JP2007126732A - プラズマcvd成膜装置及びガスバリア性プラスチック容器の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るプラズマCVD成膜装置は、反応室3に周波数100kHz〜3MHzの低周波電力を供給し、且つ、プラスチック容器8の内部にスパーク発生部40を有するプラズマ着火手段と配置する。このとき、プラスチック容器8と反応室3の内部空間30との合成静電容量をC1とし、絶縁体スペーサー4と排気室5の内部空間31との合成静電容量をC2としたとき、C1>C2の関係が成立する。
【選択図】図1
Description
(数1)インピーダンスA=1/(2πfC1)
(数2)インピーダンスB=1/(2πfC2)
(数3)インピーダンスB(f=400kHz)/インピーダンスA(f=400kHz)=C1/C2
(数4)インピーダンスB−インピーダンスA=1/2πf・{(C1−C2)/C1C2}
(成膜均一性)
成膜均一性は次のように求めた。容器底面から2cm上(底部)、同8cm上(胴部)、同16cm上(肩部)について、それぞれ周方向に3箇所を選んで膜厚を測定する。膜厚は、Tenchol社alpha−step500の触針式段差計で測定した。それらを平均して、底部、胴部及び肩部の各平均膜厚を求める。底部、胴部及び肩部の各平均膜厚の中から平均膜厚が厚い結果(平均膜厚A)と、最も平均膜厚が薄い結果(平均膜厚B)を選びだし、数5により成膜均一性(%)を求める。成膜均一性(%)が低いほど、均一性が高い。
(数5)成膜均一性(%)=(平均膜厚A−平均膜厚B)/(平均膜厚A+平均膜厚B)×100
容器の平均膜厚Aを成膜時間で割ることで、単位時間(秒)当たりの成膜厚さを求めた。
排気室の内部空間におけるプラズマ発生の有無及びその程度を調べるため、当該内部空間に光ファイバーの一端(入光部)を設置し、その光ファイバーの他端を放電センサー(フォトーダイオード、株式会社山武製光電センサー、HPX−MA−063)に接続し、光ファイバーに入射する光をモニタリングした。光ファイバーの入光部の位置は、例えば図1の成膜装置において、「D」で示す箇所とした。放電センサーの出力値(V)の大小で、排気室内でのプラズマの発生の有無及びその程度を評価した。出力値が大きいほど排気室内でのプラズマの発生量が多いことを示している。
開口部32bの壁面(例えば図1ではEと表記した箇所)にシリコンチップAを取り付け、排気室5の排気口付近(例えば図1ではFと表記した箇所)の壁面にシリコンチップBを取り付け、同一条件で20回、容器に成膜した後、取り出して電子天秤(新光電子製、高精度電子天秤AF-R220)で重量を測定した。成膜前後の重量差から付着ダスト量とした。
図1に示したプラズマCVD成膜装置100を用いて、PETボトルの内壁面にDLC膜を成膜した。成膜条件は、原料ガスはアセチレンを使用し、原料ガス流量を120sccm、排気室5の内部空間31の容積を1.2リットル、絶縁体スペーサー4(ポリエーテルエーテルケトン製)の厚さを10mm、低周波電源27(0.4MHz)の出力を600W、成膜時間を2秒間とした。プラズマ着火手段は作動させた。なお、ダストの発生量の評価は、この条件で20回成膜後に行なった。排気室5の発光量は0Vで発光しなかった。ダストの発生量(A)は0.1mg以下、(B)は0.1mg以下であり、反応室3の内部空間のみでプラズマが発生していた。成膜均一性は8%、成膜速度は143Å/sであった。
(試験2)
一方、比較例として、低周波電力の代わりに高周波電源(13.56MHz)を接続し、原料ガス供給管を内部電極とした不図示のプラズマCVD成膜装置を用いて、PETボトルの内壁面にDLC膜を成膜した。成膜条件は、原料ガスはアセチレンを使用し、原料ガス流量を120sccm、排気室の内部空間の容積を1.2リットル、絶縁体スペーサー(ポリエーテルエーテルケトン製)の厚さを10mm、高周波電源(13.56MHz)の出力を600W、成膜時間を2秒間とした。プラズマ着火手段は装備されていない。なお、ダストの発生量の評価は、この条件で20回成膜後に行なった。排気室5の発光量は1.8V、ダストの発生量(A)は1.0mg、(B)は0.6mgであり、反応室3の内部空間及び排気室5の内部空間の両方ともプラズマが発生していた。成膜均一性は36%、成膜速度は176Å/sであった。
試験1の条件で、プラズマ着火手段を作動させ、スパーク発生部40で常にスパークを発生させ、プラズマが着火するとほぼ同時にスパークを消した。成膜回数を30,000回行なったところ、プラズマの不着火トラブルは0回であった。なお、途中、適時、原料ガス供給管9(内部電極)の外表面と、スパーク電極である線状若しくは棒状の導電体41もその先端を洗浄した。
比較例として、試験1の条件で、プラズマ着火手段を作動させずに成膜を繰り返した。成膜回数を30,000回行なったところ、プラズマの不着火トラブルは17回であった。なお、この場合においても、原料ガス供給管9(内部電極)の外表面と、スパーク電極である線状若しくは棒状の導電体41もその先端を洗浄した。
2 上部外部電極
3 反応室
4 絶縁体スペーサー
5 排気室
6 蓋
7 真空チャンバ
8 プラスチック容器
9 原料ガス供給管
9a ガス吹き出し口
10,37,38 O−リング
11,14,17,21 配管
12,18,22,真空バルブ
13 マスフローコントローラー
15 原料ガス発生源
16 原料ガス供給手段
19 リーク源
20 圧力ゲージ
23 真空ポンプ
24 排気ダクト
25 分配器
26 自動整合器
27 低周波電源
28 スイッチ
29 高圧直流電源
30 反応室の内部空間
31 排気室の内部空間
32,32a,32b 開口部
35 低周波電力供給手段
40 スパーク発生部
41 導電体
42 絶縁体(絶縁碍子)
43 ガス流路
44 外管
45 位相シフタ
100 第1形態のプラズマCVD成膜装置
200 第2形態のプラズマCVD成膜装置
300 第3形態のプラズマCVD成膜装置
400 第4形態のプラズマCVD成膜装置
Claims (10)
- プラスチック容器を収容する反応室と、排気室と、前記反応室と前記排気室に挟まれて各々を電気的に絶縁させるとともに前記反応室と前記排気室とを連通させる開口部を設けた絶縁体スペーサーと、前記排気室に接続され、前記開口部と前記排気室を経由して前記反応室の内部ガスを排気する真空ポンプと、前記プラスチック容器の内部に配置された原料ガス供給管と、該原料ガス供給管に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、前記反応室に周波数100kHz〜3MHzの低周波電力を供給する低周波電力供給手段と、前記プラスチック容器の内部に配置されたスパーク発生部を有するプラズマ着火手段と、を備え、前記プラスチック容器と前記反応室の内部空間との合成静電容量をC1とし、前記絶縁体スペーサーと前記排気室の内部空間との合成静電容量をC2としたとき、C1>C2の関係が成立することを特徴とするプラズマCVD成膜装置。
- 前記スパーク発生部を、前記プラスチック容器の高さの中央より下方側に配置したことを特徴とする請求項1に記載のプラズマCVD成膜装置。
- 前記プラズマ着火手段は高圧直流電源を有し、
前記スパーク発生部は、前記高圧直流電源に接続されたスパーク電極と、接地電極とを有し、且つ、前記スパーク電極と前記接地電極との間でスパークを発生させることを特徴とする請求項1又は2に記載のプラズマCVD成膜装置。 - 前記プラズマ着火手段は前記低周波電力供給手段に接続された分配器を有し、
前記スパーク発生部は、前記分配器に接続されたスパーク電極と、接地電極とを有し、且つ、前記スパーク電極と前記接地電極との間でスパークを発生させることを特徴とする請求項1又は2に記載のプラズマCVD成膜装置。 - 前記分配器と前記スパーク電極との接続の間に、位相シフタを直列に接続したことを特徴とする請求項4に記載のプラズマCVD成膜装置。
- 前記スパーク電極は、モリブデン、タンタル、ジルコニウム、ニオブ、ニッケル、イリジウム又は白金或いはこれらの金属の基合金或いは炭素繊維で形成されていることを特徴とする請求項3、4又は5に記載のプラズマCVD成膜装置。
- 前記原料ガス供給管は、導電性材料で形成され、且つ、その管内に、線状若しくは棒状の導電体をその先端を除いて絶縁体で被覆した状態として収容し、且つ、前記導電体の先端に前記原料ガスを吹き付けるガス流路を有し、且つ、
前記導電体を前記スパーク電極とし、前記原料ガス供給管を前記接地電極としたことを特徴とする請求項3、4、5又は6に記載のプラズマCVD成膜装置。 - 前記原料ガス供給管は、導電性材料で形成され、且つ、その先端を除いて絶縁体で被覆されてなり、且つ、前記原料ガス供給管を内管として、その外側に導電性材料で形成された外管を配置して二重管の構造を有し、且つ、
前記原料ガス供給管を前記スパーク電極とし、前記外管を前記接地電極としたことを特徴とする請求項3、4、5又は6に記載のプラズマCVD成膜装置。 - 反応室にプラスチック容器を収容する工程と、
真空ポンプを作動させて前記反応室の内部ガスを、絶縁体スペーサーによって前記反応室と電気的に絶縁されている排気室を経由して排気する工程と、
前記プラスチック容器の内部に原料ガスを減圧された所定圧力下で吹き出させる工程と、
前記プラスチック容器と前記反応室の内部空間との合成静電容量をC1とし、前記絶縁体スペーサーと前記排気室の内部空間との合成静電容量をC2としたとき、C1>C2の関係が成立する状態において、前記反応室に周波数100kHz〜3MHzの低周波電力を供給し、且つ、前記プラスチック容器の内部で強制スパークを行なって前記原料ガスをプラズマ化させ、前記プラスチック容器の内壁面にガスバリア薄膜を成膜する工程と、
を有することを特徴とするガスバリア性プラスチック容器の製造方法。 - 前記ガスバリア薄膜として、炭素膜、珪素含有炭素膜又はSiOx膜を成膜することを特徴とする請求項9に記載のガスバリア性プラスチック容器の製造方法。
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