配合割合は、原料モノマーの総量100重量部に対して、例えば、0.001〜0.5重量部である。
なお、水分散型粘着剤組成物は、例えば、上記した原料モノマーを、乳化重合以外の有機溶剤を使用しない方法によって重合した後に、上記した乳化剤により、水に分散させるようにして調製することもできる。
さらに、水分散型粘着剤組成物には、粘度調整剤、必要に応じて、剥離調整剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、着色剤(顔料、染料など)、老化防止剤、界面活性剤など、水分散型粘着剤組成物に通常添加される添加剤を、適宜、添加してもよい。これら添加剤の配合割合は、特に制限されず、適宜、選択することができる。
このように調製された水分散型粘着剤組成物(固形分)のゲル分率は、例えば、50〜100重量%、好ましくは、70〜100重量%である。ゲル分率が上記した値より低いと、この水分散型粘着剤組成物を粘着型光学フィルムに適用して、高温高湿の雰囲気下で使用したときに、発泡や剥がれが生じる場合がある。
ゲル分率(重量%)=(浸漬後のテフロンシートに付着する水分散型粘着剤組成物の重量/浸漬前の水分散型粘着剤組成物の重量)×100
以下、図1を参照して、本発明の粘着型光学フィルムの製造方法について、説明する。
光学フィルム1としては、光学特性を有し、液晶ディスプレイなどに貼着されるフィルムであれば特に制限されず、例えば、偏光フィルム、位相差フィルム、輝度向上フィルム、視野角拡大フィルムなどが挙げられる。
偏光フィルムとしては、偏光子の片面または両面に、透明保護フィルムが設けられたものが用いられる。
透明保護フィルムとしては、好ましくは、セルロース系ポリマーが挙げられる。透明保護フィルムの厚さは、特に制限されず、例えば、500μm以下、好ましくは、1〜300μm、さらに好ましくは、5〜200μmである。
位相差フィルムとしては、高分子素材を一軸または二軸延伸処理してなる複屈折性フィルム、液晶ポリマーの配向フィルム、液晶ポリマーの配向層をフィルムにて支持したものなどが挙げられる。位相差フィルムの厚さは、特に制限されず、例えば、20〜150μmである。
輝度向上フィルムとしては、例えば、誘電体の多層薄膜や屈折率異方性が相違する薄膜フィルムの多層積層体など、所定偏光軸の直線偏光を透過して他の光は反射する特性を示すもの、コレステリック液晶ポリマーの配向フィルムやその配向液晶層をフィルム基材上に支持したものなど、左回りまたは右回りのいずれか一方の円偏光を反射して他の光は透過する特性を示すものなどが挙げられる。
粘着剤層2を設けるには、例えば、上記した光学フィルム1に、粘着剤層2が形成された離型シート3から、粘着剤層2を転写する方法が挙げられる。粘着剤層2が形成された離型シート3は、離型シート3にナイフコーティング法などの公知のコーティング方法により、水分散粘着剤組成物を直接コーティングして、これを乾燥することにより調製することができる。また、粘着剤層2を転写するには、粘着剤層2が形成された離型シート3を、光学フィルム1に、貼り合わせた後、粘着剤層2から離型シート3を引き剥がす。
また、図2に示すように、光学フィルム1には、粘着剤層2との接着力(投錨力)を向上させるため、あらかじめ、適宜、下塗り層4を設けるなどの下塗り処理を施すことができる。
このように、光学フィルム1の片面に、水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層2を設けることにより、本発明の粘着型光学フィルムを得ることができる。
このようにして得られる粘着型光学フィルムは、偏光フィルム、位相差フィルム、輝度向上フィルム、視野角拡大フィルムなどの粘着型光学フィルムなどとして、各種産業用途に好適に用いられる。
さらに、粘着型光学フィルムは、高い耐熱性や耐湿性を有しているので、画像表示装置のガラス基板の表面に貼着すれば、高温高湿雰囲気でも優れた耐久性を得ることができる。
なお、通常の水分散型粘着剤組成物では、被着体への密着性を高めるためには、ロジン系樹脂、エラストマーなどの粘着付与樹脂などを添加するが、本発明の粘着型光学フィルムに用いられる水分散型粘着剤組成物は、水分散型でありながら、そのような粘着付与樹脂を添加することなく、密着性を高めることができるので、低コストで密着性が高い水分散型粘着剤組成物、このような水分散型粘着剤組成物からなる粘着剤層を備えている粘着型光学フィルム、および、このような粘着型光学フィルムを用いた画像表示装置を得ることができる。
実施例1
(モノマープレエマルションの調製)
容器に、原料モノマーとして、アクリル酸ブチル100部、アクリル酸5部、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(KBM−503、信越化学(株)製)0.01部を加えて混合し、モノマー混合物を調製した。次いで、調製したモノマー混合物627gに、反応性乳化剤アクアロンHS−10(第一工業製薬(株))13g、イオン交換水360gを加え、ホモジナイザー(特殊機化(株)製)を用いて、5分間、5000(1/min)で、攪拌し強制乳化して、モノマープレエマルションを調製した。
(水分散型粘着剤組成物の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、上記で調製したモノマープレエマルションのうちの200g、イオン交換水330gを仕込み、次いで、反応容器を窒素置換し、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物(VA−057、和光純薬工業(株)製)0.2gを添加して、60℃で、1時間重合した。次いで、残りのモノマープレエマルションのうちの800gを、反応容器に3時間かけて滴下して、その後、3時間重合させた。さらにその後、窒素置換しながら、60℃で3時間重合し、固形分48%の水分散型粘着剤組成物のエマルション溶液を得た。次いで、これを室温まで冷却し、10%アンモニア水を添加して、pHを8に調整し、さらに、アクリル系増粘剤アロンB−500(東亞合成(株)製)3.0gを添加して、水分散型粘着剤組成物を調製した。
(光学フィルムの調製)
ポリビニルアルコールフィルム(厚み80μm)を、40℃のヨウ素水溶液中で、元長の5倍に延伸し、その後、ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液から引き上げ、50℃で、4分間乾燥させて、偏光子を得た。この偏光子の両側に、ポリビニルアルコール型接着剤を用いて、透明保護フィルムとしてトリアセチルセルロースフィルムを接着して、光学フィルムを得た。
(粘着型光学フィルムの作製)
調製した水分散型粘着剤組成物を、離型フィルム(ポリエチレンテレフタレート基材、ダイヤホイル MRF38、三菱化学ポリエステル(株)製)に、コーティングし、100℃で2分間加熱処理して、厚さ23μmの粘着剤層を形成した。
実施例1において、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、5部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、モノ[ポリ(エチレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(エチレンオキシドの平均重合度約5.5)2部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度5〜6)2部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、アクリル酸5部を、β−カルボキシエチルアクリレート(Sipomer β−CEA、ローディア日華(株)製)11部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例6
実施例1において、アクリル酸5部を、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート(アロニクスM−5300、カプロラクトン基の平均重合度約2、東亞合成(株)製)21部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)を、添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
比較例2
実施例1において、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、モノ[2−メタクリロイルオキシエチル]リン酸エステル(オキシエチレン基の重合度1)2部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、モノ[2−アクリロイルオキシエチル]リン酸エステル(オキシエチレン基の重合度1)2部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、モノマープレエマルションの調製において、アクリル酸を添加せず、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、5部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、モノマープレエマルションの調製において、アクリル酸を添加せず、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、モノ[ポリ(エチレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(エチレンオキシドの平均重合度約5.5)5部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着型光学フィルムを作製した。
実施例1において、モノマープレエマルションの調製において、アクリル酸5部を、20部に変更し、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法で重合した。しかし、重合中に凝集したため、水分散型粘着剤組成物を得ることができなかった。
実施例1において、モノマープレエマルションの調製において、アクリル酸を添加せず、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度約5.0)2部を、モノ[ポリ(エチレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(エチレンオキシドの平均重合度約5.5)25部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で重合した。しかし、重合中に凝集したため、水分散型粘着剤組成物を得ることができなかった。
(評価)
1) ガラス接着性
各実施例および各比較例の粘着型光学フィルムを、幅25mmに切断し、これを、ガラス板(コーニング#1737、コーニング(株)製)に貼着し、2kgのゴムローラーを1往復させて圧着して、50℃、0.5MPaのオートクレーブ中に15分間放置し、次いで、25℃に冷却して、90°剥離接着力(剥離速度10mm/min)を測定した(初期接着力)。
なお、ガラス接着性は、剥離接着力の値が高いほど、良好であることを示す。
2) 粘着型光学フィルムの接着固定性
各実施例および各比較例の粘着型光学フィルムを、235×310mmの大きさに切断し、これを、厚さ0.7mmのガラス板(コーニング#1737、コーニング(株)製)に貼着し、50℃、0.5MPaのオートクレーブ中に15分間放置した後、90℃の雰囲気下、および、60℃/90%RHの雰囲気下で、500時間加熱して、粘着型光学フィルムの剥がれの有無を目視観察により確認した。その結果を、表2に示す。
○:剥がれなどの変化が認められなかった
△:粘着型光学フィルムの端部に1mm未満の剥がれが認められた
×:粘着型光学フィルムの端部に1mm以上の剥がれが認められた
3) リワーク性
各実施例および各比較例の粘着型光学フィルムを、幅25mmに切断し、これを、ガラス板(コーニング#1737、コーニング(株)製)に貼着し、2kgのゴムローラーを1往復させて圧着して、50℃、0.5MPaのオートクレーブ中に15分間放置し、次いで、25℃に冷却して、50%RHでの、90°剥離接着力(剥離速度300mm/min)を測定した(初期接着力)。
なお、リワーク性は、剥離接着力の値が低いほど、良好であることを示す。
4) ゲル分率
各実施例および各比較例の水分散型粘着剤組成物(約100mg)を、まず、予め重量測定したテフロンシート(登録商標 品番:NTF−1122)およびタコ糸(12cm)により包み、この包みを重量測定した。次いで、50mlガラス瓶に、この包みを入れ、次いで、酢酸エチルを十分に加えガラス瓶を密封して、室温で7日間浸漬した。その後、浸漬した包みを取り出し、テフロンシートに付着した酢酸エチルを拭き取った後、この包みを130℃で2時間、乾燥機で乾燥した。その後、乾燥後の包みを重量測定した。そして、下記の式により、ゲル分率を算出した。
なお、式中の記号の詳細については、以下の通りである。
A(g):テフロンシートおよびタコ糸の総重量(風袋重量)
B(g):テフロンシートおよびタコ糸と、水分散型粘着剤組成物との酢酸エチル浸漬、乾燥前の総重量
C(g):テフロンシートおよびタコ糸と、水分散型粘着剤組成物との酢酸エチル浸漬、乾燥後の総重量
その測定結果を、表2に示す。
2 粘着剤層
3 離型シート
4 下塗り層
Claims (6)
- 原料モノマーとして、アルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有ビニルモノマー、下記一般式(1)で表されるリン酸基含有ビニルモノマーおよび任意的に前記モノマーと共重合可能な共重合性ビニルモノマーを含有し、
原料モノマーの配合割合は、原料モノマーの総量100重量部に対して、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルが60〜99重量部であり、前記カルボキシル基含有ビニルモノマー、前記リン酸基含有ビニルモノマーおよび前記共重合性ビニルモノマーの総量が1〜40重量部であり、
原料モノマー中、カルボキシル基濃度が0.05〜1.50ミリモル/gであり、かつ、リン酸基濃度が0.01〜0.45ミリモル/gであることを特徴とする、粘着剤組成物。
- 原料モノマーの配合割合は、原料モノマーの総量100重量部に対して、前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルが60〜99重量部、前記カルボキシル基含有ビニルモノマーが0.5〜15重量部、前記リン酸基含有ビニルモノマーが0.5〜20重量部、前記共重合性ビニルモノマーが39重量部以下であることを特徴とする、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- さらに、前記共重合性ビニルモノマーとして、アルコキシシリル基含有ビニルモノマーを含有し、
その配合割合が、原料モノマーの総量100重量部に対して、0.001〜1重量部であることを特徴とする、請求項1または2に記載の粘着剤組成物。 - 水分散型粘着剤組成物であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層を備えていることを特徴とする粘着型光学フィルム。
- 請求項5に記載の粘着型光学フィルムを少なくとも1枚用いた画像表示装置。
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