JP2006330713A - 電子写真感光体、感光体カートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バインダー樹脂を含む感光層を有する電子写真感光体であって、バインダー樹脂は、ビスフェノールとジフェニルエーテルジカルボン酸クロライドとの重合体からなる、粘度平均分子量が10000〜300000であるポリアリレート樹脂から構成され、ポリアリレート樹脂中の窒素原子及び/またはリン原子の濃度を100ppm以下にすることによって、電子写真感光体の電気特性及び機械的特性を向上させる。
【選択図】なし
Description
有機系の電子写真感光体においては、有機光導電性物質をバインダー樹脂に溶解または分散して、塗膜を形成して用いるのが通常である。その塗膜は、有機光導電性物質とバインダー樹脂を溶解または分散後、塗布乾燥して形成される。これらの中でも、光導電性微粉末をバインダー樹脂中に分散させたいわゆる分散型感光体と、電荷発生層及び電荷移動層を積層させた積層型感光体とが知られている。
なかでも、積層型感光体は、それぞれ効率の高い電荷発生物質及び電荷移動物質を組み合わせることにより高感度な感光体が得られること、材料選択範囲が広く安全性の高い感光体が得られること、また感光層の塗布により容易に形成可能で生産性が高く、コスト面でも有利なことから感光体の主流であり、鋭意開発され実用化されている。
表面保護層等の機能層を設けない一般的な感光体の場合、感光層がこのような負荷を受ける。感光層は、通常、バインダー樹脂と光導電性物質とからなり、実質的に強度を決めるのはバインダー樹脂である。
バインダー樹脂としては、種々の熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂が用いられている。なかでも、ポリカーボネート樹脂が比較的優れた性能を有することから、従来から種々開発されて実用に供されているが、上述した電子写真プロセスにおける摩耗等に対する耐久性は不充分であるという問題がある。
そこで、ポリアリレート樹脂に混入している不純物を減少させ、電子写真感光体としての電気的特性を向上させるための検討が行われている(特許文献1〜特許文献3参照)。
即ち、本発明の目的は、電気的特性に優れ、且つ機械的特性に優れたバインダー樹脂から形成される電子写真感光体を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、電気的特性に優れ、且つ機械的特性に優れた電子写真感光体を有するカートリッジを提供することにある。
さらに、本発明の他の目的は、電気的特性に優れ、且つ機械的特性に優れた電子写真感光体を備えた画像形成装置を提供することにある。
即ち、本発明によれば、導電性基体上に感光層を設けた電子写真感光体であって、電子写真感光体を構成する感光層は、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有する樹脂を含み、樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の濃度の和が、重量比で100ppm以下であることを特徴とする電子写真感光体が提供される。
また、一般式(1)におけるXが2価基であることが好ましい。具体的には、一般式(1)で表される繰り返し単位を有する樹脂が、ビスフェノール化合物を用いて合成されることが好ましい。本発明が適用される電子写真感光体は、バインダー樹脂として、一般式(1)で表される繰り返し単位を有する樹脂を用いることにより、電子写真感光体の電気的特性及び機械的特性を向上させることができる。
ここで、本発明が適用される電子写真感光体は、感光層が、導電性基体上に設けられ、電荷発生物質及びバインダー樹脂を主成分とする電荷発生層と、電荷発生層上に積層され、電荷移動物質及びバインダー樹脂を主成分とする電荷移動層と、を備える構造を有する積層型感光体であることが好ましい。
また、バインダー樹脂の粘度平均分子量が、10,000〜300,000であることが好ましい。バインダー樹脂の粘度平均分子量がこの範囲の場合、感光層の成型が容易である。
(電子写真感光体)
本実施の形態が適用される電子写真感光体は、所定の導電性基体と、この導電性基体上に設けられた感光層とを備えている。
電子写真感光体の具体的な構成としては、例えば、導電性基体上に、電荷発生物質を主成分とする電荷発生層と電荷移動物質及びバインダー樹脂を主成分とする電荷移動層との積層構造を有する感光層を設けた積層型感光体;導電性基体上に、電荷移動物質及びバインダー樹脂を含有する層中に電荷発生物質を分散させた感光層を設けた分散型(単層型)感光体等が挙げられる。
尚、積層型感光体の場合は、その他にも必要に応じて、例えば、導電性基体からの電荷注入を阻止する電荷阻止層、レーザー光等の光を拡散させて干渉縞の発生を防止する光拡散層等を有する場合がある。
本実施の形態が適用される電子写真感光体においては、前述した一般式(1)で表す繰り返し構造を有する樹脂は、通常、電荷輸送物質を含有する層に用いられ、好ましくは積層型感光層の電荷輸送層に用いられる。
本実施の形態が適用される電子写真感光体における導電性基体を構成する材料としては特に制限は無いが、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス鋼、銅、ニッケル等の金属材料;金属、カーボン、酸化錫等の導電性粉体を添加して導電性を付与した樹脂材料;アルミニウム、ニッケル、ITO(酸化インジウム)、酸化錫等の導電性材料を表面に蒸着又は塗布した樹脂;ガラス、紙等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。導電性基体の形態としては、ドラム状、シート状、ベルト状等のものが用いられる。更に、金属材料の導電性基体の上に、導電性・表面性等の制御や欠陥被覆のために、所定の抵抗値を有する導電性材料を塗布したものを用いても良い。
また、導電性基体としてアルミニウム合金等の金属材料を用いた場合、陽極酸化被膜を施してから用いても良い。陽極酸化被膜を施した場合には、公知の方法により封孔処理を施すのが望ましい。
導電性基体の表面は、平滑であっても良いし、特別な切削方法を用いたり、研磨処理を施したりすることにより、粗面化されていても良い。また、導電性基体を構成する材料に適当な粒径の粒子を混合することによって、粗面化されたものでも良い。また、安価化のためには、切削処理を施さず、引き抜き管をそのまま使用することも可能である。
本実施の形態が適用される電子写真感光体における感光層は、バインダー樹脂として、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有する樹脂(以下、ポリアリレート樹脂ということがある。)を含み、この樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の濃度の和が、重量比で100ppm以下であることを特徴としている。
本実施の形態において使用するポリアリレート樹脂中には、通常、ポリアリレート樹脂を合成する際に使用される合成触媒の残渣が残留していると考えられる。合成触媒としては、後述するように、ポリアリレート樹脂をモノマー成分の重合反応によって合成する際に使用する重合触媒、ジフェニルエーテルジカルボン酸類を合成する際に使用する重合触媒、ジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体をジフェニルエーテルジカルボン酸類から合成する際に使用する触媒等が挙げられる。尚、本実施の形態においては、これらの重合触媒及び原料物質の合成に使用する触媒を単に合成触媒と称することがある。
本実施の形態が適用される電子写真感光体においては、このポリアリレート樹脂中に含まれる合成触媒の残渣に由来する窒素原子及びリン原子の濃度の和が、重量比で100ppm以下であることにより、電子写真感光体の電気的特性が向上し且つ耐摩耗性に優れた効果を奏することに特徴を有している。
本実施の形態が適用される電子写真感光体が、電気的特性に優れ且つ耐摩耗性に優れた効果を奏する理由を以下に説明する。
即ち、一般式(1)で表される繰り返し単位を有するポリアリレート樹脂は、通常、ポリアリレート樹脂を構成するジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体と2価フェノールとの重合反応により製造される(尚、ポリアリレート樹脂の製造方法の詳細については後述する)。重合反応においては、重合触媒等として、通常、ベンジルトリエチルアンモニウムクロライド等の窒素化合物またはテトラブチルホスホニウムブロマイド等のリン化合物が添加される。これらの化合物は有機相へ混入するため、回収したポリマー中に、窒素化合物やリン化合物が触媒残渣等として残存することが考えられる。また、2価フェノールの合成に用いる触媒の残渣も考えられる。
また、ジフェニルエーテルジカルボン酸類は、通常、芳香族ハライドを、トリエチルアミン等の有機塩基化合物の存在下、パラジウム化合物及びホスフィン化合物からなるカルボニル触媒を用いて合成される(例えば、特許第3000220号公報、「触媒」vol.36,No.8,p.580,1994年参照)。そして、ジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体は、通常、ジフェニルエーテルジカルボン酸類に、五塩化リン、塩化ホスホリル、塩化チオニル等を、必要に応じてジメチルホルムアミド等の含窒素触媒を用いて作用させることで合成される。このため、当該ジフェニルエーテルジカルボン酸類から得られるジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体にも、有機塩基化合物やカルボニル触媒に由来する窒素やリンを含有する残渣が残存しやすい。
しかし、近年、電子写真プロセスの高速化が進み、さらに、電子写真感光体には画像形成の高画質化及び高安定化が求められている。このような状況の下、本発明者等は、電子写真感光体の電気特性を低下させる原因が、バインダー樹脂中に含まれる前述した重合触媒や合成触媒の触媒残渣に由来する窒素化合物やリン化合物であることを見出した。特に、10m/分を超えるような高速プロセスにおいて特段の効果を奏する。また、特に、バインダー樹脂として、一般式(1)で表される繰り返し単位を有するポリアリレート樹脂を用いる場合に、触媒残渣に由来する窒素化合物やリン化合物の影響が大きいことから、これらを低減することにより、電子写真感光体の電気特性を向上させることが可能である。
また、ジフェニルエーテルジカルボン酸類及びジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体を、再結晶法、再沈殿法、蒸留法、昇華法、カラムクロマトグラム法、白土法等によって、重合反応に用いる前に精製すること等が挙げられる。
一般式(1)で表される繰り返し単位を有するポリアリレート樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の合計量の濃度は、通常、100ppm以下、好ましくは、50ppm以下、より好ましくは30ppmである。
尚、ポリアリレート樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の残存量は、通常、NMR法、ガスクロマトグラフ法、液体クロマトグラフ法、元素分析法、発光分析法、原子吸光法等の分析手段によって測定される。
次に、ポリアリレート樹脂について説明する。
本実施の形態において使用する一般式(1)で表される繰り返し単位を有する樹脂は、通常、下記構造式で示されるジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体(A)と2価フェノール(B)との重合反応により製造される
ジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体(A)中のR1、R2が表す1価の官能基としては、例えば、炭素数1〜炭素数8のアルキル基;フェニル基、ナフチル基等のアリール基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等のハロゲン基;メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基等が挙げられる。
これらの中でも、感光層用バインダー樹脂としての感光層形成用塗布液に対する溶解性を勘案すれば、アルキル基が好ましく、より好ましくは炭素数1〜炭素数8のアルキル基、さらに好ましくは炭素数1〜炭素数2のアルキル基である。
さらに、感光層用バインダー樹脂としては、構造式(A)において、n=m=0であるジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体が、特に好ましい。
これらの中でも、ジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体(A)の製造の簡便性を考慮すれば、ジフェニルエーテル−2,2’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−2,4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、およびこれらの誘導体が好ましく、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸及びその誘導体が特に好ましい。
これらのジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体(A)として例示した化合物は、必要に応じて複数の化合物を組み合わせて用いることも可能である。
2価フェノール(B)におけるAr1及びAr2は、置換基を有しても良いアリール基を表している。Ar1及びAr2で示されるアリール基が有することがある置換基としては、特に限定されないが、例えば、炭素数1〜炭素数8のアルキル基;フェニル基、ナフチル基等のアリール基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等のハロゲン基;メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基等が挙げられる。
これらの中でも、感光層用バインダー樹脂としての感光層形成用塗布液に対する溶解性を勘案すれば、アルキル基が好ましく、より好ましくは炭素数1〜炭素数8のアルキル基、さらに好ましくは炭素数1〜炭素数2のアルキル基である。
ここで、R3、R4は、各々独立に水素原子、炭素数1〜炭素数10のアルキル基;フェニル基、ナフチル基等のアリール基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等のハロゲン基;メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基;またはR3、R4が結合することによって形成されるシクロアルキリデン基を表す。
これらの中でも、アルキル基が好ましく、より好ましくは炭素数1〜炭素数8のアルキル基、さらに好ましくは炭素数1〜炭素数2のアルキル基である。また、R3、R4が結合することによって形成されるアルキリデン基としては、炭素数3〜炭素数8のシクロアルキリデン基が好ましい。
ビフェニル化合物としては、例えば、4,4’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラ(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,2’,3,3’,5,5’−ヘキサメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,4’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−2,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ(t−ブチル)−2,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,2’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−2,2’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ(t−ブチル)−2,2’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル等が挙げられる。
次に、一般式(1)で表されるポリアリレート樹脂の製造方法について説明する。
一般式(1)で表されるポリアリレート樹脂の製造方法としては、特に限定されず、例えば、界面重合法、溶融重合法、溶液重合法等の公知の重合方法を用いることができる。これらの重合法の中では、重合温度や反応制御、ポリマーの洗浄、回収等の操作性を鑑みると、界面重合法が適している。
また、重合温度は、通常、0℃〜40℃の範囲であり、重合時間は、通常、2時間〜20時間の範囲であることが好ましい。重合終了後、水相と有機相を分離し、有機相中に溶解しているポリマーを公知の方法で、洗浄、回収することにより、目的とするポリアリレート樹脂が得られる。
また、2価カルボン酸クロライドのハロゲン化炭化水素溶液を調製するために使用するハロゲン化炭化水素としては、例えば、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2ージクロロエタン、トリクロロエタン、テトラクロロエタン、ジクロルベンゼン等が挙げられる。
リン化合物としては、3級リン化合物の塩酸、臭素酸、ヨウ素酸等の塩が挙げられる。具体例としては、例えば、テトラブチルホスホニウムブロマイド、トリエチルオクタデシルホスホニウムブロマイド、テトラブチルホスホニウムクロライド、Nーラウリルピリジニウムクロライド、ラウリルピコリニウムクロライド、ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド等が挙げられる。これらの化合物は、複数組み合わせて用いることも可能である。
(電荷発生層)
本実施の形態が適用される電子写真感光体が積層型感光体の場合、感光層を構成する電荷発生層には電荷発生物質が含有される。
電荷発生物質としては、例えば、セレン及びその合金、硫化カドミウム、その他無機系光導電材料;フタロシアニン顔料、アゾ顔料、キナクリドン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、アントアントロン顔料、ベンズイミダゾール顔料等の有機顔料等の各種光導電材料が挙げられる。これらの中でも、特に、有機顔料、更に、フタロシアニン顔料、アゾ顔料が好ましい。
本実施の形態が適用される電子写真感光体が積層型感光体である場合、感光層を構成する電荷輸送層には電荷輸送物質が含有される。
電荷輸送物質としては、例えば、2,4,7−トリニトロフルオレノン等の芳香族ニトロ化合物;テトラシアノキシジメタン等のシアノ化合物;ジフェノキノン等のキノン類等の電子吸引性物質;カルバゾール誘導体、インドール誘導体、イミダゾール誘導体、オキサゾール誘導体、ピラゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾリン誘導体、チアジアゾール誘導体等の複素環化合物;アニリン誘導体、ヒドラゾン化合物、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、ブタジエン誘導体、エナミン化合物またはこれらの化合物が複数結合されたもの;あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖もしくは側鎖に有する重合体等の電子供与性物質が挙げられる。
これらの中でも、カルバゾール誘導体、ヒドラゾン誘導体、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、ブタジエン誘導体及びこれらの誘導体が複数結合されたものが好ましく、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、ブタジエン誘導体の複数結合されてなるものが好ましい。
これら電荷輸送物質の中でも、具体的には、下記一般式(2)で表される構造を有するものが好ましく用いられる。
具体的には、アリール基としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ピレニル基等が挙げられ、炭素数6〜炭素数14のアリール基が好ましい。アリーレン基としては、フェニレン基、ナフチレン基等が挙げられ、フェニレン基が好ましい。また、Ar3〜Ar8は互いに結合して環状構造を形成しても良い。
アリール基としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ピレニル基等が挙げられ、炭素数6〜炭素数12のアリール基が好ましい。
複素環基は、芳香族性を有する複素環が好ましく、例えばフリル基、チエニル基、ピリジル基等が挙げられ、単環の芳香族複素環が更に好ましい。
R5〜R12において、最も好ましいものは、メチル基及びフェニル基である。
その置換基としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子等のハロゲン原子;メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のアルキル基;メトキシ基,エトキシ基,プロピルオキシ基等のアルコキシ基;メチルチオ基、エチルチオ基等のアルキルチオ基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;ベンジル基、ナフチルメチル基、フェネチル基等のアラルキル基;フェノキシ基、トリロキシ基等のアリールオキシ基;ベンジルオキシ基,フェネチルオキシ基等のアリールアルコキシ基;フェニル基,ナフチル基等のアリール基;スチリル基,ナフチルビニル基等のアリールビニル基;アセチル基、ベンゾイル基等のアシル基;ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基等のジアルキルアミノ基;ジフェニルアミノ基、ジナフチルアミノ基等のジアリールアミノ基;ジベンジルアミノ基、ジフェネチルアミノ基等のジアラルキルアミノ基、ジピリジルアミノ基、ジチエニルアミノ基等のジ複素環アミノ基;ジアリルアミノ基または上述したアミノ基の置換基を組み合わせたジ置換アミノ基等の置換アミノ基;さらに、シアノ基;ニトロ基;水酸基等が挙げられる。
これらの置換基は互いに結合して、単結合、メチレン基、エチレン基、カルボニル基、ビニリデン基、エチレニレン基等を介した環状炭化水素基や複素環基を形成しても良い。
分散型感光層の場合には、上述したバインダー樹脂と電荷輸送物質とからなる電荷輸送媒体中に、上述した電荷輸送物質が分散される。
電荷輸送物質の粒子径は充分小さいことが必要であり、好ましくは1μm以下、より好ましくは0.5μm以下で使用される。感光層内に分散される電荷発生物質の量が過度に少ないと充分な感度が得られず、過度に多いと、帯電性の低下、感度の低下等の弊害がある。電荷発生物質の使用量は、好ましくは0.5重量%〜50重量%、より好ましくは1重量%〜20重量%の範囲で使用される。
本実施の形態が適用される電子写真感光体の調製方法は、特に限定されないが、通常、導電性基体上に、一般式(1)で表される繰り返し単位を有するポリアリレート樹脂を含有する感光層形成塗布液を、例えば、浸漬塗布法、スプレー塗布法、ノズル塗布法、バーコード塗布法、ロールコート法、ブレード塗布法等の公知の方法により塗布して形成される。これらの中でも生産性の高さから浸漬塗布法が好ましい。尚、ポリアリレート樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の合計量の濃度は100ppm以下である。
本実施の形態が適用される電子写真感光体は、導電性基体と感光層との間に、接着性・ブロッキング性等の改善のため、下引き層を設けても良い。下引き層としては、例えば、樹脂、樹脂に金属酸化物等の粒子を分散したもの等が用いられる。下引き層に用いる金属酸化物粒子の例としては、例えば、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化鉄等の1種の金属元素を含む金属酸化物粒子、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等の複数の金属元素を含む金属酸化物粒子等が挙げられる。これらの金属酸化物粒子は、1種類の粒子のみを用いても良いし複数の種類の粒子を混合して用いても良い。
バインダー樹脂に対する金属酸化物粒子の配合組成比は、特に限定されないが、通常、10重量%〜500重量%の範囲で使用することが、分散液の安定性、塗布性の面で好ましい。尚、下引き層の膜厚は、特に限定されないが、感光体特性及び塗布性から0.1μm〜20μmが好ましい。また下引き層には、公知の酸化防止剤等を添加しても良い。
次に、本実施の形態が適用される電子写真感光体を用いた画像形成装置の一例について説明する。
図1は、画像形成装置を説明するための概略図である。図1に示された画像形成装置10は、電子写真感光体1、帯電手段としての帯電装置2、露光手段としての露光装置3、現像手段としての現像装置4、転写手段としての転写装置5及び定着手段としての定着装置7を主要な構成としている。また、電子写真感光体1に付着した残留トナーを掻き落とし回収するクリーニング手段としてのクリーニング装置6を備えている。
帯電装置2は、電子写真感光体1を帯電させるロール型の帯電ロールを有している。帯電装置2は、例えば、コロトロンまたはスコロトロン等のコロナ帯電装置、帯電ブラシ等の接触型帯電装置等が良く用いられる。
尚、電子写真感光体1及び帯電装置2は、多くの場合、この両方を備えたカートリッジ(以下、感光体カートリッジと言うことがある)として、画像形成装置10の本体から取り外し可能に設計されている。そして、例えば、電子写真感光体1や帯電装置2が劣化した場合に、この感光体カートリッジを画像形成装置10本体から取り外し、別の新しい感光体カートリッジを画像形成装置10本体に装着することができる(図示せず)。
現像ロール44は、鉄、ステンレス鋼、アルミニウム、ニッケル等の金属ロールまたは金属ロールにシリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂等を被覆した樹脂ロール等からなる。現像ロール44の表面には、必要に応じて、平滑加工や粗面加工を加えても良い。
上部定着部材71または下部定着部材72は、ステンレス、アルミニウム等の金属素管にシリコーンゴムを被覆した定着ロール、テフロン(登録商標)樹脂で被覆した定着ロール、定着シート等の公知の熱定着部材を使用することができる。
電子写真感光体1の表面(感光面)が、帯電装置2によって所定の電位(例えば、−600V)に帯電される。この際、直流電圧により帯電させても良く、直流電圧に交流電圧を重畳させて帯電させても良い。続いて、帯電された電子写真感光体1の感光面を、記録すべき画像に応じて露光装置3により露光し、感光面に静電潜像を形成する。次に、電子写真感光体1の感光面に形成された静電潜像の現像を、現像装置4で行う。即ち、現像装置4は、供給ロール43により供給されるトナー(T)を、現像ブレード等の規制部材45により薄層化するとともに、所定の極性(ここでは、電子写真感光体1の帯電電位と同極性であり、負極性である。)に摩擦帯電させ、現像ロール44に担持しながら搬送して、電子写真感光体1の表面に接触させる。
(1)粘度平均分子量
ウベローデ型毛細管粘度計(ジクロロメタンの流下時間t0:136.16秒)を用いて、20.0℃において、樹脂のジクロロメタン溶液(濃度:6.00g/L)の流下時間(t)を測定し、以下の式に基づき、樹脂の粘度平均分子量(Mv)を算出した。
ηsp=(t/t0)−1
a=0.438×ηsp+1
b=100×(ηsp/C)
C=6.00[g/L]
η=b/a
Mv=3207×η1.205
樹脂中に含まれる窒素原子は、微量全窒素分析装置(ダイアインスツルメンツ株式会社製TN−10)にて測定した。また、樹脂中に含まれるリン原子は、湿式分解後、誘導結合プラズマー発光分光分析装置(ICP−AES)(JOBIN YVON株式会社製JY38S)にて測定した。結果を表1に示す。
(オキシチタニウムフタロシアニン)10重量部と、(4−メトキシ−4−メチルペンタノン−2)150重量部とを混合し、サンドグラインドミルにて粉砕分散処理を行って、顔料分散液を製造した。尚、オキシチタニウムフタロシアニンは、CuKα線によるX線回折において、ブラッグ角(2θ±0.2)9.3°、10.6°、13.2°、15.1°、15.7°、16.1°、20.8°、23.3°、26.3°、27.1°に強い回折ピークを示す。
この電荷発生層形成用塗布液を、表面にアルミ蒸着したポリエチレンテレフタレートシート上に、乾燥後の膜厚が0.4μmになるように塗布、乾燥して電荷発生層を設けた。
電荷輸送層形成用塗布液は、表1中に示す樹脂または樹脂混合物100重量部、酸化防止剤(イルガノックス1076)8重量部、レベリング剤であるシリコーンオイル0.03重量部、及び、下記に示す化学構造を有する電荷輸送物質(1)を主成分とする異性体からなる電荷輸送物質50重量部を、テトラヒドロフラン/トルエン混合溶媒(テトラヒドロフラン80重量%、トルエン20重量%)640重量部に混合して調製した。
電子写真学会測定標準に準拠した電子写真特性評価装置(続電子写真技術の基礎と応用、電子写真学会編、コロナ社、第404頁〜405頁記載)を使用し、予め調整した、後述する電子写真感光体を直径30mmのアルミニウム製ドラムに貼り付けて円筒状にし、アルミニウム製ドラムと電子写真感光体シートのアルミニウム基体との導通を取った上で、ドラムを毎分110回転の回転数で回転させ(プロセススピード10.4m/分)、帯電、露光、電位測定、除電のサイクルによる電気特性評価試験を行った。
VL測定に際しては、露光から電位測定に要する時間を139msとした。環境測定は、温度25℃、相対湿度50%(NN環境)と、温度5℃、相対湿度10%(LL環境)とで行った。VL値の絶対値が小さいほど応答性が良い(単位:−V)。結果を表1に示す。
予め調製した、後述する電子写真感光体を直径10cmの円状に切断して試験片を調製し、これを、テーバー摩耗試験機(東洋精機株式会社製)を用いて、摩耗輪接触中心の移動速度が16m/分となる条件で摩耗試験を行った。試験条件は、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下、摩耗輪CS−10Fを用いて、荷重なし(摩耗輪の自重)で1000回回転後の摩耗量を試験前後の重量を比較することにより測定した。摩耗量が少ないほど耐磨耗性が良好である(単位:mg)。結果を表1に示す。
以下の製造方法により、4種類のポリエステル樹脂(樹脂A1、樹脂A2、樹脂B1、樹脂B2)を調製した。
1000mLビーカ−に水酸化ナトリウム(22.34g)とH2O(940mL)を量り取り、攪拌しながら溶解させた。そこに1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)エタン(51.04g)を添加、攪拌、溶解した後、このアルカリ水溶液を2L反応槽に移した。次いで、重合触媒(0.0024mol)及び2,3,5−トリメチルフェノール(1.0613g)を順次反応槽に添加した。
別途、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸クロライド(63.37g)とジクロロメタン(470mL)の混合溶液を滴下ロート内に移した。
樹脂A2の製造は、ヘキサンから再結晶を行って十分に精製したジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸クロライドを用い、さらに、0.1N塩酸による洗浄回数を4回に増やした以外は、樹脂A1と同様な操作を行い樹脂A2(粘度平均分子量47,200)を得た。樹脂A2の繰り返し構造を以下に示す。
500mLビーカーに水酸化ナトリウム(12.63g)とH2O(423mL)を量り取り、攪拌しながら溶解させた。そこに、ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)メタン(21.19g)及びビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン(以下、p,p’−BPFということがある)、(2−ヒドロキシフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)メタン(以下、o,p’−BPFということがある)、ビス(2−ヒドロキシメチルフェニル)メタン(以下、o,o’−BPFということがある)の混合物(混合比率 p,p’−BPF:o,p’−BPF:o,o’−BPF=約35:48:17)(7.09g)を添加、攪拌、溶解した後、このアルカリ水溶液を1L反応槽に移した。次いで、重合触媒(0.0014mol)及び2,3,6−トリメチルフェノール(0.8844g)を順次反応槽に添加した。別途、テレフタル酸クロライド(24.54g)とジクロロメタン(211mL)の混合溶液を滴下ロート内に移した。
樹脂B2は、樹脂A1の操作に、0.1N水酸化ナトリウム水溶液(424mL)による洗浄2回と、ついで0.1N塩酸(424mL)による洗浄2回、さらにH2O(424mL)による洗浄2回の操作を加えて、製造した。得られた樹脂B2(粘度平均分子量35,700)の繰り返し構造を以下に示す。
以下の表1に、樹脂A1、樹脂A2、樹脂B1、樹脂B2を用いて調製した電子写真感光体について、電気特性及び摩耗試験を行った。結果を表1に示す。
これに対して、2価フェノールとジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体とを重合して得られたポリアリレート樹脂(樹脂A1)は、樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の合計量の濃度が重量比で122ppmであり、これをバインダー樹脂として用いた電子写真感光体(比較例1)は、電気特性が極めて不良であることが分かる。
また、ジカルボン酸誘導体としてテレフタル酸誘導体を用いたポリアリレート樹脂(樹脂B1)は、樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の合計量の濃度が重量比で121ppmであり、これをバインダー樹脂として用いた電子写真感光体(比較例2)は、電気特性及び耐磨耗性が極めて不良であることが分かる。
さらに、ジカルボン酸誘導体としてテレフタル酸誘導体を用いたポリアリレート樹脂(樹脂B2)は、樹脂中に含まれる窒素原子及びリン原子の合計量の濃度が重量比で12ppmに低減されているが、これをバインダー樹脂として用いた電子写真感光体(比較例3)の電気特性及び耐摩耗性は、比較例2の電子写真感光体と実質的な差は無く、しかも、実施例1の感光体に比し極めて不良であることが分かる。
Claims (5)
- 所定の電位により表面が帯電される感光層を有する電子写真感光体であって、
前記感光層は、
2価フェノールとジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体との重合体からなるバインダー樹脂と、
前記重合体及び当該重合体の原料から選ばれる少なくとも一つを合成する際に使用する合成触媒の残渣に由来する、窒素原子及びリン原子から選ばれる少なくとも一つ、を含み、
前記バインダー樹脂中の前記窒素原子及び前記リン原子の濃度の和が、重量比で100ppm以下であることを特徴とする電子写真感光体。 - 前記感光層は、
導電性基体上に設けられ、電荷発生物質を主成分とする電荷発生層と、
前記電荷発生層上に積層され、電荷移動物質及び前記バインダー樹脂を主成分とする電荷移動層と、を備えることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体。 - 画像形成装置に装着される感光体カートリッジであって、
バインダー樹脂を含む感光層を有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を所定の電位に帯電する帯電装置と、を備え、
前記バインダー樹脂は、2価フェノールとジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体とを重合してなるポリアリレート樹脂から構成され、前記ポリアリレート樹脂中の窒素原子及びリン原子の濃度の和を、重量比で100ppm以下にすることによって、前記電子写真感光体の電気特性及び機械的特性を向上させることを特徴とする感光体カートリッジ。 - 記録すべき画像に応じて電子写真感光体上に形成されたトナー像を記録紙に転写して出力する画像形成装置であって、
前記電子写真感光体は、2価フェノールとジフェニルエーテルジカルボン酸誘導体との重合体を含む感光層を備え、前記感光層中に残留する、前記重合体及び当該重合体の原料から選ばれる少なくとも一つの合成触媒の残渣に由来する、窒素原子及びリン原子の濃度の和を、重量比で100ppm以下にすることを特徴とする画像形成装置。
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