JP2007087935A - 非水電解液、二次電池及び電気化学キャパシタ - Google Patents
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Abstract
R1 (4-x)R2 xSi (1)
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 (2)
(R1は、水酸基、ハロゲン置換可C1-30のアルキル基、アリール基、アラルキル基、アミノ置換アルキル基、カルボキシル置換アルキル基、アルコキシ基又はアリーロキシ基、R2は、式(3)で示されるカーボネート基。
(R3は、C1-30のハロゲン置換可アルキル基、アリール基又はアラルキル基、Aはエーテル結合又はエステル結合を含有してもよいC2-20の2価有機基。)
xは1〜4の整数、a、bは1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1.5の正数であり、1.001≦a+b≦3である。)
【効果】本発明の非水電解液は電解質塩を良好に溶解し、充放電特性を向上させる効果がある。
【選択図】なし
Description
R1 (4-x)R2 xSi (1)
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 (2)
但し、上記式中のR1は水酸基、及びハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラルキル基、アミノ置換アルキル基、カルボキシル置換アルキル基、アルコキシ基、アリーロキシ基から選択される同一又は異種の基であり、
R2は下記一般式(3)で示されるカーボネート基である。
xは1〜4の整数であり、a、bはそれぞれ1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1.5の正数であり、1.001≦a+b≦3である。
また、本発明は、上記非水電解液を含む二次電池、電気化学キャパシタ、リチウムイオン二次電池を提供する。
R1 (4-x)R2 xSi (1)
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 (2)
また、助触媒、pH調整剤として酢酸ナトリウムやクエン酸ナトリウムを添加してもよい。
導電剤としては、一般的に黒鉛、カーボンブラック等の炭素系材料や、銅、ニッケル等の金属材料が挙げられる。
集電体としては、正極用にはアルミニウム又はその合金、負極用には銅、ステンレス、ニッケル等の金属又はそれらの合金等が挙げられる。
炭素−炭素二重結合を有するカーボネートの合成
撹拌機、温度計及び還流管を備えた反応器にアリルアルコール469gとピリジン693g及びTHF1,200gを仕込み、撹拌しながらかつ−5℃に内温を制御しながらクロロ炭酸エチル797gを滴下して反応を行った。クロロ炭酸エチルを滴下終了後、2時間室温にて熟成を行った。反応液に塩酸水を加えて中和を行った。これにヘキサン1,000mLを加えて水洗を行い、ヘキサン層を分離し、無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥した。精密蒸留を行い、沸点149−150℃のフラクションをとることにより、アリルエチルカーボネート769gを得た。収率は81%であった。ガスクロマトグラフィー分析による純度は99.5%であった。重クロロホルム中における1H−NMRの測定を行ったところ、1.28ppm(3H,t)、4.14ppm(2H,q)、4.57ppm(2H,d)、5.3ppm(2H,m)、5.9ppm(1H,m)となった。また、重アセトン中における13C−NMRの測定を行ったところ、14.4ppm、64.2ppm、68.4ppm、118.2ppm、133.2ppm、155.5ppmにシグナルが観測された。更にIRの測定より1748cm-1に強いカルボニル基のシグナルが観測されたことからアリルエチルカーボネートであることを確認した。
(i)下記式で示されるシロキサン(即ち、前記化合物[II])を以下の手順で合成した。
エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)にカーボネート変性シラン又はシロキサンとして前記した化合物[I]〜[IX]を表1の割合で溶解した。次に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解し、非水電解液とした。また、比較例として、非水電解液にシロキサンを含有しない場合とポリエーテル変性シリコーンを3%及び6%添加した場合についても同様の評価を行った。
正極材料として、LiCoO2を活物質とし、集電体としてアルミ箔を用いた単層シート(パイオニクス(株)製、商品名;ピオクセル C−100)を用いた。また、負極材料として、黒鉛を活物質とし、集電体として銅箔を用いた単層シート(パイオニクス(株)製、商品名;ピオクセル A−100)を用いた。セパレータはガラス繊維ろ紙(アドバンテック社製、商品名;GC50)を用いた。
アルゴン雰囲気下のドライボックス内で、前記電池材料と正極導電体を兼ねるステンレス製缶体と負極導電体を兼ねるステンレス製封口板と絶縁用ガスケットを用いて2032コイン型電池を組み立てた。
0℃及び25℃下で充電(0.6mA一定電流下で4.2Vまで)と放電(0.6mA一定電流下で2.5Vまで)を100サイクル繰り返した。但し、0℃での充放電試験の場合には予め25℃で充放電を3サイクル行った後、0℃での充放電に切り替えて行った。評価は100サイクル目の放電容量を初期の放電容量で割った値を%で表して比較した。結果を表2に示す。
Claims (8)
- 非水溶媒と、電解質塩と、下記式(1)で示されるカーボネート変性シラン及び下記式(2)で示されるカーボネート変性シロキサンから選ばれる1種又は2種以上の混合物とを必須成分とすることを特徴とする非水電解液。
R1 (4-x)R2 xSi (1)
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中、R1は、水酸基、及びハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラルキル基、アミノ置換アルキル基、カルボキシル置換アルキル基、アルコキシ基、アリーロキシ基から選択される同一又は異種の基であり、R2は下記一般式(3)で示されるカーボネート基である。
xは1〜4の整数であり、a、bはそれぞれ1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1.5の正数であり、1.001≦a+b≦3である。) - 前記カーボネート変性シラン(1)及びカーボネート変性シロキサン(2)中のR1が炭素数1〜6のアルキル基又はフッ素置換アルキル基である請求項1記載の非水電解液。
- 前記カーボネート基(3)中のAがトリメチレン基である請求項1又は2記載の非水電解液。
- 前記カーボネート変性シラン及びカーボネート変性シロキサンから選ばれる1種又は2種以上の混合物の含有量が非水電解液全体の0.001体積%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の非水電解液。
- 前記電解質塩がリチウム塩であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の非水電解液。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の非水電解液を含むことを特徴とする二次電池。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の非水電解液を含むことを特徴とする電気化学キャパシタ。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の非水電解液を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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