JP2007121164A - 流路切換バルブ及びそれを用いた高速液体クロマトグラフ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 流路切換バルブ1は、回転子であるロータ3と、外部の流路と接続するための4個のポート7a〜7dが設けられているハウジングトップ9からなっている。2個のポートは分析用移動相のIN側ポート7a及びOUT側ポート7b、他の2個のポートは濃縮用移動相のIN側ポート7c及びOUT側ポート7dである。ロータ3には、ポート7a〜7dの位置に対応して2つのポート間を連通させる円弧状のロータ溝11a,11bが形成されている。ロータ溝11b内には、吸着剤が充填されている。
【選択図】図1
Description
流路切換バルブ50は、流路を切り換える回転子であるロータ53、ロータ53と接触してロータ53との間の液密を保つステータ55、及びステータ55を保持し、外部の流路と接続するためのポート51a〜51fが設けられているハウジングトップ59からなっている。バルブ50は破線で示すバルブバルブ支持部によって支持され、駆動される。ポート51a〜51fのうち、2個のポートが分析用移動相のIN側ポート51a及びOUT側ポート51b、他の2個のポートが濃縮用移動相のIN側ポート51c及びOUT側ポート51d、さらに他のポートがトラップカラム57を接続するためのポート51e,51fとなる(特許文献1,2参照。)。
また、ロータ53に形成されているロータ溝のピッチ円は5mm、幅0.1mm、深さ0.1mm程度で、そのロータ溝容量は約10nLである。さらに、ステータの流路は内径0.1mm、長さ1mmで、その容量は約15nLである。そのため2つのポート間での内部容量は約25nLになり、配管容量(50nL)と合わせるとシステム容量は75nL程度になる。
上記吸着剤の好ましい一例はモノリス構造をなすものである。
吸着剤にモノリス構造のものを用いるようにすれば、吸着剤をロータ溝の壁面との間に隙間なく充填することができる。
図1は流路切換バルブを示しており、(A)は斜視図、(B)はハウジングトップの平面図、(C)はロータの平面図、(D)は(B)のX−X’線における垂直断面図である。流路切換バルブ1は、流路を切り換える回転子であるロータ3と、ロータ3の回転を液密に保つためのステータの機能を兼ねるハウジングトップ9を組み合わせたものである。本実施例では、バルブ1内の容量を低減するために、ハウジングトップ9はステータを兼ねるものとする。
通常、トラップカラムなどには、粒径5μm程度の大きさの粒子状のシリカゲルをODS(オクタデシリルシリル)化した吸着剤を用い、ステンレスや樹脂、ガラス管中に充填していたが、本発明の流路切換バルブ1のロータ溝11bへ充填する吸着剤には、3次元ネットワーク状の骨格とその空隙が一体となったモノリス型シリカを用いるのが適当である。
ロータ3のロータ溝11a,11bは中心軸に対向して90度ずつ形成されているので、ロータ3を180°回転することで、ロータ溝11a,11bとポート7a〜7dの組み合わせを切り換えることができる。
例えばポート7a,7b間にロータ溝11aが位置し、ポート7c,7d間にロータ溝11bが位置している状態から、ロータ3を180°回転させると、ポート7a,7b間にロータ溝11bが位置する。
極低流量HPLCでは、主にオートサンプラに起因するシステム全体の容量の影響により分析時のピーク拡散を低減させるためにトラップ注入方式を用いる。すなわち、オートサンプラなどでシステム内に注入させたサンプルを濃縮用移動相により搬送し、流路切換バルブ内のロータ溝11bに充填された吸着剤で濃縮し、その後流路切換バルブを切り換えて分析用移動相をロータ溝11bの吸着剤に流入させ、吸着剤に濃縮されていたサンプルを脱離させ、分析カラムにて分離分析を行う。
濃縮用移動相のIN側ポート7cには、上流側から順に濃縮液24、濃縮液24を送液するために試料搬送ポンプ26、及びオートサンプラにより試料が注入される注入部20が設けられている。
濃縮用移動相のOUT側ポート7dはドレインに接続されている。
分析用移動相のOUT側ポート7bには、分析カラム34と検出器36が接続されている。
サンプルは、測定対象成分が投与された動物の血液や尿、薬剤などであり、採取したそれら生体試料を遠心分離させて不溶成分を沈殿させる。その後、上清をフィルタを使って分析上問題ないレベルまで濾過してオートサンプラにセットして分析を行う。または、それら生体試料を直接オートサンプラにセットして分析を行う。
図2において、濃縮液24はポンプ26から注入部20に送液される。注入部20は試料ビンなどから試料を吸入しており(図示略)、吸入された試料は送液されてくる濃縮液24とともに流路切換バルブ1に導かれる。ロータ溝11b中の吸着剤では試料中の目的成分が捕捉されることにより濃縮される。
図2において、ミキサ32からの分析用移動相22a,22bは流路切換バルブ1に導かれる。このときバルブ1のロータ3は180°回転しておく。ロータ溝11bの吸着剤に捕捉されていた測定対象成分は導かれた分析用移動相22a,22bによって吸着剤から溶出され、分析用移動相22a,22bとともに分析カラム34に導かれて成分ごとに分離され、検出器36で検出される。
図3(A)は流路切換バルブの概略断面図、(B)は分解斜視図である。
この流路切換バルブ40は、流路を切り換える回転子であるロータ41を、ハウジングトップ42a,42bによって間に挟みこんだものである。
ハウジングトップ42bの中心軸にはロータ41を回転可能に固定する円筒状突起部47aが設けられており、ロータ41の中心には突起部47aがはめ込まれる貫通穴47bが設けられている。
濃縮移動相をポート43b、ロータ溝44b、ポート44eの順に送液し、ロータ溝44b内の吸着剤によって目的成分を捕捉する。
その後、ロータ溝44bがポート43c,43fを結ぶ軸に対応する位置までロータ41を回転させる。分析用移動相をポート43f、ロータ溝44b、ポート43cの順に送液し、吸着剤から測定対象成分を溶出する。
本発明は上記の実施例に限定されるものではなく、請求項の記載範囲内において実施することができる。
3,41 ロータ
7a〜7d,43a〜43f ポート
9,42a,42b ハウジングトップ
11a,11b,44a〜44c ロータ溝
20 注入部
22a,22b 分析用移動相
24 濃縮液
26 送液ポンプ
28a,28b 分析ポンプ
30 ミキサ
32 デガッサ
34 分析カラム
36 検出器
45a,45b ネジ
Claims (6)
- 流路に接続される複数のポートを有するハウジングトップと、
前記ポートの位置に対応して2つのポート間を連通させるロータ溝が形成され、少なくとも1つのロータ溝には吸着剤が充填され、前記ハウジングトップと密着しつつ回転することにより前記ポートが切り換えられるロータと、を備えていることを特徴とする流路切換バルブ。 - 前記ハウジングトップは前記ロータとの回転を液密に保つステータを兼ねているものである請求項1に記載の流路切換バルブ。
- 流路となるロータ溝が貫通穴として複数形成され、少なくとも1つのロータ溝には吸着剤が充填されているロータと、
前記ロータを挟むように対向し、流路に接続されるポートが前記ロータ溝の位置に対応して設けられている一対のハウジングトップと、を備え、
ロータの回転により両ハウジングトップのポート間の接続を切り換える流路切換バルブ。 - 前記ポートは4つ備えられているものである請求項1から3のいずれかに記載の流路切換バルブ。
- 前記吸着剤はモノリス構造をなすものである請求項1から4のいずれかに記載の流路切換バルブ。
- 流路切換バルブにより選択されて試料成分の濃縮を行うトラップが備えられている高速液体クロマトグラフにおいて、
前記流路切換バルブとして請求項1から5のいずれかに記載の流路切換バルブを用い、ロータ溝に充填された吸着剤を前記トラップとしたことを特徴とする高速液体クロマトグラフ。
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