JP2007051042A - ハフニウム化合物の製造方法、Zr不純物が50ppm以下のハフニウム化合物、及びハフニウム系膜の成膜方法 - Google Patents
ハフニウム化合物の製造方法、Zr不純物が50ppm以下のハフニウム化合物、及びハフニウム系膜の成膜方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007051042A JP2007051042A JP2005238990A JP2005238990A JP2007051042A JP 2007051042 A JP2007051042 A JP 2007051042A JP 2005238990 A JP2005238990 A JP 2005238990A JP 2005238990 A JP2005238990 A JP 2005238990A JP 2007051042 A JP2007051042 A JP 2007051042A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hafnium
- compound
- producing
- ppm
- hafnium compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Formation Of Insulating Films (AREA)
- Insulated Gate Type Field-Effect Transistor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
【解決手段】 ハロゲン化ハフニウム(HfX4(但し、XはF,Cl,Br及びIの群の中から選ばれる少なくとも一つ)を、エーテル結合を持つ化合物からなる溶媒およびエーテル結合を持つ化合物を含有する溶媒を用いて精製する工程を具備するハロゲン化ハフニウムの精製方法。
Description
を具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法によって解決される。
前記精製工程で得られたハロゲン化ハフニウムと、金属アルコキシド及びアルコールの群の中から選ばれる少なくとも一つとを反応させる反応工程
とを具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法によって解決される。
前記精製工程で得られたハロゲン化ハフニウムと、金属アルキルアミドの群の中から選ばれる少なくとも一つとを反応させる反応工程
とを具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法によって解決される。
前記精製工程で得られたハロゲン化ハフニウムと、アセチルアセトナト金属の群の中から選ばれる少なくとも一つとを反応させる反応工程
とを具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法によって解決される。
前記分解工程で分解したものが堆積する堆積工程
とを具備することを特徴とするハフニウム系物の形成方法によって解決される。
前記分解工程で分解したものが基板上に堆積する堆積工程
とを具備することを特徴とするハフニウム系膜の成膜方法によって解決される。
上記のようにして得られたZr不純物が50ppm以下のハフニウム化合物を分解させる分解工程と、
前記分解工程で分解したものが基板上に堆積する堆積工程
とを具備することを特徴とするハフニウム系膜の成膜方法によって解決される。
市販のHfCl4(Zr含有量200ppm以上)200gを冷却器付きフラスコ中に入れた。尚、冷却器付きフラスコは、十分に乾燥され、かつ、窒素ガスが満たされている。更に、脱水したノルマルヘキサン500mlを入れた。そして、十分に撹拌し、懸濁させた。
市販のHfCl4(Zr含有量200ppm以上)200gを冷却器付きフラスコ中に入れた。尚、冷却器付きフラスコは、十分に乾燥され、かつ、窒素ガスが満たされている。更に、脱水したノルマルヘキサン500mlを入れた。そして、十分に撹拌し、懸濁させた。
上記実施例2において、THFの代わりにジエチルエーテル(実施例3)、ジプロピルエーテル(実施例4)、ジブチルエーテル(実施例5)、テトラヒドロピラン(実施例6)、ジベンジルエーテル(実施例7)を用いて同様に行った。
市販のHfCl4(Zr含有量200ppm以上)200gを冷却器付きフラスコ中に入れた。尚、冷却器付きフラスコは、十分に乾燥され、かつ、窒素ガスが満たされている。更に、脱水したノルマルヘキサン500mlを入れた。そして、十分に撹拌し、懸濁させた。
実施例2で得られたHfCl4とt−BuONaとを反応させた。これにより、Hf(O−t−C4H9)4が得られた。
実施例2で得られたHfCl4とLiN(CH3)2とを反応させた。これにより、Hf[N(CH3)2]4が得られた。
実施例2で得られたHfCl4とLiN(CH3)C2H5とを反応させた。これにより、Hf[N(CH3)C2H5]4が得られた。
実施例2で得られたHfCl4とLiN(C2H5)2とを反応させた。これにより、Hf[N(C2H5)2]4が得られた。
実施例2で得られたHfCl4とNa(C5H7O2)とを反応させた。これにより、Hf(C5H7O2)4が得られた。
実施例9で得られたHf(O−t−C4H9)4を水で分解させ、乾燥させた。これにより、HfO2が得られた。
実施例12で得られたHf[N(C2H5)2]4と酸素とを用い、化学気相成長方法(CVD)により、Si基板上にHfO2薄膜を形成した。
実施例12で得られたHf[N(C2H5)2]4とSi(OC2H5)4と酸素とを用い、CVDにより、Si基板上にHfxSi(1−x)O2薄膜を形成した。
実施例1において、THFの代わりにヘプタン(比較例1)、オクタン(比較例2)、クロロホルム(比較例3)、アセトン(比較例4)を用い、同様に行った。
代 理 人 宇 高 克 己
Claims (15)
- エーテル結合を持つ化合物、及びエーテル結合を持つ化合物を含有する組成物の群の中から選ばれる少なくとも一つを用い、ハロゲン化ハフニウム(HfX4:但し、XはF,Cl,Br及びIの群の中から選ばれる少なくとも一つ)を精製する精製工程
を具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法。 - エーテル結合を持つ化合物が、ROR’(R,R’はアルキル基)であることを特徴とする請求項1のハフニウム化合物の製造方法。
- エーテル結合を持つ化合物が、環状構造を持つ化合物であることを特徴とする請求項1のハフニウム化合物の製造方法。
- エーテル結合を持つ化合物が、フラン環またはピラン環を持つ化合物であることを特徴とする請求項1のハフニウム化合物の製造方法。
- エーテル結合を有する化合物が、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、及びジベンジルエーテルの群の中から選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする請求項1〜請求項4いずれかのハフニウム化合物の製造方法。
- 請求項1〜請求項5いずれかのハフニウム化合物の製造方法における精製工程と、
前記精製工程で得られたハロゲン化ハフニウムと、金属アルコキシド及びアルコールの群の中から選ばれる少なくとも一つとを反応させる反応工程
とを具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法。 - 請求項1〜請求項5いずれかのハフニウム化合物の製造方法における精製工程と、
前記精製工程で得られたハロゲン化ハフニウムと、金属アルキルアミドの群の中から選ばれる少なくとも一つとを反応させる反応工程
とを具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法。 - 請求項1〜請求項5いずれかのハフニウム化合物の製造方法における精製工程と、
前記精製工程で得られたハロゲン化ハフニウムと、アセチルアセトナト金属の群の中から選ばれる少なくとも一つとを反応させる反応工程
とを具備することを特徴とするハフニウム化合物の製造方法。 - ハフニウム化合物物中に含まれるZr不純物が50ppm以下であることを特徴とする請求項1〜請求項8いずれかのハフニウム化合物の製造方法。
- 請求項1〜請求項9いずれかの方法で得られてなるZr不純物が50ppm以下のハフニウム化合物。
- 請求項1〜請求項9いずれかの方法で得られたZr不純物が50ppm以下のハフニウム化合物を分解させる分解工程と、
前記分解工程で分解したものが堆積する堆積工程
とを具備することを特徴とするハフニウム系物の形成方法。 - 請求項1〜請求項9いずれかの方法で得られたZr不純物が50ppm以下のハフニウム化合物を分解させる分解工程と、
前記分解工程で分解したものが基板上に堆積する堆積工程
とを具備することを特徴とするハフニウム系膜の成膜方法。 - 化学気相成長方法によることを特徴とする請求項12のハフニウム系膜の成膜方法。
- ハフニウム系膜が酸化ハフニウムであることを特徴とする請求項12又は請求項13のハフニウム系膜の成膜方法。
- 形成される膜がゲート酸化膜またはキャパシタ酸化膜であることを特徴とする請求項12〜請求項14いずれかのハフニウム系膜の成膜方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005238990A JP5067772B2 (ja) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | ハフニウム化合物の精製方法、ハフニウム化合物の製造方法、ハフニウム系物の形成方法、及びハフニウム系膜の成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005238990A JP5067772B2 (ja) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | ハフニウム化合物の精製方法、ハフニウム化合物の製造方法、ハフニウム系物の形成方法、及びハフニウム系膜の成膜方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007051042A true JP2007051042A (ja) | 2007-03-01 |
JP5067772B2 JP5067772B2 (ja) | 2012-11-07 |
Family
ID=37915752
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005238990A Active JP5067772B2 (ja) | 2005-08-19 | 2005-08-19 | ハフニウム化合物の精製方法、ハフニウム化合物の製造方法、ハフニウム系物の形成方法、及びハフニウム系膜の成膜方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5067772B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100830529B1 (ko) * | 2006-02-20 | 2008-05-22 | 샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드 | 고순도 하프늄아미드의 제조방법 |
WO2010064524A1 (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-10 | セントラル硝子株式会社 | ハフニウムアミド錯体の製造方法及びハフニウム含有酸化膜 |
JP2011520243A (ja) * | 2008-03-27 | 2011-07-14 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 高誘電率膜を製造するための方法 |
CN101417938B (zh) * | 2008-09-19 | 2013-04-24 | 昆明贵金属研究所 | 一种制备乙酰丙酮铪的新方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004104111A (ja) * | 2002-08-12 | 2004-04-02 | Samsung Electronics Co Ltd | ハフニウム酸化膜形成用前駆体、ハフニウム酸化膜の形成方法、キャパシタ構造体、トランジスタ構造体及び電子素子 |
-
2005
- 2005-08-19 JP JP2005238990A patent/JP5067772B2/ja active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004104111A (ja) * | 2002-08-12 | 2004-04-02 | Samsung Electronics Co Ltd | ハフニウム酸化膜形成用前駆体、ハフニウム酸化膜の形成方法、キャパシタ構造体、トランジスタ構造体及び電子素子 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100830529B1 (ko) * | 2006-02-20 | 2008-05-22 | 샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드 | 고순도 하프늄아미드의 제조방법 |
JP2011520243A (ja) * | 2008-03-27 | 2011-07-14 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 高誘電率膜を製造するための方法 |
CN101417938B (zh) * | 2008-09-19 | 2013-04-24 | 昆明贵金属研究所 | 一种制备乙酰丙酮铪的新方法 |
WO2010064524A1 (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-10 | セントラル硝子株式会社 | ハフニウムアミド錯体の製造方法及びハフニウム含有酸化膜 |
JP2010132577A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Central Glass Co Ltd | ハフニウムアミド錯体の製造方法及びハフニウム含有酸化膜 |
US8680308B2 (en) | 2008-12-02 | 2014-03-25 | Central Glass Company, Limited | Hafnium amide complex manufacturing method and hafnium-containing oxide film |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5067772B2 (ja) | 2012-11-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6593484B2 (en) | Tantalum tertiary amylimido tris (dimethylamide), a process for producing the same, a solution of starting material for mocvd using the same, and a method of forming a tantalum nitride film using the same | |
KR100804413B1 (ko) | 지르코늄 산화물 박막 증착용 유기금속 선구물질 및 이의제조 방법 | |
KR20120043077A (ko) | 고분자량 알킬알릴 코발트트리카르보닐 착체 및 유전체 박막 제조를 위한 그 용도 | |
EP3384065B1 (en) | Process for the generation of metallic films | |
JP5067772B2 (ja) | ハフニウム化合物の精製方法、ハフニウム化合物の製造方法、ハフニウム系物の形成方法、及びハフニウム系膜の成膜方法 | |
CN113797568B (zh) | 电子级三(二甲氨基)硅烷的合成装置及合成方法 | |
CN109071571B (zh) | 过渡金属化合物、其制造方法及包含其的含过渡金属薄膜蒸镀用组合物 | |
KR101485522B1 (ko) | 아미노싸이올레이트를 이용한 몰리브데넘 전구체, 이의 제조방법, 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법 | |
TW202033821A (zh) | 銦化合物以及使用該銦化合物之含銦膜成膜方法 | |
KR101742391B1 (ko) | 인듐 전구체, 이의 제조방법, 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법 | |
JP2005314785A (ja) | ハフニウム含有膜形成材料及び該材料から作製されたハフニウム含有薄膜の製造方法 | |
JP2004250431A (ja) | 有機金属化合物及びその合成方法並びに該化合物を含む溶液原料、金属含有薄膜 | |
IL259109B (en) | A process for creating metallic layers | |
JPH0940683A (ja) | 高純度Ti錯体及びその製造方法並びにBST膜形成用液体組成物 | |
WO2020116386A1 (ja) | ビスアルキルアミノジシラザン化合物、前記ビスアルキルアミノジシラザン化合物を含むシリコン含有膜形成用の組成物 | |
US7319158B2 (en) | Process for producing high-purity hafnium amide | |
CN112851697B (zh) | 一种系列2,3-二取代丁二酰亚胺金属混配配合物的制备方法 | |
JP2007211138A (ja) | 脂環式ポリエーテル、その製造方法及びその用途 | |
CN108250232B (zh) | 一种双(二乙基)氨基硅烷的精制方法 | |
CN117820349A (zh) | 一种混配型酰胺基锆配合物及其制备方法和应用 | |
TWI828165B (zh) | 有機金屬化合物、其合成方法、包含其的氣相沉積前驅物及薄膜的製造方法 | |
JP2003081908A (ja) | アルカリ土類金属のβ−ジケトネート金属錯体の製造方法 | |
CN117865997A (zh) | 一种混配型酰胺基铪配合物及其制备方法和应用 | |
JP2006063065A (ja) | アルキルテトラゾール誘導体及び該誘導体を用いた窒素含有膜の製造方法並びにアルキルテトラゾール誘導体の精製方法 | |
KR101485519B1 (ko) | 아미노싸이올레이트를 이용한 텅스텐 전구체, 이의 제조방법, 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080602 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100218 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111221 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120206 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120808 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120808 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150824 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5067772 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |