JP2012007132A - 光学フィルム用粘着剤組成物、光学フィルム用粘着剤層、粘着型光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)、および、官能基(x1)を有する可逆性モノマー(b)をモノマー単位として含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)の水分散液であって、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)の割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の67〜99.9重量%であり、可逆性モノマー(b)の割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の0.1〜10重量%である(メタ)アクリル系共重合体(A)の水分散液、並びに、可逆性モノマー(b)が有する官能基(x1)に対して脱水および加水分解反応に係わる可逆的な反応を生じる官能基(x2)を、分子中に少なくとも2個有する架橋剤(B)を含有することを特徴とする光学フィルム用水分散型粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
脱水および加水分解反応に係わる可逆的な反応を生じることができる官能基(x1)を有する可逆性モノマー(b)をモノマー単位として含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)の水分散液であって、
(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)の割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の67〜99.9重量%であり、
可逆性モノマー(b)の割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の0.1〜10重量%である(メタ)アクリル系共重合体(A)の水分散液、
並びに、可逆性モノマー(b)が有する官能基(x1)に対して脱水および加水分解反応に係わる可逆的な反応を生じる官能基(x2)を、分子中に少なくとも2個有する架橋剤(B)を含有することを特徴とする光学フィルム用水分散型粘着剤組成物、に関する。
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)が、250%以下であり、
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)と、環境下60℃、90%R.H.での伸び率(L60−90)との比率{(L60−90)/(L60)}が1.5以上であることが好ましい。
伸び率(%)={(L1−L0)/L0}×100。
(一般式(1)中、R1は、水素原子またはメチル基を示し、R2は炭素数1〜4のアルキレン基、mは2以上の整数を示し、M1およびM2は、それぞれ独立に、水素原子またはカチオンを示す。)で表されるリン酸基またはその塩を示す。)で表されるリン酸基含有モノマーが挙げられる。
<ゲル分率の測定>
粘着剤層を約0.1gとり、これを秤量して重量W1(g)を測定した。次いで、前記粘着剤層を約50mlの酢酸エチルに23℃下で7日間浸漬した後、可溶分を抽出した。その後、上記粘着剤層を酢酸エチル中から取り出し、これを120℃で2時間乾燥し、全体の重量W2(g)を測定した。これらの測定値から、
下記の式:ゲル分率(重量%)=〔(W1−W2)/W1〕×100
により算出される値を粘着剤層のゲル分率(重量%)とした。
((メタ)アクリル系共重合体エマルションの調製)
容器に、原料としてアクリル酸ブチル940部、アクリル酸50部およびメタクリル酸アセトアセトキシエチル10部を加えて混合して、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物1000部に対して、反応性界面活性剤(アニオン性)であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)40部、イオン交換水635部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
製造例1において、モノマー混合物として、アクリル酸ブチル939.5部、アクリル酸50部、メタクリル酸アセトアセトキシエチル10部および3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.5部のモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして固形分45.3%に調整した、(メタ)アクリル系共重合体エマルション(2)を得た。
製造例1において、モノマー混合物として、アクリル酸ブチル919.5部、アクリル酸50部、メタクリル酸アセトアセトキシエチル10部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.5部およびモノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(ローディア日華(株)製:商品名「Sipomer PAM−200」)20部のモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして固形分45.3%に調整した、(メタ)アクリル系共重合体エマルション(3)を得た。
製造例1において、モノマー混合物として、アクリル酸ブチル919.5部、アクリル酸50部、ダイアセトンアクリルアミド10部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.5部およびモノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(ローディア日華(株)製:商品名「Sipomer PAM−200」)20部のモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして固形分45.3%に調整した、(メタ)アクリル系共重合体エマルション(4)を得た。
製造例1において、モノマー混合物として、アクリル酸ブチル849.5部、アクリル酸50部、メタクリル酸アセトアセトキシエチル80部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.5部およびモノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(ローディア日華(株)製:商品名「Sipomer PAM−200」)20部のモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして固形分45.4%に調整した、(メタ)アクリル系共重合体エマルション(5)を得た。
製造例1において、モノマー混合物として、アクリル酸ブチル915部、アクリル酸50部、メタクリル酸アセトアセトキシエチル10部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)5部およびモノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(ローディア日華(株)製:商品名「Sipomer PAM−200」)20部のモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして固形分45.4%に調整した、(メタ)アクリル系共重合体エマルション(6)を得た。
製造例1において、モノマー混合物として、アクリル酸ブチル929.5部、アクリル酸50部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.5部およびモノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(ローディア日華(株)製:商品名「Sipomer PAM−200」)20部のモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして固形分45.3%に調整した、(メタ)アクリル系共重合体エマルション(7)を得た。
(水分散型粘着剤組成物の調製)
(メタ)アクリル系共重合体エマルション(1)の固形分100部に対して、架橋剤として、アジピン酸ジヒドラジド(ADH,日本化成(株)製)0.16部を配合した。アジピン酸ジヒドラジドの配合量は、(メタ)アクリル系共重合体エマルション(1)のケト基の1当量に対して、ヒドラジノ基が0.2当量になるように調整した。
上記水分散型粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが20μmとなるように、離型フィルム(三菱化学ポリエステル(株)製,ダイアホイルMRF−38,ポリエチレンテレフタレート基材)上にダイコーターにより塗布した後、120℃で5分間乾燥して、粘着剤層を形成した。当該粘着剤層を、オキサゾリン系共重合体を含有する下塗り剤(エポクロスWS−700,(株)日本触媒製)により形成された膜厚500nmの下塗り層を設けた偏光板(日東電工(株)製,製品名SEG−DU)に転写して、粘着型偏光板を作成した。
実施例1において、混合する(メタ)アクリル系共重合体エマルションの種類および架橋剤の種類を表1に示すように変えたこと以外は実施例1と同様にして水分散型粘着剤組成物を得た。また、当該水分散型粘着剤組成物を用いて実施例1と同様にして粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
各実施例および各比較例の粘着型偏光板を、15インチサイズの大きさに切断し、これを、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング#1737,コーニング(株)製)に貼着し、50℃、0.5MPaのオートクレーブ中に15分間放置した。その後、60℃、90%R.H.の環境気下に500時間処理してから、室温条件(23℃,55%R.H.)に取り出した直後に、処理された粘着型偏光板と無アルカリガラスの間のハガレの度合いを目視で確認し、下記基準で評価した。
5:ハガレの発生なし。
4:粘着型偏光板の端部から0.5mm以内の箇所にハガレが発生している。
3:粘着型偏光板の端部から1.0mm以内の箇所にハガレが発生している。
2:粘着型偏光板の端部から3.0mm以内の箇所にハガレが発生している。
1:粘着型偏光板の端部から3.0mm以上の箇所にハガレが発生している。
各実施例および各比較例の粘着型偏光板を、15インチサイズの大きさに切断し、これを、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング#1737,コーニング(株)製)に貼着し、50℃、0.5MPaのオートクレーブ中に15分間放置した。その後、85℃、85%R.H.の環境気下に100時間処理してから、室温条件(23℃,55%R.H.)に取り出した直後に、処理された粘着型偏光板と無アルカリガラスの間のハガレの度合いを目視で確認し、下記基準で評価した。いずれの例についても、この段階での評価は「5」であり、ハガレの発生は認められなかった。次いで、室温条件(23℃,55%R.H.)に取り出してから240時間保存後に、処理された粘着型偏光板と無アルカリガラスの間のハガレの度合いを目視で確認し、下記基準で評価した。
5:ハガレの発生なし。
4:粘着型偏光板の端部から0.5mm以内の箇所にハガレが発生している。
3:粘着型偏光板の端部から1.0mm以内の箇所にハガレが発生している。
2:粘着型偏光板の端部から3.0mm以内の箇所にハガレが発生している。
1:粘着型偏光板の端部から3.0mm以上の箇所にハガレが発生している。
各例において、粘着剤層の形成に用いた水分散型粘着剤組成物と同様の水分散型粘着剤組成物から、断面積4.6mm2、長さ30mmの円柱形状の試験片(粘着剤層)を成形した。次いで、当該試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に1時間放置した後の長さL0(mm)を測定した。また、その後、試験片の一端を固定して、試験片の他端に12gのおもりを取り付けて、試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に2時間垂下させた後の試験片の長さL1(mm)を測定した。
前記の結果から、伸び率(%)={(L1−L0)/L0}×100、を算出した。
環境下60℃、7%R.H.で測定した場合を伸び率(L60)、環境下60℃、90%R.H.で測定した場合を伸び率(L60−90)として、比率{(L60−90)/(L60)}を求めた。
各例で得られた、離型フィルムに設けた厚さ20μmの粘着剤層を、50mm×50mmに切断した。その後、粘着剤層を離型フィルムから剥離して、25℃の雰囲気下で、(株)村上色彩技術研究所社製の「HAZEMETER HM−150型」を用いて、JISK−7136に準じて、へイズ値(%)を測定した。
また、架橋剤に関して、*1:アジピン酸ジヒドラジド(ADH,日本化成(株)製)、*2:セミカルバジド系化合物(ハードナーSC,旭化成ケミカル(株)製)、を示す。比較例1の架橋剤の配合量「0.2*」は、実施例1と同じ配合量(0.16部)の架橋剤を配合したことを意味する。
Claims (11)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)、および、脱水および加水分解反応に係わる可逆的な反応を生じることができる官能基(x1)を有する可逆性モノマー(b)をモノマー単位として含有する(メタ)アクリル系共重合体(A)の水分散液であって、
(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)の割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の67〜99.9重量%であり、
可逆性モノマー(b)の割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の0.1〜10重量%である(メタ)アクリル系共重合体(A)の水分散液、
並びに、可逆性モノマー(b)が有する官能基(x1)に対して脱水および加水分解反応に係わる可逆的な反応を生じる官能基(x2)を、分子中に少なくとも2個有する架橋剤(B)を含有することを特徴とする光学フィルム用水分散型粘着剤組成物。 - 可逆性モノマー(b)が、アルデヒド基含有モノマーまたはケト基含有モノマーであることを特徴とする、請求項1記載の光学フィルム用水分散型粘着剤組成物。
- (メタ)アクリル系共重合体(A)が、モノマー単位として、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)、および、可逆性モノマー(b)の他に、共重合モノマーとして、カルボキシル基含有モノマーを含有しており、かつ、当該カルボキシル基含有モノマーの割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の0.1〜10重量%含有することを特徴とする請求項1または2記載の光学フィルム用水分散型粘着剤組成物。
- 架橋剤が有する官能基(x2)が、ヒドラジノ基であることを特徴とする請求項2または3記載の光学フィルム用水分散型粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系共重合体(A)が、モノマー単位として、アルコキシシリル基含有モノマー(c)を含有しており、かつ、当該アルコキシシリル基含有モノマーの割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の0.001〜1重量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルム用水分散型粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系共重合体(A)が、モノマー単位として、リン酸基含有モノマーを含有しており、当該リン酸基含有モノマーの割合が、(メタ)アクリル系共重合体(A)の総モノマー単位の0.1〜20重量%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルム用水分散型粘着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルム用水分散型粘着剤組成物を塗布した後、乾燥することにより形成されたことを特徴とする光学フィルム用粘着剤層。
- 前記粘着剤層は、
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)が、250%以下であり、
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)と、環境下60℃、90%R.H.での伸び率(L60−90)との比率{(L60−90)/(L60)}が1.5以上である、
但し、伸び率は、粘着剤層を断面積4.6mm2、長さ30mmの円柱形状の試験片に成形して、当該試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に1時間放置した後の長さL0(mm)と、その後、試験片の一端を固定して、試験片の他端に12gのおもりを取り付けて、試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に2時間垂下させた後の試験片の長さL1(mm)から、下記式により算出される、
伸び率(%)={(L1−L0)/L0}×100、
ことを特徴とする請求項7記載の光学フィルム用粘着剤層。 - 前記粘着剤層は、粘着剤層の厚さが20μmの場合のヘイズ値(H20)が0〜1%であることを特徴とする請求項7または8記載の光学フィルム用粘着剤層。
- 光学フィルムの少なくとも片側に、請求項7〜9のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤層が積層されていることを特徴とする粘着型光学フィルム。
- 請求項10記載の粘着型光学フィルムを少なくとも1枚用いていることを特徴とする画像表示装置。
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