JP2007183190A - 微小硬度測定法及び微小硬度計 - Google Patents
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Abstract
【課題】簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度測定法を提供することを目的とする。
【解決手段】圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、前記圧子に負荷した荷重Ｌと、前記試料の表面から前記圧子が押し込まれた深さδと、の関係を示す負荷データ採取する負荷工程と、除荷後に前記圧子にかかる荷重Ｌと前記深さδとの関係を示す除荷データを採取する除荷工程と、前記除荷データを前記負荷データと比較して、除荷時の前記最大深さδ０からの荷重変化量を判定する第１判定工程と、除荷時の深さδ１（δ１＜δ０）における荷重、若しくは深さδ１付近における荷重変化量を判定する第２判定工程と、を備える。
【選択図】図１
【解決手段】圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、前記圧子に負荷した荷重Ｌと、前記試料の表面から前記圧子が押し込まれた深さδと、の関係を示す負荷データ採取する負荷工程と、除荷後に前記圧子にかかる荷重Ｌと前記深さδとの関係を示す除荷データを採取する除荷工程と、前記除荷データを前記負荷データと比較して、除荷時の前記最大深さδ０からの荷重変化量を判定する第１判定工程と、除荷時の深さδ１（δ１＜δ０）における荷重、若しくは深さδ１付近における荷重変化量を判定する第２判定工程と、を備える。
【選択図】図１
Description
本発明は、圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法及び微小硬度計に関し、特に、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料の硬度を算出するのに最適な微小硬度測定法及び微小硬度計に関するものである。
従来より、硬度測定法として、ビッカース硬度のように圧子で形成した圧痕の対角線長さから硬度を求める「対角線長さ測定方式」と、窪み深さから硬度を求める「窪み深さ測定方式」とがある。「対角線長さ測定方式」では、圧痕の対角線長さに基づいて算出した永久窪み表面積から、硬度＝（最大荷重）／（永久窪み表面積）の計算式を用いて硬度を求める。また、「窪み深さ測定方式」では、圧痕を形成したときの圧子の押し込み深さから窪みの表面積を算出し、上記の計算式を用いて硬度を求める。
ここで、「対角線長さ測定方式」では、顕微鏡で圧痕の対角線長さを測定するため、対角線長さが少なくとも１０μｍ程度の圧痕を形成する必要があるが、基材の表面に硬質の被膜が形成された試料の硬度を測定する場合には、基材の硬度の影響を受けたり圧子が被膜を貫通したりして、被膜だけの硬度を求めることができないという問題を有していた。また、圧痕の窪み深さが被膜の厚さに匹敵し基材の影響を受けるので、光学系の顕微鏡を用いて圧痕の対角線長さを読み取ることが困難であるという問題を有していた。
一方、「窪み深さ測定方式」では、圧子の押し込み量から圧痕の窪み深さを測定しているので、対角線長さを光学的に測定することができないような微小な圧痕であっても硬度測定が可能である。
しかしながら、「窪み深さ測定方式」は、圧痕形成時の弾性変形の割合が大きい試料の場合、圧子を押し込むと試料がたわむため、圧子の押し込み深さが圧痕（永久窪み）の深さよりも深くなり、圧子の押し込み深さから算出される窪みの表面積は、除荷後の圧痕（永久窪み）の表面積より大きくなり、（最大荷重）／（永久窪み表面積）で算出される硬度が過小評価されるという問題がある。
以下、図面を参照しながら、この問題について説明する。
一方、「窪み深さ測定方式」では、圧子の押し込み量から圧痕の窪み深さを測定しているので、対角線長さを光学的に測定することができないような微小な圧痕であっても硬度測定が可能である。
しかしながら、「窪み深さ測定方式」は、圧痕形成時の弾性変形の割合が大きい試料の場合、圧子を押し込むと試料がたわむため、圧子の押し込み深さが圧痕（永久窪み）の深さよりも深くなり、圧子の押し込み深さから算出される窪みの表面積は、除荷後の圧痕（永久窪み）の表面積より大きくなり、（最大荷重）／（永久窪み表面積）で算出される硬度が過小評価されるという問題がある。
以下、図面を参照しながら、この問題について説明する。
図６は、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料に圧子を押し込んだときの様子を示す模式図である。
図中、１００は試料、１０１は合成樹脂製等の軟質の基材、１０２は基材１０１の表面に形成されたガラス製等の硬質の表面層、１０３は角錐状等に形成された圧子である。
圧子１０３に負荷を加えて試料１００の表面層１０２に圧子１０３を押し込むと、図６（ｂ）のように、基材１０１及び表面層１０２が弾性変形する。さらに圧子１０３を押し込むと、ひずみが大きくなり基材１０１及び表面層１０２の弾性変形が大きくなるとともに塑性変形する（図６（ｃ））。圧子１０３に加えた負荷を開放し除荷すると、押し込んだ圧子１０３が基材１０１に到達していなければ、表面層１０２のたわみ及び基材１０１の弾性変形分が除荷され、塑性変形分が試料１００の表面に永久窪みとして現れる（図６（ｄ））。
このため、圧子１０３の押し込み深さが除荷後の圧痕（永久窪み）の深さより深くなり、圧子１０３の押し込み深さから算出される窪みの表面積は、除荷後の圧痕（永久窪み）の表面積より大きくなり、（最大荷重）／（永久窪み表面積）で算出される硬度が過小評価される。
図中、１００は試料、１０１は合成樹脂製等の軟質の基材、１０２は基材１０１の表面に形成されたガラス製等の硬質の表面層、１０３は角錐状等に形成された圧子である。
圧子１０３に負荷を加えて試料１００の表面層１０２に圧子１０３を押し込むと、図６（ｂ）のように、基材１０１及び表面層１０２が弾性変形する。さらに圧子１０３を押し込むと、ひずみが大きくなり基材１０１及び表面層１０２の弾性変形が大きくなるとともに塑性変形する（図６（ｃ））。圧子１０３に加えた負荷を開放し除荷すると、押し込んだ圧子１０３が基材１０１に到達していなければ、表面層１０２のたわみ及び基材１０１の弾性変形分が除荷され、塑性変形分が試料１００の表面に永久窪みとして現れる（図６（ｄ））。
このため、圧子１０３の押し込み深さが除荷後の圧痕（永久窪み）の深さより深くなり、圧子１０３の押し込み深さから算出される窪みの表面積は、除荷後の圧痕（永久窪み）の表面積より大きくなり、（最大荷重）／（永久窪み表面積）で算出される硬度が過小評価される。
この問題を解決するための従来の技術としては、例えば（特許文献１）に「異なった荷重で形成した複数の圧痕の深さをそれぞれ計測し、前記圧子の先端形状に応じて深さ計測値のそれぞれを補正した深さ補正値をそれぞれ算出し、前記複数の圧痕の対角線の長さをそれぞれ計測し、それぞれの対角線計測値に基づいて算出される硬度から圧痕の深さをそれぞれ逆算し、前記深さ補正値と深さ逆算値のそれぞれに基づいて定めた補正式により圧痕の深さの実測値を補正し、その補正後の深さと圧痕形成時の荷重とに基づいて硬度を算出する微小硬度測定法」が開示されている。
（特許文献２）には、「任意の測定点における圧子に加えられる荷重Ｐ，その荷重における圧子の変位ｄ，圧子の形状によって決定される定数αから、所定の計算式に基づき最小二乗法によって、比例定数Ｋと試料の動的硬度を演算する演算手段を備えた超微小硬度計」が開示されている。
（特許文献３）には、「圧子を測定対象の薄膜に押し付けるローディング時に圧子が薄膜にした仕事、アンローディング時に薄膜が圧子にした仕事、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似した近似式から、測定対象の薄膜の硬度／弾性率比を求め、次いで最大荷重時の圧子の接触面積を求め、薄膜の硬度を求める測定方法」が開示されている。
特許第３５１０４１１号公報
特公平５−２０６９１号公報
特開２００１−３４９８１５号公報
（特許文献２）には、「任意の測定点における圧子に加えられる荷重Ｐ，その荷重における圧子の変位ｄ，圧子の形状によって決定される定数αから、所定の計算式に基づき最小二乗法によって、比例定数Ｋと試料の動的硬度を演算する演算手段を備えた超微小硬度計」が開示されている。
（特許文献３）には、「圧子を測定対象の薄膜に押し付けるローディング時に圧子が薄膜にした仕事、アンローディング時に薄膜が圧子にした仕事、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似した近似式から、測定対象の薄膜の硬度／弾性率比を求め、次いで最大荷重時の圧子の接触面積を求め、薄膜の硬度を求める測定方法」が開示されている。
しかしながら上記従来の技術においては、以下のような課題を有していた。
（１）（特許文献１）に開示の技術は、補正式は圧子の形状、材料毎にそれぞれ異なるので、圧子の形状と材料が変わるたびに圧痕の深さと対角線の長さを計測して補正値を算出して補正を行う必要があり、操作が非常に煩雑であるという課題を有していた。
（２）（特許文献２）に開示の技術は、最小二乗法により比例定数Ｋと試料の動的硬度を算出する際に誤差が生じ、測定精度が低下するという課題を有していた。また、任意の測定点における荷重Ｐ，変位ｄとの関係から、圧子の形状を考慮して硬度を算出するものなので、圧子の押し込み深さを考慮しておらず、試料の深さ方向において硬度が一定であることを前提としており、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料のように、深さ方向で硬度が変化する試料の硬度を算出する場合には、圧子の押し込み深さによっては誤差が著しく大きくなるという課題を有していた。
（３）（特許文献３）に開示の技術は、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似する際に誤差が生じ、さらに硬度の演算の際に誤差が累積されるので測定精度が低下するという課題を有していた。また、硬度Ｈは最大荷重Ｐｍａｘと最大荷重時の圧子の接触面積ＡからＨ＝Ｐｍａｘ／Ａの計算式を用いて求めるので、試料のたわみや弾性変形が生じ難い金属材料を対象とした硬さ測定法であり応用性に欠けるという課題を有していた。
（１）（特許文献１）に開示の技術は、補正式は圧子の形状、材料毎にそれぞれ異なるので、圧子の形状と材料が変わるたびに圧痕の深さと対角線の長さを計測して補正値を算出して補正を行う必要があり、操作が非常に煩雑であるという課題を有していた。
（２）（特許文献２）に開示の技術は、最小二乗法により比例定数Ｋと試料の動的硬度を算出する際に誤差が生じ、測定精度が低下するという課題を有していた。また、任意の測定点における荷重Ｐ，変位ｄとの関係から、圧子の形状を考慮して硬度を算出するものなので、圧子の押し込み深さを考慮しておらず、試料の深さ方向において硬度が一定であることを前提としており、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料のように、深さ方向で硬度が変化する試料の硬度を算出する場合には、圧子の押し込み深さによっては誤差が著しく大きくなるという課題を有していた。
（３）（特許文献３）に開示の技術は、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似する際に誤差が生じ、さらに硬度の演算の際に誤差が累積されるので測定精度が低下するという課題を有していた。また、硬度Ｈは最大荷重Ｐｍａｘと最大荷重時の圧子の接触面積ＡからＨ＝Ｐｍａｘ／Ａの計算式を用いて求めるので、試料のたわみや弾性変形が生じ難い金属材料を対象とした硬さ測定法であり応用性に欠けるという課題を有していた。
本発明は上記従来の課題を解決するもので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度測定法を提供することを目的とする。
また本発明は、硬度を短時間で自動的に算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度計を提供することを目的とする。
また本発明は、硬度を短時間で自動的に算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度計を提供することを目的とする。
上記従来の課題を解決するために本発明の微小硬度測定法及び微小硬度計は、以下の構成を有している。
本発明の請求項１に記載の微小硬度測定法は、圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、前記圧子に負荷した荷重Ｌと、前記試料の表面から前記圧子が押し込まれた深さδと、の関係を示す負荷データを最大荷重Ｌ０（最大深さδ０における荷重）まで採取する負荷工程と、除荷後に前記圧子にかかる荷重Ｌと前記深さδとの関係を示す除荷データを採取する除荷工程と、前記除荷データを前記負荷データと比較して、除荷時の前記最大深さδ０からの荷重変化量が第１許容範囲内かどうかを判定する第１判定工程と、前記荷重変化量が前記第１許容範囲内であると判定したとき、除荷時の深さδ１（δ１＜δ０）における荷重、若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する第２判定工程と、前記荷重若しくは前記荷重変化量が、（ａ）前記第１許容範囲内でないと判定したとき、前記除荷データから求められる除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出する、若しくは、前記最大深さδ０を仮想深さδＶとみなす、又は、（ｂ）前記第２許容範囲内でないと判定したとき、前記負荷データから求められる負荷曲線の深さδ１における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出する仮想深さ算出工程と、前記仮想深さδＶと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する硬度演算工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）金属のように弾性変形によるたわみが生じ難い試料では、除荷後は最大深さδ０から試料がほとんど復元しないため、除荷データは最大深さδ０付近において、負荷データから大きくずれる。第１判定工程において、最大深さδ０からの荷重変化量が設定した第１許容範囲内かどうかを判定し、除荷データが負荷データからずれているか否かを判定する。第１許容範囲内でないと判定したとき、即ち除荷データが負荷データからずれていると判定したときは、仮想深さ算出工程において、除荷データから求められる除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きを求め、この傾きに基づいて荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出する。なお、第１判定工程において、除荷データが負荷データから大きくずれていると判断したときは、最大深さδ０を仮想深さδＶとみなす。次に、算出された深さ若しくは最大深さを圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなし、硬度演算工程において、仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、圧子が試料の表面層を完全に破壊していない場合には、除荷の初期には試料の弾性回復によって、試料から圧子に負荷時と同じ強さの荷重Ｌが負荷される。このため、除荷時の初期の除荷データは、フックの法則により負荷データとほぼ一致する。除荷が進み試料のたわみが小さくなると試料の塑性変形によって復元力が小さくなるため、試料から圧子に加えられる荷重Ｌは、負荷時に圧子が試料に負荷した荷重Ｌよりも小さくなり負荷データとずれが生ずる。第２判定工程において、除荷データと負荷データとを比較し、除荷データが、どの深さδ１（但し、０＜δ１＜δ０）からずれ始めたかを調べていく。深さδ１における荷重若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内でないと判定したとき、即ち深さδ１の地点から除荷データが負荷データとずれ始めていると判定したときは、試料は深さδ１から塑性変形が支配的になったことを意味している。そこで、仮想深さ算出工程において、負荷データから求められる負荷曲線の接線を求め、この接線の荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出する（接線を荷重０まで外挿する）と、圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなすことができる。次に、硬度演算工程において、仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（３）第１判定工程、第２判定工程及び仮想深さ算出工程を備えているので、金属のようにたわみが生じ難い試料、基材の表面に硬質の表面層が形成された試料のようにたわみが生じ易い試料のいずれの硬度も演算することができ、汎用性に優れる。
（４）圧子に負荷を加え試料に押し込む負荷データ及び圧子の除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（５）負荷曲線は比較的単純なので、第２判定工程後の仮想深さ算出工程において負荷曲線の深さδ１における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（６）第１判定工程において第１許容範囲内でないと判定される場合の除荷曲線は比較的単純なので、第１判定工程後の仮想深さ算出工程において、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（７）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
本発明の請求項１に記載の微小硬度測定法は、圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、前記圧子に負荷した荷重Ｌと、前記試料の表面から前記圧子が押し込まれた深さδと、の関係を示す負荷データを最大荷重Ｌ０（最大深さδ０における荷重）まで採取する負荷工程と、除荷後に前記圧子にかかる荷重Ｌと前記深さδとの関係を示す除荷データを採取する除荷工程と、前記除荷データを前記負荷データと比較して、除荷時の前記最大深さδ０からの荷重変化量が第１許容範囲内かどうかを判定する第１判定工程と、前記荷重変化量が前記第１許容範囲内であると判定したとき、除荷時の深さδ１（δ１＜δ０）における荷重、若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する第２判定工程と、前記荷重若しくは前記荷重変化量が、（ａ）前記第１許容範囲内でないと判定したとき、前記除荷データから求められる除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出する、若しくは、前記最大深さδ０を仮想深さδＶとみなす、又は、（ｂ）前記第２許容範囲内でないと判定したとき、前記負荷データから求められる負荷曲線の深さδ１における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出する仮想深さ算出工程と、前記仮想深さδＶと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する硬度演算工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）金属のように弾性変形によるたわみが生じ難い試料では、除荷後は最大深さδ０から試料がほとんど復元しないため、除荷データは最大深さδ０付近において、負荷データから大きくずれる。第１判定工程において、最大深さδ０からの荷重変化量が設定した第１許容範囲内かどうかを判定し、除荷データが負荷データからずれているか否かを判定する。第１許容範囲内でないと判定したとき、即ち除荷データが負荷データからずれていると判定したときは、仮想深さ算出工程において、除荷データから求められる除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きを求め、この傾きに基づいて荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出する。なお、第１判定工程において、除荷データが負荷データから大きくずれていると判断したときは、最大深さδ０を仮想深さδＶとみなす。次に、算出された深さ若しくは最大深さを圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなし、硬度演算工程において、仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、圧子が試料の表面層を完全に破壊していない場合には、除荷の初期には試料の弾性回復によって、試料から圧子に負荷時と同じ強さの荷重Ｌが負荷される。このため、除荷時の初期の除荷データは、フックの法則により負荷データとほぼ一致する。除荷が進み試料のたわみが小さくなると試料の塑性変形によって復元力が小さくなるため、試料から圧子に加えられる荷重Ｌは、負荷時に圧子が試料に負荷した荷重Ｌよりも小さくなり負荷データとずれが生ずる。第２判定工程において、除荷データと負荷データとを比較し、除荷データが、どの深さδ１（但し、０＜δ１＜δ０）からずれ始めたかを調べていく。深さδ１における荷重若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内でないと判定したとき、即ち深さδ１の地点から除荷データが負荷データとずれ始めていると判定したときは、試料は深さδ１から塑性変形が支配的になったことを意味している。そこで、仮想深さ算出工程において、負荷データから求められる負荷曲線の接線を求め、この接線の荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出する（接線を荷重０まで外挿する）と、圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなすことができる。次に、硬度演算工程において、仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（３）第１判定工程、第２判定工程及び仮想深さ算出工程を備えているので、金属のようにたわみが生じ難い試料、基材の表面に硬質の表面層が形成された試料のようにたわみが生じ易い試料のいずれの硬度も演算することができ、汎用性に優れる。
（４）圧子に負荷を加え試料に押し込む負荷データ及び圧子の除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（５）負荷曲線は比較的単純なので、第２判定工程後の仮想深さ算出工程において負荷曲線の深さδ１における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（６）第１判定工程において第１許容範囲内でないと判定される場合の除荷曲線は比較的単純なので、第１判定工程後の仮想深さ算出工程において、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（７）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
ここで、負荷工程としては、圧子に最大荷重Ｌ０まで負荷した荷重Ｌと、試料の表面から圧子が押し込まれた深さδ（試料のたわみも含む）と、の関係を示す負荷データ（深さ−荷重データ）を採取するものであるが、深さδと荷重Ｌとの関係を示すデータを直接採取することができる。また、圧子に荷重が負荷された時間Ｔと深さδの関係を示すデータを採取し、これとは別に圧子に荷重が負荷された時間Ｔと荷重Ｌとの関係を示すデータを採取し、この二つのデータを総合して荷重Ｌ−深さδの関係を示す負荷データを採取することもできる。
除荷工程としては、試料が弾性力によって圧子に加えた荷重Ｌと、試料の表面から圧子が押し込まれた深さδ（試料のたわみも含む）と、の関係を示す除荷データ（深さ−荷重データ）を採取するものであるが、深さδと荷重Ｌとの関係を示すデータを直接採取することができる。また、除荷後の経過時間Ｔと深さδの関係を示すデータを採取し、これとは別に除荷後の経過時間Ｔと荷重Ｌとの関係を示すデータを採取し、この二つのデータを総合して荷重Ｌ−深さδの関係を示す除荷データを採取することもできる。
第１許容範囲は、除荷データが最大深さδ０から負荷データとずれているか否かを判定するための許容範囲であり、除荷データの最大深さδ０からの微小範囲における荷重変化量と、負荷データの最大深さδ０までの微小範囲における荷重変化量との比率を指標として、その範囲を定めることができる。また、除荷データの最大深さδ０からわずかに浅い深さにおける荷重と、負荷データの最大深さδ０付近の同じ深さにおける荷重との比率を指標として、その範囲を定めることができる。
最大深さδ０までの負荷時の荷重変化量は、最大深さδ０付近の微小範囲の負荷データから差分法によって求めることができる。または、負荷曲線（深さ−荷重曲線）を微分して求めた最大深さδ０における接線の傾きで表すことができる。第１許容範囲は、試料の材質に依存せず概ね一定範囲に設定できるが、除荷時の圧子の速度等に応じて適宜設定することもできる。
第１判定工程においては、最大深さδ０からの除荷時の荷重変化量が第１許容範囲内かどうかを判定する。最大深さδ０からの除荷時の荷重変化量は、除荷データから求められる除荷曲線（深さ−荷重曲線）の最大深さδ０における接線の傾きで表すことができる。この傾きは除荷曲線を微分して求めることができる。また、除荷データから差分法で求めることもできる。
なお、第１判定工程においては、統計的手法を用いて、除荷データが第１許容範囲を逸脱したか否かを判定することができる。データのばらつきを考慮するためである。
最大深さδ０までの負荷時の荷重変化量は、最大深さδ０付近の微小範囲の負荷データから差分法によって求めることができる。または、負荷曲線（深さ−荷重曲線）を微分して求めた最大深さδ０における接線の傾きで表すことができる。第１許容範囲は、試料の材質に依存せず概ね一定範囲に設定できるが、除荷時の圧子の速度等に応じて適宜設定することもできる。
第１判定工程においては、最大深さδ０からの除荷時の荷重変化量が第１許容範囲内かどうかを判定する。最大深さδ０からの除荷時の荷重変化量は、除荷データから求められる除荷曲線（深さ−荷重曲線）の最大深さδ０における接線の傾きで表すことができる。この傾きは除荷曲線を微分して求めることができる。また、除荷データから差分法で求めることもできる。
なお、第１判定工程においては、統計的手法を用いて、除荷データが第１許容範囲を逸脱したか否かを判定することができる。データのばらつきを考慮するためである。
第２許容範囲は、除荷データが負荷データからずれ始めた深さδ１（但し、０＜δ１＜δ０）がどこかを判定するための許容範囲であり、除荷データの深さδ１における荷重と、負荷データの深さδ１の荷重との比率を指標として、その範囲を定めることができる。また、除荷データの深さδ１付近における荷重変化量と、負荷データの深さδ１付近における荷重変化量との比率を指標として、その範囲を定めることもできる。深さδ１付近における負荷時の荷重変化量は、深さδ１付近の負荷データから差分法によって求めることができる。または、負荷曲線（深さ−荷重曲線）を微分して求めた深さδ１における接線の傾きで表すことができる。第２許容範囲は、試料の材質に依存せず概ね一定範囲に設定できるが、除荷時の圧子の速度等に応じて適宜設定することもできる。
第２判定工程においては、深さδ１における除荷時の荷重若しくは荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する。深さδ１付近における除荷時の荷重変化量は、除荷データから求められる除荷曲線（深さ−荷重曲線）の深さδ１における接線の傾きで表すことができる。この傾きは除荷曲線を微分して求めることができる。また、除荷データから差分法で求めることができる。
第２判定工程においては、深さδ１における除荷時の荷重若しくは荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する。深さδ１付近における除荷時の荷重変化量は、除荷データから求められる除荷曲線（深さ−荷重曲線）の深さδ１における接線の傾きで表すことができる。この傾きは除荷曲線を微分して求めることができる。また、除荷データから差分法で求めることができる。
仮想深さ算出工程において、最大深さδ０における除荷曲線の接線の傾きは、除荷データの近似式を求め、この近似式の微分値から求めることができる。また、近似式を求めなくても、除荷データの最大深さδ０付近の差分値から求めることができる。また、深さδ１における負荷曲線の接線の傾きは、負荷データの近似式を求め、この近似式の微分値から求めることができる。また、近似式を求めなくても、負荷データの深さδ１付近の差分値から求めることができる。
ここで、仮想深さδＶは以下のようにして求めることができる。
第１判定工程において第１許容範囲内でないと判定した場合、除荷データが負荷データと最大深さδ０から大きくずれているとき（除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きが、負荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きと大きく相違しているとき）は、最大深さδ０を仮想深さδＶとみなすことができる。圧痕は塑性変形が支配的だからである。なお、除荷データと負荷データとのずれ具合に応じて、最大深さδ０を仮想深さδＶとみなしたのを、補間法によって修正することができる。誤差を小さくするためである。
第１判定工程において第１許容範囲内でないと判定した場合、除荷データが負荷データと最大深さδ０から大きくずれているとき（除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きが、負荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きと大きく相違しているとき）は、最大深さδ０を仮想深さδＶとみなすことができる。圧痕は塑性変形が支配的だからである。なお、除荷データと負荷データとのずれ具合に応じて、最大深さδ０を仮想深さδＶとみなしたのを、補間法によって修正することができる。誤差を小さくするためである。
第２判定工程において第２許容範囲内でないと判定した場合、負荷曲線をＬ＝ｆ（δ）、荷重Ｌ１のときの深さδ１における負荷曲線の傾きをｍ１とすると、ｍ１＝ｄｆ（δ）／ｄδであり、荷重Ｌ１、深さδ１における負荷曲線の接線の方程式は、
Ｌ−Ｌ１＝ｍ１（δ−δ１） …（１）
と表すことができる。
完全に除荷されたとき（荷重Ｌ＝０）のδを仮想深さδＶとみなすので、（１）式に代入すると（２）式となる。
−Ｌ１＝ｍ１（δＶ−δ１） …（２）
（２）式から、
δＶ＝δ１−Ｌ１／ｍ１ …（３）
よって、仮想深さδＶは、δ１−Ｌ１／ｍ１となる。
Ｌ−Ｌ１＝ｍ１（δ−δ１） …（１）
と表すことができる。
完全に除荷されたとき（荷重Ｌ＝０）のδを仮想深さδＶとみなすので、（１）式に代入すると（２）式となる。
−Ｌ１＝ｍ１（δＶ−δ１） …（２）
（２）式から、
δＶ＝δ１−Ｌ１／ｍ１ …（３）
よって、仮想深さδＶは、δ１−Ｌ１／ｍ１となる。
仮想深さ算出工程において求めた仮想深さδＶ（永久窪みの深さ）に圧子の形状を考慮すると、圧痕の永久窪み表面積が求められる。そこで硬度演算工程において、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することで、硬度を算出することができる。
本発明の請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の微小硬度測定法であって、前記第１許容範囲の上限が、前記除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｎ０と前記負荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０で定められた構成を有している。
この構成により、請求項１で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）第１判定工程において接線の傾きｎ０とｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０を求め、その値が第１許容範囲の上限を超えたか否かを判断するので、第１許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度を高くできる。
この構成により、請求項１で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）第１判定工程において接線の傾きｎ０とｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０を求め、その値が第１許容範囲の上限を超えたか否かを判断するので、第１許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度を高くできる。
本発明の請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の微小硬度測定法であって、前記第２許容範囲の上限が、前記除荷曲線の深さδ１（δ１＜δ０）における接線の傾きｎ１と前記負荷曲線の深さδ１における接線の傾きｍ１との比の換算値ｎ１／ｍ１で定められた構成を有している。
この構成により、請求項１又は２で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）第２判定工程において接線の傾きｎ１とｍ１との比の換算値ｎ１／ｍ１を求め、その値が第２許容範囲の上限を超えたか否かを判断するので、第２許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度を高くできる。
この構成により、請求項１又は２で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）第２判定工程において接線の傾きｎ１とｍ１との比の換算値ｎ１／ｍ１を求め、その値が第２許容範囲の上限を超えたか否かを判断するので、第２許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度を高くできる。
本発明の請求項４に記載の発明は、（ａ）圧子に荷重を負荷して試料に圧痕を形成する負荷装置と、（ｂ）荷重の負荷時に前記圧子が前記試料に加えた荷重Ｌ、及び、除荷時に前記試料が前記圧子に加えた荷重Ｌを検出する負荷検出計と、（ｃ）前記試料の表面から前記圧子が押し込まれた深さδを検出する変位計と、（ｄ）前記負荷検出計及び前記変位計からの情報に基づき、負荷時の荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ、除荷時の荷重Ｌと深さδとの関係を示す除荷データ、最大深さδ０及び最大荷重Ｌ０（前記最大深さδ０における荷重）を記憶する記憶手段と、（ｅ）前記除荷データを前記負荷データと比較して、除荷時の深さδ１（δ１＜δ０）における荷重、若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定し、前記第２許容範囲内でないと判定したとき、前記負荷データから求められる負荷曲線の深さδ１における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出し、前記仮想深さδＶと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する演算手段と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、圧子が試料の表面層を完全に破壊していない場合には、除荷の初期には試料の弾性回復によって、試料から圧子に負荷時と同じ強さの荷重Ｌが負荷される。このため、除荷時の初期の除荷データは、フックの法則により負荷データとほぼ一致する。除荷が進み試料のたわみが小さくなると試料の塑性変形によって復元力が小さくなるため、試料から圧子に加えられる荷重Ｌは、負荷時に圧子が試料に負荷した荷重Ｌよりも小さくなり負荷データとずれが生ずる。この特性を利用して、記憶手段に負荷データを記憶させ、演算手段を用いて除荷データと比較し、除荷データが、どの深さδ１（但し、０＜δ１＜δ０）からずれ始めたかを調べていく。深さδ１における荷重若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内でないと判定したとき、即ち深さδ１の地点から除荷データが負荷データとずれ始めていると判定したときは、負荷データから求められる負荷曲線の接線を求め、この接線の荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出し、これを圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなして、仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）圧子に負荷を加え試料に押し込む負荷データ及び圧子の除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（３）負荷曲線は比較的単純なので、演算手段は、負荷曲線の深さδ１における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（４）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、圧子が試料の表面層を完全に破壊していない場合には、除荷の初期には試料の弾性回復によって、試料から圧子に負荷時と同じ強さの荷重Ｌが負荷される。このため、除荷時の初期の除荷データは、フックの法則により負荷データとほぼ一致する。除荷が進み試料のたわみが小さくなると試料の塑性変形によって復元力が小さくなるため、試料から圧子に加えられる荷重Ｌは、負荷時に圧子が試料に負荷した荷重Ｌよりも小さくなり負荷データとずれが生ずる。この特性を利用して、記憶手段に負荷データを記憶させ、演算手段を用いて除荷データと比較し、除荷データが、どの深さδ１（但し、０＜δ１＜δ０）からずれ始めたかを調べていく。深さδ１における荷重若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内でないと判定したとき、即ち深さδ１の地点から除荷データが負荷データとずれ始めていると判定したときは、負荷データから求められる負荷曲線の接線を求め、この接線の荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出し、これを圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなして、仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）圧子に負荷を加え試料に押し込む負荷データ及び圧子の除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（３）負荷曲線は比較的単純なので、演算手段は、負荷曲線の深さδ１における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（４）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
ここで、圧子としては、ビッカース、ヌープ、ベルコビッチ型、球状、三角錐状等の汎用されているいずれのものも用いることができる。
負荷装置としては、圧子に負荷する荷重を任意の速度で増減できるものであれば特に制限なく用いることができ、例えば、圧電アクチュエータや電磁コイルの電磁力によって荷重を増減させるステッピングモータ等を用いることができる。
負荷検出計としては、ストレインゲージ等を利用した動ひずみ型荷重変換器、化学はかり、ロードセル式や電磁式の電子はかり、差動トランス等を用いることができる。なかでも、試料を載せるステージの下部に配置された上皿電子はかりが好適に用いられる。上皿電子はかりは、極めて感度が高く微小荷重も検出することができ高精度測定ができるからである。
なお、試料を載せるステージの下部に負荷検出計を配置して試料に負荷された荷重を検出するのではなく、負荷装置に負荷検出計を付加して、試料に負荷した荷重を検出することもできる。
なお、試料を載せるステージの下部に負荷検出計を配置して試料に負荷された荷重を検出するのではなく、負荷装置に負荷検出計を付加して、試料に負荷した荷重を検出することもできる。
変位計としては、静電容量、電磁誘導、磁界の変化等を利用するもの、光干渉を利用するもの、ひずみゲージを利用するもの、フォトニックセンサ（商品名：米国フォトニクス社）を利用するもの等が用いられる。
演算手段は、第２許容範囲内か否かを判定し、それに基づいて硬度を算出する機能に加え、除荷データを負荷データと比較して、最大深さδ０における除荷時の荷重変化量が第１許容範囲内かどうかを判定し、それに基づいて硬度を算出する機能を有しているのが望ましい。金属のようにたわみが生じ難い試料の硬度も演算することができ応用性に優れるからである。
なお、第２許容範囲、第１許容範囲は、請求項１で説明したものと同様なので、説明を省略する。
なお、第２許容範囲、第１許容範囲は、請求項１で説明したものと同様なので、説明を省略する。
本発明の請求項５に記載の発明は、請求項４に記載の微小硬度計であって、前記変位計が検出する深さδが、前記圧子が先端に配設された圧子架台の側方に延設された延設部の下面と前記試料の表面との間に配置された静電容量式センサで測定され、前記負荷検出計が、前記試料を載せたステージの下部に配置された上皿電子はかりからなる構成を有している。
この構成により、請求項４で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）負荷検出計が上皿電子はかりからなるので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに圧子を試料に押し込んだ深さδを静電容量式センサで測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため、荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ及び除荷データを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定ができる。
この構成により、請求項４で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）負荷検出計が上皿電子はかりからなるので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに圧子を試料に押し込んだ深さδを静電容量式センサで測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため、荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ及び除荷データを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定ができる。
以上のように、本発明の微小硬度測定法及び微小硬度計によれば、以下のような有利な効果が得られる。
請求項１に記載の発明によれば、
（１）荷重の負荷時の負荷データと除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
（２）金属のようにたわみが生じ難い試料、基材の表面に硬質の表面層が形成された試料のようにたわみが生じ易い試料のいずれの硬度も演算することができ、汎用性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
（３）負荷曲線及び最大深さδ０の近傍の除荷曲線は比較的単純なので、負荷曲線の深さδ１における接線の傾き、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度測定法を提供することができる。
（４）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
請求項１に記載の発明によれば、
（１）荷重の負荷時の負荷データと除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
（２）金属のようにたわみが生じ難い試料、基材の表面に硬質の表面層が形成された試料のようにたわみが生じ易い試料のいずれの硬度も演算することができ、汎用性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
（３）負荷曲線及び最大深さδ０の近傍の除荷曲線は比較的単純なので、負荷曲線の深さδ１における接線の傾き、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度測定法を提供することができる。
（４）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
請求項２に記載の発明によれば、請求項１の効果に加え、
（１）第１判定工程において接線の傾きｎ０とｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０が第１許容範囲の上限を超えたか否かを判定するので、第１許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度が高く誤差が生じ難く高精度で測定できる微小硬度測定法を提供することができる。
（１）第１判定工程において接線の傾きｎ０とｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０が第１許容範囲の上限を超えたか否かを判定するので、第１許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度が高く誤差が生じ難く高精度で測定できる微小硬度測定法を提供することができる。
請求項３に記載の発明によれば、請求項１又は２の効果に加え、
（１）第２判定工程において接線の傾きｎ１とｍ１との比の換算値ｎ１／ｍ１が第２許容範囲の上限を超えたか否かを判定するので、第２許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度が高く誤差が生じ難く高精度で測定できる微小硬度測定法を提供することができる。
（１）第２判定工程において接線の傾きｎ１とｍ１との比の換算値ｎ１／ｍ１が第２許容範囲の上限を超えたか否かを判定するので、第２許容範囲の設定を簡素化することができるとともに、検出感度が高く誤差が生じ難く高精度で測定できる微小硬度測定法を提供することができる。
請求項４に記載の発明によれば、
（１）圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、短時間で硬度を算出でき操作性に優れた微小硬度計を提供することができる。
（２）誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度計を提供することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れた微小硬度計を提供することができる。
（１）圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、短時間で硬度を算出でき操作性に優れた微小硬度計を提供することができる。
（２）誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度計を提供することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れた微小硬度計を提供することができる。
請求項５に記載の発明によれば、請求項４の効果に加え、
（１）微小な荷重の変化、微小な深さの変化を検出することができるため、荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ及び除荷データを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定が可能な微小硬度計を提供することができる。
（１）微小な荷重の変化、微小な深さの変化を検出することができるため、荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ及び除荷データを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定が可能な微小硬度計を提供することができる。
以下、本発明を実施するための最良の形態を、図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１における微小硬度計を示すブロック図であり、図２は微小硬度計における動作を示すフローチャートであり、図３、図４は仮想深さδＶの算出原理を示す図である。
図１において、１は本発明の実施の形態１における微小硬度計、２は微小硬度計１の台部、３は台部２に立設された枠体、４は枠体３に垂設され後述する圧子６に負荷する荷重を任意の速度で増減できる圧電アクチュエータやステッピングモータ等で形成された負荷装置、５は負荷装置４に垂設された圧子架台、５ａは圧子架台５の側方に延設され圧子架台５と一緒に上下する延設部、６は圧子架台５の先端に配設されたビッカース，ヌープ等の圧子、７は台部２に配設された電子はかりからなる負荷検出計、８は負荷検出計７の上部に配設されたステージ、９はステージ８の上に配置された試料、１０は延設部５ａの下面で圧子６の先端から１０ｍｍ程度離れた試料９の表面に配置された変位センサである。本実施の形態における変位センサ１０は、上下面に一対の電極板１０ａ，１０ｂを有し、延設部５ａの下面と試料９の表面との間に挟まれて電極板１０ａ，１０ｂの間隔が変化すると静電容量が変化することを利用して、試料９の表面と延設部５ａの下面との相対距離を検出する静電容量式センサである。変位センサ１０は圧子６の先端から１０ｍｍ程度離れた試料９の表面に配置されているので、圧子６が試料９に押し込まれることによって生じる圧子６のごく近傍の試料９の表面の変位には影響を受けないため、試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離の基準にすることができる。
１１は変位センサ１０からの信号を試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離のデータに変換する変位計である。本実施の形態における変位計１１は、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出すると、圧子６が試料９の表面に接触したものと判断し、そのときの変位計１１からの距離のデータを基準にして、その距離からの変位センサ１０の変位量を計算し、この変位量を試料９の表面から圧子６が押し込まれた深さδとみなす。なお、深さδは、試料９に圧子６を押し込むことによって試料９の表面に形成された窪みの深さと試料９のたわみ量の両方を含んでいる。
１２は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの深さδのデータに基づいて演算を行う演算手段としてのＣＰＵ、１３は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの深さδのデータを、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出してからの時刻毎に記憶するＲＡＭ等の記憶手段、１４は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの深さδのデータに基づいて荷重−変位曲線等を出力するＸＹプロッタ，ディスプレイ等の表示装置である。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１における微小硬度計を示すブロック図であり、図２は微小硬度計における動作を示すフローチャートであり、図３、図４は仮想深さδＶの算出原理を示す図である。
図１において、１は本発明の実施の形態１における微小硬度計、２は微小硬度計１の台部、３は台部２に立設された枠体、４は枠体３に垂設され後述する圧子６に負荷する荷重を任意の速度で増減できる圧電アクチュエータやステッピングモータ等で形成された負荷装置、５は負荷装置４に垂設された圧子架台、５ａは圧子架台５の側方に延設され圧子架台５と一緒に上下する延設部、６は圧子架台５の先端に配設されたビッカース，ヌープ等の圧子、７は台部２に配設された電子はかりからなる負荷検出計、８は負荷検出計７の上部に配設されたステージ、９はステージ８の上に配置された試料、１０は延設部５ａの下面で圧子６の先端から１０ｍｍ程度離れた試料９の表面に配置された変位センサである。本実施の形態における変位センサ１０は、上下面に一対の電極板１０ａ，１０ｂを有し、延設部５ａの下面と試料９の表面との間に挟まれて電極板１０ａ，１０ｂの間隔が変化すると静電容量が変化することを利用して、試料９の表面と延設部５ａの下面との相対距離を検出する静電容量式センサである。変位センサ１０は圧子６の先端から１０ｍｍ程度離れた試料９の表面に配置されているので、圧子６が試料９に押し込まれることによって生じる圧子６のごく近傍の試料９の表面の変位には影響を受けないため、試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離の基準にすることができる。
１１は変位センサ１０からの信号を試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離のデータに変換する変位計である。本実施の形態における変位計１１は、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出すると、圧子６が試料９の表面に接触したものと判断し、そのときの変位計１１からの距離のデータを基準にして、その距離からの変位センサ１０の変位量を計算し、この変位量を試料９の表面から圧子６が押し込まれた深さδとみなす。なお、深さδは、試料９に圧子６を押し込むことによって試料９の表面に形成された窪みの深さと試料９のたわみ量の両方を含んでいる。
１２は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの深さδのデータに基づいて演算を行う演算手段としてのＣＰＵ、１３は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの深さδのデータを、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出してからの時刻毎に記憶するＲＡＭ等の記憶手段、１４は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの深さδのデータに基づいて荷重−変位曲線等を出力するＸＹプロッタ，ディスプレイ等の表示装置である。
以上のように構成された本発明の実施の形態１における微小硬度計について、その動作を、図２を参照しながら説明する。
微小硬度計１の電源を入れると、負荷装置４は圧子架台５及び延設部５ａを下降させ圧子６を試料９に接触させた後、負荷工程において、圧子６を一定速度で下降させ、最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子６を試料９に押し込む（Ｓ１）。負荷検出計７は、圧子６が試料９に加えた荷重のデータをＣＰＵ１２に送信する。変位計１１は変位センサ１０が送信した信号を圧子６が試料９に押し込まれた深さδのデータに変換してＣＰＵ１２に送信する。ＣＰＵ１２は、変位計１１から送信された深さδのデータ，負荷検出計７からの荷重のデータに基づき、負荷時の荷重−変位の関係を示す負荷データを採取し、記憶手段１３に記憶させる（Ｓ２）。なお、ＣＰＵ１２は、圧子６に荷重が負荷された時間Ｔと深さδとの関係を示すデータ、圧子６に荷重が負荷された時間Ｔと荷重との関係を示すデータを採取し、この二つのデータを総合して荷重−変位の関係を示す負荷データを採取することもできる。
微小硬度計１の電源を入れると、負荷装置４は圧子架台５及び延設部５ａを下降させ圧子６を試料９に接触させた後、負荷工程において、圧子６を一定速度で下降させ、最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子６を試料９に押し込む（Ｓ１）。負荷検出計７は、圧子６が試料９に加えた荷重のデータをＣＰＵ１２に送信する。変位計１１は変位センサ１０が送信した信号を圧子６が試料９に押し込まれた深さδのデータに変換してＣＰＵ１２に送信する。ＣＰＵ１２は、変位計１１から送信された深さδのデータ，負荷検出計７からの荷重のデータに基づき、負荷時の荷重−変位の関係を示す負荷データを採取し、記憶手段１３に記憶させる（Ｓ２）。なお、ＣＰＵ１２は、圧子６に荷重が負荷された時間Ｔと深さδとの関係を示すデータ、圧子６に荷重が負荷された時間Ｔと荷重との関係を示すデータを採取し、この二つのデータを総合して荷重−変位の関係を示す負荷データを採取することもできる。
荷重が最大荷重Ｌ０に達すると、負荷装置４は最大荷重Ｌ０を一定の時間保つ。その後除荷工程において、負荷装置４は荷重を除荷し一定速度で圧子６を上昇させる（Ｓ３）。負荷装置４は試料９の弾性回復の速度を考慮して、除荷データと負荷データの履歴を区別できるように、圧子６を０．１〜１μｍ／秒程度の速度で上昇させる。負荷検出計７は、試料９の弾性回復によって試料９が圧子６に加えた荷重のデータをＣＰＵ１２に送信する。変位センサ１０は、圧子６の変位のデータを変位計１１に送信し、変位計１１は変位センサ１０が送信したデータを試料９の表面から圧子６が押し込まれた深さδのデータに変換しＣＰＵ１２に送信する。ＣＰＵ１２は、負荷検出計７，変位計１１から送信されたデータに基づき、除荷時の荷重−変位の関係を示す除荷データを採取し、記憶手段１３に記憶させる（Ｓ４）。なお、ＣＰＵ１２は、荷重が除荷された時間Ｔと深さδとの関係を示すデータ、荷重が除荷された時間Ｔと荷重との関係を示すデータを採取し、この二つのデータを総合して荷重−変位の関係を示す負荷データを採取することもできる。
第１判定工程において、ＣＰＵ１２は記憶手段１３が記憶した負荷データと除荷データとを比較し（Ｓ５）、最大深さδ０からの除荷時の荷重変化量が第１許容範囲内かどうかを判定する。除荷時の最大深さδ０からの荷重変化量は、除荷データから求められる除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きで表すことができる。この傾きは除荷曲線を微分して求めることができる。また、除荷データから差分法で求めることもできる。なお、本実施の形態においては、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｎ０と負荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０を指標として第１許容範囲を設定し、ｎ０／ｍ０＝１．０５を上限とする。
第１判定工程において、まずｎ０／ｍ０≧１．０５かどうかを判定する（Ｓ６）。ｎ０／ｍ０≧１．０５のときは、次にｎ０／ｍ０≧１．５かどうかを判定する（Ｓ７）。ｎ０／ｍ０＝１．５は、最大深さδ０を試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなすかどうかの閾値であり、適宜設定することができる。Ｓ７においてｎ０／ｍ０≧１．５のときは、除荷曲線は負荷曲線から大きくずれていることを意味しており圧痕は塑性変形が支配的だから、図３に示す最大深さδ０を、試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなす（Ｓ８）。次にＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、仮想深さδＶに基づいて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する（Ｓ９）。
第１判定工程において、まずｎ０／ｍ０≧１．０５かどうかを判定する（Ｓ６）。ｎ０／ｍ０≧１．０５のときは、次にｎ０／ｍ０≧１．５かどうかを判定する（Ｓ７）。ｎ０／ｍ０＝１．５は、最大深さδ０を試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなすかどうかの閾値であり、適宜設定することができる。Ｓ７においてｎ０／ｍ０≧１．５のときは、除荷曲線は負荷曲線から大きくずれていることを意味しており圧痕は塑性変形が支配的だから、図３に示す最大深さδ０を、試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなす（Ｓ８）。次にＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、仮想深さδＶに基づいて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する（Ｓ９）。
Ｓ７においてｎ０／ｍ０＜１．５のとき（即ち１．０５≦ｎ０／ｍ０＜１．５のとき）は、最大深さδ０からの除荷曲線は負荷曲線からややずれていることを意味しており、最大深さδ０を仮想深さδＶとみなすと誤差が大きくなるので、補間法によって仮想深さδＶを算出する（Ｓ１０）。本実施の形態においては、仮想深さδＶを（４）式の補間式よって算出する。
δＶ＝δ０−（Ｌ０／ｍ０）×（１．５−ｎ０／ｍ０）／（１．５−１．０５）…（４）
次にＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、仮想深さδＶに基づいて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する（Ｓ１１）。
δＶ＝δ０−（Ｌ０／ｍ０）×（１．５−ｎ０／ｍ０）／（１．５−１．０５）…（４）
次にＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、仮想深さδＶに基づいて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する（Ｓ１１）。
ＣＰＵ１２は、Ｓ６において、最大深さδ０からの除荷時の荷重変化量が第１許容範囲内である、即ちｎ０／ｍ０＜１．０５であると判定したとき、第２判定工程において、記憶手段１３が記憶した最大深さδ０より浅い領域における深さδ１（δ１＜δ０）の負荷データと除荷データとを比較し、除荷時の深さδ１付近における荷重Ｌ１の変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する（Ｓ１２）。除荷時の荷重変化量は、除荷データから求められる除荷曲線の深さδ１における接線の傾きで表すことができ、この傾きは除荷曲線を微分して求めることができる。また、除荷データから差分法で求めることもできる。なお、本実施の形態においては、除荷曲線の最大深さδ１における接線の傾きｎ１と負荷曲線の深さδ１における接線の傾きｍ１との比の換算値ｎ１／ｍ１を指標として第２許容範囲を設定し、ｎ１／ｍ１＝１．０５を上限とする。
第２判定工程において、ｎ１／ｍ１≧１．０５かどうかを判定し、ｎ１／ｍ１≧１．０５のときに第２許容範囲内でないと判定し、仮想深さ算出工程において、負荷データから求められる負荷曲線の深さδ１における接線（図４に一点破線で示す）に基づいて仮想深さδＶを算出する（Ｓ１３）。仮想深さδＶは、図４に示すδ軸と接線の方程式との交点であり、試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さを示している。次にＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、仮想深さδＶに基づいて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する（Ｓ１４）。
ＣＰＵ１２はＳ１２において、除荷時の全ての深さδ１（０＜δ１＜δ０）におけるｎ１／ｍ１を計算した結果、全ての深さδ１においてｎ１／ｍ１＜１．０５であると判定したときは、試料９は圧子６の負荷によって弾性変形しただけで永久窪みが形成されていないことを意味しており、硬度を算出することができないため、硬度測定を終了する。
なお、ＣＰＵ１２は、負荷データ、除荷データ、負荷曲線、除荷曲線等を、表示装置１４を用いて表示させることができる。
第２判定工程において、ｎ１／ｍ１≧１．０５かどうかを判定し、ｎ１／ｍ１≧１．０５のときに第２許容範囲内でないと判定し、仮想深さ算出工程において、負荷データから求められる負荷曲線の深さδ１における接線（図４に一点破線で示す）に基づいて仮想深さδＶを算出する（Ｓ１３）。仮想深さδＶは、図４に示すδ軸と接線の方程式との交点であり、試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さを示している。次にＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、仮想深さδＶに基づいて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する（Ｓ１４）。
ＣＰＵ１２はＳ１２において、除荷時の全ての深さδ１（０＜δ１＜δ０）におけるｎ１／ｍ１を計算した結果、全ての深さδ１においてｎ１／ｍ１＜１．０５であると判定したときは、試料９は圧子６の負荷によって弾性変形しただけで永久窪みが形成されていないことを意味しており、硬度を算出することができないため、硬度測定を終了する。
なお、ＣＰＵ１２は、負荷データ、除荷データ、負荷曲線、除荷曲線等を、表示装置１４を用いて表示させることができる。
なお、本実施の形態で、第１判定工程において第１許容範囲の上限をｎ０／ｍ０＝１．０５に設定し、第２判定工程において第２許容範囲の上限をｎ１／ｍ１＝１．０５に設定したのは、上限が１．０５より小さくなると、負荷データと除荷データのわずかな差で許容範囲を逸脱したと判定され易く、仮想深さδＶを圧痕の深さよりも深く見積もる傾向が強くなり、硬度が過小評価される傾向が著しくなるからである。また、上限が１．０５より大きくなると検出感度が低下するからである。
また、本実施の形態で、第１判定工程においてｎ０／ｍ０≧１．０５のときは、さらにｎ０／ｍ０≧１．５か否かを判定するように設定したのは、上限が１．５より小さくなると、仮想深さδＶを圧痕の深さよりも深く見積もる傾向が強くなり、硬度が過小評価される傾向が著しくなるからである。また、上限が１．５より大きくなっても補間法によって求められる深さδと最大深さδ０は大差ないことがわかったからである。
また、本実施の形態で、第１判定工程においてｎ０／ｍ０≧１．０５のときは、さらにｎ０／ｍ０≧１．５か否かを判定するように設定したのは、上限が１．５より小さくなると、仮想深さδＶを圧痕の深さよりも深く見積もる傾向が強くなり、硬度が過小評価される傾向が著しくなるからである。また、上限が１．５より大きくなっても補間法によって求められる深さδと最大深さδ０は大差ないことがわかったからである。
以上のように、本発明の実施の形態１における微小硬度計は構成されているので、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料９に圧子６を押し込み、最大荷重Ｌ０を負荷した後に除荷した場合、圧子６が試料９の表面層を完全に破壊していない場合には、除荷の初期には試料９の弾性回復によって、試料９から圧子６に負荷時と同じ強さの荷重Ｌが負荷される。このため、除荷時の初期の除荷データは、負荷データとほぼ一致する。除荷が進み試料９のたわみが小さくなると試料９の復元力が小さくなるため、試料９から圧子６に加えられる荷重Ｌは、負荷時に圧子６が試料９に負荷した荷重Ｌよりも小さくなり負荷データとずれが生ずる。この特性を利用して、記憶手段１３に負荷データを記憶させ、ＣＰＵ１２を用いて除荷データと比較し、深さδ１における除荷時の荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する。第２許容範囲内でないと判定したときは、負荷データから求められる負荷曲線の接線（傾きｍ１）を求め、この接線の荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出し、算出された深さを圧痕（永久窪み）の表面積から算出される深さ（仮想深さδＶ）とみなして仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）ＣＰＵ１２は、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｎ０と負荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０について、第１許容範囲内か否かを判定し、ｎ０／ｍ０≧１．５のときは最大深さδ０を試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなし、１．０５≦ｎ０／ｍ０＜１．５のときは補間法によって仮想深さδＶを算出するので、金属のように弾性変形によるたわみが生じ難い試料の硬度も測定することができ応用性に優れる。
（３）圧子６に負荷を加え試料９に押し込む負荷データ及び圧子６の除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（４）負荷曲線は比較的単純なので、ＣＰＵ１２は、負荷曲線の深さδ１における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子６の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（５）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
（６）電子はかりからなる負荷検出計７を用いているので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに圧子６を試料９に押し込んだ深さδを静電容量式センサの変位センサ１０で測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため、荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ及び除荷データを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定ができる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料９に圧子６を押し込み、最大荷重Ｌ０を負荷した後に除荷した場合、圧子６が試料９の表面層を完全に破壊していない場合には、除荷の初期には試料９の弾性回復によって、試料９から圧子６に負荷時と同じ強さの荷重Ｌが負荷される。このため、除荷時の初期の除荷データは、負荷データとほぼ一致する。除荷が進み試料９のたわみが小さくなると試料９の復元力が小さくなるため、試料９から圧子６に加えられる荷重Ｌは、負荷時に圧子６が試料９に負荷した荷重Ｌよりも小さくなり負荷データとずれが生ずる。この特性を利用して、記憶手段１３に負荷データを記憶させ、ＣＰＵ１２を用いて除荷データと比較し、深さδ１における除荷時の荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する。第２許容範囲内でないと判定したときは、負荷データから求められる負荷曲線の接線（傾きｍ１）を求め、この接線の荷重Ｌ＝０（完全に除荷された場合）における深さを算出し、算出された深さを圧痕（永久窪み）の表面積から算出される深さ（仮想深さδＶ）とみなして仮想深さδＶと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）ＣＰＵ１２は、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｎ０と負荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０について、第１許容範囲内か否かを判定し、ｎ０／ｍ０≧１．５のときは最大深さδ０を試料９に形成された圧痕（永久窪み）の表面積を算出できる深さ（仮想深さδＶ）とみなし、１．０５≦ｎ０／ｍ０＜１．５のときは補間法によって仮想深さδＶを算出するので、金属のように弾性変形によるたわみが生じ難い試料の硬度も測定することができ応用性に優れる。
（３）圧子６に負荷を加え試料９に押し込む負荷データ及び圧子６の除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（４）負荷曲線は比較的単純なので、ＣＰＵ１２は、負荷曲線の深さδ１における接線の傾きをほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子６の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（５）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
（６）電子はかりからなる負荷検出計７を用いているので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに圧子６を試料９に押し込んだ深さδを静電容量式センサの変位センサ１０で測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため、荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ及び除荷データを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定ができる。
また、以上のような実施の形態１における微小硬度測定法によれば、以下のような作用が得られる。
（１）荷重の負荷時の負荷データと除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（２）金属のようにたわみが生じ難い試料、基材の表面に硬質の表面層が形成された試料のようにたわみが生じ易い試料のいずれの硬度も演算することができ、汎用性に優れる。
（３）負荷曲線及び最大深さδ０付近の除荷曲線は比較的単純なので、負荷曲線の深さδ１における接線の傾きｍ１、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｎ０をほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（４）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
（１）荷重の負荷時の負荷データと除荷時の除荷データを採取し、そのデータに基づいて仮想深さδＶを算出するので、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れる。
（２）金属のようにたわみが生じ難い試料、基材の表面に硬質の表面層が形成された試料のようにたわみが生じ易い試料のいずれの硬度も演算することができ、汎用性に優れる。
（３）負荷曲線及び最大深さδ０付近の除荷曲線は比較的単純なので、負荷曲線の深さδ１における接線の傾きｍ１、除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｎ０をほぼ正確に求めることができ誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（４）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる。
なお、本実施の形態においては、変位センサ１０は静電容量の変化を利用する静電容量式センサを用いたが、電磁誘導、磁界の変化等を利用するもの、光干渉を利用するもの、ひずみゲージを利用するもの、フォトニックセンサ（商品名：米国フォトニクス社）を利用するもの等の中から、測定精度の高いものを適宜選択して用いることができる。
また、負荷検出計７として、ステージ８の下部に配置された上皿電子はかりを用いたが、ストレインゲージ等を利用した動ひずみ型荷重変換器、化学はかり、ロードセル式や電磁式の電子はかり等を用いることができる。負荷装置４側で荷重を検出するようにしてもよい。
また、本実施の形態においては、１．０５≦ｎ０／ｍ０＜１．５の場合、ｎ０／ｍ０≧１．５の場合、ｎ１／ｍ１≧１．０５の場合に分けて仮想深さδＶを求めたので、１．０５又は１．５をｎ０／ｍ０、ｎ１／ｍ１の閾値として設定した。この閾値は試料の材質に依存せず概ね一定範囲に設定できる。なお、除荷時の圧子の速度等を変えて予備実験を行い、その結果に応じて適宜設定することもできる。
また、負荷検出計７として、ステージ８の下部に配置された上皿電子はかりを用いたが、ストレインゲージ等を利用した動ひずみ型荷重変換器、化学はかり、ロードセル式や電磁式の電子はかり等を用いることができる。負荷装置４側で荷重を検出するようにしてもよい。
また、本実施の形態においては、１．０５≦ｎ０／ｍ０＜１．５の場合、ｎ０／ｍ０≧１．５の場合、ｎ１／ｍ１≧１．０５の場合に分けて仮想深さδＶを求めたので、１．０５又は１．５をｎ０／ｍ０、ｎ１／ｍ１の閾値として設定した。この閾値は試料の材質に依存せず概ね一定範囲に設定できる。なお、除荷時の圧子の速度等を変えて予備実験を行い、その結果に応じて適宜設定することもできる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
ポリカーボネート製の基材（厚さ１０ｍｍ）の表面に厚さ５〜１０μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２μｍ／秒の速度で押し込んだ。最大荷重（設定された試験力）Ｌ０＝１０９ｍＮまで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
図５は実施例１における負荷データ，負荷曲線，除荷データ，除荷曲線及び仮想深さδＶを示す図である。横軸は深さ、縦軸は荷重であり、白丸は実測した負荷データ、黒丸は実測した除荷データ、実線は負荷曲線及び除荷曲線、破線は第２許容範囲から外れた深さδ１における負荷曲線の接線（傾きｍ１）を示している。
実施例１の場合、接線（傾きｍ１）の方程式を計算することによって、仮想深さδＶは２．５μｍと求められたため、ビッカース硬さＨｖの定義式Ｈｖ＝１．８５４３７×｛Ｌ０／（δ／０．１４２８）２｝にδ及びＬ０を代入して、試料のビッカース硬さＨｖ＝６６０ＭＰａと算出することができた。
なお、本実施例の場合、算出されるビッカース硬さは、試料に負荷する最大荷重（試験力）の大きさに依存することもわかった。最大荷重の大きさに依存して仮想深さδＶが変わり、永久窪み表面積が変わるからである。具体的には、試料に負荷する最大荷重Ｌ０が１０９ｍＮより低くなればなるほど、試料の表面の硬質ガラス層の影響が大きくなり、仮想深さδＶが浅く永久窪み表面積が小さくなるためビッカース硬さが高くなり、試料に負荷する最大荷重Ｌ０が１０９ｍＮより高くなればなるほど、試料の基材のポリカーボネートの影響が大きくなり、仮想深さδＶが深く永久窪み表面積が大きくなるためビッカース硬さが低くなる傾向がみられた。
以上のように本実施例によれば、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れ、また微小荷重しか負荷できず微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れていることが確認された。
（実施例１）
ポリカーボネート製の基材（厚さ１０ｍｍ）の表面に厚さ５〜１０μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２μｍ／秒の速度で押し込んだ。最大荷重（設定された試験力）Ｌ０＝１０９ｍＮまで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
図５は実施例１における負荷データ，負荷曲線，除荷データ，除荷曲線及び仮想深さδＶを示す図である。横軸は深さ、縦軸は荷重であり、白丸は実測した負荷データ、黒丸は実測した除荷データ、実線は負荷曲線及び除荷曲線、破線は第２許容範囲から外れた深さδ１における負荷曲線の接線（傾きｍ１）を示している。
実施例１の場合、接線（傾きｍ１）の方程式を計算することによって、仮想深さδＶは２．５μｍと求められたため、ビッカース硬さＨｖの定義式Ｈｖ＝１．８５４３７×｛Ｌ０／（δ／０．１４２８）２｝にδ及びＬ０を代入して、試料のビッカース硬さＨｖ＝６６０ＭＰａと算出することができた。
なお、本実施例の場合、算出されるビッカース硬さは、試料に負荷する最大荷重（試験力）の大きさに依存することもわかった。最大荷重の大きさに依存して仮想深さδＶが変わり、永久窪み表面積が変わるからである。具体的には、試料に負荷する最大荷重Ｌ０が１０９ｍＮより低くなればなるほど、試料の表面の硬質ガラス層の影響が大きくなり、仮想深さδＶが浅く永久窪み表面積が小さくなるためビッカース硬さが高くなり、試料に負荷する最大荷重Ｌ０が１０９ｍＮより高くなればなるほど、試料の基材のポリカーボネートの影響が大きくなり、仮想深さδＶが深く永久窪み表面積が大きくなるためビッカース硬さが低くなる傾向がみられた。
以上のように本実施例によれば、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れ、また微小荷重しか負荷できず微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れていることが確認された。
本発明は、圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法及び微小硬度計に関し、特に、軟質の基材の表面に形成された硬い表面層の硬度を算出するのに最適な微小硬度測定法及び微小硬度計に関し、圧痕の深さと対角線の長さを複数回計測して補正値を算出して補正を行う等の煩雑な操作が不要なため、簡便な操作で硬度を算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度測定法を提供することができ、また硬度を短時間で自動的に算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度計を提供することができる。
１ 微小硬度計
２ 台部
３ 枠体
４ 負荷装置
５ 圧子架台
５ａ 延設部
６ 圧子
７ 負荷検出計
８ ステージ
９ 試料
１０ 変位センサ
１０ａ，１０ｂ 電極板
１１ 変位計
１２ ＣＰＵ
１３ 記憶手段
１４ 表示装置
２ 台部
３ 枠体
４ 負荷装置
５ 圧子架台
５ａ 延設部
６ 圧子
７ 負荷検出計
８ ステージ
９ 試料
１０ 変位センサ
１０ａ，１０ｂ 電極板
１１ 変位計
１２ ＣＰＵ
１３ 記憶手段
１４ 表示装置
Claims (5)
- 圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、
前記圧子に負荷した荷重Ｌと、前記試料の表面から前記圧子が押し込まれた深さδと、の関係を示す負荷データを最大荷重Ｌ０（最大深さδ０における荷重）まで採取する負荷工程と、
除荷後に前記圧子にかかる荷重Ｌと前記深さδとの関係を示す除荷データを採取する除荷工程と、
前記除荷データを前記負荷データと比較して、除荷時の前記最大深さδ０からの荷重変化量が第１許容範囲内かどうかを判定する第１判定工程と、
前記荷重変化量が前記第１許容範囲内であると判定したとき、除荷時の深さδ１（δ１＜δ０）における荷重、若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定する第２判定工程と、
前記荷重若しくは前記荷重変化量が、（ａ）前記第１許容範囲内でないと判定したとき、前記除荷データから求められる除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出する、若しくは、前記最大深さδ０を仮想深さδＶとみなす、又は、（ｂ）前記第２許容範囲内でないと判定したとき、前記負荷データから求められる負荷曲線の深さδ１における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出する仮想深さ算出工程と、
前記仮想深さδＶと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する硬度演算工程と、
を備えていることを特徴とする微小硬度測定法。 - 前記第１許容範囲の上限が、前記除荷曲線の最大深さδ０における接線の傾きｎ０と前記負荷曲線の深さδ０における接線の傾きｍ０との比の換算値ｎ０／ｍ０で定められていることを特徴とする請求項１に記載の微小硬度測定法。
- 前記第２許容範囲の上限が、前記除荷曲線の深さδ１（δ１＜δ０）における接線の傾きｎ１と前記負荷曲線の深さδ１における接線の傾きｍ１との比の換算値ｎ１／ｍ１で定められていることを特徴とする請求項１に記載の微小硬度測定法。
- （ａ）圧子に荷重を負荷して試料に圧痕を形成する負荷装置と、
（ｂ）荷重の負荷時に前記圧子が前記試料に加えた荷重Ｌ、及び、除荷時に前記試料が前記圧子に加えた荷重Ｌを検出する負荷検出計と、
（ｃ）前記試料の表面から前記圧子が押し込まれた深さδを検出する変位計と、
（ｄ）前記負荷検出計及び前記変位計からの情報に基づき、負荷時の荷重Ｌと深さδとの関係を示す負荷データ、除荷時の荷重Ｌと深さδとの関係を示す除荷データ、最大深さδ０及び最大荷重Ｌ０（前記最大深さδ０における荷重）を記憶する記憶手段と、
（ｅ）前記除荷データを前記負荷データと比較して、除荷時の深さδ１（δ１＜δ０）における荷重若しくは深さδ１付近における荷重変化量が第２許容範囲内かどうかを判定し、前記第２許容範囲内でないと判定したとき、前記負荷データから求められる負荷曲線の深さδ１における接線の傾きに基づいて仮想深さδＶを算出し、前記仮想深さδＶと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する演算手段と、
を備えていることを特徴とする微小硬度計。 - 前記変位計が検出する深さδが、前記圧子が先端に配設された圧子架台の側方に延設された延設部の下面と前記試料の表面との間に配置された静電容量式センサで測定され、前記負荷検出計が、前記試料を載せたステージの下部に配置された上皿電子はかりからなることを特徴とする請求項４に記載の微小硬度計。
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