JP2007024783A

JP2007024783A - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JP2007024783A
Application number: JP2005210362A
Authority: JP
Inventors: Shinichiro Totoki; 慎一郎十時
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2005-07-20
Filing date: 2005-07-20
Publication date: 2007-02-01
Anticipated expiration: 2025-07-20
Also published as: US20070019195A1; JP4701892B2

Abstract

【課題】
空間的に粒度分布が異なるサンプルに対してレーザ光進行方向と直交する１次元あるいは２次元方向内で複数の測定を行う必要がある場合のサンプル照射領域の移動または走査のための構造を簡易化することにより、高速走査を可能とし、製造コスト、測定時間、保守管理工数を改善する。
【解決手段】
Ｘミラー１１およびＹミラー１２の両者をＸ方向に移動または走査させるためのＸ走査駆動台および、Ｘ走査駆動台上のＹミラー１２のみをＹ方向に移動または走査させるためのＹ走査駆動台を内蔵した照射領域移動ユニットＭにレーザ光源部１Ｎからレーザ光を入射し、サンプル５のＸ、Ｙ平面領域内の照射位置を移動または走査させる。
【選択図】図１

Description

本発明は被測定粒子群を含む試料中の粒体の粒度分布を測定するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に関する。

レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置（以下、粒度分布測定装置または装置と記載する）は、たとえばフィルム内の粒子、ノズルから噴射される粒子、媒液中に粒子を分散した懸濁液中の粒子などの被測定粒子群を含む試料（以下、サンプルと記載する）にレーザ光を照射し、被測定粒子群とレーザ光の相互作用で生じる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その光強度分布がミーの散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に従うことを利用した演算を行うことによって被測定粒子群の粒度分布を算出している（たとえば特許文献１、特許文献２参照）。

以下、図４によって従来の粒度分布測定装置の基本構成と作動を説明する。レーザ光源１からのレーザ光は集光レンズ２、空間フィルタ３およびコリメータレンズ４を経由してサンプル５を照射する。レーザ光はサンプル５中の被測定粒子群によって回折・散乱される。サンプル５は通常、その性状、たとえば噴射粒子、フィルム内の粒子、懸濁液などのそれぞれの性状に適合するサンプルホルダまたはフローセル（図示せず、なお以下、両者を合わせサンプルセル等と記載する）などに収容されている。

サンプル５で回折・散乱されたレーザ光のうち、前方への回折・散乱光は集光レンズ６を介して前方集光センサ７の受光面上に集光され測定される。前方集光センサ７は同心円形状のフォトダイオードアレイなどが使用される。側方への散乱光は側方センサ８に、また後方への散乱光は後方センサ９によって測定される。必要により後方センサ９は数個のセンサからなる後方センサ群で構成される。なお以後、これらの各センサすなわち前方集光センサ７、側方センサ８および後方センサ９（または前記後方センサ群）を合わせて、検出部と記載する。

前記のようにして測定された光強度分布は、前記検出部の出力を増幅するそれぞれの増幅器（図示せず）に入力され、それぞれの出力はコンピュータにより、回折・散乱光の空間強度分布信号に合成される。空間強度分布信号ならびに被測定粒子群および媒液の屈折率から、ミーの散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に基づいた公知の演算により、被測定粒子群の粒度分布が算出される。

サンプル５中の粒度分布が異なる場合、すなわち被測定粒子の粒子径分布が均等でなく、サンプル５の一部に粒子径の大きなものが偏在している場合には、サンプル５の１回の測定データではサンプリング誤差が大きく、サンプル５の全体を示すデータは得られない。この場合はサンプル５をレーザ光に対して移動させ、移動毎にデータを取り、それらを散乱角別に加算処理および平均化処理を行うことによって、サンプリング誤差を少なくすることが必要になる。たとえば特許文献１にはレーザ光に対して試料を動かすことで散乱光の測定データを平均化することが記載されている。

特開平１０−０１９７５７号公報特開２００３−１３０７８３号公報

従来の粒度分布測定装置の構造は以上のとおりであるが、この構造では装置の構成が複雑になり製造価格が上昇し、測定時間、保守管理工数が増大する。すなわち、たとえば前記の固体・ミストなどノズルから噴射されるサンプル５内の被測定粒子群の測定（以下、乾式測定と記載する）や、フィルム状のサンプル５内に分散している被測定粒子群の測定（以下、フィルム測定と記載する）など、空間的に粒度分布が異なるサンプル５の測定に対しては、データの平均化、サンプリング誤差の低下などのため、レーザ光進行方向と直交する１次元あるいは２次元方向内でレーザ光のサンプル５の照射領域を変更し、領域変更毎に多数回の測定を行う必要があるが、前記乾式測定でサンプル５の照射位置を変更するために、噴射ノズル、圧縮空気混合源、サンプル５を通過させるフローセルなどの要素を連動して一括移動させることは非常に困難なため、従来はレーザ光源１と前記検出部の連動移動を行う構造が採用されていた。しかしこの場合においても、レーザ光源１および複数のセンサを含む検出部を高精度で確実に連動させるためには、装置の構成が複雑になり製造価格が上昇していた。また各要素を連動しつつ高精度で高速移動することも困難なため、測定時間が増大し、精度維持のための保守管理も増加し保守管理工数も増大していた。本発明はこのような問題点を解決する手段を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、被測定粒子群を含む試料にレーザ光を照射することによって得られる回折・散乱光の空間強度分布を検出部で検出し、その検出結果を用いて被測定粒子群の粒度分布を演算する粒度分布測定装置であって、前記試料および検出部を固定した状態で、前記試料に対するレーザ光の照射領域をレーザ光の進行方向と直交する方向に１次元的あるいは２次元的に移動させる照射領域移動手段を備えることを特徴とする（請求項１）。

媒液を循環させるための配管や信号の取り出しケーブルなどが接続される試料と検出部を固定しておいて、レーザ光の照射領域のみを移動させるようにしたので、移動に関与する機械要素数が少なくなり照射領域移動機構が小型化および簡略化され高精度で高速な移動が可能である。

そして前記照射領域移動手段は、レーザ光を反射して光路を変更するミラーを移動させる移動手段とすることができ（請求項２）、あるいは、レーザ光を発生するレーザ光源を移動させる移動手段とすることもできる（請求項３）。

請求項１から３に係る粒度分布測定装置を利用することで、照射領域移動手段によってレーザ光の照射領域を移動させて得られたそれぞれの散乱光の空間強度分布から、照射領域ごとの被測定粒子群の粒度分布を演算することができる（請求項４）。このようにすることで、空間的位置によって粒度分布が異なっている試料に対して、その異なり方の状態を調べることが可能になる。

さらにまた、請求項１から３に係る粒度分布測定装置を利用することで、照射領域移動手段によってレーザ光の照射領域を移動させて得られたそれぞれの散乱光の空間強度分布を積算または平均した空間強度分布から照射領域全体の被測定粒子群の粒度分布を演算することができる（請求項５）。このようにすることで、空間的位置によって粒度分布が異なっている試料であっても平均化した粒度分布を測定することが可能となる。なお、空間強度分布を平均することは空間強度分布を積算することと実質的に等価な処理であるが、例えば重み付けした平均化処理などをも含む。

本発明によれば、検出部を移動させることなくサンプル照射領域をレーザ光進行方向と直交する１次元あるいは２次元方向に移動させる手段が備えられており、従来必要であった検出部の移動または走査が必要なくなるため、装置の構成が簡単になり、コストダウンおよび精度維持のための保守管理工数の低減が達成される。

本発明が提供する粒度分布測定装置はつぎのような特徴を有している。第１の特徴は試料および検出部を固定した状態で、前記試料に対するレーザ光の照射領域をレーザ光の進行方向と直交する方向に１次元的あるいは２次元的に移動させる照射領域移動手段を備えるように構成された点である。第２の特徴は前記照射領域移動手段として、前記レーザ光を反射して光路を変更するミラーを移動させる移動手段を備えるように構成された点である。第３の特徴は前記照射領域移動手段として前記レーザ光を発生するレーザ光源を移動させる移動手段を備えるように構成された点である。第４の特徴は前記照射領域移動手段によってレーザ光の照射領域を移動させて得られたそれぞれの散乱光の空間強度分布から、照射領域ごとの被測定粒子群の粒度分布を演算するように構成された点である。第５の特徴は前記照射領域移動手段によってレーザ光の照射領域を移動させて得られたそれぞれの散乱光の空間強度分布を積算または平均した空間強度分布から照射領域全体の被測定粒子群の粒度分布を演算するように構成された点である。したがって最良の形態の基本的な構成は、試料および検出部を固定した状態で、前記試料に対するレーザ光の照射領域をレーザ光の進行方向と直交する方向に１次元的あるいは２次元的に移動させる照射領域移動手段を具備する粒度分布測定装置である。

以下図示例にしたがって説明する。図１（Ａ）は本発明の実施例１の構成を示す側面図、図１（Ｂ）は照射領域移動ユニットＭおよびレーザ光源部１Ｎを示す正面図である。図１において図４と同一符号の部品の構造および作動は図４と同一である。図１（Ａ）においては図中に示すように、右手系直交座標軸のＹおよびＺ軸を紙面に平行方向に、Ｘ軸を紙面に垂直方向に定める。レーザ光源部１Ｎから出射したレーザ光は照射領域移動ユニットＭ上に配設されたＸミラー１１で反射され、同じく照射領域移動ユニットＭ上に配設されたＹミラー１２で再び反射されてサンプル５を照射する。Ｘミラー１１およびＹミラー１２は斜面の表面で入射波の方向を変え反射する。なお、図１におけるレーザ光源部１Ｎは、図４におけるレーザ光源１および、集光レンズ２、空間フィルタ３、コリメータレンズ４等の、必要な集光要素を含めたものとする。レーザ光源部１Ｎは装置の基台（図示せず）上に固定されている。

照射領域移動ユニットＭは、Ｘミラー１１およびＹミラー１２の両者をＸ方向に移動または走査させるＸ走査駆動台（図示せず）および、Ｘ走査駆動台上のＹミラー１２のみをＹ方向に移動または走査させるＹ走査駆動台（図示せず）を有している。以後、両走査駆動台を合わせて走査ステージと記載する。照射領域移動ユニットＭ内蔵の上記走査ステージ上でＸミラー１１およびＹミラー１２を協調して移動または走査させることにより、サンプル５のＸ、Ｙ平面領域の照射位置を移動または走査させることが可能である。走査ステージとしてはリニアステージの組合せなどが使用できる。

測定時はＸＹ位置を選択し粒度分布のデータを取得し、ＸＹ位置を手動移動または自動走査して粒度分布のデータを取得する作動を繰り返し、ＸＹ位置と取得データを対にして保存していく。ＸＹ位置選択、レーザ照射、データ取得のタイミングは制御装置（図示せず）で制御する。なお、本発明はサンプル５と検出部の位置関係を固定し、検出部の連動移動は行っていないが、原理的には図１においてサンプル５の異なった位置に平行入射するレーザ光のうち、散乱されない光は前方集光センサ７の１点、すなわち集光レンズ６の光軸上に、ある特定の散乱角で散乱された光は光軸を外れた定まった位置に結像する。言い換えればサンプル５への入射位置が異なっていても、散乱されない光も同一の散乱角の光もそれぞれ定まった位置に集光するので、検出部の連動移動を行わない場合、通常の装置のレーザ光断面積および光学系の配置・性能、集光レンズの収差などを考慮しても、たとえばサンプル５のＸ、Ｙ平面領域の照射位置の移動を数センチメートル平方の範囲に限定すれば原理的に無視でき、特別な問題はない。また本発明によれば、サンプル５の各測定位置（ＸＹ位置）での測定データから、迅速に各データ毎の粒度分布を求めることができる。

さらに本発明によれば、前記のサンプル５の各測定位置の測定データの積算処理または平均化処理を行うことにより、積算または平均した空間強度分布からレーザ光の照射領域全体の被測定粒子群の粒度分布を求めることが可能である。

図２は本発明の実施例２の構成を示す側面図である。図２において図１または図４と同一符号の部品の構造および作動は図１または図４と同一である。レーザ光源部１Ｎは照射領域移動ユニットＱに配設されたＸＹ走査ステージ（図示せず）上に載置されており、レーザ光をＸ方向およびＹ方向に移動または走査させ、サンプル５のＸ、Ｙ平面領域の照射位置を移動または走査させることが可能である。ＸＹ走査ステージとしてはリニアステージの組合せなどが使用できる。本実施例においても実施例１と同じく、サンプル５の各測定位置での測定データから迅速に各データ毎の粒度分布を求めることができ、また積算または平均した空間強度分布からレーザ光の照射領域全体の被測定粒子群の粒度分布を求めることが可能であることは自明である。

本発明は上記の実施例に限定されるものではなく、さらに種々の変形実施例を挙げることができる。たとえば実施例１のレーザ光源部１Ｎは、図４におけるレーザ光源１および、集光レンズ２、空間フィルタ３、コリメータレンズ４等の、必要な集光要素を含めたものとして説明したが、集光上の必要により集光レンズ２、空間フィルタ３、コリメータレンズ４等の一部をレーザ光源１と分割配置してＸミラー１１、Ｙミラー１２とサンプル５の中間に配設しても良く、本発明は前記集光要素の配置方法には限定されない。また実施例１および実施例２の照射領域移動ユニットＭおよび照射領域移動ユニットＱの両者の機能を有する組合せにより、１次元方向、たとえばＹ方向の移動または走査は、照射領域移動ユニットＭのＹミラー１２により行い、Ｘ方向の移動または走査は照射領域移動ユニットＭと協調して、照射領域移動ユニットＱのレーザ光源部１Ｎにより行い、この組合せによって照射領域の２次元走査を行っても良い。さらに図３に示すように、実施例１のＸミラー１１またはＹミラー１２を使用した照射領域移動ユニットＭに替えて、レーザ光源１、集光レンズ２、空間フィルタ３（図４参照）からなるレーザ光源部１Ｒおよび、いわゆるガルバノミラー１３を内蔵した照射領域移動ユニットＲおよびコリメータレンズ１４を使用し、ガルバノミラー１３を振動させることによって走査を行うことも考えられる。なお、図３は１次元走査の場合を示しているが、ガルバノミラー１３の組合せなどによって２次元走査も可能であり、またガルバノミラー１３に替えてポリゴンミラーなど、他の構造を用いて照射領域移動ユニットＲを構成しても良い。本発明はこれらをすべて包含する。

本発明は被測定粒子群を含む試料中の粒体の粒度分布を測定するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に適用することができる。

本発明の実施例１の構成を示す図である。本発明の実施例２の構成を示す図である。本発明の他の実施例の構成を示す図である。従来の粒度分布測定装置の構成を示す図である。

符号の説明

１レーザ光源
１Ｎ、１Ｒレーザ光源部
２集光レンズ
３空間フィルタ
４コリメータレンズ
５サンプル
６集光レンズ
７前方集光センサ
８側方センサ
９後方センサ
１１Ｘミラー
１２Ｙミラー
１３ガルバノミラー
１４コリメータレンズ
Ｍ照射領域移動ユニット
Ｑ照射領域移動ユニット
Ｒ照射領域移動ユニット

Claims

被測定粒子群を含む試料にレーザ光を照射することによって得られる回折・散乱光の空間強度分布を検出部で検出し、その検出結果を用いて被測定粒子群の粒度分布を演算する粒度分布測定装置であって、前記試料および検出部を固定した状態で、前記試料に対するレーザ光の照射領域をレーザ光の進行方向と直交する方向に１次元的あるいは２次元的に移動させる照射領域移動手段を備えることを特徴とする粒度分布測定装置。
請求項１に記載の粒度分布測定装置であって、前記照射領域移動手段は前記レーザ光を反射して光路を変更するミラーを移動させる移動手段であることを特徴とする粒度分布測定装置。
請求項１に記載の粒度分布測定装置であって、前記照射領域移動手段は前記レーザ光を発生するレーザ光源を移動させる移動手段であることを特徴とする粒度分布測定装置。
請求項１から３に記載の粒度分布測定装置であって、前記照射領域移動手段によってレーザ光の照射領域を移動させて得られたそれぞれの散乱光の空間強度分布から、照射領域ごとの被測定粒子群の粒度分布を演算することを特徴とする粒度分布測定装置。
請求項１から３に記載の粒度分布測定装置であって、前記照射領域移動手段によってレーザ光の照射領域を移動させて得られたそれぞれの散乱光の空間強度分布を積算または平均した空間強度分布から照射領域全体の被測定粒子群の粒度分布を演算することを特徴とする粒度分布測定装置。