JP2006505101A - 超高強度及び導電率を有するナノ結晶銅材料ならびにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
銅及びその合金は、多くの提案に広く使用される非鉄金属の1種である。数千年前の早くからしばしば使用されていた。たとえば、殷王朝及び周王朝(3700年以上前)時代、中国人が、鐘、三脚器(2個のループ取っ手と3又は4本の脚部を有する古代の調理具)及び武器を青銅によって製造していたことは周知である。これまで、Cu及びその合金は、従来及び現代の産業でなおも広く使用されている。Cu及びその合金の主な特徴は、高い導電率、良好な熱導電率ならびに大気、海水及び他の多くの媒体中での良好な耐食性である。そのうえ、種々の製品に加工し、鋳造する場合に適した非常に良好な加工性及び耐摩耗性を有している。銅及びその合金は、多くの工業分野、たとえば電力、電化製品、熱技術、化学工業、計測機器、造船及び機械製造などで不可欠な金属材料である。
本発明の目的は、超高強度及び高い導電率を有するナノ双晶銅材料及びその製造方法を提供することである。
以下、添付図面及び実施例を参照して本発明をさらに記載する。
1.高密度ナノスケール双晶ラメラ構造を有するCu材料をパルス電着技術によって製造した。電解液は、不純物、たとえば重金属の含量が厳しく抑制された脱イオン水との電子純度等級CuSO4溶液であった。酸性度はpH=1であった。純粋なCuシート(純度>99.99%)をアノードとして使用し、Ni−P非晶質表面層を有するFeシートをカソードとして使用した。
実施例1との違いは以下のとおりである。
実施例1との違いは以下のとおりである。
従来の焼きなまし状態の粗粒状Cuは通常、室温で、35MPa未満の引張り降伏強さ(σy)及び200MPa未満の極限引張り強さ(σuts)を有し、破断伸びは60%未満である。冷間圧延Cuの引張り降伏強さ及び極限強さは通常、それぞれ約250MPa及び290MPaまで増大し、破断伸びは約8%である。したがって、従来の粗粒状Cuの引張り降伏強さ(焼きなまし状態又は冷間圧延)は通常、250MPa未満である。
米国人科学者R. Suryanarayanaらは、メカニカルアロイングによってナノ結晶Cu粉末を製造した。その粉末を、精製したのち、バルクナノ結晶Cu試料(結晶粒度26nm)にプレスした。この試料に関して測定された引張り降伏強さは約400MPaである。
米国人科学者J. Weertmanらによって報告されているように、不活性ガス凝縮(IGC)及び高真空(10-5〜10-6Pa)中のその場圧密化技術(圧力1〜5GPa)により、平均結晶粒度22nm〜110nmのナノ結晶Cu材料を製造した。試料の密度は理論密度の約96%であり、微小ひずみは高めであった。室温での定ひずみ引張り試験は、ナノ結晶Cuが粗粒状Cuよりも高い強度を示し、引張り降伏強さ及び破断強さがそれぞれ約300〜360MPa及び415〜480MPaであることを示した。研究はまた、材料の強さが、その平均結晶粒度だけでなく、その製造履歴にも密接に関連するということを示す。通常、小さな結晶粒度の試料は高めの強度を示すが、大きな結晶粒の試料は低めの強度を示し、結晶粒度の低下とともに塑性が低下する。結晶粒度が22nmまで低下すると、降伏強さは360MPaの最大値に達し、その後、結晶粒度のさらなる増大とともに低下する。IGCによって製造されたCu試料と電着によって製造されたCu試料との大きな違いの一つは、前者試料の電気固有抵抗が非常に高いということである。
米国人科学者J. Weertmanらは、不活性ガス凝縮力(1.4GPaの圧力)によって凝固させた平均結晶粒度30nmのナノ結晶Cu試料を製造した。試料の密度は理論密度の99%であった。微小試験片(試料の全長は3mmであり、断面積は200μm×200μmである)の引張り特性は、降伏強さが535MPaに達するということを示した。しかし、マクロ試験片から得られた機械的性質が、機械的挙動及びその微細構造に関する信頼しうる全体的な理解を与えることができることは明白である。
中国では、L. Lu及びK. Luらが、DC電着によって結晶粒度30nmのバルクナノスケールCuを製造した。実験は、電着状態のナノ結晶Cuが小傾角粒界を有し(従来のナノ結晶材料の大傾角粒界とは異なる)、室温降伏強さが119MPaであり、伸びが30%であることを示した。電着状態のナノ結晶Cu試料を室温で圧延するならば、試料の平均結晶粒度は変化しなかったが、試料中のナノ結晶間のミス方位及び転位密度が増大した。平均結晶粒度は同じであるが微細構造が異なる圧延状態のナノ結晶Cuの降伏強さは425MPaまで極端に増大したが、伸びはわずか1.4%まで低下した。
ロシア人科学者R. V. Valievらによって報告されているように、非常に大きな塑性変形により、空隙のないサブミクロンサイズの純粋なCuを得た。Cu試料の平均結晶粒度は210nmであったが、試料中の残留応力は高かった。室温で、引張り強さは500MPaであり、伸びは約5%であった。試料の室温電気抵抗は、70%IACSに相当する2.24×10-8Ω・mであった。
Claims (4)
- ほぼ等軸晶のサブミクロンサイズの結晶粒で構成され、各結晶粒の中に異なる方位の成長双晶ラメラが高密度で存在し、同じ方位の双晶ラメラは相互に平行であり、双晶間隔が数ナノメートルから100nmまでの範囲であり、長さが100nmから500nmまでの範囲である、超高強度及び高い導電率を有するナノ双晶銅材料。
- 以下の性質:8.93±0.03g/cm3の密度、99.997±0.02原子%の純度、室温で、引張りひずみ速度6×10-3/sにおける900±10MPaの降伏強さ及び13.5±0.5%の伸び、室温(293K)で(1.75±0.02)×10-8Ω・mの電気固有抵抗、6.78×10-11K-1の固有抵抗温度係数を有する、請求項1記載の超高強度及び高い導電率を有するナノ双晶銅材料。
- 前記サブミクロンサイズの粒径が300〜1000nmである、請求項1記載の超高強度及び高い導電率を有するナノ双晶銅材料。
- 請求項1記載の超高強度及び高い導電率を有するナノ双晶銅材料の製造方法であって、電着技術を使用し、イオン交換水又は蒸留水を添加した電子純度等級CuSO4溶液を電解液として選択し、前記電解液のpHが0.5〜1.5であり、アノードが純度99.99%のCuシートであり、カソードがNi−P非晶質層によってめっきされた表面を有する鉄シート又は低炭素鋼シートであり、
前記パルス電着技術パラメータが、40〜100A/cm2のパルス電流密度、0.01〜0.05秒のオン期間(ton)、1〜3秒のオフ期間(toff)、50〜100mmのカソードとアノードとの間の距離、(30〜50):1のアノードとカソードとの面積比、15〜30℃の電解液温度、電磁攪拌中の電解液を含み、
添加物が、濃度5〜25%の0.02〜0.2mL/Lゼラチン水溶液と、濃度5〜25%の0.2〜1.0mL/L高純度NaCl水溶液との組み合わせである方法。
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