JP2007100205A

JP2007100205A - 冷延用アルミニウム合金板状鋳塊および成形用アルミニウム合金板の製造方法

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Publication number: JP2007100205A
Application number: JP2005295303A
Authority: JP
Inventors: Makoto Morishita; 誠森下; Katsushi Matsumoto; 克史松本
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2005-10-07
Filing date: 2005-10-07
Publication date: 2007-04-19
Anticipated expiration: 2025-10-07
Also published as: JP4542016B2

Abstract

【課題】双ロール式連続鋳造法によって得られるMg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系アルミニウム合金板状鋳塊の冷延性を向上させる。
【解決手段】双ロール式連続鋳造方法によって得られるMg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系アルミニウム合金板状鋳塊の水素含有量を1.0ppm以下とする。このために、Mg含有量が8%を超える高Mgの組成を有するアルミニウム合金溶湯を、脱水素精錬した後に、双ロールに注湯して、鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上として、連続的に鋳造して、板厚が1 〜13mmのアルミニウム合金板状鋳塊を得、この板状鋳塊を400 ℃以上液相線温度以下の温度で均熱処理を施す。
【選択図】なし

Description

本発明は、双ロール式連続鋳造方法によって得られる、冷間圧延性 (冷延性) に優れた、8%を超える高MgのAl-Mg 系アルミニウム合金板状鋳塊に関する。また、本発明は、このアルミニウム合金板状鋳塊を冷間圧延して得られる成形用アルミニウム合金板の製造方法に関するものである。

周知の通り、従来から、自動車、船舶、航空機あるいは車両などの輸送機、機械、電気製品、建築、構造物、光学機器、器物の部材や部品用として、各種アルミニウム合金板（以下、アルミニウムをAlとも言う）が、合金毎の各特性に応じて汎用されている。

これらのアルミニウム合金板は、多くの場合、プレス成形などで成形されて、上記各用途の部材や部品とされる。この点、高成形性の点からは、前記Al合金のなかでも、強度・延性バランスに優れたAl-Mg 系Al合金が有利である。

このため、従来から、Al-Mg 系Al合金板に関して、成分系の検討や製造条件の最適化検討が行われている。このAl-Mg 系Al合金としては、例えばJIS A 5052、5182等が代表的な合金成分系である。しかし、このAl-Mg 系Al合金でも冷延鋼板と比較すると延性に劣り、成形性に劣っている。

これに対し、Al-Mg 系Al合金は、Mg含有量を増加させて、8%を超える高Mg化させると、強度延性バランスが向上する。しかし、このような高MgのAl-Mg 系合金は、DC鋳造などで鋳造した鋳塊を均熱処理後に熱間圧延を施す、通常の製造方法では、工業的に製造することは困難である。この理由は、鋳造の際に鋳塊にMgが偏析したり、通常の熱間圧延では、Al-Mg 系合金の延性が著しく低下するために、割れが発生し易くなるからである。

一方、高MgのAl-Mg 系合金を、上記割れの発生する温度域を避けて、低温での熱間圧延を行うことも困難である。このような低温圧延では、高MgのAl-Mg 系合金の材料の変形抵抗が著しく高くなり、現状の圧延機の能力では製造できる製品サイズが極端に限定されるためである。

また、高MgのAl-Mg 系合金のMg含有許容量を増加させるために、FeやSi等の第三元素を添加する方法等も提案されている。しかし、これら第三元素の含有量が増えると、粗大な金属間化合物を形成しやすく、アルミニウム合金板の延性を低下させる。このため、Mg含有許容量の増加には限界があり、Mgが8%を超える量を含有させることは困難であった。

このため、従来から、高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式などの連続鋳造法で製造することが種々提案されている。双ロール式連続鋳造法は、回転する一対の水冷鋳型 (双ロール) 間に、耐火物製の給湯ノズルからアルミニウム合金溶湯を注湯して凝固させ、かつ、この双ロール間において、上記凝固直後に圧下し、かつ急冷して、アルミニウム合金薄板とする方法である。この双ロール式連続鋳造法はハンター法や３Ｃ法などが知られている。

双ロール式連続鋳造法の冷却速度は、従来のＤＣ鋳造法やベルト式連続鋳造法に較べて１〜３桁大きい。このため、得られるアルミニウム合金板は非常に微細な組織となり、プレス成形性などの加工性に優れる。また、鋳造によって、アルミニウム合金板の板厚も比較的薄い１〜13mmのものが得られる。このため、従来のＤＣ鋳塊（厚さ200 〜 600mm）のように、熱間粗圧延、熱間仕上げ圧延等の工程が省略できる。さらに鋳塊の均質化処理も省略出来る場合がある。

このような双ロール式連続鋳造法を用いて製造した高MgのAl-Mg 系合金板の、成形性向上を意図して組織を規定した例は、従来においても種々提案されている。例えば、6 〜10% の高MgであるAl-Mg 系合金板の、Al-Mg 系の金属間化合物の平均サイズを10μm 以下とした、機械的性質に優れた自動車用アルミニウム合金板が提案されている (特許文献１参照) 。また、10μm 以上のAl-Mg 系金属間化合物の個数を300 個/mm²以下とし、平均結晶粒径が10〜70μm とした自動車ボディーシート用アルミニウム合金板なども提案されている (特許文献２参照) 。
特開平7 −252571号公報 (特許請求の範囲、1 〜2 頁) 特開平8 −165538号公報 (特許請求の範囲、1 〜2 頁)

前記した8%を超える高MgのAl-Mg 系アルミニウム合金は、これより低MgのAl-Mg 系アルミニウム合金に比しても、水素溶解度が高くなりやすい。このため、双ロール式連続鋳造法によって得られるアルミニウム合金板状鋳塊でも、水素濃度が高くなりやすい。したがって、この板状鋳塊を冷間圧延した際には、板の幅方向の両端部での割れが特に発生しやすく、歩留まりが低下する傾向がある。

これに対して、一方では、Al-Mg 系合金などの成形用アルミニウム合金板には、従来から用いられている冷延鋼板並の高品質が要求されるだけでなく、製造コストの低減に対する要求もますます高まってきている。このため、最近では、冷間圧延工程の高効率化が図られ、冷間圧延が高速化されるとともに、高圧下率化される傾向にある。

このような冷間圧延条件が厳しくなる状況下においては、水素に起因する板の幅方向の両端部での割れは、益々発生しやすくなる。

しかし、機械的特性だけでなく、このような冷間圧延性に対する要求を満たす、高MgのAl-Mg 系合金板素材はこれまでに提案されていないのが現状である。

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであって、その目的は、双ロール式連続鋳造法によって得られるMg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系アルミニウム合金板状鋳塊の冷延性を向上させることである。また、このアルミニウム合金板状鋳塊を冷間圧延して得られる成形用アルミニウム合金板の製造方法を提供することである。

この目的を達成するために、本発明冷延用アルミニウム合金板状鋳塊の要旨は、双ロール式連続鋳造方法によって得られるアルミニウム合金板状鋳塊であって、Mg:8% を超え14% 以下を含み、残部がAlおよび不純物からなる組成を有し、水素含有量が1.0ppm以下であることとする。
なお、前記アルミニウム合金板状鋳塊は、前記Mg以外の元素として、Fe:1.0% 以下、Si:5.0% 以下、Mn:5.0% 以下、Cr:0.3% 以下、Zr:0.3% 以下、V:0.3%以下、Ti:0.1% 以下、Cu:1.0% 以下、Zn:1.0% 以下と各々含むことを許容する。

更に、この目的を達成するために、本発明成形用アルミニウム合金板の製造方法の要旨は、質量% で、Mg:8% を超え14% 以下を含み、残部がAlおよび不純物からなる組成を有するアルミニウム合金溶湯を、脱水素精錬した後に、双ロールに注湯して、鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上として、連続的に鋳造して、板厚が1 〜13mmのアルミニウム合金板状鋳塊を得、この板状鋳塊を400 ℃以上液相線温度以下の温度で均熱処理を施し、水素含有量を1.0ppm以下とした後に、冷間圧延してアルミニウム合金板を製造することとする。

本発明では、冷延用アルミニウム合金板状鋳塊中の水素を低減し、この水素に起因する、冷間圧延時に板の幅方向の両端部での割れ発生を抑制する。

また、本発明では、このアルミニウム合金板状鋳塊中の水素を低減するために、双ロール式連続鋳造前に、アルミニウム合金溶湯を脱水素精錬する。そして更に、鋳造されたアルミニウム合金板状鋳塊に、上記特定の温度範囲で均熱処理を施して、鋳塊中の水素を拡散させる。これによって、冷延用アルミニウム合金板状鋳塊中の水素を低減し、この水素に起因する、冷間圧延時に板の幅方向の両端部での割れ発生を抑制する。

以下に、本発明における冷延用アルミニウム合金板状鋳塊および成形用アルミニウム合金板の製造方法につき、各要件ごとに具体的に説明する。

(化学成分組成)
本発明のアルミニウム合金板状鋳塊および成形用アルミニウム合金板の化学成分組成の、各合金元素の意義及びその限定理由について以下に説明する。
本発明における、双ロールに供給される溶湯の組成（アルミニウム合金板状鋳塊の組成）は、質量% で、Mg:8% を超え14% 以下を含み、残部がAlおよび不純物からなるものとする。この組成において、アルミニウム合金板状鋳塊は、前記Mg以外の不純物元素として、Fe:1.0% 以下、Si:5.0% 以下、Mn:5.0% 以下、Cr:0.3% 以下、Zr:0.3% 以下、V:0.3%以下、Ti:0.1% 以下、Cu:1.0% 以下、Zn:1.0% 以下と各々含むことを許容する。

(Mg:8%を超え14% 以下)
MgはAl合金板の強度、延性、そして強度延性バランスを高める重要合金元素である。Mgが8%以下の含有量では、強度、延性が不足して、高MgのAl-Mg 系Al合金の特徴の強度延性バランスが出ず、成形性が不足する。一方、Mgを14% を越えて含有すると、連続鋳造の際の冷却速度を高めたり、焼鈍後の冷却速度を高めるなどの、製造方法や条件の制御を行なっても、Al-Mg 系化合物の晶析出が多くなる。この結果、やはり成形性が著しく低下する。また、加工硬化量が大きくなり、冷間圧延性も低下させる。したがって、Mgは8%を超え14% 以下の範囲とする。

(Fe:1.0%以下、Si:5.0% 以下)
FeとSiは、スクラップなど溶湯の溶解原料から必然的に含まれる不純物であり、できるだけ少ない量が好ましい。FeとSiは、Al-Mg-(Fe 、Si) などから成るAl-Mg 系化合物や、Al-Fe 、Al-Si 系などのAl-Mg 系以外の化合物となって多く生成する。Feの含有量が1.0%、Siの含有量が5.0%、を各々超えた場合には、これらの化合物が過大となって、破壊靱性や成形性を大きく阻害する。この結果、成形性が著しく低下する。したがって、Feは1.0%以下、好ましくは0.5%以下、Siは5.0%以下、好ましくは3.0%以下に各々規制する。

(Ti:0.1%以下)
Tiは、B とともに、不純物ではあるが、鋳造板 (鋳塊) 組織の微細化効果があり、これによって、鋳造板の空隙発生を抑制する効果がある。しかし、0.1%を越えて含有すると、却って、成形性を阻害する。このため、Tiの含有量は0.1%以下の範囲とする。一方B は、Tiとともに、B:0.05% 以下まで含有させて良い。

(その他の元素)
Mn、Cu、Cr、Zr、Zn、V なども、スクラップなど溶湯の溶解原料から含まれやすい不純物元素であり、含有量は少ない方が良い。しかし、Mn、Cr、Zr、V には圧延板組織の微細化効果もある。また、Cu、Znには、強度を向上させる効果もある。このため、これら効果を狙って、敢えて減らさずに、含有させる場合もあり、本発明板の特性である成形性を阻害しない範囲で、これら元素を許容量以下含有することは許容する。これらの許容量は、各々質量% で、Mn:0.3% 以下、Cr:0.3% 以下、Zr:0.3% 以下、V:0.3%以下、Cu:1.0% 以下、Zn:1.0% 以下、である。この他、Ni、Be、希土類金属なども、Niは1.0%以下、Be、希土類金属はこれらの合計で0.1%以下の含有を許容する。

（水素）
本発明のアルミニウム合金板状鋳塊の水素含有量は1.0ppm以下とする。水素含有量が1.0ppmを超えた場合、本発明のような高MgのAl-Mg 系合金では、この水素に起因する、冷間圧延時に板の幅方向の両端部での割れ発生を抑制できなくなる。この結果、冷間圧延時に前記割れが発生しやすく、トリミングにより除去する板の幅方向の両端部代が大きくなり、歩留まりが低下する。また、冷間圧延工程の高効率化に伴い、タンデム冷間圧延などのように、冷間圧延が高速化されるとともに高圧下率化される場合や、中間焼鈍が省略されて冷間圧延される場合には、冷間圧延自体が不能となる可能性ある。

したがって、本発明では、後述する、溶湯の精錬や板状鋳塊の均熱処理によって、少なくとも冷間圧延される前のアルミニウム合金板状鋳塊の水素含有量を1.0ppm以下に低減しておく。本発明では、冷延前における冷延用アルミニウム合金板状鋳塊中の水素含有量を規定する。

（水素含有量の測定）
アルミニウム合金溶湯中の水素含有量の測定は、溶湯中の水素含有量測定として公知の分圧平衡法によって行なう。分圧平衡法は、溶湯 (試料) の不活性ガスバブリングによって、アルミニウム合金溶湯中から放出される水素をプローブにより採取して、単位質量当たりの水素含有量(ml/100gAl換算) を測定する方法である。

また、アルミニウム合金板状鋳塊中の水素含有量の測定は、金属中の水素分析装置として公知の方法、アルミニウム合金板状鋳塊（試料）をるつぼ中で加熱し、鋳塊中の水素を不活性ガス気流中に放出（抽出）させて、これをガスクロマトグラフと熱伝導度検出器により測定し、単位質量当たりの水素含有量を測定する方法装置(LECO 社製などとして公知) により行なう。

(製造方法)
以下に、本発明における8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板の製造方法につき説明する。

本発明の高MgのAl-Mg 系Al合金板は、前記した通り、DC鋳造などで鋳造した鋳塊を均熱処理後に熱間圧延を施す、通常の製造方法では、工業的に製造することは困難である。したがって、本発明の高MgのAl-Mg 系Al合金板は、双ロール式などの連続鋳造と、熱間圧延を省略した、冷間圧延、焼鈍とを組み合わせて製造する。

（溶湯の精錬: 水素低減）
本発明では、双ロール式連続鋳造前に、アルミニウム合金溶湯を例えば組成調整後に脱水素精錬する。これによって、冷延用アルミニウム合金板状鋳塊中の水素を低減し、この水素に起因する、冷間圧延時に板の幅方向の両端部での割れ発生を抑制する。

脱水素のための精錬は、アルゴンなどの不活性ガスによる溶湯のバブリング（攪拌）、塩素系ガスや塩化物系フラックス、非ハロゲン系の脱水素フラックスなどの溶湯への吹き込みなど、これらの公知の手段や、これら手段の併用などが採用される。1.0ppm以下の脱水素のためには、上記塩素系ガスや塩化物系フラックス、脱水素フラックスなどの、不活性ガスインジェクションによる溶湯への吹き込みが好ましい。

ただ、８％以上のMgを含む溶湯に対しては、Mgを著しく滅失することになるため、Mgの添加前の、上記溶湯のバブリングやフラックスの吹き込み実施が好ましい。また、実施がMgの添加後になるのであれば、不活性ガスや非ハロゲン系フラックスのバブリングや吹き込みを用いるが好ましい。

非ハロゲン系の脱水素フラックスとしては、公知の硫酸カリウムやミョウバンなどの粉末（特開2003-231927 号、特開2004-277776 号に開示）がある。これらを主体とし、これに融点降下剤や助燃剤などのフラックスや金属アルミを加えたり、更には除滓剤、脱介在物剤などのフラックスを併用したものが適宜使用できる。

(双ロール式連続鋳造)
Al合金薄板の連続鋳造方法としては、双ロール式の他に、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式などがある。しかし、8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を連続鋳造するためには、後述する鋳造の際の冷却速度を高くする必要があり、そのためにも双ロール式とする。

この双ロール式連続鋳造は、前記した通り、回転する一対の水冷銅鋳型などの双ロール間に、耐火物製の給湯ノズルから、上記成分組成の脱水素精錬後のAl合金溶湯を注湯して凝固させ、かつ、この双ロール間において、凝固直後に圧下し、かつ急冷して、Al合金薄板とする。

(双ロールによる圧下)
前記双ロールに注湯後に、双ロール間で凝固しつつある板状鋳塊に対して、双ロールによって、板状鋳塊の長さ1m当たりにつき300 トン以上、即ち、300 トン/m以上の圧下荷重を負荷しつつ鋳造することが好ましい。

この圧下荷重の負荷によって、注湯時や凝固中に発生したガスが、板状鋳片内から外部に放出されやすくなる。このため、凝固温度範囲が約100 ℃と広い高MgのAl-Mg 系合金であっても、ガスの鋳片組織内での滞留がなくなり、これに起因する空隙が抑制される。そして、その後の冷間圧延との相乗効果で、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制することが可能である。

圧下荷重の負荷による、この作用効果は、勿論、鋳造する板厚や鋳造条件によっても左右されるが、鋳造する板厚が1 〜13mmの比較的薄板の範囲では、300 トン/m以上の圧下荷重によって発揮される。なお、300 トン/m以上とは、板状鋳塊の長手方向の長さ1m当たりの圧下荷重量 (トン) である。

更に、この圧下荷重負荷によって、双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、前記特定量以上の圧下荷重を加えることによって、圧下荷重を加えない場合に比して、板状鋳塊の長手方向や幅方向の部位における目標板厚に対する、板厚精度を向上させることも可能である。

この圧下荷重が300 トン/m未満では、通常の双ロール式連続鋳造における、形状や板厚精度を出すための軽圧下と大差なくなる。このため、空隙などの鋳造欠陥低減効果が薄くなる。

板状鋳塊に圧下荷重を負荷して空隙を抑制する場合、注湯され、双ロール間で鋳塊外側から順次凝固していく鋳塊において、鋳塊外側が凝固しており、かつ鋳塊中心部が未凝固の状態の、凝固しつつある板状鋳塊に対し、圧下荷重を負荷することが好ましい。鋳塊外側が凝固していない板状鋳塊に対しては、板状鋳塊自体が反力を持たないために、圧下荷重の負荷が行なえない。また、鋳塊中心部が凝固を完了したような凝固後の状態の板状鋳塊に対して圧下荷重を負荷しても、ガスを板状鋳片内から外部に放出させることができにくくなる。

双ロール間で上記板状鋳塊が凝固しつつある状態にするためには、鋳造する板厚、鋳造温度 (鋳塊温度) 、鋳造速度、双ロール径や双ロールの水冷鋳型による冷却速度 (抜熱速度) を予め設定、調整する。

また、板状鋳塊に対する圧下荷重量は、鋳造温度 (鋳塊温度) 、鋳造速度に応じて、双ロール径 (ロールと鋳塊との接触面積) 、双ロール間隔 (ロールギャップ) 等を設定して制御する。勿論、双ロールが、上記圧下荷重を付与できるような設備 (ロールの支持、駆動構造など) となっている必要もある。

(ロール潤滑)
この際、双ロールとしては、潤滑剤によって表面が潤滑されていないロールを用いることが望ましい。従来では、溶湯がロール表面に接触および急冷されて、双ロール表面に造形される凝固殻の割れを防止するために、酸化物粉末 (アルミナ粉、酸化亜鉛粉等) 、SiC 粉末、グラファイト粉末、油、溶融ガラスなどの潤滑剤 (離型剤) を、双ロール表面に塗布あるいは流下させて用いることが一般的であった。しかし、これら潤滑剤を用いた場合、冷却速度が小さくなって、必要な冷却速度が得られない。

また、これら潤滑剤を用いた場合、双ロール表面において、潤滑剤の濃度や厚みの不均一によって、冷却のムラが生じやすく、板の部位によっては凝固速度が不十分となりやすい。このため、Mg含有量が高くなるほど、マクロ偏析やミクロ偏析が大きくなり、Al-Mg 系合金板の強度延性バランスを均一にすることが困難となる可能性が高くなる。

(冷却速度)
鋳造する板厚が1 〜13mmの比較的薄板の範囲であっても、この双ロールによる鋳造の冷却速度は50℃/s以上のできるだけ大きい速度が必要である。上記潤滑剤を用いた場合、理論計算上は冷却速度が大きくても、実質的な、あるいは実際における冷却速度が実質的に50℃/s未満となりやすい。このため、平均結晶粒が50μm を超えて粗大化するとともに、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化するか、多量に晶出する。この結果、このため、強度伸びバランスが低下し、プレス成形性が著しく低下する可能性が高くなる。また、板の均質性も低下する。

また、この冷却速度は、双ロール間で上記板状鋳塊が凝固しつつある状態として、板状鋳塊に圧下荷重を負荷するためにも必要である。冷却速度が50℃/s未満では、鋳造速度を遅くしても、凝固速度が遅くなり、上記した圧下荷重を板状鋳塊に負荷できなくなる可能性が高くなる。

なお、この冷却速度は、直接の計測は難しいので、鋳造された板 (鋳塊) のデンドライトアームスペーシング (デンドライト二次枝間隔、:DAS) から公知の方法（例えば、軽金属学会、昭和63年8.20発行、「アルミニウムデンドライトアームスペーシングと冷却速度の測定方法」などに記載）により求める。即ち、鋳造された板の鋳造組織における、互いに隣接するデンドライト二次アーム (二次枝) の平均間隔d を交線法を用いて計測し (視野数3 以上、交点数は10以上) 、このd を用いて次式、d = 62×C ^-0.337 (但し、d:デンドライト二次アーム間隔mm、C : 冷却速度℃/s) から求める。

(鋳造板厚)
双ロールにより連続鋳造する薄板の板厚は1 〜13mmの範囲とする。そして、更に好ましくは、1mm 以上、5mm 未満の薄い板厚とする。板厚1mm 未満の連続鋳造は、双ロール間への注湯や、双ロール間のロールギャップ制御などの鋳造限界から、困難である。他方、板厚が13mm、より厳しくは板厚が5mm を超えて厚くなった場合、鋳造の冷却速度が著しく小さくなり、上記圧下荷重をかけることが困難となるとともに、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化したり、多量に晶出する傾向がある。この結果、空隙が増し、強度伸びバランスが低下し、成形性が著しく低下する可能性が高くなる。

(注湯温度)
Al合金溶湯を双ロールに注湯する際の注湯温度は、液相線温度＋30℃以下とすることが好ましい。注湯温度が液相線温度＋30℃を超えた場合、後述する鋳造冷却速度が小さくなり、上記圧下荷重をかけることが困難となる。また、Al-Mg 系などの金属間化合物全般が粗大化したり、多量に晶出する可能性がある。この結果、強度伸びバランスが低下し、成形性が著しく低下する可能性がある。

(双ロール周速)
回転する一対の双ロールの周速は1m /min 以上とすることが好ましい。双ロールの周速が1m /min 未満では、溶湯と鋳型 (双ロール) との接触時間が長くなり、鋳造薄板の表面品質が低下する可能性がある。また、凝固が進み過ぎて、上記圧下荷重をかけても空隙を抑制出来ない可能性がある。この点、双ロールの好ましい周速範囲は、ロール径が100 〜1200Φmmの範囲で、30〜100m/minである。

(熱履歴工程)
本発明において、上記前記板状鋳塊または薄板を400 ℃以上の温度に加熱する際、あるいは200 ℃を超える高温から板状鋳塊を冷却する際の、熱履歴工程では、成形性にとって有害なAl-Mg 系金属間化合物が発生する可能性がある。

これらの熱履歴工程は、双ロール式連続鋳造方法による高MgのAl-Mg 系合金板の製造方法において、板の成形性を向上させるためや製造効率や歩留り向上などの工程設計上、選択的に入ってくる。したがって、これらの熱履歴工程が選択的に、単独であるいは組み合わせて製造工程に入ってくる場合には、これらの熱履歴工程毎に、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制する条件で行なうことが好ましい。以下に、このような熱履歴工程毎に、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制する条件につき説明する。

（鋳造直後の冷却過程）
双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊の鋳造直後から例えば室温まで冷却する際、板状鋳塊が200 ℃までの温度範囲において、冷却速度が小さいと、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。このため、このような冷却工程を選択的に行なう際には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、板状鋳塊の鋳造直後から200 ℃までの温度範囲を平均冷却速度が5 ℃/s以上にて冷却することが好ましい。

（均熱処理）
本発明方法では、鋳造されたアルミニウム合金板状鋳塊に、冷間圧延前に、400 ℃以上液相線温度以下の特定温度範囲で均熱処理（均質化熱処理、荒焼鈍、荒鈍とも言う）を施して、鋳塊中の水素を拡散させる。これによって、冷延用アルミニウム合金板状鋳塊中の水素を低減し、この水素に起因する、冷間圧延時に板の幅方向の両端部での割れ発生を抑制する。均熱処理温度が400 ℃未満では、水素低減効果が無い。また、均熱処理温度を液相線温度以上に高くする必要は無い。

この均質化熱処理するに際しては、鋳塊の昇温時と冷却時の両方の途中過程で、昇温速度と冷却速度が小さいと、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。特に、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が高い温度域は、昇温時は鋳塊中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲、冷却時は均質化熱処理温度から100 ℃までの範囲である。

このため、このような均質化熱処理を選択的に行なう際には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、均質化熱処理温度への加熱の際に、鋳塊中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲の平均昇温速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。また、均質化熱処理温度からの冷却に際して、均質化熱処理温度から100 ℃までの範囲の平均冷却速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。

（鋳造後の冷間圧延）
本発明では、鋳造後に、オンラインでもオフラインでも熱間圧延をせずに、成形用の製品板の板厚0.5 〜3mm に圧延して、鋳造組織を加工組織化する。この加工組織化の程度は冷間圧延の圧下率にもより、鋳造組織が残留する場合もあるが、成形性や機械的な特性を阻害しない範囲で許容される。

この際に、本発明では、前記した通り、この冷間圧延と、前記双ロールによる大圧下荷重負荷との相乗効果で、空隙などの鋳造欠陥を、製造された板の伸びなどの成形特性に影響の無い範囲まで抑制する。このために、本発明における冷間圧延に必要な全圧下率は5%以上である。全圧下率は5%未満では、前記双ロールによる大圧下荷重負荷を行なっても、空隙などの鋳造欠陥を上記範囲まで抑制できない可能性が高くなる。なお、ここで言う、全圧下率とは、冷間圧延の1 パス毎の圧下率を、全パスで合計した圧下率である。

冷間圧延は、なお、冷間圧延の途中に、通常の条件で、中間焼鈍を施しても良いが、その場合、400 ℃以上の温度で中間焼鈍する場合には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、昇温と冷却の過程を、前記最終焼鈍と同じ条件で行なう。

この冷間圧延は、室温まで冷却してから行なっても良いが、双ロール式連続鋳造方法による板状鋳塊の鋳造直後から室温まで冷却せずに、例えば、連続して冷間圧延（あるいは温間圧延）を行なっても良い。但し、このような場合は、冷間圧延（あるいは温間圧延）開始温度が300 ℃以上の場合に、冷間圧延中に、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。

したがって、冷間圧延（あるいは温間圧延）を、鋳造後で温度が300 ℃以上の前記板状鋳塊に対して選択的に行う場合には、冷間圧延中（あるいは温間圧延中）の板の平均冷却速度を50℃/s以上とするか、冷間圧延後（あるいは温間圧延後）の板を平均冷却速度5 ℃/s以上で冷却することが好ましい。

（冷間圧延後の最終焼鈍）
冷間圧延後に板を400 ℃以上液相線温度以下で、選択的に最終焼鈍（溶体化処理とも言う）するに際しては、板の昇温時と冷却時の両方の途中過程で、昇温速度と冷却速度が小さいと、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が十分にある。特に、Al-Mg 系金属間化合物が発生する可能性が高い温度域は、最終焼鈍温度までの昇温時は板中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲、冷却時は最終焼鈍温度から100 ℃までの範囲である。

このため、このような溶体化処理を選択的に行なう際には、Al-Mg 系金属間化合物発生を抑制するために、最終焼鈍温度への加熱の際に板中心部の温度が200 ℃から400 ℃までの範囲の平均昇温速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。また、最終焼鈍温度から冷却するに際しては、最終焼鈍温度から100 ℃までの範囲の平均冷却速度を5 ℃/s以上とすることが好ましい。

これによって、各熱履歴工程におけるAl-Mg 系の金属間化合物の発生を抑制でき、Al-Fe 系、Al-Si 系などの成形性を低下させる他の金属間化合物などを含めた、金属間化合物全般をその析出状態や量を含めて抑制できる。

なお、Al合金冷延板は、400 ℃〜液相線温度で最終焼鈍することが好ましい。この焼鈍温度が400 ℃未満では、溶体化効果が得られない可能性が高い。

以下に本発明の実施例を説明する。双ロールによる連続鋳造法により板状鋳塊を製造するに際し、双ロールへの供湯前の溶湯の脱水素処理および鋳造後の板状鋳塊の均熱処理により、冷間圧延前の板状鋳塊中の水素含有量（ppm ）を種々の量に制御した。そして、冷延における両端部の割れの発生程度に応じた、トリミング必要量 (両面の合計トリミング代、板幅方向の長さmm) への影響を調査した。

具体的には、表1 に示す種々の化学成分組成のAl-Mg 系Al合金溶湯（発明例Ａ〜Ｉ、比較例Ｊ〜Ｎ）を、圧下荷重を付与できるような設備とした300mm Φのロール径を有する双ロールによる連続鋳造法により、表２に示す各板厚の板状鋳塊に鋳造し、室温に冷却した。この板状鋳塊に均熱処理を施し、一旦室温に冷却した後に、中間焼鈍無しで、複数回のパスにて全圧下率70% にて冷間圧延して、表２に示す各板厚の冷延板を製造した。製造した冷延板のサイズは200mm 幅×5m長さである。そして、これら冷延板を450 ℃×0.1 分最終焼鈍して、各供試材とした。

(脱水素処理)
脱水素処理は、双ロールへの供湯前に非ハロゲン系の脱水素フラックスを用いて行い、溶湯中の水素含有量を制御 (低減) した。非ハロゲン系の脱水素フラックスとしては、硫酸カリウムを主体とし、これに融点降下剤や助燃剤などのフラックスや金属アルミを加えた組成としたフラックスを、ランスによって、窒素ガスとともに溶湯内へ吹き込み行なった。なお、溶湯の水素含有量 (低減程度) は、この脱水素処理における溶湯量に対する使用フラックス量の制御、あるいはこの脱水素処理自体を行なわない、などによって制御した。

（水素含有量の測定）
アルミニウム合金溶湯中の水素含有量の測定は前記分圧平衡法によって行ない、単位質量当たりの水素含有量(ml/100gAl換算) を測定してppm に換算した。均熱後のアルミニウム合金板状鋳塊中の水素含有量の測定は、前記金属中の水素分析装置(LECO 社製) を用いて行なった。

双ロールによる連続鋳造法では、表２に示すように、双ロール注湯後に板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度（℃/s）、この凝固しつつある板状鋳塊に対する圧下荷重（トン/m）を種々変化させた。これら平均冷却速度の制御は、双ロール潤滑と双ロールを構成する銅製の水冷ロール鋳型の冷却能を制御して行なった。

この際、双ロール表面の潤滑は、表2 の比較例12のみ行い、SiC およびアルミナの粉末を水に懸濁させた潤滑剤を双ロール表面に塗布して行なった。また他の例は全て双ロール表面の潤滑無し（無潤滑）で連続鋳造した。

また、各例とも共通して、昇温加熱の熱履歴時に際しては、前記した好ましい製造条件の範囲内で行なった。具体的な条件を以下に列挙する。
均質化熱処理時の200 〜400 ℃の平均昇温速度:10 ℃/s
均質化熱処理時の200 ℃までの平均冷却速度:10 ℃/s
最終焼鈍時の200 〜400 ℃の平均昇温速度: 5 〜20℃/s
最終焼鈍時の200 ℃までの平均冷却速度: 5 〜20℃/s

このように製造された各例のアルミニウム合金板から試験片 (各5 個) を採取し、採取した試験片から、機械的性質と、強度延性バランス [引張強度(TS:MPa)×全伸び(EL:%)](MPa%) の平均値を求めた。これらの結果を表３に示す。

引張試験はJIS Z 2201にしたがって行うとともに、試験片形状はJIS 5 号試験片で行い、試験片長手方向が圧延方向と一致するように作製した。また、クロスヘッド速度は5mm/分で、試験片が破断するまで一定の速度で行った。

更に、同じく採取した試験片 (一辺が200mm の正方形のブランク)5枚を、中央部に一辺が60mmで、高さが30mmの角筒状の張出部と、この張出部の四周囲に平坦なフランジ部を有するハット型のパネルに、メカプレスにより張出成形した。しわ押さえ力は49kN、潤滑油は一般防錆油、成形速度は20mm/ 分の同じ条件で行った。

そして、5 回(5枚) のプレス成形ともに、前記張出部の四周囲や平坦なフランジ部に割れが生じなかったものを○、5 回のプレス成形ともに割れは無いが、SSマークや肌荒れが生じたものを△、1 回でも前記割れが生じたものを×と評価した。これらの結果も表３に示す。

(曲げ加工性)
曲げ加工性は、前記採取試験片を、パネルとして、プレス成形後にフラットヘム加工されることを模擬して、常温にて、試験片に10% のストレッチを行った後、曲げ試験を行い評価した。試験片条件は、前記採取試験片を、JIS Z 2204に規定される3 号試験片 (幅30mm×長さ200mm)を用い、試験片長手方向が圧延方向と一致するように作製した。曲げ試験は、JIS Z 2248に規定されるＶブロック法により、フラットヘム加工を模擬して、先端半径0.3mm 、曲げ角度60度の押金具で60度に曲げた後、更に180 度に曲げた。

そして、曲げ試験後の曲げ部 (湾曲部) の割れの発生状況を観察し、5 回(5枚) の試験共に、曲げ部表面に割れや肌荒れなどの異常が無いものを○、曲げ部表面に割れは無いが、肌荒れが発生しているものを△、1 回でも割れがあるものを×と評価した。これらの結果も表３に示す。

表1 〜3 の通り、発明例1 〜12は、溶湯の脱水素処理を行ない、その後の脱水素のための均熱条件も適当であり、冷延される (前の) アルミニウム合金板状鋳塊の水素含有量が1.0ppm以下である。この結果、冷延における端部の割れが少なく、トリミング必要量 (両面の合計トリミング代、板幅方向の長さmm) が少ない。

また、発明例1 〜12は、表1 のA 〜I の本発明範囲内の高MgのAl-Mg 系組成を有しており、かつ、双ロールに注湯後に前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上としている。この結果、発明例1 〜12は、強度延性バランスが高く、また、成形性に優れている。

なお、発明例の中でも、双ロール間で凝固する板状鋳塊に対して、前記特定量以上の圧下荷重を加えた発明例4 〜11の方が、圧下荷重を加えない発明例4 〜11あるいは比較例に比して、空隙率が0.5%以下と小さい。

これに対して、比較例12〜20の板状鋳塊の水素含有量において、比較例12、1314は、溶湯の脱水素処理を行ない、その後の脱水素のための均熱条件も適当であり、冷延される (前の) 板状鋳塊の水素含有量が1.0ppm以下である。この結果、冷延における端部の割れが小さく、トリミング必要量が少ない。

一方、他の比較例14〜20は、冷延される (前の) 板状鋳塊の水素含有量が1.0ppmを越えているため、板端部の割れが大きく、トリミング必要量が大きい。特に、表1 のA 、C の本発明範囲内の組成を有する合金を用いた比較例19、20は、脱水素処理を行なっていないために、特に、水素含有量が高く、板端部の割れが大きく、トリミング必要量が大きい。また、比較例17、18は均熱処理温度が低過ぎるために、溶湯中の水素含有量との比較において大差なく、均熱処理における脱水素効果が無い。

したがって、これらから、本発明要件の水素含有量の冷間圧延における板端部の割れ発生に対する意義が分かる。

また、比較例12、13は、表1 のB の本発明範囲内の組成を有する合金例であるが、比較例12は双ロールの潤滑を行なうなど、鋳造の際の前記板状鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度が50℃/s未満と小さ過ぎる。このため、比較例12、13は、強度延性バランスが低く、また、成形性に劣っている。

更に、比較例14〜18は、表1 のJ 〜N の発明範囲外の組成を有する合金を用いており、本発明条件範囲内で製造されているにもかかわらず、強度延性バランスが低く、成形性が、発明例に比して著しく劣っている。

比較例14は、Mg含有量が下限を下回って少な過ぎるJ の合金を用いている。
比較例15は、Mg含有量が上限を上回って多過ぎるK の合金を用いている。
比較例16は、Fe含有量が上限を上回って多過ぎるL の合金を用いている。
比較例17は、Si含有量が上限を上回って多過ぎるM の合金を用いている。
比較例18は、Ti含有量が上限を上回って多過ぎるN の合金を用いている。

したがって、これらの結果から、本発明組成や好ましい製造条件の強度延性バランス、成形性、あるいは空隙率抑制に対する臨界的な意義が分かる。

本発明によれば、Mg含有量が8%を超える高MgのAl-Mg 系合金板を、双ロール式連続鋳造法を用いて製造する場合に、高MgのAl-Mg 系アルミニウム合金板状鋳塊の冷延性を向上させることができ、冷間圧延を効率良く、かつ歩留り良く行なえる板状鋳塊を提供できる。この結果、自動車、船舶、航空機あるいは車両などの輸送機、機械、電気製品、建築、構造物、光学機器、器物の部材や部品などの、成形性が要求される用途への高MgのAl-Mg 系合金板の適用を拡大できる。

Claims

双ロール式連続鋳造方法によって得られるアルミニウム合金板状鋳塊であって、質量% で、Mg:8% を超え14% 以下を含み、残部がAlおよび不純物からなる組成を有し、水素含有量が1.0ppm以下であることを特徴とする冷延用アルミニウム合金板状鋳塊。
前記アルミニウム合金板状鋳塊が、前記Mg以外の元素として、Fe:1.0% 以下、Si:5.0% 以下、Mn:5.0% 以下、Cr:0.3% 以下、Zr:0.3% 以下、V:0.3%以下、Ti:0.1% 以下、Cu:1.0% 以下、Zn:1.0% 以下と各々した請求項１に記載の冷延用アルミニウム合金板状鋳塊。
質量% で、Mg:8% を超え14% 以下を含み、残部がAlおよび不純物からなる組成を有するアルミニウム合金溶湯を、脱水素精錬した後に、双ロールに注湯して、鋳塊中心部が凝固するまでの平均冷却速度を50℃/s以上として、連続的に鋳造して、板厚が1 〜13mmのアルミニウム合金板状鋳塊を得、この板状鋳塊を400 ℃以上液相線温度以下の温度で均熱処理を施し、水素含有量を1.0ppm以下とした後に、冷間圧延してアルミニウム合金板を製造することを特徴とする成形用アルミニウム合金板の製造方法。