JP4320028B2 - 微小硬度測定法及び微小硬度計 - Google Patents
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Description
本発明は、圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法及び微小硬度計に関し、特に、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料の硬度を算出するのに最適な微小硬度測定法及び微小硬度計に関するものである。
従来より、硬度測定法として、ビッカース硬度のように圧子で形成した圧痕の対角線長さから硬度を求める「対角線長さ測定方式」と、窪み深さから硬度を求める「窪み深さ測定方式」とがある。「対角線長さ測定方式」では、圧痕の対角線長さに基づいて算出した永久窪み表面積から、硬度＝（最大荷重）／（永久窪み表面積）の計算式を用いて硬度を求める。また、「窪み深さ測定方式」では、圧痕を形成したときの圧子の押し込み深さから窪みの表面積を算出し、上記の計算式を用いて硬度を求める。
ここで、「対角線長さ測定方式」では、顕微鏡で圧痕の対角線長さを測定するため、対角線長さが少なくとも１０μｍ程度の圧痕を形成する必要があるが、基材の表面に硬質の被膜が形成された試料の硬度を測定する場合には、基材の硬度の影響を受けたり圧子が被膜を貫通したりして、被膜だけの硬度を求めることができないという問題を有していた。また、圧痕の窪み深さが被膜の厚さに匹敵し基材の影響を受けるので、光学系の顕微鏡を用いて圧痕の対角線長さを読み取ることが困難であるという問題を有していた。
一方、「窪み深さ測定方式」では、圧子の押し込み量から圧痕の窪み深さを測定しているので、対角線長さを光学的に測定することができないような微小な圧痕であっても硬度測定が可能である。
しかしながら、「窪み深さ測定方式」は、圧痕形成時の弾性変形の割合が大きい試料の場合、圧子を押し込むと試料がたわむため、圧子の押し込み深さが圧痕（永久窪み）の深さよりも深くなり、圧子の押し込み深さから算出される窪みの表面積は、除荷後の圧痕（永久窪み）の表面積より大きくなり、（最大荷重）／（永久窪み表面積）で算出される硬度が過小評価されるという問題がある。
一方、「窪み深さ測定方式」では、圧子の押し込み量から圧痕の窪み深さを測定しているので、対角線長さを光学的に測定することができないような微小な圧痕であっても硬度測定が可能である。
しかしながら、「窪み深さ測定方式」は、圧痕形成時の弾性変形の割合が大きい試料の場合、圧子を押し込むと試料がたわむため、圧子の押し込み深さが圧痕（永久窪み）の深さよりも深くなり、圧子の押し込み深さから算出される窪みの表面積は、除荷後の圧痕（永久窪み）の表面積より大きくなり、（最大荷重）／（永久窪み表面積）で算出される硬度が過小評価されるという問題がある。
この問題を解決するための従来の技術としては、例えば（特許文献１）に「異なった荷重で形成した複数の圧痕の深さをそれぞれ計測し、前記圧子の先端形状に応じて深さ計測値のそれぞれを補正した深さ補正値をそれぞれ算出し、前記複数の圧痕の対角線の長さをそれぞれ計測し、それぞれの対角線計測値に基づいて算出される硬度から圧痕の深さをそれぞれ逆算し、前記深さ補正値と深さ逆算値のそれぞれに基づいて定めた補正式により圧痕の深さの実測値を補正し、その補正後の深さと圧痕形成時の荷重とに基づいて硬度を算出する微小硬度測定法」が開示されている。
（特許文献２）には、「任意の測定点における圧子に加えられる荷重Ｐ，その荷重における圧子の変位ｄ，圧子の形状によって決定される定数αから、所定の計算式に基づき最小二乗法によって、比例定数Ｋと試料の動的硬度を演算する演算手段を備えた超微小硬度計」が開示されている。
（特許文献３）には、「圧子を測定対象の薄膜に押し付けるローディング時に圧子が薄膜にした仕事、アンローディング時に薄膜が圧子にした仕事、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似した近似式から、測定対象の薄膜の硬度／弾性率比を求め、次いで最大荷重時の圧子の接触面積を求め、薄膜の硬度を求める測定方法」が開示されている。
（特許文献２）には、「任意の測定点における圧子に加えられる荷重Ｐ，その荷重における圧子の変位ｄ，圧子の形状によって決定される定数αから、所定の計算式に基づき最小二乗法によって、比例定数Ｋと試料の動的硬度を演算する演算手段を備えた超微小硬度計」が開示されている。
（特許文献３）には、「圧子を測定対象の薄膜に押し付けるローディング時に圧子が薄膜にした仕事、アンローディング時に薄膜が圧子にした仕事、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似した近似式から、測定対象の薄膜の硬度／弾性率比を求め、次いで最大荷重時の圧子の接触面積を求め、薄膜の硬度を求める測定方法」が開示されている。
しかしながら上記従来の技術においては、以下のような課題を有していた。
（１）（特許文献１）に開示の技術は、補正式は圧子の形状、材料毎にそれぞれ異なるので、圧子の形状と材料が変わるたびに圧痕の深さと対角線の長さを計測して補正値を算出して補正を行う必要があり、操作が非常に煩雑であるという課題を有していた。
（２）（特許文献２）に開示の技術は、最小二乗法により比例定数Ｋと試料の動的硬度を算出する際に誤差が生じ、測定精度が低下するという課題を有していた。また、任意の測定点における荷重Ｐ，変位ｄとの関係から、圧子の形状を考慮して硬度を算出するものなので、圧子の押し込み深さを考慮しておらず、試料の深さ方向において硬度が一定であることを前提としており、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料のように、深さ方向で硬度が変化する試料の硬度を算出する場合には、圧子の押し込み深さによっては誤差が著しく大きくなるという課題を有していた。
（３）（特許文献３）に開示の技術は、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似する際に誤差が生じ、さらに硬度の演算の際に誤差が累積されるので測定精度が低下するという課題を有していた。また、硬度Ｈは最大荷重Ｐｍａｘと最大荷重時の圧子の接触面積ＡからＨ＝Ｐｍａｘ／Ａの計算式を用いて求めるので、試料のたわみや弾性変形が生じ難い金属材料を対象とした硬さ測定法であり応用性に欠けるという課題を有していた。
（１）（特許文献１）に開示の技術は、補正式は圧子の形状、材料毎にそれぞれ異なるので、圧子の形状と材料が変わるたびに圧痕の深さと対角線の長さを計測して補正値を算出して補正を行う必要があり、操作が非常に煩雑であるという課題を有していた。
（２）（特許文献２）に開示の技術は、最小二乗法により比例定数Ｋと試料の動的硬度を算出する際に誤差が生じ、測定精度が低下するという課題を有していた。また、任意の測定点における荷重Ｐ，変位ｄとの関係から、圧子の形状を考慮して硬度を算出するものなので、圧子の押し込み深さを考慮しておらず、試料の深さ方向において硬度が一定であることを前提としており、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料のように、深さ方向で硬度が変化する試料の硬度を算出する場合には、圧子の押し込み深さによっては誤差が著しく大きくなるという課題を有していた。
（３）（特許文献３）に開示の技術は、種々の材料の硬度／弾性率比の関係を線形近似する際に誤差が生じ、さらに硬度の演算の際に誤差が累積されるので測定精度が低下するという課題を有していた。また、硬度Ｈは最大荷重Ｐｍａｘと最大荷重時の圧子の接触面積ＡからＨ＝Ｐｍａｘ／Ａの計算式を用いて求めるので、試料のたわみや弾性変形が生じ難い金属材料を対象とした硬さ測定法であり応用性に欠けるという課題を有していた。
そこで上記従来の課題を解決するため、本発明者は発明を完成させ、特許出願（特許文献４）を行った。（特許文献４）に開示の発明は、圧子を試料に押し込むときの負荷荷重−へこみ深さ曲線と、除荷時の除荷荷重−へこみ深さ曲線と、を取得した後、この２つの曲線のズレを検知し、このずれを利用して仮想のへこみ深さを算出し硬度を演算するものである。
しかしながら、弾性変形が支配的な試料の場合、負荷荷重−へこみ深さ曲線と除荷荷重−へこみ深さ曲線とがほぼ一致してしまい、ズレの検知ができない場合があることがわかった。この場合は、仮想のへこみ深さが算出できないため硬度を求めることができないという問題がある。
特許第３５１０４１１号公報
特公平５−２０６９１号公報
特開２００１−３４９８１５号公報
特願２００６−１８９２
しかしながら、弾性変形が支配的な試料の場合、負荷荷重−へこみ深さ曲線と除荷荷重−へこみ深さ曲線とがほぼ一致してしまい、ズレの検知ができない場合があることがわかった。この場合は、仮想のへこみ深さが算出できないため硬度を求めることができないという問題がある。
本発明は上記従来の課題を解決するもので、弾性変形が支配的な試料、特に軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料の硬度を簡便に精度よく求めることができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度も算出することができ表面層（薄膜）の硬度測定に最適な微小硬度測定法を提供することを目的とする。
また本発明は、硬度を短時間で自動的に算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層（薄膜）の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度計を提供することを目的とする。
また本発明は、硬度を短時間で自動的に算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層（薄膜）の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度計を提供することを目的とする。
上記従来の課題を解決するために本発明の微小硬度測定法及び微小硬度計は、以下の構成を有している。
本発明の請求項１に記載の微小硬度測定法は、基材に表面層が形成された試料に圧子を押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、前記圧子に負荷した最大荷重Ｌ０と、前記圧子の前記試料の表面からの最大押し込み量δＭと、を測定する負荷工程と、前記圧子に加わる荷重がゼロになったときの前記圧子の前記試料の表面からの隆起量δＢを測定する除荷工程と、前記最大押し込み量δＭと前記隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出する圧痕深さ算出工程と、前記圧痕深さδと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する硬度演算工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、最大荷重Ｌ０が、圧子が試料の表面層を完全には破壊しないような微小な荷重のときは、負荷荷重によって試料の表面層が塑性変形して凹みが形成され、凹み周辺の少し広い部分に弾性変形が生じ、除荷時には、弾性変形した部分だけが反発して隆起した上に、塑性変形した凹みが最終的に残ることを見出した。負荷時の弾性変形と除荷時の反発の際の弾性変形の大きさは略等しくなることから、負荷工程と除荷工程において最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定すれば、最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出することができ、硬度演算工程において圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また試料の変形から圧痕深さδを求めた後、圧痕の表面積を求めて硬度を算出するので、圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
本発明の請求項１に記載の微小硬度測定法は、基材に表面層が形成された試料に圧子を押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、前記圧子に負荷した最大荷重Ｌ０と、前記圧子の前記試料の表面からの最大押し込み量δＭと、を測定する負荷工程と、前記圧子に加わる荷重がゼロになったときの前記圧子の前記試料の表面からの隆起量δＢを測定する除荷工程と、前記最大押し込み量δＭと前記隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出する圧痕深さ算出工程と、前記圧痕深さδと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する硬度演算工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、最大荷重Ｌ０が、圧子が試料の表面層を完全には破壊しないような微小な荷重のときは、負荷荷重によって試料の表面層が塑性変形して凹みが形成され、凹み周辺の少し広い部分に弾性変形が生じ、除荷時には、弾性変形した部分だけが反発して隆起した上に、塑性変形した凹みが最終的に残ることを見出した。負荷時の弾性変形と除荷時の反発の際の弾性変形の大きさは略等しくなることから、負荷工程と除荷工程において最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定すれば、最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出することができ、硬度演算工程において圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また試料の変形から圧痕深さδを求めた後、圧痕の表面積を求めて硬度を算出するので、圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
ここで、本発明が適用できる試料としては、弾性変形が支配的な試料であれば、特に材質に制限無く用いることができる。特に、アクリル樹脂，ポリカーボネート，ポリアセタール等の熱可塑性樹脂等の合成樹脂製の基材の表面に、ガラス製，セラミック製等の無機材料製の硬質の表面層が形成された試料の測定には最適である。
圧子としては、試料に押し込むことによって試料を変形させることができるものであれば限定なく使用でき、ビッカース、ヌープ、ベルコビッチ型、球状、三角錐状等の汎用されているいずれのものも用いることができる。
負荷工程としては、圧子に負荷した最大荷重Ｌ０と、最大荷重Ｌ０が負荷されたときの試料の表面からの圧子の最大押し込み量δＭ（試料のたわみも含む）を測定する工程である。少なくとも最大荷重Ｌ０と最大押し込み量δＭを測定することが必要である。最大荷重に至るまでの押し込み量を連続的に測定することもできる。また、最大荷重Ｌ０と最大押し込み量δＭだけを測定してもよい。
除荷工程としては、試料が弾性力によって圧子に加えた荷重Ｌと、試料の表面からの圧子の変位量（試料のたわみも含む）とを測定し、圧子に加わる荷重がゼロになったときの圧子の試料の表面からの隆起量δＢを測定する工程である。少なくとも圧子に加わる荷重がゼロになったときの隆起量δＢを測定することが必要である。荷重がゼロに至るまでの変位量を連続的に測定することもできる。また、荷重がゼロのときの隆起量δＢだけを測定してもよい。また、隆起量δＢを簡単に測定できない場合には、除荷工程における試料の表面の変位曲線（時間に対する変位量を示した変位曲線、荷重に対する変位量を示した変位曲線等）をプロットして、その変位曲線から隆起量を読み取って、若しくは隆起量を近似して求めることもできる。
圧痕深さ算出工程は、最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出する工程である。試料の弾性係数等を考慮して補正係数ｋを使って圧痕深さδを補正することもできる。
ここで、負荷時の試料の弾性変形の大きさ（δＭ−δ）と除荷時の反発の際の弾性変形の大きさ（δＢ＋δ）は略等しくなることから、（１）式が成り立つ。試料の弾性係数等に依存する補正係数ｋ（ｋ＞０）を考慮した場合は（２）式が成り立つ。
δＭ−δ＝δＢ＋δ …（１）
δＭ−δ＝ｋδＢ＋δ …（２）
（２）式においてδについて解くと、
２δ＝δＭ−ｋδＢ …（３）
よって、圧痕深さδは（４）式で表すことができる。
δ＝（δＭ−ｋδＢ）／２ …（４）
ここで、負荷時の試料の弾性変形の大きさ（δＭ−δ）と除荷時の反発の際の弾性変形の大きさ（δＢ＋δ）は略等しくなることから、（１）式が成り立つ。試料の弾性係数等に依存する補正係数ｋ（ｋ＞０）を考慮した場合は（２）式が成り立つ。
δＭ−δ＝δＢ＋δ …（１）
δＭ−δ＝ｋδＢ＋δ …（２）
（２）式においてδについて解くと、
２δ＝δＭ−ｋδＢ …（３）
よって、圧痕深さδは（４）式で表すことができる。
δ＝（δＭ−ｋδＢ）／２ …（４）
圧痕深さ算出工程において求めた圧痕深さδ（永久窪みの深さ）に圧子の形状を考慮すると、圧痕の永久窪み表面積が求められる。そこで硬度演算工程において、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することで、硬度を算出することができる。
本発明の請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の微小硬度測定法であって、前記圧痕深さ算出工程において、前記表面層自体の最大荷重Ｌ０における硬度と、前記最大押し込み量δＭ、前記最大荷重Ｌ０、前記隆起量δＢから補正係数ｋを算出し、前記圧痕深さδを補正する構成を有している。
この構成により、請求項１で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）圧痕深さ算出工程において補正係数ｋを考慮して圧痕深さδを算出できるので、試料の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れる。
この構成により、請求項１で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）圧痕深さ算出工程において補正係数ｋを考慮して圧痕深さδを算出できるので、試料の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れる。
補正係数ｋを考慮する必要がある場合は、最大押し込み量δＭ＜隆起量δＢのときか、硬度演算工程において算出された硬度が表面層自体の硬度若しくは市販の一般的なビッカース硬度計等を用いて測定された硬度を上回ったとき等、δＭ−δ≠δＢ＋δのときである。
補正係数ｋは、表面層自体の最大荷重Ｌ０における硬度ＨＳと、最大押し込み量δＭ、最大荷重Ｌ０、隆起量δＢから求めることができる。
表面層自体の最大荷重Ｌ０における硬度ＨＳは、弾性変形をほとんど示さないガラス板やセラミック板等の硬質の基板を別途用意し、基板の表面に試料と同じ材質の表面層を印刷法や塗布法等によって基板や圧子の押し込み量の影響を受けないような２０〜３０μｍ程度の厚さに形成した後、圧子を最大荷重Ｌ０まで表面層に押し込み圧痕を形成して、形成された圧痕の大きさを顕微鏡で測定し、硬度＝（最大荷重Ｌ０）／（圧痕の表面積）の計算式を用いて求めることができる。
ここで、最大荷重Ｌ０における表面層自体への圧子の最大押し込み量をδＴとすると、表面層自体の硬度ＨＳは（５）式で表すことができる。なお、Ａ，Ｂは、圧子の最大押し込み量を圧痕の表面積に換算して硬度を算出するときの定数であり、圧子の形状に固有の値である。
ＨＳ＝Ａ×｛Ｌ０／（δＴ／Ｂ）２｝ …（５）
これを解くと、δＴは（５）式のように表すことができる。
δＴ＝｛Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ｝１／２ …（６）
ＨＳは実験により求めた値なので、最大押し込み量δＴは最大荷重Ｌ０の関数となる。
一方、（４）式を補正係数ｋについて解くと、
ｋ＝（δＭ−２δ）／δＢ …（７）
市販の一般的なビッカース硬度計等を用いて硬度ＨＳが測定可能な荷重における関係が、微小荷重においてもほぼ成り立つと仮定して、（６）式の最大荷重Ｌ０における最大押し込み量δＴを（７）式のδに代入すると、（８）式で示す補正係数ｋを求めることができる。
ｋ＝｛δＭ−２（Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ）１／２｝／δＢ …（８）
補正係数ｋは、表面層自体の最大荷重Ｌ０における硬度ＨＳと、最大押し込み量δＭ、最大荷重Ｌ０、隆起量δＢから求めることができる。
表面層自体の最大荷重Ｌ０における硬度ＨＳは、弾性変形をほとんど示さないガラス板やセラミック板等の硬質の基板を別途用意し、基板の表面に試料と同じ材質の表面層を印刷法や塗布法等によって基板や圧子の押し込み量の影響を受けないような２０〜３０μｍ程度の厚さに形成した後、圧子を最大荷重Ｌ０まで表面層に押し込み圧痕を形成して、形成された圧痕の大きさを顕微鏡で測定し、硬度＝（最大荷重Ｌ０）／（圧痕の表面積）の計算式を用いて求めることができる。
ここで、最大荷重Ｌ０における表面層自体への圧子の最大押し込み量をδＴとすると、表面層自体の硬度ＨＳは（５）式で表すことができる。なお、Ａ，Ｂは、圧子の最大押し込み量を圧痕の表面積に換算して硬度を算出するときの定数であり、圧子の形状に固有の値である。
ＨＳ＝Ａ×｛Ｌ０／（δＴ／Ｂ）２｝ …（５）
これを解くと、δＴは（５）式のように表すことができる。
δＴ＝｛Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ｝１／２ …（６）
ＨＳは実験により求めた値なので、最大押し込み量δＴは最大荷重Ｌ０の関数となる。
一方、（４）式を補正係数ｋについて解くと、
ｋ＝（δＭ−２δ）／δＢ …（７）
市販の一般的なビッカース硬度計等を用いて硬度ＨＳが測定可能な荷重における関係が、微小荷重においてもほぼ成り立つと仮定して、（６）式の最大荷重Ｌ０における最大押し込み量δＴを（７）式のδに代入すると、（８）式で示す補正係数ｋを求めることができる。
ｋ＝｛δＭ−２（Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ）１／２｝／δＢ …（８）
また、試料に隆起量δＢが測定される荷重の下で、市販されている一般的なビッカース硬度計等を用いて最大荷重Ｌ０における試料の表面層の硬度ＨＴが測定可能な場合は、別途用意した基板の表面に形成した表面層の硬度ＨＳを測定することなく、硬度ＨＳに代えて硬度ＨＴを（８）式に代入して、補正係数ｋを求めることができる。
なお、補正係数ｋは、微小荷重における測定誤差等を含んでいるため、異なる荷重で求めた硬度ＨＳやＨＴ、δＭ，δＢを（８）式に代入して補正係数ｋをいくつか求め、それの平均値を用いることができる。
なお、補正係数ｋは、微小荷重における測定誤差等を含んでいるため、異なる荷重で求めた硬度ＨＳやＨＴ、δＭ，δＢを（８）式に代入して補正係数ｋをいくつか求め、それの平均値を用いることができる。
本発明の請求項３に記載の発明は、（ａ）圧子に荷重を負荷して基材に表面層が形成された試料に圧痕を形成する負荷装置と、（ｂ）荷重の負荷時に前記圧子が前記試料に加えた最大荷重Ｌ０、及び、除荷時に前記試料が前記圧子に加えた荷重Ｌを検出する負荷検出計と、（ｃ）前記最大荷重Ｌ０における前記圧子の前記試料の表面からの最大押し込み量δＭと、前記圧子に加わる荷重Ｌがゼロになったときの前記圧子の前記試料の表面からの隆起量δＢと、を検出する変位計と、（ｄ）前記最大荷重Ｌ０、前記最大押し込み量δＭ、前記隆起量δＢを記憶する記憶手段と、（ｅ）前記最大押し込み量δＭと前記隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、前記圧痕深さδと前記最大荷重Ｌ０とに基いて硬度を演算する演算手段と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、最大荷重Ｌ０が、圧子が試料の表面層を完全には破壊しないような微小な荷重のときは、負荷荷重によって試料の表面層が塑性変形して凹みが形成され、凹み周辺の少し広い部分に弾性変形が生じ、除荷時には、弾性変形した部分だけが反発して隆起した上に、塑性変形した凹みが最終的に残ることを見出した。負荷時の弾性変形と除荷時の反発の際の弾性変形の大きさは略等しくなることから、負荷検出計と変位計により最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定し、演算手段を用いて最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また試料の変形から圧痕深さδを求めた後、圧痕の表面積を求めて硬度を算出するので、圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料等のように弾性変形によるたわみが生じ易い試料に最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子を押し込み、次いで除荷した場合、最大荷重Ｌ０が、圧子が試料の表面層を完全には破壊しないような微小な荷重のときは、負荷荷重によって試料の表面層が塑性変形して凹みが形成され、凹み周辺の少し広い部分に弾性変形が生じ、除荷時には、弾性変形した部分だけが反発して隆起した上に、塑性変形した凹みが最終的に残ることを見出した。負荷時の弾性変形と除荷時の反発の際の弾性変形の大きさは略等しくなることから、負荷検出計と変位計により最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定し、演算手段を用いて最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また試料の変形から圧痕深さδを求めた後、圧痕の表面積を求めて硬度を算出するので、圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
ここで、負荷装置としては、圧子に負荷する荷重を任意の速度で増減できるものであれば特に制限なく用いることができ、例えば、圧電アクチュエータや電磁コイルの電磁力によって荷重を増減させるステッピングモータ等を用いることができる。
負荷検出計としては、ストレインゲージ等を利用した動ひずみ型荷重変換器、化学はかり、ロードセル式や電磁式の電子はかり、差動トランス等を用いることができる。なかでも、試料を載せるステージの下部に配置された上皿電子はかりが好適に用いられる。上皿電子はかりは、極めて感度が高く微小荷重も検出することができ高精度測定ができるからである。
なお、試料を載せるステージの下部に負荷検出計を配置して試料に負荷された荷重を検出するのではなく、負荷装置に負荷検出計を付加して、試料に負荷した荷重を検出することもできる。
なお、試料を載せるステージの下部に負荷検出計を配置して試料に負荷された荷重を検出するのではなく、負荷装置に負荷検出計を付加して、試料に負荷した荷重を検出することもできる。
変位計としては、静電容量、電磁誘導、磁界の変化等を利用するもの、光干渉を利用するもの、ひずみゲージを利用するもの、フォトニックセンサ（商品名：米国フォトニクス社）を利用するもの等が用いられる。
本発明の請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の微小硬度計であって、前記変位計が検出する前記最大押し込み量δＭ及び前記隆起量δＢが、前記圧子が先端に配設された圧子架台の側方に延設された延設部の下面と前記試料の表面との間に配置された静電容量式センサで測定され、前記負荷検出計が、前記試料を載せたステージの下部に配置された上皿電子はかりからなる構成を有している。
この構成により、請求項３で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）負荷検出計が上皿電子はかりからなるので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに最大押し込み量δＭ及び隆起量δＢを静電容量式センサで測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定ができる。
この構成により、請求項３で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）負荷検出計が上皿電子はかりからなるので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに最大押し込み量δＭ及び隆起量δＢを静電容量式センサで測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定ができる。
以上のように、本発明の微小硬度測定法及び微小硬度計によれば、以下のような有利な効果が得られる。
請求項１に記載の発明によれば、
（１）最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出して、硬度演算工程において圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができ、簡単な操作で硬度を算出できる微小硬度測定法を提供できる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度測定法を提供できる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れた微小硬度測定法を提供できる。
請求項１に記載の発明によれば、
（１）最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出して、硬度演算工程において圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができ、簡単な操作で硬度を算出できる微小硬度測定法を提供できる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度測定法を提供できる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れた微小硬度測定法を提供できる。
請求項２に記載の発明によれば、請求項１の効果に加え、
（１）圧痕深さ算出工程において補正係数ｋを考慮して圧痕深さδを算出できるので、試料の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
（１）圧痕深さ算出工程において補正係数ｋを考慮して圧痕深さδを算出できるので、試料の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れた微小硬度測定法を提供することができる。
請求項３に記載の発明によれば、
（１）負荷検出計と変位計により最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定し、演算手段を用いて最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる微小硬度計を提供できる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度計を提供できる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れた微小硬度計を提供できる。
（１）負荷検出計と変位計により最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定し、演算手段を用いて最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる微小硬度計を提供できる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる微小硬度計を提供できる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度を正確に算出することができ応用性に優れた微小硬度計を提供できる。
請求項４に記載の発明によれば、請求項３の効果に加え、
（１）微小な荷重の変化、微小な深さの変化を検出することができるため、最大押し込み量δＭ及び隆起量δＢを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定が可能な微小硬度計を提供することができる。
（１）微小な荷重の変化、微小な深さの変化を検出することができるため、最大押し込み量δＭ及び隆起量δＢを精度良く測定でき、試料の硬度の高精度測定が可能な微小硬度計を提供することができる。
以下、本発明を実施するための最良の形態を、図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１における微小硬度計の模式図である。
図１において、１は本発明の実施の形態１における微小硬度計、２は微小硬度計１の台部、３は台部２に立設された枠体、４は枠体３に垂設され後述する圧子６に負荷する荷重を任意の速度で増減できる圧電アクチュエータやステッピングモータ等で形成された負荷装置、５は負荷装置４に垂設された圧子架台、５ａは圧子架台５の側方に延設され圧子架台５と一緒に上下する延設部、６は圧子架台５の先端に配設されたビッカース，ヌープ等の圧子、７は台部２に配設された電子はかりからなる負荷検出計、８は負荷検出計７の上部に配設されたステージ、９はステージ８の上に配置された試料、１０は延設部５ａの下面で圧子６の先端から十分離れた試料９の表面に配置された変位センサである。本実施の形態における変位センサ１０は、上下面に一対の電極板１０ａ，１０ｂを有し、延設部５ａの下面と試料９の表面との間の電極板１０ａ，１０ｂの間隔が変化すると静電容量が変化することを利用して、試料９の表面と延設部５ａの下面との相対距離を検出する静電容量式センサである。変位センサ１０は圧子６の先端から１０ｍｍ程度離れた試料９の表面に配置されているので、圧子６が試料９に押し込まれることによって生じる圧子６のごく近傍の試料９の表面の変位には影響を受けないため、試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離の基準にすることができる。
１１は変位センサ１０からの信号を試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離のデータに変換する変位計である。本実施の形態における変位計１１は、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出すると、圧子６が試料９の表面に接触したものと判断し、そのときの変位計１１からの距離のデータを基準にして、その距離からの変位センサ１０の変位量を計算し、この変位量を試料９の表面からの圧子６の押し込み量とみなす。なお、押し込み量は、試料９に圧子６を押し込むことによって試料９の表面に形成された窪み（圧痕）の深さと試料９のたわみ量の両方を含んでいる。
１２は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの押し込み量のデータに基づいて演算を行う演算手段としてのＣＰＵ、１３は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの押し込み量のデータを、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出してからの時刻毎に記憶するＲＡＭ等の記憶手段、１４は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの押し込み量のデータに基づいて荷重−変位曲線等を出力するＸＹプロッタ，ディスプレイ等の表示装置である。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１における微小硬度計の模式図である。
図１において、１は本発明の実施の形態１における微小硬度計、２は微小硬度計１の台部、３は台部２に立設された枠体、４は枠体３に垂設され後述する圧子６に負荷する荷重を任意の速度で増減できる圧電アクチュエータやステッピングモータ等で形成された負荷装置、５は負荷装置４に垂設された圧子架台、５ａは圧子架台５の側方に延設され圧子架台５と一緒に上下する延設部、６は圧子架台５の先端に配設されたビッカース，ヌープ等の圧子、７は台部２に配設された電子はかりからなる負荷検出計、８は負荷検出計７の上部に配設されたステージ、９はステージ８の上に配置された試料、１０は延設部５ａの下面で圧子６の先端から十分離れた試料９の表面に配置された変位センサである。本実施の形態における変位センサ１０は、上下面に一対の電極板１０ａ，１０ｂを有し、延設部５ａの下面と試料９の表面との間の電極板１０ａ，１０ｂの間隔が変化すると静電容量が変化することを利用して、試料９の表面と延設部５ａの下面との相対距離を検出する静電容量式センサである。変位センサ１０は圧子６の先端から１０ｍｍ程度離れた試料９の表面に配置されているので、圧子６が試料９に押し込まれることによって生じる圧子６のごく近傍の試料９の表面の変位には影響を受けないため、試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離の基準にすることができる。
１１は変位センサ１０からの信号を試料９の表面から延設部５ａの下面までの相対距離のデータに変換する変位計である。本実施の形態における変位計１１は、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出すると、圧子６が試料９の表面に接触したものと判断し、そのときの変位計１１からの距離のデータを基準にして、その距離からの変位センサ１０の変位量を計算し、この変位量を試料９の表面からの圧子６の押し込み量とみなす。なお、押し込み量は、試料９に圧子６を押し込むことによって試料９の表面に形成された窪み（圧痕）の深さと試料９のたわみ量の両方を含んでいる。
１２は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの押し込み量のデータに基づいて演算を行う演算手段としてのＣＰＵ、１３は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの押し込み量のデータを、負荷検出計７が圧子６の荷重を検出してからの時刻毎に記憶するＲＡＭ等の記憶手段、１４は負荷検出計７からの荷重のデータ，変位計１１からの押し込み量のデータに基づいて荷重−変位曲線等を出力するＸＹプロッタ，ディスプレイ等の表示装置である。
以上のように構成された本発明の実施の形態１における微小硬度計について、その動作を、図２及び図３を参照しながら説明する。
図２は圧痕深さδの算出原理を示す図であり、図３は微小硬度計における動作を示すフローチャートである。
図２において、６は圧子、９は試料、９ａは合成樹脂製等の基材、９ｂは基材９ａの表面に形成されたガラス製等の表面層である。
微小硬度計１の電源を入れると、負荷装置４は圧子架台５及び延設部５ａを下降させ圧子６を試料９に接触させた後（図２（ａ）参照）、負荷工程において、圧子６を一定速度で下降させ、最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子６を試料９に押し込む（Ｓ１）。負荷検出計７は、圧子６が試料９に加えた荷重のデータをＣＰＵ１２に送信する。変位計１１は、変位センサ１０が送信した信号を、圧子６が試料９の表面（図２において０で示したライン）から押し込まれた押し込み量のデータに換算してＣＰＵ１２に送信する。ＣＰＵ１２は、変位計１１から送信された押し込み量のデータ，負荷検出計７からの荷重のデータを記憶手段１３に記憶させる。
荷重が最大荷重Ｌ０に達すると、負荷装置４は最大荷重Ｌ０を一定の時間保ち、ＣＰＵ１２は最大荷重Ｌ０、このときの最大押し込み量δＭを記憶手段１３に記憶させる（Ｓ２、図２（ｂ））。
図２は圧痕深さδの算出原理を示す図であり、図３は微小硬度計における動作を示すフローチャートである。
図２において、６は圧子、９は試料、９ａは合成樹脂製等の基材、９ｂは基材９ａの表面に形成されたガラス製等の表面層である。
微小硬度計１の電源を入れると、負荷装置４は圧子架台５及び延設部５ａを下降させ圧子６を試料９に接触させた後（図２（ａ）参照）、負荷工程において、圧子６を一定速度で下降させ、最大荷重Ｌ０（設定された試験力）に到達するまで圧子６を試料９に押し込む（Ｓ１）。負荷検出計７は、圧子６が試料９に加えた荷重のデータをＣＰＵ１２に送信する。変位計１１は、変位センサ１０が送信した信号を、圧子６が試料９の表面（図２において０で示したライン）から押し込まれた押し込み量のデータに換算してＣＰＵ１２に送信する。ＣＰＵ１２は、変位計１１から送信された押し込み量のデータ，負荷検出計７からの荷重のデータを記憶手段１３に記憶させる。
荷重が最大荷重Ｌ０に達すると、負荷装置４は最大荷重Ｌ０を一定の時間保ち、ＣＰＵ１２は最大荷重Ｌ０、このときの最大押し込み量δＭを記憶手段１３に記憶させる（Ｓ２、図２（ｂ））。
次に、除荷工程において、負荷装置４は荷重を除荷し一定速度で圧子６を上昇させる（Ｓ３）。負荷装置４は試料９の弾性回復の速度を考慮して、圧子６を０．１〜１μｍ／秒程度の速度で上昇させる。負荷検出計７は、試料９の弾性回復によって試料９が圧子６に加えた荷重のデータをＣＰＵ１２に送信する。変位センサ１０は、圧子６の変位量のデータを変位計１１に送信し、変位計１１は変位センサ１０が送信したデータを試料９の表面からの圧子６の変位量のデータに変換しＣＰＵ１２に送信する。ＣＰＵ１２は、負荷検出計７，変位計１１から送信されたデータに基づき、除荷時の荷重と変位量のデータを採取し、記憶手段１３に記憶させる。
ＣＰＵ１２は、負荷検出計７から荷重がゼロのデータを取得したとき（試料９が圧子６に加えた荷重がゼロになったとき）、変位計１１からのデータ（隆起量δＢ）を取得する（Ｓ４、図２（ｃ））。試料９は隆起して図２（ｃ）の状態を保つ。
負荷時の弾性変形の大きさ（図２（ｂ）に示すＥ）と除荷時の反発の際の弾性変形の大きさ（図２（ｃ）に示すＥ´）は略等しくなることから、圧痕深さ（永久窪みの深さ）をδとおき、試料の弾性係数等に依存する補正係数ｋ（なお、ｋ＞０。Ｅ＝Ｅ´のときｋ＝１。）を考慮すると、図２を参照して（２）式が成り立つ。
δＭ−δ＝ｋδＢ＋δ …（２）
これを解くと、
２δ＝δＭ−ｋδＢ …（３）
よって、
δ＝（δＭ−ｋδＢ）／２ …（４）
圧痕深さ算出工程においては、ＣＰＵ１２は、（４）式に最大押し込み量δＭと隆起量δＢと補正係数ｋを代入して、圧痕深さδを算出する。
δＭ−δ＝ｋδＢ＋δ …（２）
これを解くと、
２δ＝δＭ−ｋδＢ …（３）
よって、
δ＝（δＭ−ｋδＢ）／２ …（４）
圧痕深さ算出工程においては、ＣＰＵ１２は、（４）式に最大押し込み量δＭと隆起量δＢと補正係数ｋを代入して、圧痕深さδを算出する。
なお、補正係数ｋは、通常はｋ＝１と考えてよいが、試料９の弾性が大きい、表面層９ｂが厚い場合や表面層９ｂと基材９ａとの密着性が低い場合等のように、Ｅ≠Ｅ´や最大押し込み量δＭ＜隆起量δＢのとき、硬度演算工程において算出された試料９の硬度が表面層９ｂ自体の硬度ＨＳを上回ったとき等、ｋ＞０であってｋ＝１以外の値を考慮しなければ、算出された硬度の精度が低下する。
そこで、補正係数ｋを求めるため、弾性変形をほとんど示さないガラス板やセラミック板等の硬質の基板（図示しない）を別途用意し、基板の表面に印刷法等で２０〜３０μｍ程度の厚さで形成した表面層の硬度を測定する。最大荷重Ｌ０における表面層自体への圧子の最大押し込み量をδＴとすると、表面層自体の硬度ＨＳは（５）式で表すことができる。なお、Ａ，Ｂは、圧子の最大押し込み量δＴを圧痕の表面積に換算して硬度を算出するときの圧子の形状に固有の定数である。
ＨＳ＝Ａ×｛Ｌ０／（δＴ／Ｂ）２｝ …（５）
これを解くと、δＴは、
δＴ＝｛Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ｝１／２ …（６）
一方、（４）式を補正係数ｋについて解くと、
ｋ＝（δＭ−２δ）／δＢ …（７）
（７）式のδに（６）式を代入すると、補正係数ｋは（８）式で示すことができる。
ｋ＝｛δＭ−２（Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ）１／２｝／δＢ …（８）
そこで、補正係数ｋを求めるため、弾性変形をほとんど示さないガラス板やセラミック板等の硬質の基板（図示しない）を別途用意し、基板の表面に印刷法等で２０〜３０μｍ程度の厚さで形成した表面層の硬度を測定する。最大荷重Ｌ０における表面層自体への圧子の最大押し込み量をδＴとすると、表面層自体の硬度ＨＳは（５）式で表すことができる。なお、Ａ，Ｂは、圧子の最大押し込み量δＴを圧痕の表面積に換算して硬度を算出するときの圧子の形状に固有の定数である。
ＨＳ＝Ａ×｛Ｌ０／（δＴ／Ｂ）２｝ …（５）
これを解くと、δＴは、
δＴ＝｛Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ｝１／２ …（６）
一方、（４）式を補正係数ｋについて解くと、
ｋ＝（δＭ−２δ）／δＢ …（７）
（７）式のδに（６）式を代入すると、補正係数ｋは（８）式で示すことができる。
ｋ＝｛δＭ−２（Ａ・Ｂ２×Ｌ０／ＨＳ）１／２｝／δＢ …（８）
次にＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、（４）式を用いて圧痕深さδに基いて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する。
圧痕深さδを算出する際に補正係数ｋを考慮する必要がある場合は、ＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、（４）式及び（８）式を用いて圧痕深さδに基いて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する。（Ｓ６）。
圧痕深さδを算出する際に補正係数ｋを考慮する必要がある場合は、ＣＰＵ１２は、硬度演算工程において、（４）式及び（８）式を用いて圧痕深さδに基いて永久窪みの表面積を算出し、（最大荷重Ｌ０）／（永久窪み表面積）を演算することによって硬度を算出する。（Ｓ６）。
以上のように、本発明の実施の形態１における微小硬度計は構成されているので、以下のような作用が得られる。
（１）軟質の基材９ａの表面に硬い表面層９ｂが形成された試料９では、最大荷重Ｌ０が、圧子６が試料９の表面層９ｂを完全には破壊しないような微小な荷重である場合、負荷検出計７と変位計１１により最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定し、演算手段を用いて最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また試料９の変形から圧痕深さδを求めた後、圧痕の表面積を求めて硬度を算出するので、圧子６の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層９ｂが形成された試料の表面層９ｂの硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
（４）電子はかりからなる負荷検出計７を用いているので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに圧子６の変位を静電容量式センサの変位センサ１０で測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため、試料９の硬度の高精度測定ができる。
（１）軟質の基材９ａの表面に硬い表面層９ｂが形成された試料９では、最大荷重Ｌ０が、圧子６が試料９の表面層９ｂを完全には破壊しないような微小な荷重である場合、負荷検出計７と変位計１１により最大押し込み量δＭと隆起量δＢとを測定し、演算手段を用いて最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また試料９の変形から圧痕深さδを求めた後、圧痕の表面積を求めて硬度を算出するので、圧子６の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層９ｂが形成された試料の表面層９ｂの硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
（４）電子はかりからなる負荷検出計７を用いているので、極めて感度が高く微小な荷重の変化を検出することができ、さらに圧子６の変位を静電容量式センサの変位センサ１０で測定するので、微小な深さの変化も検出することができるため、試料９の硬度の高精度測定ができる。
また、以上のような実施の形態１における微小硬度測定法によれば、以下のような作用が得られる。
（１）最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出して、硬度演算工程において圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができ、簡単な操作で硬度を算出できる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また圧子６の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層９ｂが形成された試料９の表面層９ｂの硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
（４）圧痕深さ算出工程において補正係数ｋを考慮して圧痕深さδを算出できるので、試料９の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れる。
（１）最大押し込み量δＭと隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出して、硬度演算工程において圧痕深さδと最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算することができ、簡単な操作で硬度を算出できる。
（２）最大押し込み量δＭ、隆起量δＢ、最大荷重Ｌ０は、ほぼ静的な状態で測定できるため誤差が生じ難く、また圧子６の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができる。
（３）実際の圧痕の深さ、圧痕の対角線の長さを計測する必要がないので、微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層９ｂが形成された試料９の表面層９ｂの硬度を正確に算出することができ応用性に優れる。
（４）圧痕深さ算出工程において補正係数ｋを考慮して圧痕深さδを算出できるので、試料９の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れる。
なお、本実施の形態においては、変位センサ１０は静電容量の変化を利用する静電容量式センサを用いたが、光干渉を利用するもの、フォトニックセンサ（商品名：米国フォトニクス社）を利用するもの等の中から、測定精度が１０ｎｍ以下の高いものを適宜選択して用いることができる。
また、負荷検出計７として、ステージ８の下部に配置された上皿電子はかりを用いたが、ストレインゲージ等を利用した動ひずみ型荷重変換器、化学はかり、ロードセル式や電磁式の電子はかり等を用いることができる。負荷装置４側で荷重を検出するようにしてもよい。
また、負荷検出計７として、ステージ８の下部に配置された上皿電子はかりを用いたが、ストレインゲージ等を利用した動ひずみ型荷重変換器、化学はかり、ロードセル式や電磁式の電子はかり等を用いることができる。負荷装置４側で荷重を検出するようにしてもよい。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
アクリル樹脂製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に厚さ約３．３５μｍのプライマ層が形成され、その上に８．４７μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。最大荷重（設定された試験力）Ｌ０＝２１．６ｍＮまで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
図４は実施例１における荷重に対する負荷時の押し込み量及び除荷時の変位量を示す図である。横軸は試料の表面からの変位量、縦軸は荷重であり、白丸は負荷工程におけるデータ、黒丸は除荷工程におけるデータを示している。
実施例１の場合、最大押し込み量δＭ＝１．６μｍ、隆起量δＢ＝０．４９μｍであり、補正係数ｋ＝１として（４）式に代入すると、圧痕深さδ＝０．５５５μｍと求められたため、ビッカース硬さＨｖは、定義式から２６５ｋｇ／ｍｍ２と算出することができた。
（実施例１）
アクリル樹脂製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に厚さ約３．３５μｍのプライマ層が形成され、その上に８．４７μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。最大荷重（設定された試験力）Ｌ０＝２１．６ｍＮまで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
図４は実施例１における荷重に対する負荷時の押し込み量及び除荷時の変位量を示す図である。横軸は試料の表面からの変位量、縦軸は荷重であり、白丸は負荷工程におけるデータ、黒丸は除荷工程におけるデータを示している。
実施例１の場合、最大押し込み量δＭ＝１．６μｍ、隆起量δＢ＝０．４９μｍであり、補正係数ｋ＝１として（４）式に代入すると、圧痕深さδ＝０．５５５μｍと求められたため、ビッカース硬さＨｖは、定義式から２６５ｋｇ／ｍｍ２と算出することができた。
（実施例２）
ポリアセタール製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に厚さ約３μｍのプライマ層が形成され、その上に約５μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。最大荷重（設定された試験力）Ｌ０＝２２．６ｍＮまで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
図５は実施例２における荷重に対する負荷時の押し込み量及び除荷時の変位量を示す図である。横軸は試料の表面からの変位量、縦軸は荷重であり、白丸は負荷工程におけるデータ、黒丸は除荷工程におけるデータを示している。
実施例２の場合、最大押し込み量δＭ＝１．８８μｍ、隆起量δＢ＝０．３９μｍであり、補正係数ｋ＝１として（４）式に代入すると、圧痕深さδ＝０．７４５μｍが求められたため、ビッカース硬さＨｖは、定義式から１５４ｋｇ／ｍｍ２と算出することができた。
ポリアセタール製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に厚さ約３μｍのプライマ層が形成され、その上に約５μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。最大荷重（設定された試験力）Ｌ０＝２２．６ｍＮまで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
図５は実施例２における荷重に対する負荷時の押し込み量及び除荷時の変位量を示す図である。横軸は試料の表面からの変位量、縦軸は荷重であり、白丸は負荷工程におけるデータ、黒丸は除荷工程におけるデータを示している。
実施例２の場合、最大押し込み量δＭ＝１．８８μｍ、隆起量δＢ＝０．３９μｍであり、補正係数ｋ＝１として（４）式に代入すると、圧痕深さδ＝０．７４５μｍが求められたため、ビッカース硬さＨｖは、定義式から１５４ｋｇ／ｍｍ２と算出することができた。
（実施例３、４）
製造ロットが異なるポリカーボネート製の２種類の基材（ＰＣＣ１、ＰＣＣ２、いずれも厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に、厚さ４．２μｍのプライマ層と厚さ３．５〜３．８μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。２．６〜８００ｍＮの種々の最大荷重Ｌ０（設定された試験力）まで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。測定された最大押し込み量δＭ、隆起量δＢから、補正係数ｋ＝１として圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
図６は実施例３、４における最大押し込み量とビッカース硬さＨｖとの関係を示す図である。横軸は試料の表面からの最大押し込み量、縦軸はビッカース硬さ（単位ｋｇ／ｍｍ２）である。白丸で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ１）の試料のデータ（実施例３）であり、白三角で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ２）の試料のデータ（実施例４）であり、黒丸で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ１）の試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータであり、黒三角で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ２）の試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータである。
図６から、市販のビッカース硬度計では、最大押し込み量が１．５μｍ以下では圧痕が小さく測定できなかったが、実施例３、４では、最大押し込み量が１．５μｍより大きな場合は、市販のビッカース硬度計の測定値とほぼ一致しており、最大押し込み量が１．５μｍ以下の場合は、その外挿線とほぼ一致していることがわかった。なお、最大押し込み量が大きくなるにつれ硬度が低下するのは、硬質の表面層が薄いため、軟質の基材の影響を大きく受けるからである。
以上のように本実施例によれば、基材の表面に形成された表面層（硬質ガラス層）の硬度を、基材の影響を受けることなく測定できることが明らかになった。
製造ロットが異なるポリカーボネート製の２種類の基材（ＰＣＣ１、ＰＣＣ２、いずれも厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に、厚さ４．２μｍのプライマ層と厚さ３．５〜３．８μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。２．６〜８００ｍＮの種々の最大荷重Ｌ０（設定された試験力）まで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。測定された最大押し込み量δＭ、隆起量δＢから、補正係数ｋ＝１として圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
図６は実施例３、４における最大押し込み量とビッカース硬さＨｖとの関係を示す図である。横軸は試料の表面からの最大押し込み量、縦軸はビッカース硬さ（単位ｋｇ／ｍｍ２）である。白丸で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ１）の試料のデータ（実施例３）であり、白三角で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ２）の試料のデータ（実施例４）であり、黒丸で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ１）の試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータであり、黒三角で示したデータは基材がポリカーボネート（ＰＣＣ２）の試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータである。
図６から、市販のビッカース硬度計では、最大押し込み量が１．５μｍ以下では圧痕が小さく測定できなかったが、実施例３、４では、最大押し込み量が１．５μｍより大きな場合は、市販のビッカース硬度計の測定値とほぼ一致しており、最大押し込み量が１．５μｍ以下の場合は、その外挿線とほぼ一致していることがわかった。なお、最大押し込み量が大きくなるにつれ硬度が低下するのは、硬質の表面層が薄いため、軟質の基材の影響を大きく受けるからである。
以上のように本実施例によれば、基材の表面に形成された表面層（硬質ガラス層）の硬度を、基材の影響を受けることなく測定できることが明らかになった。
（実施例５）
アクリル樹脂製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に、厚さ３．３５μｍのプライマ層と厚さ８．４７μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。２．６〜８００ｍＮの種々の最大荷重Ｌ０（設定された試験力）まで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。測定された最大押し込み量δＭ、隆起量δＢから、補正係数ｋ＝１として圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
図７は実施例５における最大押し込み量とビッカース硬さＨｖとの関係を示す図である。横軸は試料の表面からの最大押し込み量、縦軸はビッカース硬さ（単位ｋｇ／ｍｍ２）である。白丸で示したデータは本発明の方法で測定したデータ（実施例５）であり、黒丸で示したデータは同じ試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータである。
図７から、実施例５は、最大押し込み量が３．５μｍより大きな場合は、市販のビッカース硬度計の測定値とほぼ一致しており、最大押し込み量が３．５μｍ以下の場合は、その外挿線とほぼ一致していることがわかった。
また、最大押し込み量が１μｍ以下における実施例５の硬度は、図６の実施例３、４の硬度とほぼ一致していることがわかった。これは、実施例３〜５の試料の硬質ガラス層の材質が同一だからである。
以上のように本実施例によれば、基材の表面に形成された表面層（硬質ガラス層）の硬度を、基材の材質の影響を受けることなく測定できることが明らかになった。
アクリル樹脂製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に、厚さ３．３５μｍのプライマ層と厚さ８．４７μｍの硬質ガラス層が形成された試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。２．６〜８００ｍＮの種々の最大荷重Ｌ０（設定された試験力）まで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。測定された最大押し込み量δＭ、隆起量δＢから、補正係数ｋ＝１として圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
図７は実施例５における最大押し込み量とビッカース硬さＨｖとの関係を示す図である。横軸は試料の表面からの最大押し込み量、縦軸はビッカース硬さ（単位ｋｇ／ｍｍ２）である。白丸で示したデータは本発明の方法で測定したデータ（実施例５）であり、黒丸で示したデータは同じ試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータである。
図７から、実施例５は、最大押し込み量が３．５μｍより大きな場合は、市販のビッカース硬度計の測定値とほぼ一致しており、最大押し込み量が３．５μｍ以下の場合は、その外挿線とほぼ一致していることがわかった。
また、最大押し込み量が１μｍ以下における実施例５の硬度は、図６の実施例３、４の硬度とほぼ一致していることがわかった。これは、実施例３〜５の試料の硬質ガラス層の材質が同一だからである。
以上のように本実施例によれば、基材の表面に形成された表面層（硬質ガラス層）の硬度を、基材の材質の影響を受けることなく測定できることが明らかになった。
（実施例６、７）
ポリアセタール製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に厚さ約３μｍのプライマ層が形成され、その上に約５μｍの硬質ガラス層が形成された実施例２で用いた試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。６〜６００ｍＮの種々の最大荷重Ｌ０（設定された試験力）まで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
実施例６は、測定された最大押し込み量δＭ、隆起量δＢから、補正係数ｋ＝１として、（４）式から圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
実施例７は、市販の一般的なビッカース硬度計を用いて測定した種々の最大荷重Ｌ０における試料の表面層の硬度ＨＴ、その最大荷重Ｌ０における最大押し込み量δＭ及び隆起量δＢを、（７）式に代入して補正係数ｋを算出し、その平均値（平均の補正係数ｋ＝１．７）を求め（但し、硬度ＨＴは（８）式のＨＳに代入した。）、この補正係数ｋ＝１．７を使って（４）式から圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
図８は実施例６及び実施例７における最大押し込み量とビッカース硬さＨｖとの関係を示す図である。横軸は試料の表面からの最大押し込み量、縦軸はビッカース硬さ（単位ｋｇ／ｍｍ２）である。白丸で示したデータは、補正係数ｋ＝１として本発明の方法で測定した実施例６におけるデータであり、四角で示したデータは補正係数ｋ（ｋ＝１．７）を考慮して本発明の方法で測定した実施例７におけるデータであり、黒丸で示したデータは同じ試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータである。
図８から、補正係数ｋを考慮して算出した実施例７は、市販のビッカース硬度計で測定した硬度の外挿線とほぼ一致していることがわかった。補正係数ｋ＝１として算出した実施例６は、最大押し込み量が４μｍ以上の場合は市販のビッカース硬度計の測定値とほぼ一致しているが、最大押し込み量が４μｍ未満になると、市販のビッカース硬度計で測定した硬度より低くなることがわかった。
以上のように本実施例によれば、補正係数ｋを考慮することによって、基材の表面に形成された表面層（硬質ガラス層）の硬度を、市販の一般的なビッカース硬度計で測定される硬度に一層近づけられるので、試料の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れることが明らかになった。
ポリアセタール製の基材（厚さ１０ｍｍ、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ）の表面に厚さ約３μｍのプライマ層が形成され、その上に約５μｍの硬質ガラス層が形成された実施例２で用いた試料の硬度を、実施の形態１で説明した微小硬度計を用いて測定した。
ステージの上に試料を置き、ビッカース圧子を試料の表面から０．２５μｍ／秒の速度で押し込んだ。６〜６００ｍＮの種々の最大荷重Ｌ０（設定された試験力）まで負荷した後、最大荷重Ｌ０を１５秒間保持して、次に圧子の荷重を除荷し、負荷時と同じ０．２５μｍ／秒の速度で圧子を試料から引き上げた。
実施例６は、測定された最大押し込み量δＭ、隆起量δＢから、補正係数ｋ＝１として、（４）式から圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
実施例７は、市販の一般的なビッカース硬度計を用いて測定した種々の最大荷重Ｌ０における試料の表面層の硬度ＨＴ、その最大荷重Ｌ０における最大押し込み量δＭ及び隆起量δＢを、（７）式に代入して補正係数ｋを算出し、その平均値（平均の補正係数ｋ＝１．７）を求め（但し、硬度ＨＴは（８）式のＨＳに代入した。）、この補正係数ｋ＝１．７を使って（４）式から圧痕深さδを求め、定義式からビッカース硬さＨｖを算出した。
図８は実施例６及び実施例７における最大押し込み量とビッカース硬さＨｖとの関係を示す図である。横軸は試料の表面からの最大押し込み量、縦軸はビッカース硬さ（単位ｋｇ／ｍｍ２）である。白丸で示したデータは、補正係数ｋ＝１として本発明の方法で測定した実施例６におけるデータであり、四角で示したデータは補正係数ｋ（ｋ＝１．７）を考慮して本発明の方法で測定した実施例７におけるデータであり、黒丸で示したデータは同じ試料を市販の一般的なビッカース硬度計で測定したデータである。
図８から、補正係数ｋを考慮して算出した実施例７は、市販のビッカース硬度計で測定した硬度の外挿線とほぼ一致していることがわかった。補正係数ｋ＝１として算出した実施例６は、最大押し込み量が４μｍ以上の場合は市販のビッカース硬度計の測定値とほぼ一致しているが、最大押し込み量が４μｍ未満になると、市販のビッカース硬度計で測定した硬度より低くなることがわかった。
以上のように本実施例によれば、補正係数ｋを考慮することによって、基材の表面に形成された表面層（硬質ガラス層）の硬度を、市販の一般的なビッカース硬度計で測定される硬度に一層近づけられるので、試料の材質等に影響を受けずに硬度を算出することができ応用性に優れることが明らかになった。
本発明は、圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法及び微小硬度計に関し、特に、軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料の硬度を算出するのに最適な微小硬度測定法及び微小硬度計に関す圧子を試料に押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法及び微小硬度計に関し、弾性変形が支配的な試料、特に軟質の基材の表面に硬い表面層が形成された試料の硬度を簡便に精度よく求めることができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層が形成された試料の表面層の硬度も算出することができ表面層（薄膜）の硬度測定に最適な微小硬度測定法を提供することができ、また硬度を短時間で自動的に算出でき操作性に優れ、また誤差が生じ難く圧子の形状にも影響されず高い精度で硬度を算出することができ、さらに微小荷重しか負荷できず対角線の長さが１０μｍ程度以下の微小な圧痕しか形成できないような硬い表面層（薄膜）が形成された試料の表面層の硬度も算出することができ応用性に優れる微小硬度計を提供することができる。このため、合成樹脂製等の軟質の基材の表面に硬質ガラス層等の硬質の表面層がコーティングされた複合材料に対して、表面層の材料特性評価を高精度かつ迅速に行うことができるため、複合材料の開発や生産技術の確立を迅速化でき極めて有用である。
１ 微小硬度計
２ 台部
３ 枠体
４ 負荷装置
５ 圧子架台
５ａ 延設部
６ 圧子
７ 負荷検出計
８ ステージ
９ 試料
９ａ 基材
９ｂ 表面層
１０ 変位センサ
１０ａ，１０ｂ 電極板
１１ 変位計
１２ ＣＰＵ
１３ 記憶手段
１４ 表示装置
２ 台部
３ 枠体
４ 負荷装置
５ 圧子架台
５ａ 延設部
６ 圧子
７ 負荷検出計
８ ステージ
９ 試料
９ａ 基材
９ｂ 表面層
１０ 変位センサ
１０ａ，１０ｂ 電極板
１１ 変位計
１２ ＣＰＵ
１３ 記憶手段
１４ 表示装置
Claims (4)
- 基材に表面層が形成された試料に圧子を押し込み圧痕を形成して硬度を算出する微小硬度測定法であって、
前記圧子に負荷した最大荷重Ｌ０と、前記圧子の前記試料の表面からの最大押し込み量δＭと、を測定する負荷工程と、
前記圧子に加わる荷重がゼロになったときの前記圧子の前記試料の表面からの隆起量δＢを測定する除荷工程と、
前記最大押し込み量δＭと前記隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出する圧痕深さ算出工程と、
前記圧痕深さδと前記最大荷重Ｌ０とに基づいて硬度を演算する硬度演算工程と、
を備えていることを特徴とする微小硬度測定法。 - 前記圧痕深さ算出工程において、前記表面層自体の最大荷重Ｌ０における硬度と、前記最大押し込み量δＭ、前記最大荷重Ｌ０、前記隆起量δＢから補正係数ｋを算出し、前記圧痕深さδを補正することを特徴とする請求項１に記載の微小硬度測定法。
- （ａ）圧子に荷重を負荷して基材に表面層が形成された試料に圧痕を形成する負荷装置と、
（ｂ）荷重の負荷時に前記圧子が前記試料に加えた最大荷重Ｌ０、及び、除荷時に前記試料が前記圧子に加えた荷重Ｌを検出する負荷検出計と、
（ｃ）前記最大荷重Ｌ０における前記圧子の前記試料の表面からの最大押し込み量δＭと、前記圧子に加わる荷重Ｌがゼロになったときの前記圧子の前記試料の表面からの隆起量δＢと、を検出する変位計と、
（ｄ）前記最大荷重Ｌ０、前記最大押し込み量δＭ、前記隆起量δＢを記憶する記憶手段と、
（ｅ）前記最大押し込み量δＭと前記隆起量δＢとに基いて圧痕深さδを算出し、前記圧痕深さδと前記最大荷重Ｌ０とに基いて硬度を演算する演算手段と、
を備えていることを特徴とする微小硬度計。 - 前記変位計が検出する前記最大押し込み量δＭ及び前記隆起量δＢが、前記圧子が先端に配設された圧子架台の側方に延設された延設部の下面と前記試料の表面との間に配置された静電容量式センサで測定され、前記負荷検出計が、前記試料を載せたステージの下部に配置された上皿電子はかりからなることを特徴とする請求項３に記載の微小硬度計。
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