JP2006520852A - 金属表面処理用窒素含有ポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
−上記層は、さらなる被覆が無くても、多くの用途に対して腐食を阻害しなければならない;
−上記層は、被覆材料の接着性を損なってはならず、被覆材料の接着性を向上させることが好ましく;換言すれば、上記層は一般に疎水性であってはならない;
−上記層は、不動態化ワークピースがその寸法を維持することを保証するために、できるだけ薄くなくてはならない;
−上記層は、120℃の温度に加熱した後であっても腐食防止作用を保持しなければならない;
−上記層は、基板に比較して色の違いが少ないが、欠陥を検出し、そして不動態化部分を非不動態化部分と簡単に見分けることが容易なように、できるだけ目視で識別可能であるべきである;
−上記層は、複雑な処理工程なしに製造することが可能であるべきである。
金属表面を、水溶性窒素含有ポリマーを含む組成物と接触させることにより得られる金属表面上の不動態層であって、該ポリマーが塩基であり、且つ該ポリマーの水溶液が、pH7未満において、基板金属の1種以上の金属の塩を添加した場合に沈殿を形成するものであることを特徴とする金属表面上の不動態層により達成されることを見いだした
a)45質量%超える、好ましくは55質量%超える、特に好ましくは60質量%超えるビニルイミダゾール(Aa)、
b)0以上50質量%未満、好ましくは40質量%未満、特に好ましくは30質量%未満のN−ビニルラクタム、他のヘテロ芳香族ビニル化合物、ビニルエステル、C1〜C10アルキルアクリレート又はメタクリレート、或いはこれらのモノマーの混合物(Ab)、
c)0〜5質量%、好ましくは4質量%未満、特に好ましくは3質量%未満の酸基を含むモノエチレン性不飽和モノマー(Ac)。
a)上記定義された水溶性窒素含有ポリマー(成分A);
b)水、又はポリマー(成分A)を溶解又は分散、或いは懸濁又は乳化することができる他の溶剤(成分B);
c)所望により、少なくとも一種の界面活性化合物、少なくとも1種の乳化剤及び/又は少なくとも1種の分散剤(成分C)。
成分Aとして使用される水溶性窒素含有ポリマーは既に前記で定義した。
成分Bは、水、又はポリマー(成分A)を溶解又は分散、或いは懸濁又は乳化することができる他の溶剤である。本発明において、溶剤は、その中で本発明の組成物の種々の成分が極めて微細な形態で存在している液体マトリックスである。このような微細状態は、例えば、分子的分散分布の点で、成分の真の溶剤溶液と言える。しかしながら、用語「溶剤」はもまた、その中で成分が乳濁又は分散状態で分布している(即ち、分子的分散溶液を形成していない)液体マトリックスも包含している。
適宜に、本発明の組成物は、さらに界面活性化合物、乳化剤及び/又は分散剤を含むことができる。好適な界面活性化合物は、界面活性剤であり、カチオン性、アニオン性、両性又は非イオン性でも良い。好適な界面活性剤の例としては、R−EOn/POm[但し、Rが、一般に、直鎖若しくは分岐のC6〜C30アルキル基、好ましくはC8〜C20アルキル基を表し、EOがエチレンオキシド単位を表し、そしてPOがプロピレンオキシド単位を表し、EO及びPOの逐次配列は任意であり、n及びmは、相互に独立して、1を超え100未満の値、好ましくは3を超え50未満の値である。]で表されるアルキル及びアルケニルアルコキシレートを挙げることができ、例えばBASF社製のEmulanR、LutensolR及びPlurafac R、アルキルフェノールエトキシレート、EO/POブロック共重合体(BASF社製のPluronicR)、アルキルエーテルスルファート、及びアルキルアンモニウム塩(クワッツ(quats)と呼ばれる)を挙げることができる。
d)少なくとも1種の遷移金属カチオン、遷移金属オキソアニオン、フルオロメタレート又はランタノイドを基礎とする少なくとも1種の塩、酸又は塩基(成分D);
及び/又は
e)リン酸、硫酸、スルホン酸、硝酸、フッ化水素酸及び塩酸からなる群より選択される少なくとも1種の酸(成分E);
及び/又は
f)少なくとも1種のさらなる腐食防止剤(成分F);
及び/又は
g)Ce、Ni、Co、V、Fe、Zn、Zr、Ca、Mn、Mo、W、Cr及び/又はBiの化合物(成分G);
及び/又は
h)他の助剤及び添加剤(成分H)
を含んでいる。
好適な成分Eは、遷移金属カチオン、遷移金属オキソアニオン、フルオロメタレート又はランタノイドを基礎とする少なくとも1種の塩、酸又は塩基である。適当な遷移金属カチオンとしては、特に、Ti(IV)、Zr(IV)、Hf(IV)及び/又はSi(IV)のフルオロメタレートであり、また特に好適なランタノイドはCeである。さらに、タングステート及びモリブデートも好適である。
成分Dに加えて、又は成分Dの代わりに、本発明の組成物は、さらにリン酸、硫酸、スルホン酸(例、メタンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、m−ニトロベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸及びこれらの誘導体)、硝酸、フッ化水素酸及び塩酸からなる群より選択される少なくとも1種の酸を含んでも良い。使用される酸の性質は、金属表面の処理のタイプに依存して異なる。従って、リン酸は、一般に、スチール表面をリン酸処理するためのリン酸処理浴で使用される。この場合、本発明で使用される組成物は、リン酸処理溶液である。ここでは、層形成しないリン酸処理溶液、即ち2価金属を含まない溶液として公知のものの間で、区別はされない。これらの層形成しないリン酸処理溶液は、例えば、鉄リン酸処理溶液の形態にある。リン酸処理溶液が、2価金属(例、亜鉛及び/又はマンガン)を含む場合、リン酸処理溶液は層形成であると言われている。硝酸を含む本発明の組成物は、亜鉛及びその合金の表面処理に特に好適であり、一方塩酸を含む組成物はアルミニウム及びその合金の表面処理に特に好適である。
D及び/又はEに加えて、又はこれらに代えて、本発明で使用される組成物は、少なくとも1種の他の腐食防止剤を含んでいても良い。好適な腐食防止剤は、ブチンジオール、ベンゾトリアゾール、アルデヒド、アミンカルボキシレート、アミノフェノール及びニトロフェノール、アミノアルコール、アミノベンズイミダゾール、アミノイミダゾリン、アミノトリアゾール、ベンズイミダゾールアミン、ベンゾチアゾール、ベンゾトリアゾール誘導体、ホウ酸ジエタノールアミンエステル等のホウ酸と種々のアルカノールアミンとのエステル、カルボン酸及びそのエステル、キノリン誘導体、ジベンジルスルホキシド、ジカルボン酸及びそのエステル、ジイソブテニルコハク酸、ジチオホスホン酸、脂肪アミン及び脂肪酸アミド、グアニジン誘導体、尿素及びその誘導体、ラウリルピリジニウムクロリド、マレインアミド、メルカプトベンズイミダゾール、N−2−エチルヘキシル−3−アミノスルホプロピオン酸、ホスホニウム塩、フタルアミド、アルキルアルコールのアミン−及びナトリウム−中和リン酸エステル、及びこれらのリン酸エステル自体、ポリアルコキシレート(特に、ポリエチレングリコール)のリン酸エステル、ポリエーテルアミン、スルホニウム塩、スルホン酸(例、メタンスルホン酸)、チオエーテル、チオ尿素、チウラミドスルフィド、桂皮酸及びその誘導体、リン酸亜鉛及びケイ酸亜鉛、リン酸ジルコニウム及びケイ酸ジルコニウムから選択される。
上述の成分に加えて、或いは適宜その成分に代えて、Ce、Ni、Co、V、Fe、Zn、Zr、Ca、Mn、Mo、W、Cr及び/又はBiの化合物を使用することも可能である。一般に、組成物における本発明の成分Aの使用は、上述の化合物の添加を必要とせずに、良好な腐食防止性をもたらす。本発明の組成物はCr(IV)を含まないことが好ましい。さらに好ましくは成分Gの成分を含んでいないことである。にもかかわらず、上述の化合物(化合物G)を使用する場合は、Fe、Zn、Zr及びCaから選択される化合物を使用することが好ましい。本発明の組成物におけるこれらの化合物の量は、これらが存在する場合、一般に0.01〜100g/L、好ましくは一般に0.1〜50g/L、特に好ましくは一般に1〜20g/Lである。
1種以上の上述の成分D〜Gに加えて又はこれらに代えて、本発明の組成物は、他の助剤及び添加剤を含むことができる。好適な助剤及び添加剤として、伝導度(導電率)顔料(conductivity pigment)又は伝導性(導電性)フィラー(conductive filler)、例えば鉄ホスフィド、炭化バナジウム、窒化チタン、カーボンブラック、グラファイト、モリブデンジスルフィド、又はスズ−又はアンチモン−ドープ硫酸バリウムを挙げることができ、鉄ホスフィドが好ましい。この種の伝導度(導電率)顔料又は伝導性(導電性)フィラーは、処理される金属表面の溶接性を改善するため、或いは続く電着(electrocoat)材料による次の被覆を改善するために、本発明の組成物に添加される。さらに、シリカ懸濁液を、特に組成物を、アルミニウムを含む表面処理に使用する場合に、用いることができる。
2−ブチン−1,4−ジオールとプロパンスルトンとの反応生成物、サッカリンとプロパンスルトンとの反応生成物、アルキルエトキシレート/プロポキシレートとプロパンスルトンとの反応生成物、ポリエチレンイミンとプロパンスルトンとの反応生成物、β−ナフトールエトキシレート/プロポキシレートとプロパンスルトンとの反応生成物、レゾルシノールエトキシレート、サッカリン、β−ナフトールエトキシレート、ナトリウムβ−ナフトールエトキシレートスルフェート、スルホニウム塩、スルホン酸(例、メタンスルホン酸)、チオジグリコールエトキシレート、チオエーテル、チオ尿素、チウラミドスルフィド、ナトリウムビニルスルホネート、桂皮酸及びその誘導体、リン酸亜鉛及びケイ酸亜鉛、リン酸ジルコニウム及びケイ酸ジルコニウム、ハイポホスフィット(例、ナトリムハイポホスフィット)、NaBH4、ジメチルアミノボラン、ジエチルアミノボラン、ヒドラジン、ホルムアルデヒド、ウロトロピン、塩化パラジウム、スズ酸ナトリウム、HFxBF3、分子量100〜1000000g/モルのポリエチレングリコール、エチレンオキシドとプロピレンオキシドのブロック共重合体(例えば、BASF Aktiengesellshaft,Ludwigshafen/Rhein社製のPluronic)、及びエチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダム共重合体(特に、100〜2000g/モルのもの)を挙げることができる。
a)適宜に、基板の金属表面を洗浄し、油、油脂、及び汚れを除去する工程、
b)適宜に、水洗する工程、
c)適宜に、酸洗い(pickling)し、錆又は他の酸化物を除去する工程、
d)適宜に、水洗する工程、
e)金属表面を、塩基である水溶性窒素含有ポリマーを含む組成物と接触させ、その際このポリマーの水溶液(成分A)は、pH7未満において、金属表面の1種以上の金属の塩を添加した場合に沈殿を形成するものである工程、
f)適宜に、水洗する工程、
g)適宜に、後処理する工程。
・顔料混入(着色)され、及び/又は効果のある物質を備えた層W、
・プライマー、ベースコート、下塗り、顔料混入膜(着色膜)又は効果のある物質を備えた膜からなる群より選択される層Z。
a)不動態層を形成するための前述の方法に従い、不動態層Xを形成する工程;
b)その不動態層を被覆する工程。
金属テストパネル(亜鉛メッキスチール、20μmの亜鉛)を、表1に規定された不動態化法により不動態化した。安定時間は塩噴霧試験で決定した。
(塩噴霧試験)
腐食防止効果に使用される基準は、DIN50021に従う塩噴霧試験の結果である。腐食試験の安定時間は、観察される腐食損傷の種類に従い異なって定義される。
層の厚さは、層の比重が1kg/Lであるとの仮定のもとに、本発明で使用される組成物が金属表面に作用する前及び後の質量差により決定される。層の実際の比重に関係なく、以下の本文の層厚に関しては、このように決定されたパラメータである。
Claims (11)
- 金属表面を、水溶性窒素含有ポリマーを含む組成物と接触させることにより得られる金属表面上の不動態層であって、該ポリマーが塩基であり、且つ該ポリマーの水溶液が、pH7未満において、金属表面の1種以上の金属の塩を添加した場合に沈殿を形成するものであることを特徴とする金属表面上の不動態層。
- 水溶性窒素含有ポリマーが、45質量%を超えるビニルイミダゾール及び必要により少なくとも1種の別のモノマーから構成されている請求項1に記載の金属表面上の不動態層。
- 水溶性窒素含有ポリマーが、ビニルイミダゾールの単独重合体である請求項2に記載の金属表面上の不動態層。
- 厚さが3μm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属表面上の不動態層。
- 厚さが0.01〜3μm以下である請求項4に記載の金属表面上の不動態層。
- 金属表面と請求項1〜5のいずれか1項に記載の不動態層からなる表面。
- 金属表面に不動態層を形成する方法であって、金属表面を請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物と接触させることを特徴とする方法。
- 接触を、噴霧法、ロール塗布法、又は浸漬法により行う請求項7に記載の方法。
- 金属表面を不動態化するために、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物を使用する方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の不動態層X及び別の被覆膜Yを含む金属表面構造体。
- 下記の工程:
請求項7又は8に記載の方法により不動態層Xを形成する工程、及び
その不動態層を被覆する工程
を含む請求項10に記載の塗料構造体を形成する方法。
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