JP2007045705A - 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 直接窒化法による、歪みや転位あるいは亜粒界の量が多いAlN原料粉末を用いて、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を安価に提供する。
【解決手段】 X線回析におけるAlNの(213)面の2θの半値幅が0.35deg以上であるAlN原料粉末70〜99.9重量%と、半値幅が0.35deg未満であるAlN原料粉末30〜0.1重量%とを混合し、混合物を形成して焼結することにより、単一粒子内の転位密度が10μm/μm3以下で熱伝導率が170W/m・K以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を得る。
【選択図】 なし
【解決手段】 X線回析におけるAlNの(213)面の2θの半値幅が0.35deg以上であるAlN原料粉末70〜99.9重量%と、半値幅が0.35deg未満であるAlN原料粉末30〜0.1重量%とを混合し、混合物を形成して焼結することにより、単一粒子内の転位密度が10μm/μm3以下で熱伝導率が170W/m・K以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を得る。
【選択図】 なし
Description
本発明は、ヒートシンク材料への使用に適した高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法に関するものである。
窒化アルミニウム(AlN)は、電気絶縁性で熱伝導性に優れているため、半導体の大容量化や高密度化に伴って高熱伝導性の基板材料として期待され、一部で使用されるようになっている。
かかる高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を製造するための原料粉末としては、(1)金属アルミニウムを直接窒化した後粉砕して得たAlN粉末(直接窒化法による粉末)、(2)酸化アルミニウムを還元窒化して得たAlN粉末(還元窒化法による粉末)、(3)気相合成法あるいはCVD法により得られたAlN粉末など、種々のものが存在する。
従来は、これらのAlN粉末の中から選択された、いずれか一種の原料粉末を用い、これにY2O3等の焼結助剤を混合して混合し、これを成形した後、窒素ガス雰囲気のような非酸化性雰囲気中で焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を得ていた。
上記した各AlN原料粉末は、その製造履歴を反映して、それぞれの粒子内に固有の歪や転位あるいは亜粒界を含み、従ってこれらに基づく固有の残留応力を含んでいる。原料粉末のこのような特性は、それを用いて作製した焼結体の同じ粒子内特性にも影響を与える。
一方、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、焼結体粒子内の歪みや転位あるいは亜粒界の量が多く、従って残留応力が大きいほど低下する。そのため、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を製造するためには、その原料として歪みや転位あるいは亜粒界の含有量が出来るだけ少ない粉末を用いる必要がある。
例えば、直接窒化法による粉末は、価格は安いが粉砕工程を経なければ焼結用原料粉末として使用できず、この粉砕工程により粒子内に歪みや転位あるいは亜粒界が増加するため、これを原料として製造した焼結体にはこれらの影響が大きく残留し、熱伝導率の低いAlN焼結体しか得られなかった。
尚、直接窒化法では、金属アルミニウムを窒化する際に発生する熱により反応が一気に進行し、その熱量を制御出来ないため、過熱により金属アルミニウムが溶融して塊状の窒化アルミニウムが生成する。このため、焼結性に優れた微粉末を作製するためには、粉砕工程が不可避である。
このような事情から、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を製造する場合には、高価ではあるが歪みや転位あるいは亜粒界の量が少ないAlN粉末、即ち還元窒化法による粉末か、気相合成法あるいはCVD法により得られた粉末を使用せざるを得ず、必然的に製造コストが極めて高くなるとい問題点があった。
本発明は、かかる従来の事情に鑑み、直接窒化法による粉末のような、歪みや転位あるいは亜粒界の量が多い原料粉末を用いて、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を安価に提供することを目的とする。
本発明者らは、上記問題点を解決するために鋭意検討を進めた結果、窒化アルミニウム焼結体に含まれる転位密度を低減させるほど熱伝導率が高くなり、特に転位密度を10μm/μm3以下に制御することにより、170W/m・K以上の高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体が得られることを見出し、本発明に至ったものである。
ここで転位密度は「転位長さ/窒化アルミニウム焼結体体積」であって、転位密度は以下の方法により、視野内に観測される粒子中のそれぞれの転位長さ及び観察部厚みを測定して求めた。まず、転位長さを測定するため、通常の研磨とイオンミリングを施したAlN焼結体の透過型電子顕微鏡(TEM)用試料を準備し、その任意の位置で倍率30,000倍にて転位をTEM撮影した。即ち、所定観察面積の視野にて転位をトレース紙に写し取り、これを画像解析装置にて視野内の転位長さを読みとった。尚、転位の見やすい倍率及び視野であれば、特に制限はない。
また、AlN焼結体試料の観察部厚は、コンタミネーション法を用いて測定した。これは電子線を例えば直径10nmに絞り、試料の上下両面にコンタミを付着せしめた後、試料をθ°傾けることにより生じる上下コンタミ像のずれ距離tを測定し、観察部厚みTをT=t/sinθの計算式で求めた。観察面積は観察倍率から容易に測定できるので、転位長さ/(観察面積×観察部厚み)により転位密度が求められる。これを同一の試料の数視野において求め、平均して転位密度とした。
例えば、同一試料での20μm2の3視野中における窒化アルミニウム結晶粒子内の転位を観察した場合、観察部厚みがAμmであり、3視野での各々の転位長さの総計がΣX1、ΣX2、ΣX3であれば、試料の厚みは各部一定として、転位密度=(ΣX1+ΣX2+ΣX3)/(20×3A)〔μm/μm3〕となる。
また、このような高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を得る方法として、原料粉末の大部分に転位密度の高い安価な原料粉末を用い、この原料粉末に転位密度の小さい原料粉末を併用して混合粉末とし、これを焼結することが効果的であることを見いだした。
即ち、本発明の高熱伝導性窒化アルミニウムの製造方法は、X線回析における窒化アルミニウムの(213)面の2θの半値幅が0.35deg以上である窒化アルミニウム原料粉末Aの70〜99.9重量%と、その半値幅が0.35deg未満である窒化アルミニウム原料粉末Bの30〜0.1重量%とを混合し、該混合物を成形して焼結することを特徴とするものである。
尚、焼結促進には従来から用いられるY2O3等の焼結助剤をそのまま用いることができる。また、粉末成形においても、従来から用いられているバインダーをそのまま用いることができる。
AlN原料粉末中の歪みや転位あるいは亜粒界の絶対量は、X線回析における窒化アルミニウムの(213)面の半値幅により間接的に推計できる。そこで、本発明方法で使用するAlN原料粉末では、転位密度をその半値幅により規定した。尚、半値幅の測定にはリガク製のX線回析装置RU−300を用い、使用X線:CuKα線、ゴニオメーターの半径:185mm(集中法)、発散スリット:1°、受光スリット:0.15mm、カウンターモノクロメーター分光結晶面:グラファイト(0001)を用いて測定した。又、装置・光学系によって生じる回析線の広がりは、NIST X線回析用標準試料(640−Si粉末)によって校正した。
本発明によれば、転位密度の高い安価な窒化アルミニウム粉末を主な原料粉末とし、転位密度の低い高価な窒化アルミニウム粉末は微量を添加して用いるだけで、緻密で170W/m・K以上の高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を安価に得ることが出来る。この高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体は、ヒートシンク材料として好適であって、例えばWメタライズを施すことにより放熱性Wメタライズ基板とすることが出来る。
本発明方法においては、前記のように半値幅が大きく粒子内転位密度の高いAlN原料粉末を主体とし、これに半値幅が小さく粒子内転位密度の低いAlN原料粉末を少量だけ混合して併用する。両方の原料粉末を混合後成形した成形体を加熱していくと、半値幅が大きく転移密度が高い原料粉末は焼結助剤と粉末粒子表面の酸化アルミニウムとの共融反応によって生じた液相中に溶解し、半値幅が小さく転位密度の低い原料粉末を核に再析出して、粒成長しながら緻密化し焼結が進行する。
即ち、X線回析における窒化アルミニウムの(213)面の半値幅が0.35deg未満の少量のAlN原料粉末Bを核にして、微粉化されて焼結性に富む半値幅0.35deg以上のAlN原料粉末Aが溶解再析出して粒成長するため、原料粉末に含まれていた歪みや転位や亜粒界が焼成中に減少し、半値幅0.35deg未満の転位密度の小さいAlN焼結体を得ることができ、このAlN焼結体の熱伝導率は半値幅が0.35deg未満のAlN原料粉末Bのみを用いた場合と同等レベルの170W/m・K以上となる。
片方の原料粉末Aに歪みや転位が多く入っていることで、粉末の内部エネルギーが上がるため反応活性となり、焼結性も上がる。焼結体の特性をより向上させるためには、半値幅0.35deg未満の原料粉末Bが核となり、半値幅0.35deg以上の原料粉末Aが液相中に溶解再析出するプロセスが優先的に起こるように、核となる半値幅0.35deg未満の原料粉末Bの平均粒径は半値幅0.35deg以上の原料粉末Aの平均粒径より大きいことが好ましい。
半値幅0.35deg以上のAlN原料粉末Aとして、前述したように歪や転位あるいは亜粒界の絶対量の多い直接窒化法による粉末を用いることができる。歪や転位や亜粒界の絶対量の少ない還元窒化法による粉末や気相合成法又はCVD法による粉末は、半値幅が0.35deg未満である。よって、直接窒化法による安価なAlN原料粉末を70〜99.9重量%に対して、高価な原料粉末Bは30〜0.1重量%と少量の添加でよく、安価で高熱伝導率のAlN焼結体が得られる。
30重量%を越えて半値幅0.35deg未満の原料粉末Bを添加すると、コスト的に高価なものとなるため好ましくなく、逆に0.1重量%未満では核としての絶対量が不足するため、得られるAlN焼結体の熱伝導率等について満足な特性が得られない。
本発明のAlN焼結体は高熱伝導性であるため、ヒートシンク等としての使用に適している。例えば、半導体素子を搭載する放熱性の基板とする場合には、表面に通常のごとくタングステン(W)のメタライズを施したAlNメタライズ基板とすることが出来る。
Wメタライズの形成方法としては、得られたAlN焼結体の表面にWメタライズ層を形成する方法のほか、上記原料粉末AとBの混合粉末を成形した後、その成形体の表面にWメタライズペーストを塗布し、このWペースト塗布成形体を焼結する方法を使用することも出来る。
[実施例1]
直接窒化法にて作製した平均粒径20μm、半値幅0.21degのAlN粉末を、溶剤中でビーズミルを用いて平均粒径0.32μmに微粉化した。得られた原料粉末Aの半値幅は0.65degであった。
直接窒化法にて作製した平均粒径20μm、半値幅0.21degのAlN粉末を、溶剤中でビーズミルを用いて平均粒径0.32μmに微粉化した。得られた原料粉末Aの半値幅は0.65degであった。
この原料粉末Aに、還元窒化法により作製した半値幅0.21degのAlN原料粉末Bを10重量%添加し、更に全粉末中で5重量%のY2O3を焼結助剤として添加し、有機バインダーと共に超音波撹拌混合してスラリーを得た。
このスラリーを顆粒化した後、その成形体を脱脂し、N2雰囲気中において常圧下1850℃で焼結させ、緻密なAlN焼結体を作製した。得られたAlN焼結体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法にて測定したところ、212W/m・Kであった。また、このAlN焼結体の転位密度を前述の方法によって測定したところ、5.2μm/μm3であった。
[実施例2]
実施例1と同じ直接窒化法にて作製したAlN粉末を溶剤中でビーズミルを用いて平均粒径0.32μmに微粉化し、半値幅が0.65degのAlN原料粉末Aとした。この原料粉末Aに、気相合成法により作製した半値幅0.18degのAlN原料粉末Bを10重量%添加し、実施例1と同様にして成形した後、この成形体をN2雰囲気中において常圧下に1850℃で焼結した。
実施例1と同じ直接窒化法にて作製したAlN粉末を溶剤中でビーズミルを用いて平均粒径0.32μmに微粉化し、半値幅が0.65degのAlN原料粉末Aとした。この原料粉末Aに、気相合成法により作製した半値幅0.18degのAlN原料粉末Bを10重量%添加し、実施例1と同様にして成形した後、この成形体をN2雰囲気中において常圧下に1850℃で焼結した。
得られたAlN焼結体の熱伝導率を測定したところ、253W/m・Kであった。また、このAlN焼結体の転位密度を測定したところ、0.5μm/μm3であった。
[実施例3]
実施例1と同様にして得られた半値幅0.35deg以上のAlN原料粉末Aと、還元窒化法により作製した半値幅0.35deg未満の種結晶となるAlN原料粉末Bを、下記表1に示す組成で混合し、実施例1と同様にして成形体を作製し、表1に示す条件で焼結した。
実施例1と同様にして得られた半値幅0.35deg以上のAlN原料粉末Aと、還元窒化法により作製した半値幅0.35deg未満の種結晶となるAlN原料粉末Bを、下記表1に示す組成で混合し、実施例1と同様にして成形体を作製し、表1に示す条件で焼結した。
得られた各AlN焼結体の熱伝導率と転位密度を測定し、表2に一括して示した。また、参考のために、前記の実施例1及び実施例2を、それぞれ試料1及び2として表1及び表2に併せて示した。
[実施例4]
実施例1で得られたAlN焼結体(試料1)の表面にWペーストをスクリーン印刷し、1600℃で焼成させた。得られたWメタライズ基板にニッケルメッキを施した後、コバール片を垂直方向にL字型に曲げ、その水平部分を上記Wメタライズ基板に長さ3mm半田付けした。
実施例1で得られたAlN焼結体(試料1)の表面にWペーストをスクリーン印刷し、1600℃で焼成させた。得られたWメタライズ基板にニッケルメッキを施した後、コバール片を垂直方向にL字型に曲げ、その水平部分を上記Wメタライズ基板に長さ3mm半田付けした。
このコバール片の上端部を治具で固定して、Wメタライズ基板からの引き剥がし試験を行ったところ、いずれも1kg/mm以上の剥離強度が得られ、従来の還元窒化法による原料粉末のみを用いて作製したAlN焼結体のWメタライズ基板と殆ど遜色無かった。
[実施例5]
実施例1と同じ原料粉末AとBの混合粉末に、実施例1と同様に焼結助剤及び有機バインダーを添加混合し、この混合組成物によってグリーンシートを作製した。このグリーンシート上にWペーストをスクリーン印刷した後、脱脂し、実施例1と同一条件で焼結することにより、AlN焼結体表面にWメタライズを有するWメタライズ基板が得られた。
実施例1と同じ原料粉末AとBの混合粉末に、実施例1と同様に焼結助剤及び有機バインダーを添加混合し、この混合組成物によってグリーンシートを作製した。このグリーンシート上にWペーストをスクリーン印刷した後、脱脂し、実施例1と同一条件で焼結することにより、AlN焼結体表面にWメタライズを有するWメタライズ基板が得られた。
得られたWメタライズ基板におけるWメタライズの剥離強度を実施例4と同様にして測定したところ、いずれも1kg/mm以上であり、従来の還元窒化法による原料粉末のみを用いて上記と同様の同時焼結により製造したWメタライズ基板と殆ど遜色無かった。また、得られたWメタライズ基板のメタライズ部を研磨により落として、内側のAlN焼結体の熱伝導率を測定したところ、208W/m・Kであった。また、そのAlN焼結体の転位密度は、5.0μm/μm3であった。
[比較例1]
半値幅が0.65degで平均粒径が0.32μmである実施例1の原料粉末Aに、還元窒化法により作製した半値幅0.21degで平均粒径1.05μmの原料粉末Bを0.05重量%添加して混合した。この混合粉末にY2O3の焼結助剤と有機バインダーを添加して実施例1と同様に成形し、焼結してAlN焼結体を作製した。得られたAlN焼結体の熱伝導率を測定したところ、120W/m・Kに過ぎず、転位密度は19.7μm/μm3であった。
半値幅が0.65degで平均粒径が0.32μmである実施例1の原料粉末Aに、還元窒化法により作製した半値幅0.21degで平均粒径1.05μmの原料粉末Bを0.05重量%添加して混合した。この混合粉末にY2O3の焼結助剤と有機バインダーを添加して実施例1と同様に成形し、焼結してAlN焼結体を作製した。得られたAlN焼結体の熱伝導率を測定したところ、120W/m・Kに過ぎず、転位密度は19.7μm/μm3であった。
[比較例2]
半値幅が0.65degで平均粒径が0.32μmである直接窒化法によるAlN原料粉末に、半値幅が0.21で平均粒径が0.31μmの還元窒化法によるAlN原料粉末を10重量%添加し、実施例1と同様に成形及び焼結した。得られたAlN焼結体の熱伝導率は123W/m・Kであり、転位密度は20.2μm/μm3であった。
半値幅が0.65degで平均粒径が0.32μmである直接窒化法によるAlN原料粉末に、半値幅が0.21で平均粒径が0.31μmの還元窒化法によるAlN原料粉末を10重量%添加し、実施例1と同様に成形及び焼結した。得られたAlN焼結体の熱伝導率は123W/m・Kであり、転位密度は20.2μm/μm3であった。
[比較例3]
半値幅が0.4degで平均粒径が1.2μmである直接窒化法によるAlN原料粉末に、半値幅が0.21degで平均粒径が0.9μmの還元窒化法によるAlN原料粉末を10重量%添加し、実施例1と同様に成形及び焼結した。得られたAlN焼結体の熱伝導率は119W/m・Kであり、転位密度は21.2μm/μm3であった。
半値幅が0.4degで平均粒径が1.2μmである直接窒化法によるAlN原料粉末に、半値幅が0.21degで平均粒径が0.9μmの還元窒化法によるAlN原料粉末を10重量%添加し、実施例1と同様に成形及び焼結した。得られたAlN焼結体の熱伝導率は119W/m・Kであり、転位密度は21.2μm/μm3であった。
Claims (6)
- 窒化アルミニウム単一粒子内の転位密度(転位長さ/窒化アルミニウム焼結体体積)が10μm/μm3以下であり、熱伝導率が170W/m・K以上であることを特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体。
- 表面にWメタライズ層を形成したことを特徴とする、請求項1に記載の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体。
- X線回析における窒化アルミニウムの(213)面の2θの半値幅が0.35deg以上である窒化アルミニウム原料粉末Aの70〜99.9重量%と、その半値幅が0.35deg未満である窒化アルミニウム原料粉末Bの30〜0.1重量%とを混合し、該混合物を成形して焼結することを特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 半値幅が0.35deg以上の窒化アルミニウム原料粉末Aの平均粒径が、同半値幅0.35deg未満の窒化アルミニウム原料粉末Bの平均粒径より小さいことを特徴とする、請求項3に記載の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 半値幅が0.35deg以上の窒化アルミニウム原料粉末Aは、金属アルミニウムの直接窒化法によって得られたものであり、前記混合前または混合中に粉砕工程を経ていることを特徴とする、請求項3又4に記載の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 半値幅が0.35deg未満の窒化アルミニウム原料粉末Bは、酸化アルミニウムの還元窒化法、気相合成法又はCVD法のいずれかによって得られたものであることを特徴とする、請求項3又は4に記載の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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