JP2006512415A - 3−ジメチルアミノプロピルアミン(dmapa)を製造するための低圧方法 - Google Patents
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Abstract
Description
苛性アルカリを調製するために、まず溶存二酸化炭素を除去すべく煮沸した蒸留水を用意する。苛性アルカリ溶液を100gバッチ中に約25重量%で調製する。苛性アルカリ(KOH、NaOH等)を脱ガス水(〜60ml)に撹拌しながら添加する。苛性アルカリが完全に溶解したら、追加の水を添加して溶液の総重量を100gとする。溶液を濾過し、空気からのCO2の吸収を最小限とすべく使用するまで密閉容器中に保存する。
水素と3−(ジメチルアミノ)プロピオニトリルを反応させるために、2枚のタービン羽根、分散混合型撹拌子、温度コントロールのための恒温浴からの移動流体を循環させるために底部から伸長しているコイル及び液体レベル以下の溶融ステンレススチール金属サンプル出口を備えた1L容量のオートクレーブ反応器を用いる。圧力が設定圧以下に下がったときに反応器に水素を添加するために圧力計及びレギュレータを備えたシリンダーから水素を供給する。水素をマスフローメーターを介して流す。3−(ジメチルアミノ)プロピオニトリル(Acros)をIscoモデル 500Dシリンジポンプを用いてオートクレーブにポンピングする。オートクレーブに水素化反応を促進するために鉄及びクロムを添加したスポンジニッケル触媒(Degussa MC 502)(この触媒は約85% ニッケル、10% アルミニウム、2% クロム及び2% 鉄)(37.5g)を充填する。触媒を水で3回、3−ジメチルアミノプロピオニトリル(Acros,GC分析によれば72ppmのTMPDAで汚染されている)で3回洗浄する。毎回の洗浄で、100L容量のメスシリンダーにおいて触媒及び材料を混合し、触媒を沈降させ、上部の透明な液体50mlをデカントする。次いで、50mlに達する量の触媒、水及び3−ジメチルアミノプロピルアミンスラリーをオートクレーブに充填する。更に、100% 3−ジメチルアミノプロピルアミン(265ml)及び25重量% 苛性アルカリ水溶液(6ml)を充填する。苛性アルカリ溶液は50重量%の水酸化ナトリウム及び50重量%の水酸化カリウムのブレンドである。攪拌子を動かし、オートクレーブを60℃に加熱する。次いで、オートクレーブに窒素を3回パージし、次いで水素を3回パージした後、水素で7.805atmに加圧する。次いで、オートクレーブを90℃に加熱し、圧力をチェックし、5分間維持する。
実施例1及び2に詳記したのと同一の手順を用いる水素化のためにスポンジニッケル触媒に対する各種アルカリ金属水酸化物添加の影響を調べるために一連のランを実施した。実施例2に特定した50重量%の水酸化ナトリウム及び50重量%の水酸化カリウムからなる苛性アルカリ溶液の代わりに、表2に示す量のアルカリ金属水酸化物の水溶液を用いた。表2に指定した数の反応サイクル後に、GC分析のためにサンプルを抜き取った。DMAPAの残存量及び各種第2級アミン副生成物の生成量を記録した。条件及び結果を表2に明記する。
Claims (15)
- スポンジニッケル触媒、少なくとも1つのIA族アルカリ金属水酸化物及び水が収容されている低圧反応器に水素及びN,N−ジメチルアミノプロピオニトリルを供給して反応媒体を形成すること、
前記反応媒体を約70〜約100℃の温度に加熱すること、
前記反応器を約45〜約500psigの圧力に加圧すること、および
前記ニトリルを水素化してN,N−ジメチルアミノプロピルアミンを形成すること
を含む、低圧水素化によるN,N−ジメチルアミノプロピオニトリルからのN,N−ジメチルアミノプロピルアミンの製造方法。 - N,N−ジメチルアミノプロピオニトリルのN,N−ジメチルアミノプロピルアミンへの選択率が約99.60%以上である請求項1に記載の方法。
- N,N−ジメチルアミノプロピオニトリルのN,N−ジメチルアミノプロピルアミンへの選択率が約99.90%以上である請求項1に記載の方法。
- IA族アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム及びその混合物からなる群から選択される請求項1に記載の方法。
- IA族アルカリ金属水酸化物が水酸化カリウムである請求項1に記載の方法。
- IA族アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムである請求項1に記載の方法。
- IA族アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの混合物である請求項1に記載の方法。
- 温度が85から95℃である請求項1に記載の方法。
- 圧力が45から300psigである請求項1に記載の方法。
- 圧力が45から150psigである請求項1に記載の方法。
- 圧力が45から110psigである請求項1に記載の方法。
- 水の量が反応媒体の約0.1から約10重量%である請求項1に記載の方法。
- 触媒、少なくとも1つのIA族アルカリ金属水酸化物及び水が収容されている低圧反応器に水素及びN,N−ジメチルアミノプロピオニトリルを供給して反応媒体を形成すること、
前記反応媒体を約70〜約100℃の温度に加熱すること、
前記反応器を約45〜約150psigの圧力に加圧すること、および
前記ニトリルを水素化してN,N−ジメチルアミノプロピルアミンを形成すること
を含む、低圧水素化によるN,N−ジメチルアミノプロピオニトリルからのN,N−ジメチルアミノプロピルアミンの製造方法。 - 触媒がスポンジニッケル触媒である請求項13に記載の方法。
- 触媒がコバルト触媒である請求項13に記載の方法。
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