JP2007137050A - 金属箔張積層板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
耐熱性が高く、また、紫外光領域、並びに、可視光領域において、光反射率が高く、更に、加熱処理や光照射処理による光反射率の低下が少ない、LED実装用プリント配線板に用いる金属箔張積層板の提供。
【解決手段】
熱硬化性樹脂組成物と基材からなる熱硬化性樹脂組成物層に金属箔が接着された金属箔張積層板において、該金属箔の接着層が、特定のポリイミド樹脂層であり、該熱硬化性樹脂組成物が、二酸化チタンを含有する熱硬化性樹脂組成物である金属箔張積層板。
【選択図】 なし
Description
等が知られている。これら従来技術によるエポキシ樹脂積層板は、積層板段階での反射率は、概ね満足できるレベルではあるが、プリント配線板の製造工程やLED実装工程における加熱処理や、或いはLED実装後の使用時における加熱や光照射によって、反射率の低下が大きくなることや、積層板の耐熱性が低いこともあり、LED実装後の使用時における発熱による変形が発生し、チップLEDとも呼ばれる発光素子として使用される場合に信頼性の低下が懸念されており、更なる改善が必要であった。
で表される繰り返し単位、又は上記式(1)で表される繰り返し単位と下記式(2):
で表される繰り返し単位からなり、式(1)で表される繰り返し単位の割合が全繰り返し単位の50モル%以上、好ましくは70モル%以上、より好ましくは80モル%以上である。ポリイミドAは、ブロックコポリマーあるいはランダムコポリマーのどちらでも良い。
(合成例1)
ステンレス製半月型攪拌翼、窒素導入管、冷却管を取り付けたディーンスターク、温度計、ガラス製エンドキャップを備えた300mlの五つ口ガラス製丸底フラスコ中で、2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン 19.3g(47 mmol)、m-キシリレンジアミン 0.923g(6.78 mmol)、NMP 40g、およびトリエチルアミン 0.26gを、窒素雰囲気下、100rpmで攪拌して溶液を得た。これに1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物 11.7g(52.2 mmol)、NMP 7.8gをそれぞれ一括で加えた後、マントルヒーターで加熱し、約20分かけて反応系内温度を200℃まで上げた。留去される成分を捕集しながら、反応系内温度を200℃に5時間維持した。次いで、N,N-ジメチルアセトアミド 72gを添加後、130℃付近で約30分攪拌して均一な溶液とし、100℃まで10分程度で空冷し固形分濃度20重量%のポリイミド溶液を得た。得られたポリイミド溶液を離型剤が極少量散布された平滑なガラス板上にコーターで塗布した後、100℃のホットプレート上で1時間加温して自己支持性フィルムを形成した。ガラス板から剥離したフィルムをステンレス製型枠にクリップで数箇所固定した後、200℃の真空乾燥機中で5時間放置して溶剤をほぼ完全に(1重量%未満)除去し、ポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムのIRスペクトルを測定したところ、ν(C=O)1772、1704(cm−1)にイミド環の特性吸収が認められた。このポリイミドの数平均分子量は8200、重量平均分子量は73000、ガラス転移温度は253℃、吸水率は2.2%であった。
合成例1で使用したものと同様の五つ口ガラス製丸底フラスコ中で、2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン 27.5g(67.1mmol)、γ-ブチロラクトン 51g、およびトリエチルアミン 0.336gを、窒素雰囲気下、100rpmで攪拌して溶液を得た。これに1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物 14.9g(66.4 mmol)とN,N-ジメチルアセトアミド 12gをそれぞれ一括で加えた後、マントルヒーターで加熱し、約20分かけて反応系内温度を180℃まで上げた。留去される成分を捕集しながら、反応系内温度を180℃に3時間維持した。次いで、N,N-ジメチルアセトアミド 96gを添加後、温度130℃付近で約30分攪拌して均一溶液とし、100℃まで10分程度で空冷し固形分濃度20重量%のポリイミド溶液を得た。得られたポリイミド溶液を使用し、合成例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。このポリイミドフィルムのIRスペクトルを測定したところ、ν(C=O)1774、1706(cm−1)にイミド環の特性吸収が認められた。このポリイミドの数平均分子量は10500、重量平均分子量は99000、ガラス転移温度は262℃、吸水率は1.7%であった。
合成例1で得られたポリイミド溶液を、厚み 12μmの電解銅箔(JTC-LP箔、(株)日鉱マテリアルズ製)のマット面に、リバースロール塗工機を用いて塗布し、窒素雰囲気下で、80℃で10分間乾燥後、220℃で5時間加熱し、樹脂層厚み 5μmの樹脂複合銅箔Aを作製した。一方、2,2-ビス(4-シアナトフェニル)プロパン 20部を、メチルエチルケトンに溶解し、これに、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂(商品名:エピクロンN865、大日本インキ化学工業(株)製) 60部、脂環式エポキシ樹脂(商品名:ERL4221D、ダウケミカル日本(株)製) 20部を加え、均一に溶解混合した。更に、オクチル酸亜鉛 0.025部、界面活性剤(商品名:BYK-310、ビックケミー・ジャパン(株)製) 0.02部を加え、溶解混合後、二酸化チタン(商品名:CR-90、平均粒径0.25μm、石原産業(株)製) 70部を加え、均一攪拌混合してワニスを得た。このワニスを、厚さ 50μm、重量 48.5g/m2の平織りEガラス織布(商品名:0634NW、有沢製作所(株)製)に含浸し、150℃で8分乾燥させ、ガラス布含有量が 45重量%のプリプレグBを作製した。このプリプレグBを2枚重ね、その上下面に、上記樹脂複合銅箔Aを配置し、220℃、35kgf/cm2、30mmHg以下の真空下で2時間積層成形し、絶縁層厚み 122μmの銅張積層板を得た。評価結果を表1に示す。
合成例2で得られたポリイミド溶液をNMPで更に希釈し、固形分 15%のポリイミド溶液とした。このポリイミド溶液をし、厚み 12μmの電解銅箔(3EC-VLP箔、三井金属鉱業(株)製)のマット面に、リバースロール塗工機を用いて塗布し、窒素雰囲気下で、80℃で10分間乾燥後、220℃で5時間加熱し、樹脂層厚み 3μmの樹脂複合銅箔Cを作製した。一方、2,2-ビス(4-シアナトフェニル)プロパン 15部を、メチルエチルケトンとジメチルホルムアミドの混合溶剤に溶解し、これにビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂(商品名:エピコート157S70、ジャパンエポキシレジン(株)製) 70部、脂環式エポキシ樹脂(商品名:セロキサイド2021P、ダイセル化学工業(株)製) 10部を加え、均一に溶解混合した。更に、シクロヘキサン-1,3,4-トリカルボン酸-3,4-無水物(三菱ガス化学(株)製) 5部、オクチル酸亜鉛 0.03部、界面活性剤(商品名:BYK-341、ビックケミー・ジャパン(株)製) 0.05部を加え、溶解混合後、二酸化チタン(商品名:CR-80、平均粒径0.25μm、石原産業(株)製) 50部を加え、均一攪拌混合してワニスを得た。このワニスを、厚さ 30μm、重量 31.5g/m2の平織りEガラス織布(商品名:WEX570、日東紡(株)製)に含浸し、150℃で4分乾燥させ、ガラス布含有量が 42重量%のプリプレグDを作製した。このプリプレグDを2枚重ね、その上下面に、上記樹脂複合箔Cを配置し、実施例1と同様にして積層成形し、絶縁層厚み 76μmの銅張積層板を得た。評価結果を表1に示す。
実施例2において、2,2-ビス(4-シアナトフェニル)プロパン 15部、シクロヘキサン-1,3,4-トリカルボン酸-3,4-無水物 5部、オクチル酸亜鉛 0.03部の代わりに、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名:エピコート1001、ジャパンエポキシレジン(株)製) 20部、ジシアンジアミド 4部、2-エチル-4-メチルイミダゾール 0.05部を用いた以外は実施例2と同様に行い、プリプレグEを作製した。このプリプレグEを2枚重ね、その上下面に、実施例2で作製した樹脂複合箔Cを配置し、積層成形の温度を180℃に変更した以外は実施例1と同様にして積層成形し、絶縁層厚み 78μmの銅張積層板を得た。評価結果を表1に示す。
ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂(エピコート157S70) 70部、脂環式エポキシ樹脂(EHPE3150、ダイセル化学工業(株)製) 10部を均一に溶解混合した。更に、シクロヘキサン-1,3,4-トリカルボン酸-3,4-無水物(三菱ガス化学(株)製) 20部、界面活性剤(BYK-341) 0.05部、2-エチル-4-メチルイミダゾール 0.05部を加え、溶解混合後、二酸化チタン(CR-90) 50部を加え、均一攪拌混合してワニスを得た。このワニスを、厚さ 100μm、重量 109.5g/m2の平織りEガラス織布(商品名:1031NT、有沢製作所(株)製)に含浸し、150℃で6分乾燥させ、ガラス布含有量が 37重量%のプリプレグFを作製した。 このプリプレグFを2枚重ね、その上下面に、実施例1で作製した樹脂複合箔Aを配置し、積層成形の温度を180℃に変更した以外は実施例1と同様にして積層成形し、絶縁層厚み 225μmの銅張積層板を得た。評価結果を表1に示す。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピコート1001) 90部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(YDCN-704、東都化成(株)製) 10部、ジシアンジアミド 3部を予めジメチルホルムアミドに溶解したものを加え、均一に溶解混合した。更に、界面活性剤(BYK-341) 0.02部を加え、溶解混合後、二酸化チタン(CR-90) 70部を加え、均一攪拌混合してワニスを得た。このワニスを、厚さ 50μm、重量 48.5g/m2の平織りEガラス織布(0634NW)に含浸し、150℃で12分乾燥させ、ガラス布含有量が 42重量%のプリプレグGを作製した。このプリプレグGを2枚重ね、その上下に厚み 12μmの電解銅箔(3EC-VLP箔)を配置し、180℃、圧力40kgf/cm2、真空度 30mmHg以下で2時間積層成形して銅張積層板を作製した。評価結果を表1に示す。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピコート1001) 40部、同(エピコート828、ジャパンエポキシレジン(株)製) 30部、低分子量液状ゴム(CTBN1300×31、宇部興産(株)製) 30部、2-エチル-4-メチルイミダゾール(四国化成工業(株)製) 1部にメチルエチルケトン 100部を加え、室温にて1時間攪拌溶解しワニスを得た。このワニスを、厚み 12μmの電解銅箔(LTC-LP箔)のマット面に、リバースロール塗工機を用いて塗布し、150℃の加熱炉にて 10分加熱乾燥し、樹脂層厚み 7μmのエポキシ樹脂系の樹脂複合銅箔Hを作製した。この樹脂複合銅箔Hを、樹脂複合銅箔Aの代わりに使用する以外は、実施例1と同様に行い、絶縁層厚み 131μmの銅張積層板を作製した。評価結果を表1に示す。
ステンレス製の碇型攪拌棒、窒素導入管とストップコックのついたトラップ上に、玉付冷却管を取り付けた還流冷却器を取り付けた2リットルの三つ口フラスコに、エチレングリコールビストリメリテート二無水物 164g(400mmol)、4,4’-ジアミノ-3,3’, 5,5’-テトラエチルジフェニルメタン 124g(400mmol)、γ-バレロラクトン 4.0g(40mmol)、ピリジン 4.8g(60mmol)、NMP 300g、トルエン 20gを加え、180℃で3時間加熱し、ポリイミド樹脂溶液を得た。このポリイミド樹脂の数平均分子量は31000、重量平均分子量は78000であった。このポリイミド溶液を、実施例1におけるポリイミド溶液の代わりに使用して樹脂層厚み6μmの樹脂複合銅箔を作製した。この樹脂複合銅箔を樹脂複合銅箔Aの代わりに使用する以外は実施例1と同様に行い、絶縁層厚み124μmの銅張積層板を作製した。評価結果を表1に示す。
1)IRスペクトル:日本電子(株)製 JIR-WINSPEC50を用いて測定した。
2)分子量測定:GPC(ゲル パーミエイション クロマトグラフィ)にて、NMPを溶媒とし、標準ポリスチレンの分子量に換算して測定。
3)ガラス転移温度:(株)島津製作所製DSC-50を用い、昇温速度10℃/minで40℃から350℃まで昇温したときの中間点ガラス転移温度Tmgをガラス転移温度とした。
4)吸水率:IPC-TM-650 2.6.2.1の方法に従い、50.8×50.8mmのポリイミドフィルムを120℃で1時間乾燥した後、重量(W0)を測定した。このフィルムを23℃の蒸留水に24時間浸漬し、表面の水分を拭き取った後、速やかに重量(W1)を測定した。
吸水率(%)=(W1−W0)÷W0×100
5)表層絶縁層厚み:JIS C6481に準じて、樹脂複合銅箔の厚みをマイクロメータにて5点測定し、その平均値から、銅箔の公称厚みを差し引いた値。
6)耐熱性:JIS C6481に準じて、熱風乾燥機中で 240℃、30分間加熱処理後の外観変化の異常の有無を目視にて観察した。(○:異常なし、×:膨れ、剥がれが発生)
7)反射率:銅張積層板をダイシングソーでサイズ50x50mmに切断後、表面の銅箔をエッチングにより除去し、測定用サンプルを得た。この測定用サンプルを、JIS P8152に基づき、分光白色度光度計(東京電色(株)製:ERP-80WX)を用いて、457nmでの反射率を測定した。(n=5の平均値)
8)加熱後反射率:上記測定用サンプルを180℃の熱風乾燥機で1時間加熱処理した後、上記反射率の測定と同様にして反射率を測定した。(n=5の平均値)
9)光照射後反射率:上記測定用サンプルを、420nm、15Wの青色光ランプで1000時間照射した後、上記反射率の測定と同様にして反射率を測定した。(n=5の平均値)
10)Tg:銅張積層板の表面の銅箔をエッチング後、ダイシングソーでサイズ15x40mmに切断後、DMA法によりガラス転移温度を測定した。(n=5の平均値)
Claims (6)
- 該ポリイミド樹脂層の厚みが 1〜10μmである請求項1記載の金属箔張積層板。
- 該二酸化チタンの含有量が、熱硬化性樹脂組成物の樹脂成分100重量部に対して、10〜100重量部である請求項1または2記載の金属箔張積層板。
- 該熱硬化性樹脂組成物が、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂と脂環式エポキシ樹脂を含有する熱硬化性樹脂組成物である請求項1〜3のいずれかに記載の金属箔張積層板。
- 該熱硬化性樹脂組成物が、シアン酸エステル化合物及び/または酸無水物を含有する熱硬化性樹脂組成物である請求項4に記載の金属箔張積層板。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の金属箔張積層板が、金属箔の片面に該ポリイミド樹脂層を形成した樹脂複合金属箔と、該熱硬化性樹脂組成物と基材からなるプリプレグとを組み合わせ、加熱・加圧下に積層成形してなるものである金属箔張積層板の製造方法。
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