JP2006348329A - 骨格表面に炭化チタン層を有する多孔質チタンおよびその製造方法 - Google Patents
骨格表面に炭化チタン層を有する多孔質チタンおよびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】表面に開口し内部の空孔に連続している連続空孔と骨格からなる多孔質チタンの骨格表面に炭化チタン層を形成してなる多孔質発泡チタン。
【選択図】 なし
Description
この電解法によりオゾンを製造するには、例えば、電解質膜にパーフルオロスルホン酸陽イオン交換膜を、陽極に酸化鉛、白金、金等の触媒層を有するチタン多孔体を、陰極に白金、金、銀等の触媒層を有するチタン多孔体をそれぞれ用いて構成される電解セルの極間に直流電圧をかけて水を電気分解させることにより製造することができる。この時、陽極側に酸素とオゾンが発生し、陰極側に水素が発生する。
この水の電気分解反応においては、局所的に電流が集中すると電解質膜や電極の触媒層の劣化をまねくので、電極には均一に電流を供給することが望ましい。そのために、陽極及び陰極にそれぞれ金網やエキスパンドメタルを給電電極として重ね合わせて圧接させた構成の電気化学セルが用いられている。外部電源からその給電電極に直流電圧がかけられ、電流が供給される(特許文献1参照)。
そこで、金網やエキスパンドメタルに代えて給電電極に使用できる材料を探索、検討した結果、多孔質金属を給電電極に用いればよいという結論に至った。多孔質金属は、金網やエキスパンドメタルに比べて、締め付け圧力に対して弾力があり、電極との接点が多く、通水性及び通気性に遜色がないからである。
一方、給電電極に使用できる金属は、水を電気分解する電位で溶解しない必要があるので、白金、金などの貴金属、及びチタンに限られるが、白金、金などの貴金属は高価であるので、チタンを適用できることが望ましい。したがって、給電電極として用いる多孔質金属は多孔質チタンが好ましい。
多孔質チタンの製造方法には、ポリウレタンフォーム基体にチタン金属粉含有スラリーを塗布、乾燥した後に焼成してポリウレタンフォームを除去するとともにチタン金属粉を焼結する方法、チタン金属粉含有スラリーに発泡剤を混合してスラリーを直接発泡させて乾燥した後にチタン金属粉末を焼結する方法、繊維状チタンを成形し焼結して不織布チタンを製造する方法などがある。そこで、それぞれの方法で多孔質チタンの製造を試みた。
その結果、ポリウレタンフォーム基体を用いる方法では、ポリウレタンフォーム基体を焼成、除去する工程でチタンと炭素が反応して炭化チタンになってしまい、多孔質チタンを製造することができない。
したがって、多孔質チタンを製造する方法としては、チタン金属粉末含有スラリーを直接発泡させる方法および繊細状チタンを成形し焼結して不織布チタンを製造する方法を用いることが好ましい。そして、このチタン金属粉末含有スラリーを直接発泡させる方法で製造した多孔質発泡チタンおよび繊細状チタンを成形し焼結して製造した不織布チタンは、いずれも外部に開口し内部の空孔に連続している空孔(以下、連続空孔という)とチタン金属の骨格とで構成されており、気孔率:60〜99容量%を有することが知られている。
このチタン金属粉末含有スラリーを直接発泡させる方法により得られた多孔質発泡チタンおよび繊細状チタンを成形し焼結して製造した不織布チタンを給電電極に用いてオゾン水製造用の電気化学セルを構成し、水の電気分解実験を行ったところ、圧接部位に窪みが発生することはなく、オゾン濃度の低下の問題は改善された。しかし、一方で、電気分解の初期からセルの内部抵抗が大きくなって電気抵抗が増加し、電流ロスが増加してしまう、という新たな問題に直面した。その過電圧上昇の原因を調べるために試験に供した多孔質発泡チタンおよび不織布チタン(以下、多孔質発泡チタンおよび不織布チタンを「多孔質チタン」と総称する)を分析したところ、これら多孔質チタンの骨格表面に電気抵抗の大きな酸化チタン層が形成されていることが判明し、この酸化チタン層が電気分解のセルの内部抵抗を大きくし、電気抵抗が増加して電流ロスが増加してしまうことが原因であることが判明した。
(1)表面に開口し内部の空孔に連続している連続空孔と骨格からなる多孔質チタンの骨格表面に炭化チタン層を形成してなる多孔質チタン、
(2)前記多孔質チタンは、多孔質発泡チタンまたは不織布チタンである前記(1)記載の多孔質チタン、に特長を有するものである。
A.多孔質チタンが多孔質発泡チタンの場合:
チタン金属粉末含有スラリーを直接発泡させる方法で製造した多孔質発泡チタンには、その製造工程においてバインダー成分である炭化水素を含む有機物質と共存状態で加熱されることから、チタン金属粉含有スラリーに発泡剤を混合してスラリーを直接発泡させて乾燥した後にチタン金属粉末を焼結する方法により得られた多孔質発泡チタンは炭素が質量%で0.1%以上2%以下含まれる。
したがって、この発明の連続空孔と骨格からなる多孔質チタンの骨格表面に炭化チタン層を形成してなる多孔質発泡チタンを製造するには、多孔質発泡チタンを不活性雰囲気中または真空中、温度:400〜1100℃以下に加熱することにより製造することができる。
B.多孔質チタンが不織布チタンの場合:
不織布チタンは、純チタン極細線材を長さ:約10mmに切断し、切断した純チタン極細線材をプレスして薄板に成形して作製するところから、不織布チタンに含まれる炭素は極めて微量であり、したがって、骨格表面に炭化チタン層を形成してなる不織布チタンを製造するには、不織布チタンを炭化水素を含む不活性ガス雰囲気中、温度:400〜1100℃で加熱することにより製造することができる。前述のごとく、いずれの場合でも骨格表面に炭化チタン層を形成するための加熱温度は400〜1100℃であるが、さらに望ましくは600〜900℃である。
原料粉末として、平均粒径:10μmのチタン粉末、水溶性樹脂結合剤としてヒドロキシプロピルメチルセルロース10%水溶液、可塑剤としてグリセリン、起泡剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、発泡剤としてヘキサンを用意した。
原料粉末:20質量%、水溶性樹脂結合剤:10質量%、可塑剤:1質量%、起泡剤:1質量%、発泡剤:0.4質量%、残部:水となるように配合し、15分間混練し、発泡スラリーを作製した。得られた発泡スラリーをブレードギャップ:0.5mmでドクターブレード法によりPETフィルム上に成形し、高温高湿度槽に供給し、そこで温度:35℃、湿度:90%、25分間保持の条件で発泡させた後、温度:80℃、20分間保持の条件の温風乾燥を行い、スポンジ状グリーン成形体を作製した。
この成形体をPETフィルムから剥がし、アルミナ板上に載せ、Ar雰囲気中、温度:550℃、180分保持の条件で脱脂し、続いて真空焼結炉で雰囲気:5×10−3Pa、温度:1200℃、1時間保持の条件で焼結することにより炭素含有量:0.7質量%および気孔率85%を有する多孔質発泡チタン素材を作製した。得られた多孔質発泡チタン素材をAr雰囲気中、温度:800℃、30分間保持の条件で加熱することにより骨格表面に厚さ:400nmの炭化チタン層を有する厚さ:1mmの本発明多孔質発泡チタンを作製した。
炭素含有量:0.01質量%以下を含む厚さ:0.05mmの純チタン箔を巻き取った純チタンコイルを用意し、さらに、平均粒径:10μmの純チタン粉末を用意した。
この用意した純チタンコイルをコイルの軸方向に平行に切削工具を送るように切削して切屑からなる純チタン極細線材を作製し、得られた純チタン極細線材を長さ:約10mmに切断し、切断した純チタン極細線材に先に用意した純チタン粉末を質量%で7%添加し、混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末をプレスして薄板に成形し、得られた薄板を真空中、温度:1200℃、2時間保持の条件で焼結し、気孔率:88%を有する厚さ:1mmの不織布チタンを作製した。
得られた不織布チタンを、20容量%CH4を含むアルゴン気流中、温度:800℃、10分間保持することにより不織布チタンの骨格の表面に厚さ:250nmの炭化チタン層を有する本発明不織布チタンを作製した。
従来例1として、厚さ:1mmのエキスパンドチタンを用意した。
Claims (2)
- 表面に開口し内部の空孔に連続している連続空孔と骨格からなる多孔質チタンの骨格表面に炭化チタン層を形成してなることを特徴とする多孔質チタン。
- 前記多孔質チタンは、多孔質発泡チタンまたは不織布チタンであることを特徴とする請求項1記載の多孔質チタン。
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