JP2007073336A - 固体酸化物形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明では、空気極と、電解質と、燃料極と、を備え、前記電解質と前記燃料極の間に、Niとスカンジア安定化ジルコニアとからなる電極反応層が介在されている固体酸化物形燃料電池であって、前記電極反応層におけるNiの粒子径が0.3μm未満であり、かつ前記電極反応層にはTiが含まれ、該Tiの含有量は前記Niにおけるニッケル元素の酸化物(NiO)換算量と、前記スカンジア安定化ジルコニアに含まれる元素の酸化物換算量と、前記Ti元素の酸化物(TiO2)換算量との合計を100重量%とした場合に、酸化物換算量で0.5〜5重量%とする。
【選択図】 図2
Description
H2+O2-→H2O+2e- …(1)
CO+O2-→CO2+2e- …(2)
しかし、特許文献1に示すNiとイットリア安定化ジルコニア(以下、YSZと示す。)とからなる電極反応層を備えた固体酸化物形燃料電池は、900℃以下の低温において出力性能が急激に低下するという問題があった。一方、特許文献1に示すNiとスカンジア安定化ジルコニア(以下、ScSZと示す)とからなる電極反応層を備えた固体酸化物形燃料電池は、燃料ガスが十分に供給されている雰囲気下(以下、低燃料利用率下と示す。)においては高い出力性能が得られるが、燃料ガスの供給が少ない高燃料利用率下において、急激な出力低下を引き起こしてしまうとともに耐久性能が低いという問題があることが確認された。
H2+O2-→H2O+2e- …(1)
CO+O2-→CO2+2e- …(2)
O2+4e-→2O2- …(3)
そして、燃料極側電極反応層で(1)、(2)式に示す反応が行なわれ、燃料極4とインターコネクターを接続することで外部へ電気を取り出すことが出来る。
加速電圧:15kW
照射電流量:50nA
分光結晶:LiF
分析線:TiKα線(2.750Å)
図1に示す円筒型固体酸化物形燃料電池を用いた。すなわち、円筒状の空気極支持体1上に帯状のインターコネクター2、電解質3、さらに電解質の上にインターコネクターと接触しないように燃料極4から構成されたものを用いた。また、図2に示すように空気極と電解質の間に空気極側電極反応層5が構成され、燃料極4と電解質3の間には燃料極側電極反応層6が構成されたものを用いた。
空気極の組成はLa0.75Sr0.25MnO3組成で表されるSrを固溶させたランタンマンガナイトであって、共沈法で作製後熱処理して原料粉末を得た。平均粒子径は30μmであった。押し出し成形法によって円筒状成形体を作製し、さらに1500℃で焼結を行ない、空気極支持体とした。空気極支持体の肉厚は2mmであった。
空気極側電極反応層としては、La0.75Sr0.25MnO3と90mol%ZrO2-10mol%Sc2O3とからなる材料(以下、La0.75Sr0.25MnO3/90mol%ZrO2-10mol%Sc2O3と示す。)とし、該組成およびその重量比率としては、La0.75Sr0.25MnO3/90mol%ZrO2-10mol%Sc2O3=50/50を用いた。La,Sr,Mn,ZrおよびScの各々の硝酸塩水溶液を用いて、前記組成になるように調合した後、シュウ酸を加え沈殿させた。該沈殿物と上澄み液を乾燥し、さらに熱処理し、粒径を制御した後原料粉末を得た。平均粒子径は2μmであった。該電極反応層粉末40重量部と溶媒(エタノール)100重量部、バインダー(エチルセルロース)2重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)1重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部とを混合した後、十分攪拌してスラリーを調整した。このスラリー粘度は100mPasであった。前記スラリーを、空気極支持体(外径15mm、肉厚2mm、有効長500mm)上にスラリーコート法で成膜した後に1400℃で焼結させた。厚さは20μmであった。
電解質材料は、89mol%ZrO2-8mol%Sc2O3-3mol%Y2O3のものを用いた。ZrO2 を100℃で加熱した3N以上の濃硝酸に溶解させ、蒸留水で希釈した後、硝酸塩水溶液を得た。Sc2O3およびY2O3ついても同様の方法から硝酸塩水溶液を得た。各々の硝酸塩水溶液を前記組成になるように調合し、シュウ酸水溶液を加え、共沈させた。共沈して得られた沈殿物と上澄み液を200℃程度で乾燥し、500℃で熱分解、さらに800℃で10時間熱処理をして原料粉末を得た。平均粒子径は0.5μmであった。該粉末40重量部を溶媒(エタノール)100重量部、バインダー(エチルセルロース)2重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)1重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部とを混合した後、十分攪拌してスラリーを調整した。このスラリー粘度は100mPasであった。空気極側電極反応層上に、スラリーコート法で成膜し、1400℃で焼成した。得られた電解質の厚さは30μmであった。なお、後工程でインターコネクターを成膜する部分についてはマスキングを施し、膜が塗布されないようにしておいた。
インターコネクターの組成はLa0.80Ca0.20CrO3で表されるCaを固溶させたランタンクロマイトを用いた。噴霧熱分解法で作製後、熱処理を施して原料粉末を得た。得られた粉末の平均粒子径は1μmであった。該粉末40重量部と溶媒(エタノール)100重量部、バインダー(エチルセルロース)2重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)1重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部とを混合した後、十分攪拌してスラリーを調整した。このスラリー粘度は100mPasであった。スラリーコート法によりインターコネクターを成膜し、1400℃で焼成した。焼成後の厚みは40μmであった。
燃料極側電極反応層の材料としてはNiO/ScSZとし、該組成はNiO/89mol%ZrO2-10mol%Sc2O3-1mol%Y2O3とし、Ni,Zr,ScおよびY各々の硝酸塩水溶液を用いて、前記組成になるように調合した後、シュウ酸を加え沈殿させた。該沈殿物をさらに熱処理を施し、原料を得た。燃料極側電極反応層の重量比率はNiO/ScSZ=30/70のものを作製した。さらにNiO/ScSZ=30/70粉末99重量部に対してTiO2を1重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得た。上記のようにして得た混合粉末100重量部に対して溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)10重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部をそれぞれ混合した後、十分攪拌してスラリーを調整した。このスラリーの粘度は70mPasであった。
面積が180cm2になるように電池へマスキングをし、スラリーコート法により電解質上へ燃料極側電極反応層を成膜した。膜厚(焼成後)は15μmとした。
燃料極の材料はNiO/YSZとし、該組成はNiO/90mol%ZrO2-10mol%Y2O3とし、Ni,ZrおよびY各々の硝酸塩水溶液を用いて、前記組成になるように調合した後、シュウ酸を加え沈殿させた。該沈殿物をさらに熱処理を施し、原料を得た。燃料極の重量比率は50/50、70/30の2種類を作製した。該粉末100重量部と溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)20重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部を混合した後、十分攪拌してスラリーを調整した。このスラリーの粘度は250mPasであった。
燃料極側電極反応層上に第1燃料極としてNiO/YSZ=50/50層をスラリーコート法で成膜し、第2燃料極としてNiO/YSZ=70/30を第1燃料極の表面にスラリーコート法により成膜した。第1燃料極の膜厚(焼成後)は20μm、第2燃料極の膜厚(焼成後)は70μmとした。燃料極(第1燃料極及び第2燃料極)は、燃料極側電極反応層と1420℃で共焼成した。
燃料極側電極反応層と燃料極の共焼成温度を1350℃としたこと以外は実施例1と同様にした。
粒度分布が0.3〜1μmであるNi粉末23.6重量部と、粒子径が0.03μm以下である89mol%ZrO2-10mol%Sc2O3-1mol%Y2O3組成からなるScSZ粉末70重量部と、粒度分布が0.1〜1μmであるTiO2粉末1重量部と、溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)20重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部を混合した後、十分攪拌して燃料極側電極反応層用のスラリーを調整した。このスラリーの粘度は350mPasであった。前記スラリーを電解質の表面にスラリーコート法で成膜すること以外は実施例1と同様にした。
粒度分布が0.3〜3μmであるNi粉末23.6重量部と、粒子径が0.03μm以下である89mol%ZrO2-10mol%Sc2O3-1mol%Y2O3組成からなるScSZ粉末70重量部と、粒度分布が0.1〜1μmであるTiO2粉末1重量部と、溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)20重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部を混合した後、十分攪拌して燃料極側電極反応層用のスラリーを調整した。このスラリーの粘度は350mPasであった。前記スラリーを電解質の表面にスラリーコート法で成膜すること以外は実施例1と同様にした。
粒度分布が2.2〜2.8μmであるNi粒子39.3重量部と平均粒子径が0.03μmである90mol%ZrO2-10mol%Y2O3組成からなるYSZ粒子50重量部と、溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)20重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部を混合した後、十分攪拌して第1燃料極用のスラリーを調整した。このスラリーの粘度は230mPasであった。また、粒度分布が2.2〜2.8μmであるNi粒子55重量部と平均粒子径が0.03μmである90mol%ZrO2-10mol%Y2O3組成からなるYSZ粒子30重量部と、溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)20重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部を混合した後、十分攪拌して第2燃料極用のスラリーを調整した。このスラリーの粘度は160mPasであった。前記第1燃料極スラリーを比較例2の燃料極側電極反応層上にスラリーコート法で成膜し、さらに前記第2燃料極スラリーを前記第1燃料極上にスラリーコート法で成膜すること以外は実施例1と同様にした。
実施例1、2及び比較例1〜3で得られた電池を用いて発電試験を行った。このときの運転条件は以下であった。
〔1〕燃料:H2+3%H2O
〔2〕酸化剤:Air
〔3〕発電温度:1000℃〜800℃
〔4〕電流密度:0.2Acm-2
〔5〕燃料利用率:40〜90%
(実施例3)
前記燃料極側電極反応層のNiO/ScSZ=30/70粉末については30/70粉末98重量部に対してTiO2を2重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様にした。
前記燃料極側電極反応層のNiO/ScSZ=30/70粉末については30/70粉末97重量部に対してTiO2を3重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様にした。
前記燃料極側電極反応層のNiO/ScSZ=30/70粉末については30/70粉末99.5重量部に対してTiO2を0.5重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様にした。
前記燃料極側電極反応層のNiO/ScSZ=30/70粉末については30/70粉末95重量部に対してTiO2を5重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様にした。
前記燃料極側電極反応層のNiO/ScSZ=30/70粉末については30/70粉末99.7重量部に対してTiO2を0.3重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様にした。
前記燃料極側電極反応層のNiO/ScSZ=30/70粉末については30/70粉末94重量部に対してTiO2を6重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様にした。
前記燃料極側電極反応層のNiO/ScSZ=30/70粉末について、TiO2を添加してボールミルにて24時間混合する工程を含まないこと以外は実施例1と同様にした。
実施例1、3〜6及び比較例4〜6で得られた電池を用いて発電試験を行なった。このときの運転条件は以下であった。
〔1〕燃料:H2+3%H2O
〔2〕酸化剤:Air
〔3〕発電温度:900℃
〔4〕電流密度:0.2Acm-2
〔5〕燃料利用率:40〜90%
(実施例7)
燃料極側電極反応層と燃料極の共焼成温度を1250℃としたこと以外は実施例1と同様にした。
燃料極側電極反応層と燃料極の共焼成温度を1300℃としたこと以外は実施例1と同様にした。
燃料極側電極反応層と燃料極の共焼成温度を1400℃としたこと以外は実施例1と同様にした。
燃料極側電極反応層と燃料極の共焼成温度を1450℃としたこと以外は実施例1と同様にした。
実施例1、7〜10および比較例1〜3で得られた電池を用いて発電試験を行なった。このときの運転条件は以下であった。
〔1〕燃料:H2+3%H2O
〔2〕酸化剤:Air
〔3〕発電温度:900℃
〔4〕電流密度:0.2Acm-2
〔5〕燃料利用率:40〜90%
(実施例11)
前記燃料極の第1燃料極であるNiO/YSZ=50/50粉末について、50/50粉末99重量部に対してTiO2を1重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得て、上記混合粉末100重量部と溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)20重量部、分散剤(ポリオキシエタレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部を混合した後、十分攪拌してスラリーを調整したこと以外は実施例1と同様にした。
前記燃料極の第1燃料極であるNiO/YSZ=50/50粉末及び第2燃料極であるNiO/YSZ=70/30粉末について、それぞれの粉末99重量部に対してTiO2を1重量部添加し、ボールミルにて24時間混合し、混合粉末を得て、上記混合粉末100重量部と溶媒(エタノール)500重量部、バインダー(エチルセルロース)20重量部、分散剤(ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)5重量部、消泡剤(ソルビタンセスキオレート)1重量部、可塑剤(DBP)5重量部を混合した後、十分攪拌してスラリーを調整したこと以外は実施例2と同様にした。
実施例1、11、12で得られた電池を用いて発電試験を行なった。このときの運転条件は以下であった。
〔1〕燃料:H2+3%H2O
〔2〕酸化剤:Air
〔3〕発電温度:900℃
〔4〕電流密度:0.2Acm-2
〔5〕燃料利用率:40〜90%
実施例1、比較例3及び比較例6で作製した電池について、耐久試験を実施した。耐久試験の条件は以下のとおりであり、固体酸化物形燃料電池の運転条件としては過酷な条件での耐久試験を実施した。
〔1〕燃料:59%H2+15%CO2+26%CH4(S/C=2.5)
〔2〕酸化剤:Air
〔3〕発電温度:950℃
〔4〕電流密度:0.2Acm-2
〔5〕燃料利用率:85%
〔6〕発電時間:1000時間
(比較例7)
燃料極側電極反応層の材料を粒度分布が0.3〜3μmであるNi粉末23.6重量部と、粒子径が0.03μm以下である90mol%ZrO2-10mol%Y2O3組成からなるYSZ粉末とし、比較例3の第1燃料極スラリーを前記燃料極側電極反応層上にスラリーコート法で成膜し、さらに比較例3の第2燃料極スラリーを前記第1燃料極上にスラリーコート法で成膜すること以外は実施例1と同様にした。
実施例1及び比較例7で得られた電池を用いて発電試験を行った。このときの運転条件は以下であった。
〔1〕燃料:H2+3%H2O
〔2〕酸化剤:Air
〔3〕発電温度:1000℃〜700℃
〔4〕電流密度:0.2Acm-2
〔5〕燃料利用率:40%
2…インターコネクター
3…電解質
4…燃料極
5…空気極側電極反応層
6…燃料極側電極反応層
Claims (9)
- 空気極と、電解質と、燃料極と、を備え、前記電解質と前記燃料極の間に、Niとスカンジア安定化ジルコニアとからなる電極反応層が介在されている固体酸化物形燃料電池であって、前記電極反応層におけるNiの粒子径が0.3μm未満であり、かつ前記電極反応層にはTiが含まれ、該Tiの含有量は前記Niにおけるニッケル元素の酸化物(NiO)換算量と、前記スカンジア安定化ジルコニアに含まれる元素の酸化物換算量と、前記Ti元素の酸化物(TiO2)換算量との合計を100重量%とした場合に、酸化物換算量で0.5〜5重量%であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池。
- 前記電極反応層の空隙率が30vol%未満であることを特徴とする請求項1に記載の固体酸化物形燃料電池。
- 前記電極反応層の厚みが3〜50μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の固体酸化物形燃料電池。
- 前記燃料極がNiとイットリア安定化ジルコニアとからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池。
- 前記燃料極にはTiが含まれ、該Tiの含有量は前記Niにおけるニッケル元素の酸化物(NiO)換算量と、前記イットリア安定化ジルコニアに含まれる元素の酸化物換算量と、前記Ti元素の酸化物(TiO2)換算量との合計を100重量%とした場合に、酸化物換算量で0.5〜5重量%であることを特徴とする請求項4に記載の固体酸化物形燃料電池。
- 前記燃料極の厚みが50〜200μmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池。
- 前記燃料極の空隙率が前記電極反応層の空隙率以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池。
- 前記固体酸化物形燃料電池が空気極を支持体とする円筒型セルであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の固体酸化物形燃料電池。
- Ni、Zr、Scを含む原料溶液を反応させることにより得られた粉末に0.5〜5重量%のTiO2を添加して得た混合粉末を電解質上に固定した後、1250〜1450℃の温度で焼成することを特徴とする固体酸化物形燃料電池の製造方法。
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