JP4925764B2 - 粘着フィルム - Google Patents
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Description
しかし、粘着フィルムが部品から剥離される時に、粘着フィルムと部品との間に静電気(いわゆる剥離帯電)が発生して、部品の回路に悪影響を与えたり、塵やゴミが付着するという障害を生じる。
しかし、粘着フィルムが液晶ディスプレイから剥離される時に、剥離帯電が発生して、液晶配列が乱され、画像が乱れるという障害を生じる。
本発明の目的は、粘着フィルムの帯電を防止して、被着体から剥離する時の剥離帯電を有効に防止することができるとともに、基材と粘着剤層との密着力の向上を図ることのできる、粘着フィルムを提供することにある。
また、本発明の粘着フィルムでは、前記下塗り層が、樹脂を含むことが好適である。
また、本発明の粘着フィルムでは、前記アクリル系粘着剤が、水分散型であることが好適である。
本発明において、粘着剤層に用いられる粘着剤としては、粘着剤層に通常使用される粘着剤が挙げられ、例えば、アクリル系粘着剤、天然ゴムラテックス系粘着剤などが挙げられる。好ましくは、アクリル系粘着剤が挙げられ、さらに好ましくは、水分散型アクリル系粘着剤が挙げられる。
R2としては、例えば、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、へプチル基、オクチル基、2−エチルへキシル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基などが挙げられる。
反応性官能基含有ビニルモノマーが含有する反応性官能基としては、例えば、カルボキシル基、エポキシ基、ヒドロキシル基、アミド基、アミノ基、シアノ基、イミド基、スルホン酸基、イソシアネート基などが挙げられる。好ましくは、カルボキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基が挙げられ、さらに好ましくは、カルボキシル基が挙げられる。
反応性官能基含有ビニルモノマーの配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、0.5〜15重量部、好ましくは、0.5〜10重量部、さらに好ましくは、1〜10重量部である。
多官能性モノマーとしては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)アルキレンポリオールポリ(メタ)アクリレートや、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。また、多官能性モノマーとして、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレートなども挙げられる。
アルコキシシリル基含有ビニルモノマーとしては、例えば、シリコーン系(メタ)アクリレートモノマーやシリコーン系ビニルモノマーなどが挙げられる。
シリコーン系(メタ)アクリレートモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリブトキシシラン、10−(メタ)アクリロイルオキシデシル−トリメトキシシラン、10−(メタ)アクリロイルオキシデシル−トリエトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−トリアルコキシシラン、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジエトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−アルキルジアルコキシシランや、これらに対応する(メタ)アクリロイルオキシアルキル−ジアルキル(モノ)アルコキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキルシラン誘導体が挙げられる。
これら共重合性ビニルモノマーのうち、好ましくは、アルコキシシリル基含有ビニルモノマーが挙げられる。アルコキシシリル基含有ビニルモノマーを用いることにより、共重合体にアルコキシシリル基が導入され、それら同士の反応により架橋構造を形成することができる。水分散型アクリル系粘着剤では、後述する架橋剤では不均一な架橋構造となるが、アルコキシシリル基含有ビニルモノマーを用いると、均一な架橋構造を形成することができる。
共重合性ビニルモノマーとして、アルコキシシリル基含有ビニルモノマーを配合する場合には、その配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、0.001〜1重量部、好ましくは、0.01〜0.1重量部である。
上記したビニルモノマー混合物を重合するには、例えば、乳化重合などの公知の重合方法が用いられる。
乳化重合では、例えば、上記したビニルモノマー混合物とともに、乳化剤、重合開始剤、必要に応じて連鎖移動剤などを、水中において適宜配合して共重合する。より具体的には、例えば、一括仕込み法(一括重合法)、モノマー滴下法、モノマーエマルション滴下法またはこれらを併用するなど、公知の乳化重合法を採用することができる。なお、モノマー滴下法やモノマーエマルション滴下法では、連続滴下または分割滴下が適宜選択される。反応条件などは、重合開始剤の種類などに応じて適宜選択されるが、重合温度は、例えば、20〜90℃である。
これら乳化剤は、単独または併用して用いられる。
重合開始剤としては、特に制限されず、乳化重合に通常使用される重合開始剤が用いられる。例えば、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二硫酸塩、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩などのアゾ系開始剤、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの過硫酸塩系開始剤、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素などの過酸化物系開始剤、例えば、フェニル置換エタンなどの置換エタン系開始剤、例えば、芳香族カルボニル化合物などのカルボニル系開始剤、例えば、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムとの組合せ、過酸化物とアスコルビン酸ナトリウムとの組合せなどのレドックス系開始剤(過酸化物と還元剤との組合せ)などが挙げられる。
重合開始剤の配合割合は、ビニルモノマー混合物の総量100重量部に対して、例えば、0.005〜1重量部である。
なお、上記したビニルモノマー混合物に、重合開始剤を配合する前、または配合しながら、窒素置換によって、ビニルモノマー混合物中の溶存酸素濃度を低減してもよい。
これら連鎖移動剤は、単独または併用して用いられる。
このような乳化重合によって、得られたアクリル系粘着剤を、水分散型アクリル系粘着剤、すなわち、エマルション(水分散液)として、調製することができる。
調製されたアクリル系粘着剤の固形分濃度は、例えば、10〜80重量%、好ましくは、20〜60重量%である。
また、アクリル系粘着剤のエマルション粒子の平均粒子径は、例えば、0.05〜10μm、好ましくは、0.1〜1μm程度である。
さらに、粘着剤には、粘度調整剤、必要に応じて、剥離調整剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、着色剤(顔料、染料など)、老化防止剤、界面活性剤など、アクリル系粘着剤に通常添加される添加剤を、適宜、添加してもよい。これら添加剤の配合割合は、特に制限されず、適宜、選択することができる。
このような水分散型アクリル系粘着剤は、その固形分のゲル分率が、例えば、50〜100重量%、好ましくは、70〜100重量%である。ゲル分率が上記した値より低いと、この水分散型アクリル系粘着剤を粘着型光学フィルムに適用して、高温高湿の雰囲気下で使用したときに、発泡や剥がれを生じる場合がある。
金属化合物は、ジルコニウムアルコキシド、ジルコニウムキレート、ジルコニウムアシレート、チタンアルコキシド、チタンキレート、チタンアシレート、アルミニウムアルコキシド、アルミニウムキレート、および、アルミニウムアシレートから選択される。
樹脂としては、特に制限されず、ポリアクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられ、好ましくは、これらの樹脂を反応性官能基で変性した樹脂などが挙げられる。
反応性官能基としては、例えば、カルボキシル基、ヒドロキシル基、オキサゾリン基、アミノ基、好ましくは、オキサゾリン基、アミノ基などが挙げられる。
2−オキサゾリン基としては、一般に、下記一般式(2)で表される。
アミノ基としては、例えば、1級アミノ基、2級アミノ基などが挙げられる。
反応性官能基で変性した樹脂として、より具体的には、例えば、反応性官能基がオキサゾリン基である場合には、アクリル骨格またはスチレン骨格からなる主鎖を含み、その主鎖の側鎖にオキサゾリン基を有しているものであって、好ましくは、アクリル骨格からなる主鎖を含み、その主鎖の側鎖にオキサゾリン基を有しているオキサゾリン基含有アクリル系ポリマーが挙げられ、例えば、反応性官能基がアミノ基である場合には、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、その他に、アクリル骨格からなる主鎖を含み、その主鎖の側鎖に、下記一般式(3)で表されるポリエチレンイミン鎖や下記一般式(4)で表されるポリアリルアミン鎖が変性された、エチレンイミン変性アクリル系樹脂やアリルアミン変性アクリル系樹脂などが挙げられる。
このような樹脂は、通常、その固形分の配合割合が、0.01〜15重量%、好ましくは、0.05〜5重量%となるように、有機溶剤や水などに溶解または分散して調製されている。
このような樹脂は、単独または併用して用いられる。
基材として、粘着フィルムを光学材料の表面保護に用いる場合には、好ましくは、光学特性を有する、光学フィルムが挙げられる。
光学フィルムとしては、光学特性を有するものであれば特に制限されず、例えば、偏光フィルム、位相差フィルム、輝度向上フィルム、視野角拡大フィルムなどが挙げられる。
偏光子としては、特に制限されず、例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルムなどの親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料などの二色性物質で染色し一軸延伸したものや、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物などポリエン系配向フィルムなどが挙げられる。好ましくは、ポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素で染色して一軸延伸した偏光子が挙げられる。
透明保護フィルムとしては、好ましくは、セルロース系ポリマーが挙げられる。透明保護フィルムの厚さは、特に制限されず、例えば、500μm以下、好ましくは、1〜300μm、さらに好ましくは、5〜200μmである。
位相差フィルムとしては、高分子素材を一軸または二軸延伸処理してなる複屈折性フィルム、液晶ポリマーの配向フィルム、液晶ポリマーの配向層をフィルムにて支持したものなどが挙げられる。位相差フィルムの厚さは、特に制限されず、例えば、20〜150μmである。
輝度向上フィルムとしては、例えば、誘電体の多層薄膜や屈折率異方性が相違する薄膜フィルムの多層積層体など、所定偏光軸の直線偏光を透過して他の光は反射する特性を示すもの、コレステリック液晶ポリマーの配向フィルムやその配向液晶層をフィルム基材上に支持したものなど、左回りまたは右回りのいずれか一方の円偏光を反射して他の光は透過する特性を示すものなどが挙げられる。
図1に示す粘着フィルムを得るには、まず、基材1を用意する。
基材1の厚みは、例えば、10〜1000μm、好ましくは、50〜500μmである。
下塗り層2を設けるには、例えば、基材1に、上記した金属化合物と必要により樹脂とを含む下塗り液(溶液または分散液)を、コーティング法、ディッピング法、スプレー法などの公知の塗布方法により、直接塗布して乾燥する方法が挙げられる。
下塗り層2の厚みは、乾燥前の厚みが、例えば、1〜500μm、好ましくは、10〜100μm、さらに好ましくは、20〜50μmで、乾燥後の厚みが、例えば、1〜1000nm、好ましくは、10〜500nm、さらに好ましくは、20〜400nmとなるように設定する。上記した厚みの範囲内であれば、粘着フィルムおよび被着体の帯電を有効に防止することができる。
粘着剤層3を設けるには、例えば、上記した下塗り層2に、粘着剤層3が形成された離型シートから、粘着剤層3を転写する方法が挙げられる。
離型シートとしては、紙、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートなどの合成樹脂フィルム、ゴムシート、布、不織布、ネット、発泡シートや金属箔、またこれら積層シート体などが挙げられる。離型シートの表面には、粘着剤層3からの離型性を高めるため、必要に応じて、シリコーン処理、長鎖アルキル処理、フッ素処理などの処理がなされていてもよい。
粘着剤層3の厚み(乾燥後厚み)は、例えば、1〜100μm、好ましくは、5〜50μm、さらに好ましくは、10〜40μmの範囲に設定される。
このようにして得られる粘着フィルムは、基材1および粘着剤層3の間に介在され、金属化合物を含む下塗り層2を備えているので、帯電しにくく、しかも、基材1と粘着剤層3との密着力を高めることができる。そのため、粘着フィルムは、被着体から剥離する時の剥離帯電を有効に防止でき、かつ、基材1と粘着剤層3との密着力の高い粘着フィルムとして、電気・電子、半導体、光学などの各種産業分野に用いることができる。
なお、上記した説明において、下塗り層2および粘着剤層3は、基材1の片面に設けられるが、基材1の両面に設けることもできる。
合成例1
(アクリル系粘着剤の調製)
容器に、アクリル酸ブチル100部、アクリル酸5部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(KBM−503、信越化学(株)製)0.015部を加えて混合し、ビニルモノマー混合物を調製した。次いで、調製したビニルモノマー混合物627gに、反応性乳化剤としてアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)13g、イオン交換水360gを加え、ホモジナイザー(特殊機化(株)製)を用いて、5分間、6000(1/min)で、攪拌し強制乳化して、モノマープレエマルションを調製した。
調製した水分散型アクリル系粘着剤を、離型フィルム(ポリエチレンテレフタレート基材、ダイヤホイルMRF38、三菱化学ポリエステル(株)製)上に、乾燥後の厚みが21μmとなるように、塗布し、その後、熱風循環式オーブンにより、100℃で2分間加熱処理して、離型フィルム上に直接粘着剤層を形成した。
ポリビニルアルコールフィルム(厚み80μm)を、40℃のヨウ素水溶液中で、元長の5倍に延伸し、その後、ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液から引き上げ、50℃で、4分間乾燥させて、偏光子を得た。この偏光子の両側に、ポリビニルアルコール型接着剤を用いて、透明保護フィルムとしてトリアセチルセルロースフィルムを接着して、光学フィルムを得た。
(下塗り層の形成)
ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)をZrO2含有割合が2%(Zr含有割合、1.48%)となるように、水/エタノール(重量比1:1)混合溶液で希釈し、下塗り液を調製した。この下塗り液を、ワイヤーバー♯5を用いて、上記光学フィルムの片面に塗布し、40℃で2分間乾燥して、下塗り層を形成した。
光学フィルムの下塗り層を形成した面に、下塗り層と粘着剤層とが接触するように、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
実施例2
実施例1の下塗り層の形成において、下塗り液のZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合5%(Zr含有割合、3.70%)に変更した以外は、実施例1と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例1の下塗り層の形成において、ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)を、オルガチックスZB−120(塩化ジルコニウム化合物、ZrO2含有割合15%、松本製薬工業(株)製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
比較例1の下塗り層の形成において、下塗り液のZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合5%(Zr含有割合、3.70%)に変更した以外は、比較例1と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
比較例3
比較例1の下塗り層の形成において、下塗り液のZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合10%(Zr含有割合、7.40%)に変更した以外は、比較例1と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例1の下塗り層の形成において、ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)を、オルガチックスZB−125(塩化ジルコニウム化合物、ZrO2含有割合15%、松本製薬工業(株)製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
比較例4の下塗り層の形成において、下塗り液のZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合5%(Zr含有割合、3.70%)に変更した以外は、比較例4と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
比較例6
比較例4の下塗り層の形成において、下塗り液のZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合10%(Zr含有割合、7.40%)に変更した以外は、比較例4と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例1の下塗り層の形成において、ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)を、オルガチックスTC−310(チタンラクテート、(OH)2Ti(C3H5O2)2、Ti含有割合8%、松本製薬工業(株)製)に変更し、下塗り液のTi含有割合を2%になるように調製した以外は、実施例1と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例3の下塗り層の形成において、下塗り液のTi含有割合2%を、Ti含有割合5%に変更した以外は、実施例3と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例5
実施例3の下塗り層の形成において、下塗り液のTi含有割合2%を、Ti含有割合7%に変更した以外は、実施例3と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例1の下塗り層の形成において、ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)を、オルガチックスTC−400((ジイソプロポキシチタンビス(トリエタノールアミネート)、(C3H7O)2Ti(C6H14O3N)2、Ti含有割合8%、松本製薬工業(株)製)に変更し、下塗り液のTi含有割合を2%になるように調製した以外は、実施例1と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例6の下塗り層の形成において、下塗り液のTi含有割合2%を、Ti含有割合5%に変更した以外は、実施例6と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例8
(下塗り層の形成)
ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)をZrO2含有割合が2%(Zr含有割合、1.48%)となるように、さらに、ポリメントSK−1000(エチレンイミン変性アクリル系樹脂、固形分38%、(株)日本触媒製)の固形分が2%となるように、水で希釈し、下塗り液を調製した。この下塗り液を、ワイヤーバー♯5を用いて、上記光学フィルムの片面に塗布し、40℃で2分間乾燥して、下塗り層を形成した。
光学フィルムの下塗り層を形成した面に、下塗り層と粘着剤層とが接触するように、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
実施例9
実施例8の下塗り層の形成において、ZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合5%(Zr含有割合、3.70%)に変更した以外は、実施例8と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例8の下塗り層の形成において、ZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合10%(Zr含有割合、7.40%)に変更した以外は、実施例8と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
比較例7
実施例8の下塗り層の形成において、ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)を、オルガチックスZB−125(塩化ジルコニウム化合物、ZrO2含有割合15%、松本製薬工業(株)製)に変更した以外は、実施例8と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
比較例7の下塗り層の形成において、ZrO2含有割合2%(Zr含有割合、1.48%)を、ZrO2含有割合5%(Zr含有割合、3.70%)に変更した以外は、比較例7と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例11
実施例8の下塗り層の形成において、ベイコート20(炭酸ジルコニウムアンモニウム、(NH4)2[Zr(CO3)2(OH)2]、ZrO2含有割合20%、日本軽金属(株)製)を、オルガチックスTC−400((ジイソプロポキシチタンビス(トリエタノールアミネート)、(C3H7O)2Ti(C6H14O3N)2、Ti含有割合8%、松本製薬工業(株)製)に変更し、下塗り液のTi含有割合を2%になるように調製した以外は、実施例8と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
実施例11の下塗り層の形成において、Ti含有割合2%を、Ti含有割合5%に変更した以外は、実施例11と同様にして、下塗り層を形成し、次いで、粘着フィルムを作製した。
比較例9
(下塗り層の形成)
オルガチックスZB−120(塩化ジルコニウム化合物、ZrO2含有割合15%、松本製薬工業(株)製)をZrO2含有割合が5%となるように、さらに、ボンコート5030(アクリル/ウレタンハイブリッドエマルション、固形分50%、大日本インキ(株)製)の固形分が2%となるように、水で希釈し、下塗り液を調製した。この下塗り液を、ワイヤーバー♯5を用いて、上記光学フィルムの片面に塗布し、40℃で2分間乾燥して、下塗り層を形成した。
光学フィルムの下塗り層を形成した面に、下塗り層と粘着剤層とが接触するように、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
実施例13
(下塗り層の形成)
オルガチックスTC−310(チタンラクテート、(OH)2Ti(C3H5O2)2、Ti含有割合8%、松本製薬工業(株)製)をTi含有割合が5%となるように、さらに、ボンコート5030(アクリル/ウレタンハイブリッドエマルション、固形分50%、大日本インキ(株)製)の固形分が2%となるように、水で希釈し、下塗り液を調製した。この下塗り液を、ワイヤーバー♯5を用いて、上記光学フィルムの片面に塗布し、40℃で2分間乾燥して、下塗り層を形成した。
光学フィルムの下塗り層を形成した面に、下塗り層と粘着剤層とが接触するように、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
比較例10
比較例2の粘着フィルムの作製において、光学フィルムを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(ルミラーS−10♯50、東レ(株)製)に変更した以外は、比較例2と同様にして、粘着フィルムを作製した。
比較例7の粘着フィルムの作製において、光学フィルムを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(ルミラーS−10♯50、東レ(株)製)に変更した以外は、比較例7と同様にして、粘着フィルムを作製した。
比較例12
比較例9の粘着フィルムの作製において、光学フィルムを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(ルミラーS−10♯50、東レ(株)製)に変更した以外は、比較例9と同様にして、粘着フィルムを作製した。
実施例13の粘着フィルムの作製において、光学フィルムを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(ルミラーS−10♯50、東レ(株)製)に変更した以外は、実施例13と同様にして、粘着フィルムを作製した。
比較例13
(下塗り層の形成)
オルガチックスZB−125(塩化ジルコニウム化合物、ZrO2含有割合15%、松本製薬工業(株)製)をZrO2含有割合が2%(Zr含有割合、1.48%)となるように、さらに、エポクロスWS−700(オキサゾリン基含有アクリル系樹脂、固形分25%、(株)日本触媒製))の固形分が2%となるように、水で希釈し、下塗り液を調製した。この下塗り液を、ワイヤーバー♯5を用いて、上記光学フィルムの片面に塗布し、40℃で2分間乾燥して、下塗り層を形成した。
光学フィルムの下塗り層を形成した面に、下塗り層と粘着剤層とが接触するように、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
比較例14
(下塗り層の形成)
オルガチックスZB−125(塩化ジルコニウム化合物、ZrO2含有割合15%、松本製薬工業(株)製)をZrO2含有割合が2%(Zr含有割合、1.48%)となるように、さらに、ポリメントSK−1000(エチレンイミン変性アクリル系樹脂、固形分38%、(株)日本触媒製)の固形分が1.9%となるように、さらにまた、エポクロスWS−700(オキサゾリン基含有アクリル系樹脂、固形分25%、(株)日本触媒製))の固形分が0.1%となるように、水で希釈し、下塗り液を調製した。この下塗り液を、ワイヤーバー♯5を用いて、上記光学フィルムの片面に塗布し、40℃で2分間乾燥して、下塗り層を形成した。
光学フィルムの下塗り層を形成した面に、下塗り層と粘着剤層とが接触するように、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
比較例15
上記光学フィルムの片面に、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(ルミラーS−10♯50、東レ(株)製)の片面に、合成例1の離型フィルムを重ね合わせて、粘着フィルムを作製した。
(評価)
1)光学フィルムの表面抵抗
各実施例および各比較例において、抵抗率計(Hiresta−Up MCP−HT450、(株)ダイアインスツルメンツ製)により、USRプローブを用い、印加電圧500Vで、光学フィルムの下塗り層を形成した面の表面抵抗を測定した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例において、粘着フィルムの離型フィルムを剥離した。次いで、抵抗率計(Hiresta−Up MCP−HT450、(株)ダイアインスツルメンツ製)により、USRプローブを用い、印加電圧500Vで、剥離した粘着剤層の表面抵抗を測定した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例の粘着フィルムを、25×120mmの大きさに切断し、これをサンプルとした。このサンプルの離型フィルムを剥離し、サンプルの粘着面にポリプロピレン多孔質膜を貼着し、このポリプロピレン多孔質膜上に粘着テープ(No.31B、日東電工(株)製)を貼着して補強した後、24時間以上、23℃、60%RHの雰囲気下で放置した。その後、放置後の粘着フィルムの背面(粘着フィルムの光学フィルム側の面)に、SUS304鋼板を両面テープを用いて貼り付け、引張試験機により180°方向に300mm/minの速度で、ポリプロピレン多孔質膜と、サンプルとの界面で剥離し、粘着剤層がポリプロピレン多孔質膜側に付着していることを確認した後、剥離応力を測定した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例の粘着フィルムを、25×120mmの大きさに切断し、これをサンプルとした。このサンプルを、50℃の雰囲気下で、それぞれ7日間エージングした。エージング後、サンプルの離型フィルムを剥離し、サンプルの粘着面にポリプロピレン多孔質膜を貼着し、このポリプロピレン多孔質膜上に粘着テープ(No.31B、日東電工(株)製)を貼着して補強した後、24時間以上、23℃、60%RHの雰囲気下で放置した。その後、放置後の粘着フィルムの背面(粘着フィルムの光学フィルム側の面)に、SUS304鋼板を両面テープを用いて貼り付け、引張試験機により180°方向に300mm/minの速度で、ポリプロピレン多孔質膜と、サンプルとの界面で剥離し、粘着剤層がポリプロピレン多孔質膜側に付着していることを確認した後、剥離応力を測定した。その結果を表1に示す。
2 下塗り層
3 粘着剤層
Claims (5)
- 基材と、
前記基材の片面または両面に積層された粘着剤層と、
前記基材および前記粘着剤層の間に介在された下塗り層と
を備え、
前記粘着剤層が、反応性官能基含有ビニルモノマー、および、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有するビニルモノマー混合物を重合することにより得られるアクリル系粘着剤を含み、
前記下塗り層が、ジルコニウムアルコキシド、ジルコニウムキレート、ジルコニウムアシレート、チタンアルコキシド、チタンキレート、チタンアシレート、アルミニウムアルコキシド、アルミニウムキレート、および、アルミニウムアシレートからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属化合物を含んでいる
ことを特徴とする、粘着フィルム。 - 前記下塗り層が、樹脂を含むことを特徴とする、請求項1に記載の粘着フィルム。
- 前記樹脂が、反応性官能基を有することを特徴とする、請求項2に記載の粘着フィルム。
- 前記アクリル系粘着剤が、水分散型であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着フィルム。
- 前記基材が、光学フィルムであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の粘着フィルム。
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