JP2007084401A - 二硫化スズの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 硫黄の含有量が、金属スズ1モルに対して5.5モル以上である金属スズ及び硫黄の混合物を、硫黄の沸点以上700℃以下の温度で、不活性ガス及び硫黄ガスの混合ガスの雰囲気下、開放系で焼成することを特徴とする二硫化スズの製造方法。
【選択図】 図1
Description
(1)金属スズと硫黄を、高圧下で反応させる方法(非特許文献1)、
(2)硫黄、スズアマルガム及び塩化アンモニウムを、混合加熱する方法(非特許文献2)、
(3)スズの鑢屑又は金属スズ、硫黄及び塩化アンモニウムを、混合加熱する方法(特許文献1、非特許文献2)、
(4)金属スズ、硫黄及び炭素を、200〜1500℃で混合加熱し、反応させる方法(特許文献2)
等が知られている。なお、該非特許文献2には、「常圧のもとではスズと硫黄を共融しても二硫化スズは生成しない。」旨が記載されている(333頁第11行)。
市販の金属スズ粉末(関東化学社製、鱗片状)を45μmの篩にかけ、粒径が45μm以下に調節された金属スズ粉末を得た。次いで、粒径調節された金属スズ粉末11.9 g(0.1モル)と硫黄粉末(関東化学社製)25.7 g(0.8モル)を秤量し、ミルを用いて均一に混合した。この時、混合物中のスズに対する硫黄のモル比(S/Sn)は8であった。得られた均一混合物を、図2に示すタンマン管(アルミナ容器)に入れ、焼成炉中、窒素ガスの導入下、100℃/時間で500℃まで昇温し、500℃で6時間保持して、該均一混合物を焼成した。焼成終了後、冷却し、生成物を粉砕し、二硫化スズを得た。その結果を表1に示す。
二硫化スズの組成を、X線回折法によって求めた。得られたX線回折プロファイルを図3に示す。また、該X線回折プロファイルから求めた組成を、表1に示す。
金属スズ粉末及び硫黄のモル比、焼成温度並びに焼成時間を、表1〜3に示すとおりとする以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1〜3に示す。
(分析)
各生成物のX線回折プロファイルから求めた組成を、表1〜3に示す。また、比較例1〜8の生成物を分析して得られたX線回折プロファイルを、図4に示す。なお、実施例2〜6では、実施例1と同様のX線回折プロファイルが得られた。
2 不活性ガスの導入口
3 不活性ガス及び硫黄ガスの混合ガスの排出口
5 反応容器
6、22 不活性ガス
7、23 不活性ガス及び硫黄ガスの混合ガス
8 加熱手段
9、24 金属スズ及び硫黄の混合物
10 雰囲気
16 タンマン管
17 遮熱材
18 不活性ガスの導入管
19 不活性ガス及び硫黄ガスの混合ガスの配出管
20 焼成炉
21 サンプル置き場
Claims (3)
- 硫黄の含有量が、金属スズ1モルに対して5.5モル以上である金属スズ及び硫黄の混合物を、硫黄の沸点以上700℃以下の温度で、不活性ガス及び硫黄ガスの混合ガスの雰囲気下、開放系で焼成することを特徴とする二硫化スズの製造方法。
- 硫黄の含有量が、金属スズ1モルに対して5.5モル以上である金属スズ及び硫黄の混合物を、硫黄の沸点以上700℃以下の温度で、該金属スズ及び硫黄の混合物中の硫黄が気化して生じる硫黄ガスを、雰囲気に滞留させつつ、開放系で焼成することを特徴とする二硫化スズの製造方法。
- 硫黄の含有量が、金属スズ1モルに対して5.5モル以上である金属スズ及び硫黄の混合物を、硫黄の沸点以上700℃以下の温度で、雰囲気に不活性ガスを導入しつつ、雰囲気から不活性ガス及び硫黄ガスの混合ガスを排出しながら、開放系で焼成することを特徴とする二硫化スズの製造方法。
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