JP2007077565A - ポリエステル系繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均層厚が500Å以下である層状化合物と分散媒を撹拌混合した後、水溶性または水混和性のリン系難燃剤を添加することにより得られる処理された層状化合物と、熱可塑性ポリエステル樹脂、とからなるポリエステル組成物より形成されるポリエステル系繊維である。
【選択図】なし
Description
YnSiX4-n (2)
(ただし、nは0〜3の整数であり、Yは、炭素数1〜25の炭化水素基、および炭素数1〜25の炭化水素基と置換基から構成される有機官能基であり、Xは加水分解性基および/または水酸基である。n個のY、n個のXは、それぞれ同種でも異種でもよい。)
X1 0.2〜0.6Y1 2〜3Z1 4O10(OH)2・nH2O (3)
(ただし、X1はK、Na、1/2Caおよび1/2Mgからなる群より選ばれる1種以上であり、Y1はMg、Fe、Mn、Ni、Zn、Li、AlおよびCrからなる群より選ばれる1種以上であり、Z1はSiおよびAlからなる群より選ばれる1種以上である。なお、H2Oは層間イオンと結合している水分子を表わすが、nは層間イオンおよび相対湿度に応じて著しく変動する。)で表わされる、天然または合成されたものである。前記スメクタイト族粘土の具体例としては、たとえば、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、鉄サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイト、ベントナイトなど、またはこれらの置換体、誘導体あるいはこれらの混合物があげられる。なかでも、層状化合物をポリオール化合物またはシラン化合物で処理したときの層状化合物の層間の乖離性、熱可塑性樹脂と混練した場合の層状化合物の微分散性の点でモンモリロナイト、ヘクトライト、ベントナイトが好ましい。
X2 0.5〜1.0Y2 2〜3(Z2 4O10)(F、OH)2 (4)
(ただし、X2はLi、Na、K、Rb、Ca、BaおよびSrからなる群より選ばれる1種以上であり、Y2はMg、Fe、Mn、Ni、LiおよびAlからなる群より選ばれる1種以上であり、Z2はSi、Ge、Fe、BおよびAlからなる群より選ばれる1種以上である。)で表わされる、天然または合成されたものである。これらは、水、水と任意の割合で相溶する極性溶媒または水と前記極性溶媒の混合溶媒中で膨潤する性質を有する。たとえば、リチウム型テニオライト、ナトリウム型テニオライト、リチウム型四ケイ素雲母、ナトリウム型四ケイ素雲母など、またはこれらの置換体、誘導体あるいはこれらの混合物があげられる。なかでも、層状化合物をポリオール化合物またはシラン化合物で処理したときの層状化合物の層間の乖離性、熱可塑性樹脂と混練した場合の層状化合物の微分散性の点でリチウム型四ケイ素雲母、ナトリウム型四ケイ素雲母が好ましい。
YnSiX4-n (2)
(ただし、nは0〜3の整数であり、Yは、炭素数1〜25の炭化水素基、および炭素数1〜25の炭化水素基と置換基から構成される有機官能基であり、Xは加水分解性基および/または水酸基である。n個のY、n個のXは、それぞれ同種でも異種でもよい。)で表わされるシラン化合物を使用してもよい。
(式中、nは1〜8の整数を表わす。)
フェノールとテトラクロロエタンとの等重量混合物を溶媒とし、濃度0.5g/dlの溶液についてウベローデ型粘度管を用いて25℃における相対粘度を測定し、式(17)より固有粘度を算出した。
透過型電子顕微鏡(JEM−1200EX、以後、TEMという、日本電子株式会社製)を用い、厚み50〜100μmの超薄切片を加速電圧80kVで倍率4万〜100万倍で層状化合物の分散状態を観察撮影した。TEM写真において、100個以上の分散粒子が存在する任意の領域を選択し、層厚、層長、粒子数([N]値)、等価面積円直径[D]を、目盛り付きの定規を用いた手測定または画像解析装置PIASIII(インタークエスト社製)を用いて処理することにより測定した。等価面積円直径[D]は画像解析装置PIASIII(インタークエスト社製)を用いて処理することにより測定した。[N]値の測定は以下のようにして行なった。まず、TEM像上で、選択した領域に存在する層状化合物の粒子数を求める。これとは別に、層状化合物に由来する樹脂組成物の灰分率を測定する。上記粒子数を灰分率で除し、面積100μm2に換算した値を[N]値とした。平均層厚は個々の層状化合物の層厚の数平均値、最大層厚は個々の層状化合物の層厚の中で最大の値とした。分散粒子が大きく、TEMでの観察が不適当である場合は、光学顕微鏡(光学顕微鏡BH−2、オリンパス光学株式会社製)を用いて上記と同様の方法で[N]値を求めた。ただし、必要に応じて、サンプルはホットステージTHM600(LINKAM社製)を用いて250〜270℃で溶融させ、溶融状態のままで分散粒子状態を測定した。板状に分散しない分散粒子のアスペクト比は、長径/短径の値とした。ここで、長径とは、顕微鏡像などにおいて、対称とする粒子の外接する長方形のうち面積が最小となる長方形を仮定すれば、その長方形の長辺を意図する。また、短径とは、上記最小となる長方形の短辺を意図する。
INTESCO Model 201型(株式会社インテスコ社製)を用いて、フィラメントの引張強伸度を測定した。長さ40mmのフィラメント1本をとり、フィラメントの両端10mmを接着剤を糊付けした両面テープを貼り付けた台紙(薄紙)で挟み、一晩風乾して、長さ20mmの試料を作製した。試験機に試料を装着し、温度24℃、湿度80%以下、荷重1/30gf×繊度(デニール)、引張速度20mm/分で試験を行ない、強伸度を測定した。同じ条件で試験を10回繰り返し、平均値をフィラメントの強伸度とした。
16cm/0.25gのフィラメントを秤量し、端を軽く両面テープでまとめ、懸撚器で挟み撚りをかける。充分に撚りがかかったら、試料の真中を二つに折り2本を撚り合わせる。端をセロハンテープで止め、全長7cmになるようにする。105℃で60分間前乾燥を行ない、さらにデシケーターで30分以上乾燥する。乾燥したサンプルを所定の酸素濃度に調整し、40秒後、8〜12mmに絞った点火器で上部より着火し、着火後点火器を離す。5cm以上燃えるか、または3分以上燃え続けた酸素濃度を調べ、同じ条件で試験を3回繰り返し、限界酸素指数とする。
総繊度が5000dtexとなるようにフィラメントを束ねて、一方の端をクランプで挟んでスタンドに固定して垂直に垂らす。固定したフィラメントに20mmの炎を接近させ、長さ100mmを燃焼させ、そのときのドリップ数をカウントし、ドリップ数が5以下を○、6〜10を△、11以上を×とした。
示差走査熱量計(DSC−220C、セイコー電子株式会社製)を用いて、フィラメントの融点、結晶化度を測定した。フィラメントを約10mgを採取し、試料パンに入れ、30〜290℃の温度範囲で、20℃/分の昇温速度で昇温し、発熱、吸熱の熱量変化を測定し、融点および融解熱量を求めた。融解熱量を基に、下記計算式(18)
χc=ΔHexp/ΔH0 (18)
を用いて、結晶化度を算出した。ここで、ΔHexpは実測融解熱、ΔH0は完全結晶PETの融解熱(136J/gとした)。
湿式ミル(MILL MIX MM2、日本精機株式会社製)に、イオン交換水5Lを入れ、5000rpmで攪拌しながら、膨潤性雲母(ソマシフME100、コープケミカル株式会社製)350gをゆっくりと加える。5分間攪拌を続け、主鎖にビスフェノールA単位を含有するポリエチレングリコール(ビスオール18EN、東邦化学株式会社製)105gをゆっくりと加え、10〜15分間攪拌を続けた。得られたスラリーをミルから払い出し、120℃で48時間乾燥し、粉砕機を用いて紛体化して、処理された膨潤性雲母(以後、処理雲母Aという)450gを得た。
膨潤性雲母をベントナイト(クニピアF、クロミネ工業株式会社)に変更した以外は、製造例1と同様にして、処理されたベントナイト(以後、処理ベントナイトという)450gを得た。
主鎖にビスフェノールA単位を含有するポリエチレングリコールをγ−(ポリオキシエチレン)プロピルトリメトキシシラン(A−1230、日本ユニカー株式会社製)に変更した以外は、製造例1と同様にして、処理された膨潤性雲母(以後、処理雲母Bという)445gを得た。
窒素導入管、溶剤留去管、圧力計、内温測定部位を備えた耐圧容器にテレフタル酸ジメチル2910g、1,4−シクロヘキサンジメタノール4686gおよびエステル交換反応触媒である酢酸コバルト0.9gを投入し、混合物を窒素雰囲気下で攪拌しながら140℃に加熱した。常圧で、反応温度を5時間かけて230℃に上昇させ脱離メタノールを留去させた。理論量のメタノールを留去した後、過剰の1,4−シクロヘキサンジメタノールを弱減圧下で留去させた。ついで、得られたビス(1,4−シクロヘキサンジメチル)テレフタレートおよびそのオリゴマーに、重合触媒である二酸化ゲルマニウム0.9gを投入し、反応温度を60分かけて280℃まで上昇させ、内部圧力を60分かけて1torr以下まで減圧にして重縮合反応を行ない、溶融物の固有粘度が0.6になるまで攪拌を続け、ポリシクロヘキサン−1,4−ジメチレンテレフタレートを得た。
窒素導入管、溶剤留去管、圧力計、内温測定部位を備えた耐圧容器にポリエチレンテレフタレート2880g、ビスフェノールAのビス(2−ヒドロキシエチル)エーテル(ビスオール2EN、東邦化学株式会社製)490g、エチレングリコール600gおよび三酸化アンチモン0.9gを投入し、混合物を窒素雰囲気下で攪拌しながら190℃に昇温した。30分間、190℃に保持した後に、反応温度を1時間かけて280℃に上昇させ、過剰のエチレングリコールを留去させた。ついで、内部圧を30分かけて1torr以下まで低下させて重縮合を行ない、溶融物の固有粘度が0.6になるまで攪拌を続け、共重合ポリエステルAを得た。
ビスフェノールAのビス(2−ヒドロキシエチル)エーテル490gを1,4−シクロヘキサンジメタノール1435gに変更した以外は、製造例5と同様にして、共重合ポリエステルBを得た。
ビスフェノールAのビス(2−ヒドロキシエチル)エーテル490gをn−ブチル−ビス(3−ヒドロキシプロピル)ホスフィンオキシド167gに変更した以外は、製造例5と同様にして、共重合ポリエステルCを得た。
ビスフェノールAのビス(2−ヒドロキシエチル)エーテル490gをビス(2−ヒドロキシエチル)ヒドロキシメチルホスホネート150gに変更した以外は、製造例5と同様にして、共重合ポリエステルDを得た。
湿式ミル(MILL MIX MM2、日本精機株式会社製)に、イオン交換水5Lを入れ、5000rpmで攪拌しながら、膨潤性雲母(ソマシフME100、コープケミカル株式会社製)350gをゆっくりと加える。5分間攪拌を続け、表1に示すリン系難燃剤175gをゆっくりと加え、10〜15分間攪拌を続けた。得られたスラリーをミルから払い出し、120℃で48時間乾燥し、粉砕機を用いて紛体化して、処理された膨潤性雲母(以後、処理雲母C〜Fという)515gを得た。
表2,3および4に示す、水分量100ppm以下に乾燥させた熱可塑性ポリエステル樹脂、処理された層状化合物の混合物を二軸押し出し機(TEX44、日本製鋼株式会社製)用いて設定温度230〜320℃で溶融混練し、ペレット化した後に、水分量100ppm以下に乾燥した。ついで、ノーベント式30mm単軸押し出し機(シンコーマシナリー株式会社製)でノズル径0.5mmの丸断面ノズル孔を有する紡糸口金を用いて溶融ポリマーを吐出し、口金下30mmの位置に設置した水温30℃の水浴中で冷却し、100m/分の速度で巻き取って未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を90℃の温水浴中で5倍に延伸し、180℃に加熱したヒートロールを用いて、100m/分の速度で巻き取り、熱処理を行ない、単繊維繊度が約50dtexのポリエステル系繊維を得た。
ポリエチレンテレフタレート(ベルペットEFG−10、カネボウ合繊株式会社製)をノーベント式30mm単軸押し出し機(シンコーマシナリー株式会社製)でノズル径0.5mmの丸断面ノズル孔を有する紡糸口金を用いて溶融ポリマーを吐出し、口金下30mmの位置に設置した水温30℃の水浴中で冷却し、100m/分の速度で巻き取って未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を90℃の温水浴中で5倍に延伸し、180℃に加熱したヒートロールを用いて、100m/分の速度で巻き取り、熱処理を行ない、単繊維繊度が約50dtexのポリエステル繊維を得た。
ポリエチレンテレフタレート(ベルペットEFG−10、カネボウ合繊株式会社製)5000g、1,3−フェニレンビス(ジキシレニルホスフェート)500gの混合物を、比較例1と同様にして、単繊維繊度が約50dtexのポリエステル系繊維を得た。
ポリエチレンテレフタレート(ベルペットEFG−10、カネボウ合繊株式会社製)4500g、膨潤性雲母(ME100、コープケミカル株式会社製)500g、1,3−フェニレンビス(ジキシレニルホスフェート)500gの混合物を、比較例1と同様にして、単繊維繊度が約50dtexのポリエステル系繊維を得た。
ポリエチレンテレフタレート(ベルペットEFG−10、カネボウ合繊株式会社製)4500g、膨潤性雲母(ME100、コープケミカル株式会社製)500gの混合物を、比較例1と同様にして、単繊維繊度が約50dtexのポリエステル系繊維を得た。
表9に示す、水分量100ppm以下に乾燥させた熱可塑性ポリエステル樹脂、処理された層状化合物の混合物を二軸押し出し機(TEX44、日本製鋼株式会社製)を用いて設定温度230〜320℃で溶融混練し、ペレット化した後に、水分量100ppm以下に乾燥した。次いで、ノーベント式30mm単軸押し出し機(シンコーマシナリー株式会社製)でノズル径0.5mmの丸断面ノズル孔を有する紡糸口金を用いて溶融ポリマーを吐出し、紡糸塔内の温度を70℃に保ち、200m/分の速度で巻き取って未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を90℃の温水浴中で5倍に延伸し、180℃に加熱したヒートロールを用いて、100m/分の速度で巻き取り、熱処理を行い、単繊維繊度が約10dtexのポリエステル系繊維を得た。
表9に示す、水分量100ppm以下に乾燥させた熱可塑性ポリエステル樹脂、処理された層状化合物の混合物を用い、紡糸時の巻き取り速度を500m/分に変更した以外は、実施例31〜33と同様にし、単繊維繊度が約3dtexのポリエステル系繊維を得た。
Claims (6)
- 平均層厚が500Å以下である層状化合物と分散媒を撹拌混合した後、水溶性または水混和性のリン系難燃剤を添加することにより得られる処理された層状化合物と、熱可塑性ポリエステル樹脂、とからなるポリエステル組成物より形成されるポリエステル系繊維。
- 前記層状化合物の最大層厚が2000Å以下である請求項1記載のポリエステル系繊維。
- 樹脂組成物中の層状化合物の平均アスペクト比(層長さ/層厚の比)が10〜300である請求項1記載のポリエステル系繊維。
- 前記層状化合物が層状ケイ酸塩である請求項1記載のポリエステル系繊維。
- 前記水溶性または水混和性のリン系難燃剤が、ジエチル−N、N−ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノメチルホスホネート、トリス(ヒドロキシアルキル)ホスフィン、トリス(ヒドロキシアルキル)ホスフィンオキシド類、アルキル−ビス(ヒドロキシアルキル)ホスフィンオキシド類、アルキル−ビス(ヒドロキシカルボニルアルキル)ホスフィンオキシド類、ジポリオキシアルキレンヒドロキシアルキルホスフェート類、アルキル(ヒドロキシカルボニルアルキル)ホスフィン酸類および縮合リン酸エステル類からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である請求項1記載ポリエステル系繊維。
- 請求項1、2、3、4または5記載のポリエステル系繊維から形成される、繊度20〜70dtexの人工毛髪。
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