JP2007161768A - ポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法の洗浄工程において、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現する。
【解決手段】ポリマーフイルムをアルカリ溶液でアルカリ鹸化処理する工程と、アルカリ鹸化処理したポリマーフイルムから前記アルカリ溶液を洗い落とす洗浄工程２２と、を備えたポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法において、洗浄工程２２は、ポリマーフイルムに塗布されたアルカリ溶液を水洗水で洗浄する水洗工程６４がポリマーフイルムの進行方向に沿って複数段設けられるとともに、使用した水洗水を再使用する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法及び装置に係り、特に、長尺状光学補償シートの透明支持体として用いられるセルロースエステルフイルムのアルカリ鹸化後の水洗工程の廃水を再使用して、環境負荷を低減し、低コスト化するアルカリ鹸化方法及び装置に関する。

近年、光学フイルムの需要が増加しつつある。この光学フイルムとしては、液晶セルに位相差板として使用される光学補償シートがある。

透明支持体上に配向膜および液晶性分子を固定化した光学異方性層を設けた光学補償シートを製造する場合、透明支持体（通常は、セルロースアセテートフイルムに代表されるセルロースエステルフイルム）と配向膜（通常はポリビニルアルコール）との間の良好な密着が必要となる。セルロースエステルフイルムとポリビニルアルコールとの親和性は弱く、この界面での剥がれや割れが発生してしまうため、セルロースエステルフイルム上にゼラチンの下引き層を設けていた。しかしながら、ゼラチン下引き層を塗設する際の塗布液溶媒として、この下引き層とセルロースエステルフイルムの密着を発現させるためにはセルロースエステルフイルムに浸透する溶媒（例えば、ケトン系溶剤など）を用いなければならないため、セルロースエステルフイルムが膨潤し、続く乾燥工程で収縮する過程でフイルムの微細な屈曲が発生する問題があった。この屈曲したフイルム上に配向膜、次いで液晶性分子層を塗設すると、屈曲形状に沿って配向膜と液晶性分子層の厚みムラや液晶性分子の配向ムラが発生し、液晶表示装置の描画品質を劣化させることがわかった。

また、ゼラチン下引き層を設けずにセルロースエステルフイルムと親水性材料（例えば配向膜）との密着性を改良する一般的な方法として、フイルムをアルカリ水溶液中に浸漬する、いわゆる鹸化浴処理を行う方法が知られている。この様な鹸化処理方法の詳細は、特開平８−９４８３８号公報に記載されている。しかしながら、この浸漬による鹸化浴処理においては、セルロースエステルフイルムの両面が同時に親水化してしまうため、片面にポリビニルアルコールなどの親水性層を塗設した後にロール状に巻き取ると、表裏が接着してしまう問題が発生する。鹸化浴処理にて、片面のみを親水化する手段としては、目的としない面をラミネートなどの防水加工を施して鹸化処理する方法が挙げられるが、煩雑な工程が増えるばかりでなく、不要な廃棄物が発生するなど、生産性、環境保全の観点で好ましくなかった。

このため、配向膜を塗設するポリマーフイルムの片面のみに水または水および有機溶剤のアルカリ溶液を連続塗布し、反応時間の経過後、アルカリ溶液をポリマーフイルムから洗い落とす鹸化方法が提案された（例えば、特許文献１）。特許文献１によれば、アルカリ溶液をポリマーフイルムから洗い落とす方法としては、スプレーノズル等で水洗水をポリマーフイルムに直接吹き付ける水洗工程を多段階で行なっていた。
特開２００３−３１３３２６号公報

しかしながら、近年、ポリマーフイルムの生産量の増加、及びこれに伴う製造工程のスピードアップにより、洗浄工程における水洗水の使用量が大幅に増加するようになったため、製造コストがアップになるといった問題がある。

また、アルカリ鹸化処理では、酸又はアルカリ等を含んだ廃水が大量に排出されるため、その後の廃水処理への負荷が増加し、環境負荷が高くなるといった問題もある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現するポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法及び装置を提供することを目的とする。

本発明の請求項１は前記目的を達成するために、ポリマーフイルムをアルカリ溶液でアルカリ鹸化処理する工程と、アルカリ鹸化処理したポリマーフイルムから前記アルカリ溶液を洗い落とす洗浄工程と、を備えたポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法において、前記洗浄工程は、前記ポリマーフイルムに塗布されたアルカリ溶液を水洗水で洗浄する水洗工程が前記ポリマーフイルムの進行方向に沿って複数段設けられるとともに、使用した水洗水を再使用することを特徴とするポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法を提供する。

本発明の請求項１によれば、アルカリ鹸化処理したポリマーフイルムからアルカリ溶液を洗い落とす洗浄工程において使用する水洗水を再使用するようにし、これにより、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することが可能となった。

請求項２は請求項１において、前記複数段の水洗工程において、下流側の水洗工程で使用した水洗水を回収し、前記下流側の水洗工程よりも上流側の水洗工程に再使用することを特徴とする。

本発明者は、ウエブＷ表面の汚れ濃度（アルカリ濃度等）は、ウエブＷの進行方向に向かって低下することを利用して、ウエブＷの進行方向とは反対に、下流側の水洗工程から上流側の水洗工程へ、水洗水を再利用する方法を見出した。

すなわち、請求項２によれば、下流側の水洗工程から水洗水を供給し、使用後の水洗水を上流側の水洗工程へ再使用するようにしたので、下流側の汚れ濃度の低い水洗水を、上流側の汚れ濃度の高い水洗工程に再使用することができる。これにより、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することが可能となった。

請求項３は請求項２において、最下流の水洗工程から最上流の水洗工程まで、前記下流側の水洗工程で使用した水洗水を一段上流側の水洗工程の水洗水として順番に使用することを特徴とする。

請求項３によれば、最も下流側の水洗工程から水洗水を供給し、一段ずつ上流側の水洗工程へ水洗水を再利用させる構成としたので、各段の水洗工程における水洗水の洗浄能力を低下させることなく、水使用量を低減することができる。したがって、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することが可能となった。

請求項４は請求項1〜３の何れか１において、前記洗浄工程は、前記水洗工程と、該水洗工程の後段においてポリマーフイルム表面に付着した水洗水を除去する水切り工程と、を１組とした水洗・水切り工程を、複数段備えたことを特徴とする。

請求項４によれば、水洗工程でポリマーフイルムに水洗水を吹き付けた後、ポリマーフイルムに付着した水洗水を除去する水切り工程を設け、これにより、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することが可能となった。

請求項５は請求項１〜４の何れか１において、前記複数段の水洗工程において、少なくとも最も上流側の水洗工程が、室温以上に保温されることを特徴とする。

請求項５によれば、少なくとも、汚れ濃度（アルカリ濃度等）が最も高いポリマーフイルムの上流側を洗浄する水洗工程の温度を室温以上に保温するようにしたので、汚れが水洗水中に拡散しやすく、洗浄能力を向上させることができる。したがって、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。なお、請求項５において、水洗水の温度は、３７℃であることが好ましい。

請求項６は請求項１〜５の何れか１において、前記洗浄工程の後段に、乾燥工程を設けたことを特徴とする。

請求項６によれば、洗浄工程後にポリマーフイルムを加熱乾燥させるようにすることで、洗浄工程後でもポリマーフイルム上に残存する汚れ成分や水洗水等を確実に除去させることができる。

本発明の請求項７は前記目的を達成するために、ポリマーフイルムをアルカリ溶液でアルカリ鹸化処理するアルカリ鹸化部と、該アルカリ鹸化部で処理したポリマーフイルムから前記アルカリ溶液を洗い落とす洗浄部とを備えたポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理装置において、前記洗浄部は、前記ポリマーフイルムの進行方向に沿って複数段設けられ、前記ポリマーフイルムに塗布されたアルカリ溶液を水洗水で洗浄する水洗手段、及び該水洗手段の後段に設けられて前記ポリマーフイルム表面に付着した水洗水を除去する水切り手段を１組とした水洗・水切りユニットと、前記複数段の水洗・水切りユニットにおいて、下流側の水洗・水切りユニットで使用した水洗水を回収し、該下流側よりも上流側の水洗・水切りユニットに供給する水洗水回収・供給手段と、を備えたことを特徴とするポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理装置を提供する。

本発明の請求項７は、本発明のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法を装置として構成したものであり、これにより、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

請求項８は請求項７において、前記複数段の水洗・水切りユニットにおいて、少なくとも最も上流側の前記水洗手段が、温度制御手段を備えたことを特徴とする。

請求項８は、請求項５を装置として構成したものであり、これにより、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

請求項９のポリマーフイルムは、請求項１〜６の何れか１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法を用いて製造されたことを特徴とする。

請求項１０の光学補償フイルムは、請求項１〜６の何れか１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法を用いて製造されたことを特徴とする。

請求項９及び１０によれば、主に、液晶表示装置等の構成材料である光学補償シートやポリマーフイルムの製造方法に本発明を適用することにより、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

本発明によれば、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

以下、添付図面に従って、本発明に係るポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法及び装置の好ましい実施形態について詳説する。

図１は、本発明に係るアルカリ鹸化方法が適用されるポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理ライン１０を説明する図である。

図１に示されるように、アルカリ鹸化処理ライン１０は、主に、ポリマーフイルム（以下、ウエブＷと記す）にアルカリ溶液を塗布するアルカリ溶液塗布部１４と、アルカリ溶液を塗布したウエブＷの温度を室温以上に維持する温度維持部１６と、温度が維持されたウエブＷに希釈溶媒又は酸性溶液を塗布して反応を停止させる反応停止部１８と、反応を停止したウエブＷからアルカリ溶液を洗い落とす洗浄部２２と、洗浄後のウエブＷを乾燥させる乾燥部２４と、から構成される。

アルカリ溶液塗布部１４は、送り出し機１２より送り出されたウエブＷの下面に、アルカリ溶液を塗布する図示しない塗布手段を備えている。

本実施形態に使用されるウエブＷ、及びアルカリ液の詳細については、後述する。

上記塗布手段としては、ダイコーター（エクストルージョンコーター、スライドコーター）、ロールコーター（順転ロールコーター、逆転ロールコーター、グラビアコーター）、ロッドコーター（細い金属線を巻いたロッド）等、が好ましく使用されるが、少ない塗布量域でも安定に操作できるロッドコーター、グラビアコーター、ブレードコーター、ダイコーターが特に好ましく使用される。なお、塗布手段は、上述の例に限定されず、アルカリ溶液にウエブＷ全体を浸漬させる方法等であってもよい。

アルカリ溶液の塗布量は、その後、水洗除去するため廃液処理を考慮して、極力抑制することが望ましく、１〜１００ｃｃ／ｍ^２が好ましく、１〜５０ｃｃ／ｍ^２がより好ましい。また、塗布量の変動をウエブＷの幅方向および塗布時間に対して３０％未満に抑制することが好ましい。

アルカリ鹸化反応に必要なアルカリ塗布量は、ウエブＷの単位面積当りの鹸化反応サイト数に配向膜との密着を発現させるために必要な鹸化深さを乗じた総鹸化サイト数（＝理論アルカリ塗布量）が目安となる。鹸化反応の進行にともなってアルカリが消費され反応速度が低下するため、実際には上述の理論アルカリ塗布量の数倍を塗布することが好ましい。具体的には、理論アルカリ塗布量の２〜２０倍であることが好ましく、２〜５倍であることがさらに好ましい。

アルカリ溶液の温度は、反応温度（＝ウエブＷの温度）に等しいことが望ましい。安定な塗布を行うためには、アルカリ溶液の沸点よりも低い温度であることが好ましく、沸点よりも５℃低い温度であることがさらに好ましく、沸点よりも１０℃低い温度であることが最も好ましい。

温度維持部１６は、アルカリ溶液を塗布した後、鹸化反応が終了するまで、ウエブＷの温度を室温（約１５℃）以上に保つ図示しない加熱手段を備えている。

上記加熱手段としては、塗布の反対面への熱風の衝突、加熱ロールによる接触伝熱、マイクロ波による誘導加熱、赤外線ヒーターによる輻射熱加熱等が好ましく利用できる。赤外線ヒーターは、非接触、かつ空気の流れを伴わずに加熱できるため、アルカリ溶液塗布面への影響を最小にできるため好ましい。赤外線ヒーターは、電気式、ガス式、オイル式あるいはスチーム式の遠赤外セラミックヒーターが利用できる。市販の赤外線ヒーター（例えば（株）ノリタケカンパニーリミテド製）を用いてもよい。熱媒体が、オイルまたはスチームを用いるオイル式またはスチーム式の赤外ヒーターは、有機溶剤が共存する雰囲気における防爆の観点で好ましい。

ウエブＷの温度は、１５℃〜１５０℃、好ましくは２５℃〜１００℃、さらに好ましくは３０℃〜８０℃に設定される。また、ウエブＷの温度は、アルカリ溶液塗布前に加熱した温度と同じでも異なっていてもよい。ウエブＷの温度の検出には、一般に市販されている非接触の赤外線温度計が利用でき、上記温度範囲に制御するために、加熱手段に対してフィードバック制御を行ってもよい。

アルカリ溶液を塗布して、洗い落とすまでに上記温度範囲に保持する時間は、後述する搬送速度にもよるが、１秒〜５分に保つことが好ましく、２〜１００秒間保つことがより好ましく、３〜５０秒間保つことが特に好ましい。

ウエブＷの搬送速度は、上記アルカリ溶液の組成と塗布方式の組み合わせによって決定される。ウエブＷの搬送速度は、一般的に、１０〜５００ｍ／分が好ましく、２０〜３００ｍ／分がさらに好ましい。

また、ウエブＷを、酸素濃度が０〜１８％の範囲にある雰囲気下において鹸化処理することが好ましい。酸素濃度は、０〜１５％がさらに好ましく、０〜１０％が最も好ましい。このように、低酸素濃度下で鹸化塗布液を（アルカリ溶液）を塗布することで、ウエブＷの表面特性を制御でき、密着性の高い表面を得ることができる。雰囲気中の酸素以外の気体成分は、不活性ガス（例、窒素、ヘリウム、アルゴン）であることが好ましく、窒素であることが特に好ましい。

反応停止部１８は、アルカリ溶液とウエブＷとの鹸化反応を停止させるために、アルカリ濃度を下げるための希釈溶媒を塗布するバー塗布装置３０を備えている。なお、希釈溶媒の塗布方法については、アルカリ溶液の塗布方法と同様である。

希釈溶媒は、アルカリ溶液中のアルカリ剤を溶解する溶媒であり、水または有機溶剤と水との混合液が好ましく、水がより好ましい。その他、前述したアルカリ鹸化溶液に用いた有機溶剤が優位に用いることができる。なお、二種類以上の有機溶媒を混合して使用してもよい。

希釈溶媒の塗布量は、アルカリ溶液の濃度に応じて決定される。バー塗布装置３０の場合は、塗布ビード内の流動が一様でないため、アルカリ溶液と希釈溶媒との混合が発生し、この混合した液が再塗布される。したがって、この場合は希釈溶媒の塗布量によって希釈率を特定することが困難であるため、希釈溶媒塗布後のアルカリ濃度を測定する必要がある。希釈溶媒の塗布量は、元のアルカリ濃度を１．５〜１０倍に希釈することが好ましく、２〜５倍に希釈することがさらに好ましい。

また、上記希釈溶媒の他に、アルカリによる鹸化反応を迅速に停止するため、酸を用いることもできる。この場合、少ない量でアルカリを中和するため、強酸を用いることが好ましい。また、水洗の容易さを考慮すると、アルカリと中和反応後に生成する塩が水に対する溶解度が高い酸を選定することが好ましく、たとえば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、クロム酸、メタンスルホン酸、クエン酸が好適に使用される。

酸溶液の塗布量は、アルカリの種類とアルカリ溶液の濃度に応じて決定され、酸溶液塗布後のｐＨが４〜９になる様に酸溶液の塗布量が決定されることが好ましく、６〜８になる様に決定されることがより好ましい。

洗浄部２２は、後に塗布する配向膜ならびに液晶性分子層の塗膜形成や液晶分子の配向に影響を及ぼすことを防止するため、ウエブＷの表面に残存するアルカリ溶液を洗浄除去する。

まず、本発明の特徴部分である洗浄部２２の構成について詳細に説明する。図２は、本発明に係る洗浄部２２の構成を説明する模式図である。

図２に示されるように、洗浄部２２は、主に、水洗水をウエブＷへ直接吹き付けてアルカリ溶液を洗い落とす水洗手段６４と、水洗手段６４によりウエブＷの表面に残った水膜を除去する水切り手段６６と、を備えた水洗・水切りユニット６２が、ウエブＷの進行方向に４段設置されている。

本実施形態では、上記水洗・水切りユニット６２を４段設置する例について説明するが、これに限定されず、タンデムに多く配置される。上記水洗・水切りユニット６２は、設置スペースならびに設備コストの観点から、通常は２〜１０段、好ましくは２〜５段配置される。

上記水洗手段６４としては、水洗水を直接ウエブＷへ吹き付けるスプレーノズルが好適に使用され、ウエブＷの幅方向に配列して、全幅に水流が衝突するように配置される。

スプレーノズルとしては、市販のスプレーノズル（例えば、（株）いけうち製、スプレーイングシステムズ社製）を用いてもよい。これにより、ウエブＷを連続搬送しながら洗浄できる上、噴流によってウエブＷ上の水洗水とアルカリ性塗布液との乱流混合が得られ、洗浄効果が向上する。また、上記水洗手段６４としては、上述の例に限らず、塗布ヘッド（例、ファウンテンコーター、フロッグマウスコーター）を用いる方法等も使用できる。

水洗手段６４における水洗水の吹き付け速度は、高い乱流混合が得られ、かつウエブＷの搬送安定性を損なわない速度の範囲であり、５０〜１０００ｃｍ／秒が好ましく、１００〜７００ｃｍ／秒がより好ましく、１００〜５００ｃｍ／秒がさらに好ましい。

水洗に使用する水洗水の量は、下記に定義される理論希釈率を上回る量である。

理論希釈倍率＝水洗水の使用量［ｃｃ／ｍ^２］÷アルカリ鹸化溶液の塗布量［ｃｃ／ｍ^２］
すなわち、水洗に使用される水の全てがアルカリ性塗布液の希釈混合に寄与したという仮定の理論希釈率を定義する。実際には、完全混合は起こらないので、理論希釈率を上回る水洗水量を使用することとなる。用いたアルカリ性塗布液のアルカリ濃度や副次添加物、溶媒の種類にもよるが、少なくとも１００〜１０００倍、好ましくは５００〜１万倍、さらに好ましくは１０００〜十万倍の理論希釈が得られる水洗水を使用する。

水洗で一定量の水洗水を用いる場合、一度に全量適用するよりも数回に分割して適用する回分式洗浄方法が好ましい。すなわち、一つの水洗手段６４と次の水洗手段６４との間には適当な時間（距離）を設けて、拡散によるアルカリ性塗布液の希釈を進行させる。

上記水洗水としては、純水であることが好ましい。本実施形態に使用される純水とは、比電気抵抗が少なくとも０．１ＭΩ以上であり、特にナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウムなどの金属イオンは１ｐｐｍ未満、クロル、硝酸などのアニオンは０．１ｐｐｍ未満であることが好ましい。

本発明において、洗浄能力の観点から、水洗水の温度は室温以上に維持されることが重要である。水洗水の温度は、高いほど汚れ成分（アルカリ溶液等）を洗浄、及び除去しやすい。したがって、水洗水の温度は、５〜９０℃の範囲であることが好ましく、２５℃〜８０℃の範囲であることがより好ましく、２５℃〜６０℃の範囲であることがさらに好ましく、３７℃に設定されることが最も好ましい。

なお、水洗水の温度を調節する温度調節手段６５は、水洗手段６４、及び水洗水を送液する配管等に設けられる。温度調節手段６５としては、各種ヒータ、各種断熱材、保温材、又は洗浄部の全体の雰囲気温度を所定温度に保つ方法等が使用されるが、温度を所定レベルに維持することができれば、他の手段でもよい。

また、上記温度調節手段６５は、洗浄部２２全体に設けられてもよいが、図２に示すように、汚れ濃度（アルカリ濃度等）が最も高いウエブＷを洗浄する水洗手段６４及びその周辺の配管のみに、設けられてもよい。

上記水切り手段６６としては、ブレードコーターに用いられるブレード、エアナイフコーターに用いられるエアナイフ、ロッドコーターに用いられるロッド、ロールコーターに用いられるロール等が使用されるが、極限まで水膜厚みを減少させられる点で、エアナイフが好ましく使用される。

水切り手段６６におけるエアの吹出し量は、ウエブＷ上の元の水膜厚み、ウエブＷの搬送速度にもよるが、通常は１０〜５００ｍ／秒、好ましくは２０〜３００ｍ／秒、より好ましくは３０〜２００ｍ／秒の風速が使用される。

搬送するウエブＷ表面とエアナイフ吹出し口の間隙は、狭いほど水切り能が向上するが、ウエブＷと接触して傷付ける可能性が高くなるため、適当な範囲がある。通常は、１０μｍ〜１０ｃｍ、好ましくは１００μｍ〜５ｃｍ、さらに好ましくは５００μｍ〜１ｃｍの間隙をもって、エアナイフを設置する。さらに、エアナイフと対向する様に、ウエブＷの水洗面と反対側にバックアップロールを設置して、間隙の設定が安定するとともに、ウエブＷのバタツキやシワ、変形などの影響を緩和させてもよい。

また、水洗水回収・供給手段６８は、ウエブＷより跳ね返った水洗水（使用後の水洗水）を回収して、次の水洗手段６４へ供給する。

上記水洗水回収・供給手段６８としては、主に、ウエブＷの下側に設けられ、ウエブＷより跳ね返った水洗水を回収して溜めるタンク状の水洗水回収部６８ａと、回収した水洗水を前段の水洗手段６４へ供給する配管６８ｂと、送液ポンプ（不図示）と、を備えている。

水洗水回収部６９ａは、ウエブＷに吹き付けられて跳ね返った水洗水を回収することができる形状及び大きさのタンク又は受け皿状となっている。この水洗水回収部６９ａは、送液ポンプ（不図示）を介して前段の水洗手段６４と連結された配管６８ｂに連通している。

次に、本実施形態における水洗手段６４、水切り手段６６、及び水洗水回収・供給手段６８の配置及び接続状態について説明する。

すなわち、ウエブＷ表面の汚れ濃度（アルカリ濃度）は、ウエブＷの進行方向に向かって低下することを利用して、ウエブＷの進行方向とは反対に、後段から前段にかけて純度の高い水洗水を供給して、再利用する構成とした。

まず、上記の如く４段設けられた水洗手段６４…のうち、ウエブＷの進行方向とは反対方向に、後段から前段へ向かって、水洗手段６４ｄ→水切り手段６６ｄ→水洗水回収・供給手段６８→水洗手段６４ｃ→水切り手段６６ｃ→水洗水回収・供給手段６８→水洗手段６４ｂ→水切り手段６６ｂ→水洗水回収・供給手段６８→水洗手段６４ａ→水切り手段６６ａ、の順に配置される。

先ず、水洗手段６４ｄ及び水切り手段６６ｄを経て、ウエブＷの水洗に使用した水洗水（ウエブＷより跳ね返った水洗水）を回収する水洗水回収部６８ａが設けられ、水洗水回収部６８ａと一段前の水洗手段６４ｃとが、配管６８ｂを介して接続される。

同様に、水洗手段６４ｃ及び水切り手段６６ｃを経て、ウエブＷの水洗に使用した水洗水を回収する水洗水回収部６８ａが設けられ、水洗水回収部６８ａと一段前の水洗手段６４ｂとが、配管６８ｂを介して接続される。

さらに、水洗手段６４ｂ及び水切り手段６６ｂを経て、ウエブＷの水洗に使用した水洗水を回収する水洗水回収部６８ａが設けられ、水洗水回収部６８ａと一段前の水洗手段６４ａとが、配管６８ｂを介して接続される。

そして、水洗手段６４ａ及び水切り手段６６ａを経て、ウエブＷの水洗に使用した水洗水は廃棄される。

このように、最下流の水洗工程から最上流の水洗工程まで、下流側の水洗工程で使用した水洗水を一段上流側の水洗工程の水洗水として順番に使用するように構成したので、下流側で使用した汚れ濃度の低い水洗水を上流側の汚れ濃度が高い水洗工程で使用することができる。

乾燥部２４は、ウエブＷに残った洗浄水等を除去する図示しない乾燥手段を備えており、ウエブＷをロール状に巻き取る前に、ウエブＷを好ましい含水率に調整するために加熱乾燥する。また、これとは逆に、乾燥部２４は、設定された湿度を有する風で調湿することもできる。

上記乾燥手段としては、クリーン度が高く、ヒータ等で加熱された清浄エアが給気される公知の加熱乾燥手段が使用される。乾燥風の温度は３０〜２００℃が好ましく、４０〜１５０℃がより好ましく、５０〜１２０℃が特に好ましい。なお、乾燥部２４の前段において、エアナイフ等の水切り手段６６で充分に水膜が除去される場合は、特に乾燥部２４は設けなくても良い。

上記の如くアルカリ鹸化処理されたウエブＷは、一旦巻き取り機２６で巻き取られてもよいし、又は上述した鹸化処理工程の後に連続して機能層の塗設が行われてもよい。いずれにおいても、上記の如く片面に鹸化処理を実施したウエブＷをロール状に巻き取っても、鹸化処理面とその反対面との間で貼りついたりすることを防止することができる。

次に、本発明のアルカリ鹸化処理に供されるポリマーフイルム（ウエブＷ）、及びアルカリ溶液について詳細に説明する。

次に、図１に示されるポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理ライン１０を使用したポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理の流れについて説明する。

先ず、送り出し機１２から、ウエブＷが送り出される。

ウエブＷはガイドローラ２８によってガイドされてアルカリ溶液塗布部１４を経て、ウエブＷの表面にアルカリ溶液が塗布される。そして、温度維持部１６に搬送され、ウエブＷとアルカリ溶液との鹸化反応が行われる。

温度維持部１６で鹸化反応を経たウエブＷは、反応停止部１８に搬送される。そして、バー塗布装置３０によって、アルカリ鹸化溶液が形成されたウエブＷ表面に希釈溶媒が塗布され、アルカリ鹸化反応が停止される。

その後、ウエブＷは、本発明の特徴部である洗浄部２２へ搬送される。まず、図２に示されるように、４段設けられた水洗手段６４…のうち、ウエブＷの進行方向に対して最も後段に設けられた水洗手段６４ｄに水洗水が供給される。

水洗手段６４ｄによりウエブＷへ吹き付けられた水洗水は、水切り手段６６ｄによってウエブＷにエアが吹き付けられて、ウエブＷ上の水膜が除去される。水洗手段６４ｄ、及び水切り手段６６ｄを経て、ウエブＷより跳ね返った水洗水は、水洗水回収部６８ａに回収される。水洗水回収部６８ａに回収された水洗水は、送液ポンプ（不図示）により配管６８ｂを流通して、前段の水洗手段６４ｃに送液される。

水洗手段６４ｃに送液された水洗水は、上述と同様に、ウエブＷへ吹き付けられて、水切り手段６６ｃによってエアが吹き付けられてウエブＷから除去された後、水洗水回収部６８ａに回収される。そして、前段の水洗手段６４ｂへ配管６８ｂを介して、送液される。

上述の工程が繰り返されて、下流側で使用した汚れ濃度の低い水洗水が、上流側の汚れ濃度が高い水洗工程で使用される。これにより、水洗水は、洗浄能力を低下することなく再使用され、ウエブＷが洗浄される。

次いで、洗浄された後のウエブＷは乾燥部２４へ搬送され、加熱乾燥されて水分・溶媒等が除去される。その後、ウエブＷは巻き取り機２６により巻き取られる。

以上のように、本発明のアルカリ鹸化方法の洗浄工程において、水洗水を回収し、再使用することにより、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

次に、本発明に係る洗浄部２２の第二実施形態について説明する。図３は、本発明に係る第二実施形態の洗浄部２２の設置例を説明する図である。

本実施形態は、後段の２段の水洗・水切りユニット６２で使用した水を同時に回収し、前段の２段へ同時に供給するように構成した洗浄部である。

すなわち、図３に示されるように、後段の２つの水洗手段６４ｄ、６４ｃから同時に水洗水を回収し、前段の２つの水洗手段６４ｂ、６４ａに同時に供給するよう、水洗水回収部６８ａ及び配管６８ｂを接続したこと以外は、第一実施形態と同様に構成される。

水洗手段６４ｄ、水切り手段６６ｄ、水洗手段６４ｃ、及び水切り手段６６ｃをそれぞれ経て、ウエブＷの水洗に使用した水洗水（ウエブＷより跳ね返った水洗水）を同時に回収する水洗水回収部６８ａが設けられる。また、水洗水回収部６８ａは、配管６８ｂと接続される。配管６８ｂは、図示しない送液ポンプを介して、前段の２つの水洗手段６４ｂ及び水洗手段６４ａに同時に水洗水を分配供給できるように接続される。

次に、本実施形態に係る洗浄部２２の作用について説明する。

ウエブＷの進行方向とは反対に、後段の２つの水洗手段６４ｄ、６４ｃに新しい水洗水が分配供給される。次いで、水洗手段６４ｄ、６４ｃよりウエブＷに水洗水が吹き付けられて、その後、水切り手段６６ｄ、６６ｃによりウエブＷから跳ね返されて回収された水洗水は、それぞれ水洗水回収部６８ａに回収される。回収された水洗水は、図示しない送液ポンプにより、配管６８ｂを介して、前段の２つの水洗手段６４ｂ、６４ａに送液される。このように、本発明のアルカリ鹸化方法により、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

以上、本発明に係る装置の第二実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、各種の態様が採り得る。

たとえば、本実施形態では、後段の２つの後段の水洗手段６４ｂ、６４ｃに新たな水洗水を分配供給し、これらの水洗水を同時に回収し、前段の水洗手段６４ｂ、６４ａへ分配供給する例について述べたが、後段の３つの水洗手段６４ｂ、６４ｃ、６４ｄに新たな水洗水を分配供給し、これらの水洗水を同時に回収し、前段の水洗手段６４ａへ供給する構成としてもよい。

次に、本発明に係る洗浄部２２の第三実施形態について説明する。本実施形態は、水洗水回収部６８ａ内の水洗水の汚れ濃度（アルカリ濃度等）を所定値に維持するための制御手段７２を備えた洗浄部である。

図４は、本発明に係る第三実施形態の洗浄部２２の設置例を説明する図である。

すなわち、図４に示されるように、洗浄部２２は、第二実施形態の水洗水回収部６８ａに汚れ濃度（アルカリ濃度等）測定手段６９と、測定した汚れ濃度に応じてた希釈水を水洗水回収部６８ａに供給させる制御を行う制御手段７２と、制御手段７２の信号に応じて希釈水が供給されるバルブ７４と、が設けられたこと以外は、第二実施形態と同様に構成される。

測定部５９は、水洗水回収部６８ａ内の水洗水の汚れ濃度（アルカリ濃度等）を測定する。この測定部５９は、測定信号を電気信号に変換する信号変換部を備えており、この信号変換部により電気信号とされた測定信号は、制御部５９へ出力される。なお、測定箇所を複数設けることにより、水洗水回収部６８ａ内の場所による汚れ濃度（アルカリ濃度等）のばらつきを低減し、均一に維持してもよい。

制御部５９は、水洗水回収部６８ａ内の汚れ濃度（アルカリ濃度等）を予め設定された目標値にするよう、測定信号に基づいて、希釈水のバルブを制御（フィードバック制御）する。なお、希釈水の供給量は、バルブの開度等で調整される。

これにより、水洗水回収部６８ａ内の汚れ濃度（アルカリ濃度等）が、ある所定値以下になるように維持されるので、前段の水洗手段６４ｂ、６４ａに使用される水洗水の洗浄能力が低下するなどの不具合が生じない。したがって、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

以上、本発明に係る装置の第三実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、各種の態様が採り得る。

たとえば、本実施形態では、後段の２つの水洗手段で使用した水洗水を回収して、汚れ濃度（アルカリ濃度等）を所定値以下に維持し、これを前段の２つの水洗手段に使用する例について述べたが、全段の水洗手段に新たな水洗水を分配供給して、使用した後の水洗水をほぼ全て水洗水回収部６８ａに回収し、そこで上述と同様に汚れ濃度（アルカリ濃度等）を所定値以下になるように制御して、再び全段の水洗手段に分配供給させる構成としてもよく、種々の形態が採り得る。

［ポリマーフイルム（ウエブＷ）］
本実施形態に使用されるポリマーフイルム（ウエブＷ）は、光透過率が８０％以上であることが好ましい。ウエブＷとしては、外力により複屈折が発現しにくいものが好ましい。ウエブＷは、エステル結合あるいはアミド結合のような加水分解できる結合（鹸化処理の対象となる結合）を含む。エステル結合が好ましく、エステル結合がポリマーの側鎖に存在していることがさらに好ましい。エステル結合が側鎖に存在しているポリマーとしては、セルロースエステルが代表的である。セルロースの低級脂肪酸エステルがより好ましく、セルロースアセテートがさらに好ましく、酢化度が５９．０〜６１．５％であるセルロースアセテートが最も好ましい。酢化度とは、セルロース単位質量当たりの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテート等の試験法）におけるアセチル化度の測定および計算に従う。

セルロースエステルの粘度平均重合度（ＤＰ）は、２５０以上であることが好ましく、２９０以上であることがさらに好ましい。また、本発明に使用するセルロースエステルは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるＭｗ／Ｍｎ（Ｍｗは質量平均分子量、Ｍｎは数平均分子量）の分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なＭｗ／Ｍｎの値としては、１．０〜１．７であることが好ましい。

ウエブＷを光学補償シートに用いる場合、ウエブＷは、高いレターデーション値を有することが好ましい。ウエブＷのＲｅレターデーション値およびＲthレターデーション値は、それぞれ、下記式（Ｉ）および（II）で定義される。

（Ｉ） Ｒｅ＝｜ｎｘ−ｎｙ｜×ｄ（II） Ｒth＝｛（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ｝×ｄ式（Ｉ）および（II）において、ｎｘは、ウエブＷ面内の遅相軸方向（屈折率が最大となる方向）の屈折率、ｎｙは、ウエブＷ面内の進相軸方向（屈折率が最小となる方向）の屈折率、ｎｚは、ウエブＷの厚み方向の屈折率、ｄは、単位をｎｍとするウエブＷの厚みである。ウエブＷのＲｅレターデーション値は１〜２００ｎｍであり、そして、Ｒthレターデーション値は７０〜４００ｎｍであることが好ましい。具体的な値は、測定光の入射方向をウエブＷ膜面の鉛直方向に対して傾斜させた測定結果より外挿して求める。測定は、エリプソメーター（例えば、Ｍ−１５０、日本分光（株）製）を用いて実施できる。測定波長としては、６３２．８ｎｍ（Ｈｅ−Ｎｅレーザー）を採用する。

ウエブＷのレターデーションを調整するためには延伸のような外力を与える方法が一般的であるが、また光学異方性を調節するためのレターデーション上昇剤が、場合により添加される。セルロースアシレートフイルムのレターデーションを調整するには、芳香族環を少なくとも二つ有する芳香族化合物をレターデーション上昇剤として使用することが好ましい。芳香族化合物は、セルロースアシレート１００質量部に対して、０．０１〜２０質量部の範囲で使用することが好ましい。また、二種類以上の芳香族化合物を併用してもよい。芳香族化合物の芳香族環には、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む。

ソルベントキャスト法によりポリマーフイルムを製造することが好ましい。ソルベントキャスト法では、ポリマー材料を有機溶媒に溶解した溶液（ドープ）を用いてフイルムを製造する。有機溶媒は、炭素原子数が３〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルおよび炭素原子数が１〜６のハロゲン化炭化水素から選ばれる溶媒を含むことが好ましい。エーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−および−ＣＯＯ−）のいずれかを２つ以上有する化合物も、有機溶媒として用いることができる。有機溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。２種類以上の官能基を有する有機溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。

炭素原子数が３〜１２のエーテル類の例には、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキソラン、テトラヒドロフラン、アニソールおよびフェネトールが含まれる。炭素原子数が３〜１２のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノンおよびメチルシクロヘキサノンが含まれる。炭素原子数が３〜１２のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテートおよびペンチルアセテートが含まれる。２種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、２−エトキシエチルアセテート、２−メトキシエタノールおよび２−ブトキシエタノールが含まれる。ハロゲン化炭化水素の炭素原子数は、１または２であることが好ましく、１であることが最も好ましい。ハロゲン化炭化水素のハロゲンは、塩素であることが好ましい。ハロゲン化炭化水素の水素原子が、ハロゲンに置換されている割合は、２５〜７５モル％であることが好ましく、３０〜７０モル％であることがより好ましく、３５〜６５モル％であることがさらに好ましく、４０〜６０モル％であることが最も好ましい。メチレンクロリドが、代表的なハロゲン化炭化水素である。さらに２種類以上の有機溶媒を混合して用いてもよい。

一般的な方法でポリマー溶液を調製できる。一般的な方法とは、０℃以上の温度（常温または高温）で、処理することを意味する。溶液の調製は、通常のソルベントキャスト法におけるドープの調製方法および装置を用いて実施することができる。なお、一般的な方法の場合は、有機溶媒としてハロゲン化炭化水素（特にメチレンクロリド）を用いることが好ましい。ポリマーの量は、得られる溶液中に１０〜４０質量％含まれるように調整する。ポリマーの量は、１０〜３０質量％であることがさらに好ましい。有機溶媒（主溶媒）中には、後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。溶液は、常温（０〜４０℃）でポリマーと有機溶媒とを攪拌することにより調製することができる。高濃度の溶液は、加圧および加熱条件下で攪拌してもよい。具体的には、ポリマーと有機溶媒とを加圧容器に入れて密閉し、加圧下で溶媒の常温における沸点以上、かつ溶媒が沸騰しない範囲の温度に加熱しながら攪拌する。加熱温度は、通常は４０℃以上であり、好ましくは６０〜２００℃であり、さらに好ましくは８０〜１１０℃である。

各成分は予め粗混合してから容器に入れてもよい。また、順次容器に投入してもよい。容器は攪拌できるように構成されている必要がある。窒素ガス等の不活性気体を注入して容器を加圧することができる。また、加熱による溶媒の蒸気圧の上昇を利用してもよい。あるいは、容器を密閉後、各成分を圧力下で添加してもよい。加熱する場合、容器の外部より加熱することが好ましい。例えば、ジャケット構造の加熱装置を用いることができる。また、容器の外部にプレートヒーターを設け、配管して液体を循環させることにより容器全体を加熱することもできる。容器内部に攪拌翼を設けて、これを用いて攪拌することが好ましい。攪拌翼は、容器の壁付近に達する長さのものが好ましい。攪拌翼の末端には、容器の壁の液膜を更新するため、掻取翼を設けることが好ましい。容器には、圧力計、温度計等の計器類を設置してもよい。容器内で各成分を溶剤中に溶解する。調製したドープは冷却後、容器から取り出すか、あるいは、取り出した後、熱交換器等を用いて冷却する。

冷却溶解法により、溶液を調製することもできる。冷却溶解法では、通常の溶解方法では溶解させることが困難な有機溶媒中にもポリマーを溶解させることができる。なお、通常の溶解方法でポリマーを溶解できる溶媒であっても、冷却溶解法によると迅速に均一な溶液が得られる効果がある。冷却溶解法では最初に、室温で有機溶媒中にポリマーを撹拌しながら徐々に添加する。ポリマーの量は、この混合物中に１０〜４０質量％含まれるように調整することが好ましい。ポリマーの量は、１０〜３０質量％であることがさらに好ましい。さらに、混合物中には後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。

次に、混合物を−１００〜−１０℃、好ましくは−８０〜−１０℃、さらに好ましくは−５０〜−２０℃、最も好ましくは−５０〜−３０℃に冷却する。冷却は、例えば、ドライアイス・メタノール浴（−７５℃）や冷却したジエチレングリコール溶液（−３０〜−２０℃）中で実施できる。このように冷却すると、ポリマーと有機溶媒の混合物は固化する。冷却速度は、４℃／分以上であることが好ましく、８℃／分以上であることがさらに好ましく、１２℃／分以上であることが最も好ましい。なお、冷却速度とは、冷却を開始する時の温度と最終的な冷却温度との差を冷却を開始してから最終的な冷却温度に達するまでの時間で割った値である。

さらに、これを０〜２００℃、好ましくは０〜１５０℃、さらに好ましくは０〜１２０℃、最も好ましくは０〜５０℃に加温すると、有機溶媒中にポリマーが溶解する。昇温は、室温中に放置するだけでもよいし、温浴中で加温してもよい。加温速度は、４℃／分以上であることが好ましく、８℃／分以上であることがさらに好ましく、１２℃／分以上であることが最も好ましい。なお、加温速度とは、加温を開始する時の温度と最終的な加温温度との差を加温を開始してから最終的な加温温度に達するまでの時間で割った値である。以上のようにして、均一な溶液が得られる。なお、溶解が不充分である場合は冷却、加温の操作を繰り返してもよい。溶解が充分であるかどうかは、目視により溶液の外観を観察するだけで判断することができる。

冷却溶解法においては、冷却時の結露による水分混入を避けるため、密閉容器を用いることが望ましい。また、冷却加温操作において、冷却時に加圧し、加温時に減圧すると、溶解時間を短縮することができる。加圧および減圧を実施するためには、耐圧性容器を用いることが望ましい。なお、セルロースアセテート（酢化度：６０．９％、粘度平均重合度：２９９）を冷却溶解法によりメチルアセテート中に溶解した２０質量％の溶液は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によると、３３℃近傍にゾル状態とゲル状態との疑似相転移点が存在し、この温度以下では均一なゲル状態となる。従って、この溶液は疑似相転移温度以上、好ましくはゲル相転移温度プラス１０℃程度の温度で保温する必要がある。ただし、この疑似相転移温度は、セルロースアセテートの酢化度、粘度平均重合度、溶液濃度や使用する有機溶媒により異なる。

調製したポリマー溶液（ドープ）から、ソルベントキャスト法によりポリマーフイルムを製膜する。ドープは、ドラムまたはバンド上に流延し、溶媒を蒸発させてフイルムを形成する。流延前のドープは、固形分量が１８〜３５％となるように濃度を調整することが好ましい。ドラムまたはバンドの表面は、鏡面状態に加工しておくことが好ましい。ドープは、表面温度が１０℃以下のドラムまたはバンド上に流延することが好ましい。流延してから２秒以上風に当てて乾燥することが好ましい。得られたフイルムをドラムまたはバンドから剥ぎ取り、さらに１００から１６０℃まで逐次温度を変えた高温風で乾燥して残留溶剤を蒸発させることもできる。これにより、流延から剥ぎ取りまでの時間を短縮することが可能である。この方法を実施するためには、流延時のドラムまたはバンドの表面温度においてドープがゲル化することが必要である。

ウエブＷには、機械的物性を改良するため、または乾燥速度を向上するために、可塑剤を添加することができる。可塑剤としては、リン酸エステルまたはカルボン酸エステルが用いられる。

さらに、本実施形態におけるウエブＷには、機械的物性を改良するため、または乾燥速度を向上するために、可塑剤を添加することができる。可塑剤としては、リン酸エステルまたはカルボン酸エステルが用いられる。可塑剤の添加量は、セルロースエステルの量の０．１〜２５質量％であることが好ましく、１〜２０質量％であることがさらに好ましく、３〜１５質量％であることが最も好ましい。

さらに、本実施形態におけるウエブＷには、用途に応じた種々の添加剤（例えば、紫外線防止剤、微粒子、剥離剤、帯電防止剤、劣化防止剤（例、酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン）、赤外吸収剤を等）を加えることができ、それらは固体でもよく油状物でもよい。また、ウエブＷが多層から形成される場合、各層の添加物の種類や添加量が異なってもよい。これらの添加剤の使用量は、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されないが、ウエブＷ全組成物中、０．００１〜２０質量％の範囲で適宜用いられることが好ましい。

ウエブＷは、さらに延伸処理によりレターデーションを調整することができる。延伸倍率は、３〜１００％であることが好ましい。ポリマーフイルムの厚さは、３０〜２００μｍであることが好ましく、４０〜１２０μｍであることがさらに好ましい。

[アルカリ溶液]
本実施形態に使用されるアルカリ溶液は、水または有機溶剤と水との混合液にアルカリを溶解して調製できる。好ましい有機溶媒は、炭素原子数８以下のアルコール、炭素原子数が６以下のケトン、炭素原子数が６以下のエステル、炭素原子数が６以下の多価アルコールから選ばれる１種または２種以上の有機溶媒である。

上記有機溶剤としては、一価アルコール（例、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、２−ブタノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール、フッ素化アルコールなど）、ケトン（例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど）、エステル（例、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルなど）、多価アルコール（例、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンなど）、アミド（例、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド）、スルホキシド（例、ジメチルスルホキシド）およびエーテル（例、メチルセルソルブ、エチレングリコールジエチルエーテル）が挙げられる。特に好ましいものは、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、２−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸メチル、酢酸エチル、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンである。

有機溶剤は、ウエブＷを溶解したり膨潤したりしないことが必要である。また、アルカリ鹸化溶液の塗布が容易になるように、アルカリ溶液の液物性の項で記載されるように、表面張力が適度に低い有機溶剤を選択することも望ましい。また、有機溶媒の溶媒中の使用割合は、溶媒の種類、水との混和性（溶解性）、反応温度および反応時間に応じて決定する。短い時間で鹸化反応を完了するためには、高い濃度に溶液を調製することが好ましい。ただし、溶媒濃度が高すぎるとウエブＷ中の成分（可塑剤など）が抽出され、ウエブＷの過度の膨潤が起こる場合があり、適切に選択する。水と有機溶媒の混合比は、３／９７〜８５／１５質量比が好ましい。より好ましくは５／９５〜６０／４０質量比であり、さらに好ましくは１５／８５〜４０／６０質量比である。この範囲において、ウエブＷの光学特性を損なうことなく容易にウエブＷ全面が均一に鹸化処理される。

アルカリ溶液のアルカリ剤は、無機塩基および有機塩基のいずれも使用できる。低い濃度で鹸化反応をおこすためには強塩基が好ましい。アルカリ金属の水酸化物（例、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＬｉＯＨ）、アミン（例、パーフルオロトリブチルアミン、トリエチルアミン、ジアザビシクロノネン、ジアザビシクロウンデセン等）、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド（アルキル基として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等）、および錯塩の遊離塩基（例、［Ｐｔ（ＮＨ₃）_６］（ＯＨ）₄）が好ましく、アルカリ金属の水酸化物がさらに好ましく、ＮａＯＨおよびＫＯＨが最も好ましい。

アルカリ溶液の濃度は、使用するアルカリの種類、反応温度および反応時間に応じて決定する。短い時間で鹸化反応を完了するためには、高い濃度に溶液を調製することが好ましい。ただし、アルカリ濃度が高すぎるとアルカリ溶液の安定性が損なわれ、長時間塗布において析出する場合もある。アルカリ溶液の濃度は０.１〜５規定（Ｎ）であることが好ましく、０.５〜５Ｎであることがさらに好ましく、０.５〜３Ｎであることが最も好ましい。

本実施形態に使用されるアルカリ溶液は、界面活性剤を含有することもできる。界面活性剤を添加することによって、たとえ有機溶媒がウエブＷ含有物質を抽出したとしてもアルカリ溶液中に安定に存在させ、後の水洗工程においても抽出物質が析出、固体化しない。

上記界面活性剤については、本発明のアルカリ鹸化液に溶解または分散可能なものであれば特に制限はない。ノニオン界面活性剤、イオン性界面活性剤（アニオン、カチオン、両性界面活性剤）等のいずれをも好適に用いることができるが、特にノニオン界面活性剤とアニオン界面活性剤が溶解性と鹸化性能の観点から好ましく用いられる（特開２００３−３１３３２６参照）。

また、上記アルカリ溶液には、アルカリ溶液への界面活性剤、消泡剤の溶解助剤として、上述した有機溶剤以外の有機溶媒、防黴剤、防菌剤、その他添加剤（たとえば、アルカリ液安定化剤（酸化防止剤等）、水溶性化合物（ポリアルキレングリコール類、天然水溶性樹脂等））が添加されてもよい。

本実施形態に使用されるアルカリ溶液に用いる水としては、日本国水道法（昭和３２年法律第１７７号）及びそれに基づく水質基準に関する省令（昭和５３年８月３１日厚生省令第５６号）、同国温泉法（昭和２３年７月１０日法律第１２５号及びその別表）、及び、ＷＨＯ規定水道水基準によって規定される水中の混入の状態に於ける各元素やミネラル等への影響、等に基づくものが好ましい。

本実施形態に使用されるアルカリ溶液の液物性は、上記で説明の組成物から構成されるが、その表面張力が４５ｍＮ／ｍ以下であり、且つ粘度が０．８〜２０ｍＰａ・ｓであることが好ましい。また、アルカリ溶液の密度は、０．６５〜１．０５ｇ／ｃｍ^３であることが好ましい。これにより、アルカリ溶液の塗布が搬送速度に応じて安定な塗布操作が容易に行える様になり、且つウエブＷ表面への液の濡れ性、ウエブＷ表面に塗布した溶液の保持性、鹸化処理後のウエブＷ表面からのアルカリ液の除去性が充分に行われる。

次に、実施例により、本発明を更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

図１に示されるアルカリ鹸化処理ライン１０（前半部分）において、セルロースアセテートフイルム（厚さ：１００μｍ、幅：１８９５ｍｍ）の長尺状のウエブＷの一方の側に、アルカリ溶液（１規定、ＫＯＨ溶液）を１４ｃｃ／ｍ^２塗布した。次いで、１１０℃下で約７秒間、アルカリ鹸化処理させた後、アルカリ溶液に純水を３ｃｃ／ｍ^２塗布して、希釈させた。その後、ウエブＷに洗浄を行った。ウエブＷの搬送速度は、２０ｍ／分とした。

洗浄部２２において、ウエブＷを連続して２０ｍ／分で搬送しながら、洗浄した。水洗水の温度は、３７℃に設定した。

実施例１は、図２において、水洗・水切りユニット６２を３段に変更して洗浄した場合である。実施例２は、図２の洗浄部２２（水洗・水切りユニット６２を４段）において、洗浄した場合である。実施例３は、図３の洗浄部２２において、洗浄した場合である。比較例１は、図５の従来の洗浄部２２において洗浄した場合である。そして、実施例１〜３、及び比較例１において、洗浄部２２における水使用量を測定した。

実施例１では、従来の水洗水使用量の約５０％を削減することができ、実施例２では、従来の水洗水使用量の約７５％を削減することができた。また、実施例３では、従来の水洗水使用量の約５０％を削減できることができた。

なお、このときの各水洗手段６４、６４間の水洗水の汚れ濃度（アルカリ濃度等）を測定したところ、濃度差は約１／１００程度であり、特に、洗浄能力上、問題ないことを確認した。

また、水洗水の再使用によるアルカリ溶液残存が、製品の品質（配向性）へ及ぼす影響について確認した。本例では、本発明の洗浄方法（実施例１〜３）を適用して製造された光学補償フイルムの消光度を、以下の方法で測定することにより品質を評価した。

（消光度による品質の評価）
消光度による品質の評価には、大塚電子株式会社製の消光度測定装置を使用した。この装置において、測定波長を５５０ｎｍとし、パラニコル配置の偏光板の透過率を１００％とした。そして、クロスニコルに配置した２枚のディスコティツク液晶の配向性の評価を行った。消光度による配向性の評価では、消光度が高いほどアルカリ鹸化溶液の残存による品質劣化があることを意味する。

実施例１〜３、及び比較例１の洗浄方法で製造したポリマーフイルムを用いて、消光度を測定した結果、実施例１〜３いずれにおいても、比較例１とほぼ同等で鹸化液の残存による消光度の著しい増加は認められなかった。

以上のように、本発明を適用することにより、アルカリ鹸化溶液を洗浄する際に、水洗水を効率的に使用することができ、品質安定性を維持して低コストかつ低環境負荷を実現することができる。

本発明に係るアルカリ鹸化処理ラインを示す図である。 本発明に係る洗浄部の構成を示す模式図である。 本発明に係る洗浄部の構成を示す模式図である。 本発明に係る洗浄部の構成を示す模式図である。 従来の洗浄部の構成を示す模式図である。

符号の説明

１０…アルカリ鹸化処理ライン、１２…送り出し機、１４…アルカリ溶液塗布部、１６…温度維持部、１８…反応停止部、３０…バー塗布装置、２２…洗浄部、２４…乾燥部、２６…巻き取り機、６２…水洗・水切りユニット、６４…水洗手段、６６…水切り手段、６８ａ…水洗水回収手段、６８ｂ…配管、６９…測定手段、７２…制御手段、７４…バルブ（希釈水供給用）

Claims (10)

1. ポリマーフイルムをアルカリ溶液でアルカリ鹸化処理する工程と、アルカリ鹸化処理したポリマーフイルムから前記アルカリ溶液を洗い落とす洗浄工程と、を備えたポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法において、
   前記洗浄工程は、前記ポリマーフイルムに塗布されたアルカリ溶液を水洗水で洗浄する水洗工程が前記ポリマーフイルムの進行方向に沿って複数段設けられるとともに、使用した水洗水を再使用することを特徴とするポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法。
2. 前記複数段の水洗工程において、下流側の水洗工程で使用した水洗水を回収し、前記下流側の水洗工程よりも上流側の水洗工程に再使用することを特徴とする請求項１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法。
3. 最下流の水洗工程から最上流の水洗工程まで、前記下流側の水洗工程で使用した水洗水を一段上流側の水洗工程の水洗水として順番に使用することを特徴とする請求項２のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法。
4. 前記洗浄工程は、前記水洗工程と、該水洗工程の後段においてポリマーフイルム表面に付着した水洗水を除去する水切り工程とを１組とした水洗・水切り工程を、複数段備えたことを特徴とする請求項１〜３の何れか１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法。
5. 前記複数段の水洗工程において、少なくとも最も上流側の水洗工程が、室温以上に保温されることを特徴とする請求項１〜４の何れか１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法。
6. 前記洗浄工程の後段に、乾燥工程を設けたことを特徴とする請求項１〜５の何れか１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法。
7. ポリマーフイルムをアルカリ溶液でアルカリ鹸化処理するアルカリ鹸化部と、該アルカリ鹸化部で処理したポリマーフイルムから前記アルカリ溶液を洗い落とす洗浄部とを備えたポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理装置において、
   前記洗浄部は、前記ポリマーフイルムの進行方向に沿って複数段設けられ、前記ポリマーフイルムに塗布されたアルカリ溶液を水洗水で洗浄する水洗手段、及び該水洗手段の後段に設けられて前記ポリマーフイルム表面に付着した水洗水を除去する水切り手段を１組とした水洗・水切りユニットと、
   前記複数段の水洗・水切りユニットにおいて、下流側の水洗・水切りユニットで使用した水洗水を回収し、該下流側よりも上流側の水洗・水切りユニットに供給する水洗水回収・供給手段と、を備えたことを特徴とするポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理装置。
8. 前記複数段の水洗・水切りユニットにおいて、少なくとも最も上流側の前記水洗手段が、温度制御手段を備えたことを特徴とする請求項７のポリマーフイルムのアルカリ鹸化処理装置。
9. 請求項１〜６の何れか１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法を用いて製造されたことを特徴とするポリマーフイルム。
10. 請求項１〜６の何れか１のポリマーフイルムのアルカリ鹸化方法を用いて製造されたことを特徴とする光学補償フイルム。

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