JP2006324015A - 電池用シーリングコンパウンド - Google Patents
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Abstract
【課題】 電解液としてプロピレンカーボネートを含有する電池のケースに用いる電池用シーリングコンパウンドにおいて、耐電解液性、耐熱性(耐熱老化性)、長期密封性に優れたシール材を提供可能な電池用シーリングコンパウンドを提供する。
【解決手段】 本発明の電池用シーリングコンパウンドは、電解液としてプロピレンカーボネートを含有する電池のケースに用いる電池用シーリングコンパウンドであって、スチレンブタジエンゴムの水性ラテックス、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り25乃至100重量部の配合量の充填剤、及び水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り0.1乃至3重量部の配合量の老化防止剤から成り、粘着剤を含有しないことを特徴とする。
【選択図】 なし
【解決手段】 本発明の電池用シーリングコンパウンドは、電解液としてプロピレンカーボネートを含有する電池のケースに用いる電池用シーリングコンパウンドであって、スチレンブタジエンゴムの水性ラテックス、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り25乃至100重量部の配合量の充填剤、及び水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り0.1乃至3重量部の配合量の老化防止剤から成り、粘着剤を含有しないことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
本発明は、電池用容器の巻締め部に用いられる電池用シーリングコンパウンドに関するものであり、より詳細には、耐熱老化性、耐電解液性、長期密封性に優れた電池用シーリングコンパウンドに関する。
電池は、金属基体から成る容器に、集電体や電解液等が収容されることにより形成されており、一般にかかる電池用容器は電池用ケースに蓋をレーザー溶接等によって接合して形成されているが、より簡易で信頼性のある密封構造を形成することが望まれている。
このような観点から、電池用ケースと蓋の接合方法として巻締めが行われており、該巻締め部の密封性を確保するために巻締め箇所にシーリング材を介在させて巻締めが行われている。
このような観点から、電池用ケースと蓋の接合方法として巻締めが行われており、該巻締め部の密封性を確保するために巻締め箇所にシーリング材を介在させて巻締めが行われている。
電池用容器等の金属製容器の胴部と蓋或いは底部との巻締めに用いられるシーリングコンパウンドとしては、一般にスチレンブタジエンゴムから成る水性ラテックスから成るシーリングコンパウンドや(特許文献1)、共役ジエンと芳香族ビニル化合物を乳化重合してなる缶シーリング材用共重合体ラテックス(特許文献2)等が提案されている。
しかしながら、充放電可能な電気二重層キャパシタにおいては、プロピレンカーボネート等の極性有機溶剤が電解液として使用されており、従来のシーリングコンパウンドをかかる電池用途に用いた場合には、シーリングコンパウンド中に配合された老化防止剤がプロピレンカーボネートに対して溶出したり、或いはプロピレンカーボネート充填前処理として行われる減圧・加熱処理において,熱分解が生じて物性が低下してしまい、必ずしも満足のいく結果が得られなかった。
従って本発明の目的は、電解液としてプロピレンカーボネートを含有する電池のケースに用いる電池用シーリングコンパウンドにおいて、耐電解液性、耐熱性(耐熱老化性)、長期密封性に優れたシール材を提供可能な電池用シーリングコンパウンドを提供することである。
本発明によれば、電解液としてプロピレンカーボネートを含有する電池のケースに用いる電池用シーリングコンパウンドであって、スチレンブタジエンゴムの水性ラテックス、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り25乃至100重量部の配合量の充填剤、及び水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り0.1乃至3重量部の配合量の老化防止剤から成り、粘着剤を含有しないことを特徴とする電池用シーリングコンパウンドが提供される。
本発明の電池用シーリングコンパウンドにおいては、加熱硬化後のシーリング材のプロピレンカーボネート膨潤率及び水膨潤率が何れも0乃至10%の範囲にあり、特に円筒形状の電池ケースに好適に用いることができる。
本発明の電池用シーリングコンパウンドにおいては、加熱硬化後のシーリング材のプロピレンカーボネート膨潤率及び水膨潤率が何れも0乃至10%の範囲にあり、特に円筒形状の電池ケースに好適に用いることができる。
本発明の電池用シーリングコンパウンドによれば、耐熱老化性及び密封性に優れており、プロプレンカーボネート電解液に対する膨潤率が0乃至10重量%の範囲と優れた耐性を有しているため、長期にわたって優れた密封性を発現できる。
また、水に対する膨潤率が0乃至10重量%の範囲と優れた耐性を有しているため、電池性能に悪影響を及ぼす外部からの水の透過・滲入を長期にわたって抑制することができる。
さらに、160℃で72時間、真空度10mmHg以下に保持したときの重量減少率が0乃至3重量%の範囲と優れた耐性を有しているため、電池製造工程での熱処理に耐え、長期にわたって優れた密封性を発現できる。
また、水に対する膨潤率が0乃至10重量%の範囲と優れた耐性を有しているため、電池性能に悪影響を及ぼす外部からの水の透過・滲入を長期にわたって抑制することができる。
さらに、160℃で72時間、真空度10mmHg以下に保持したときの重量減少率が0乃至3重量%の範囲と優れた耐性を有しているため、電池製造工程での熱処理に耐え、長期にわたって優れた密封性を発現できる。
本発明の電池用シーリングコンパウンドは、スチレンブタジエンゴムの水性ラテックス、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り25乃至100重量部の配合量の充填剤、及び水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り0.5乃至3重量部の配合量の老化防止剤から成り、粘着剤を含有しないことが重要な特徴である。
スチレンブタジエンゴムの水性ラテックスを主成分とするシーリングコンパウンドは、耐熱性、耐水性に優れていると共に耐内容物性にも優れているため、プロピレンカーボネートから成る電解液に対して膨潤率が0乃至10重量%の範囲と著しく低いため、長期にわたって優れた密封性を確保できる。
スチレンブタジエンゴムの水性ラテックスを主成分とするシーリングコンパウンドは、耐熱性、耐水性に優れていると共に耐内容物性にも優れているため、プロピレンカーボネートから成る電解液に対して膨潤率が0乃至10重量%の範囲と著しく低いため、長期にわたって優れた密封性を確保できる。
しかも本発明のシーリングコンパウンドにおいては、充填剤の配合量を上記範囲とすることにより、スチレンブタジエンゴムが有する優れた耐内容物性と相俟って耐プロピレンカーボネート膨潤性を更に向上させることができ、また優れた耐スクイズアウト性及び密封性を発現し得る。
また老化防止剤の配合量を上記範囲とすることにより、プロピレンカーボネートへの老化防止剤の溶出を防止することが可能となるのである。
また老化防止剤の配合量を上記範囲とすることにより、プロピレンカーボネートへの老化防止剤の溶出を防止することが可能となるのである。
本発明においては、特に粘着剤(軟化剤)を含有していないことも重要な特徴である。すなわち従来のスチレンブタジエンゴムを主成分とするシーリングコンパウンドにおいては、金属基体との密着性を確保し、密封性を向上させるためにロジン、水素添加ロジン、ロジンエステル、水素添加ロジンエステル、硬化ロジンのようなロジン系樹脂:テルペン樹脂;フェノール−ホルムアルデヒド樹脂;ロジン或いはテルペンのような天然樹脂で変性したフェノール樹脂;キシレン−ホルムアルデヒド樹脂及びその変性樹脂;石油樹脂等から成る粘着剤が配合されているが、本発明においては、これらの粘着剤を配合しないことにより、シーリングコンパウンドの耐熱老化性が顕著に向上されることを見出したのである。
一方、粘着剤を配合しないことにより、金属基体との密着性が低下するおそれがあるが、本発明においてはスチレンブタジエンゴム自体が比較的軟質であると共に、充填剤の配合量を上記範囲にすることにより実用上必要な密封性を確保することができ、密封性能と耐熱老化性の両方をバランスよく具備することが可能になるのである。
一方、粘着剤を配合しないことにより、金属基体との密着性が低下するおそれがあるが、本発明においてはスチレンブタジエンゴム自体が比較的軟質であると共に、充填剤の配合量を上記範囲にすることにより実用上必要な密封性を確保することができ、密封性能と耐熱老化性の両方をバランスよく具備することが可能になるのである。
本発明の上述した作用効果は、後述する実施例の結果からも明らかである。すなわち、粘着剤を従来公知の処方で配合したシーリングコンパウンドから成るシーリング材は、真空熱処理72時間後に12%も重量変化を生じて硬化し(比較例1)、また粘着剤は未配合であるが、充填剤の配合量が本発明範囲を超えて大きい場合には、膜質が硬く(比較例5)、充填剤の配合量が本発明範囲を超えて小さい場合には、膜質が柔らかすぎ(比較例4)、何れも実施例に比して密封性能が劣っている。また老化防止剤の配合量が本発明範囲を超えて大きい以外は実施例1と同じ組成からなるシーリングコンパウンドを用いてなるシーリング材は、変色し、老化防止剤が溶出していることが明らかである(比較例2)。老化防止剤の配合量が本発明範囲を超えて小さい場合は、熱処理によるコンパウンドの劣化が大きく、密封性が劣るようになる(比較例3)。水系ラテックスがスチレンブタジエンゴムでない場合も熱処理による劣化を生じ密封性が劣る(比較例6)。
これに対し、本発明のシーリングコンパウンドから成るシーリング材(実施例1〜5)においては、密封性能、耐熱老化性、耐溶出性のすべてに満足する結果が得られているのである。
これに対し、本発明のシーリングコンパウンドから成るシーリング材(実施例1〜5)においては、密封性能、耐熱老化性、耐溶出性のすべてに満足する結果が得られているのである。
(スチレンブタジエンゴム)
スチレンブタジエンゴム(以下、SBRという)としては、スチレン含有量が20乃至60重量%、特に25乃至55重量%のものを使用することが好ましい。上記範囲よりもスチレン含有量が多いと軟化剤としての役割を果たすことができず、一方スチレン含有量が少ないとプロピレンカーボネートに対し膨潤度が大きく、密封材がスクイズし、形成された密封材が満足する密封性及び巻締性を有することが困難になる。
また、SBRとして、トルエン不溶分(ゲル分)が10乃至80%、特に50乃至80%であることが好ましい。上記範囲よりもトルエン不溶分が多いとプロピレンカーボネートに対し溶解度が小さく、トルエン不溶分が少ないと軟化剤としての役割を果たすことができず、形成された密封材が満足する密封性および巻締性を有することが困難となる。
スチレンブタジエンゴム(以下、SBRという)としては、スチレン含有量が20乃至60重量%、特に25乃至55重量%のものを使用することが好ましい。上記範囲よりもスチレン含有量が多いと軟化剤としての役割を果たすことができず、一方スチレン含有量が少ないとプロピレンカーボネートに対し膨潤度が大きく、密封材がスクイズし、形成された密封材が満足する密封性及び巻締性を有することが困難になる。
また、SBRとして、トルエン不溶分(ゲル分)が10乃至80%、特に50乃至80%であることが好ましい。上記範囲よりもトルエン不溶分が多いとプロピレンカーボネートに対し溶解度が小さく、トルエン不溶分が少ないと軟化剤としての役割を果たすことができず、形成された密封材が満足する密封性および巻締性を有することが困難となる。
また、SBRラテックスは固形分濃度が20乃至80重量%の範囲、平均粒径が0.01乃至1.0μmの範囲、粘度は10乃至3、000mPa・sの範囲にあることが好ましい。
SBRは、カルボキシル化されたものも使用することができ、これにより形成される膜の硬さを調整することができる。カルボキシル化SBRのカルボン酸量は0.5乃至6.0重量%の範囲にあることが好ましい。
SBRは、カルボキシル化されたものも使用することができ、これにより形成される膜の硬さを調整することができる。カルボキシル化SBRのカルボン酸量は0.5乃至6.0重量%の範囲にあることが好ましい。
SBRラテックスは、それ自体公知の方法により得られたSBRラテックスを用いることができる。一般には、スチレンとブタジエンとを水性媒体中で乳化分散剤の存在下に乳化重合させることにより得られる。この乳化重合時の温度によって、SBRラテックスにはコールドラバー(重合温度10℃以下)と呼ばれるものと、ホットラバー(重合温度35乃至70℃)と呼ばれるものの2種類があり、本発明においては、何れの方法によるラテックスを用いることもできるが、コールドラバーには比較的多量の重合抑制剤が含有され、これがシーリングコンパウンド中に混入して、内容物に悪影響を与える場合もあるので、ホットラバーを用いることが好ましい。
(充填剤)
本発明に用いることができる充填剤としては、これに限定されないが、酸化アルミニウム水和物、酸化アルミニウム、アルミナホワイト、コロイダルシリカ、無水ケイ酸、含水ケイ酸および合成ケイ酸塩のようなシリカ質充填剤、タルク、ドロマイト、硫酸アルミナ、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化マグネシウム、硫酸カルシウム、フライアシュ、軽石粉、ガラス粉、アスベスト、珪藻土、ベントナイト、酸化チタン等、または、有機物粉体及びこれらから成る中空粒子等を例示できるが、特に含水ケイ酸及び酸化チタンを好適に用いることができる。
充填剤は、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り25乃至100重量部、特に30乃至70重量部の配合量で配合されている。
本発明に用いることができる充填剤としては、これに限定されないが、酸化アルミニウム水和物、酸化アルミニウム、アルミナホワイト、コロイダルシリカ、無水ケイ酸、含水ケイ酸および合成ケイ酸塩のようなシリカ質充填剤、タルク、ドロマイト、硫酸アルミナ、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化マグネシウム、硫酸カルシウム、フライアシュ、軽石粉、ガラス粉、アスベスト、珪藻土、ベントナイト、酸化チタン等、または、有機物粉体及びこれらから成る中空粒子等を例示できるが、特に含水ケイ酸及び酸化チタンを好適に用いることができる。
充填剤は、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り25乃至100重量部、特に30乃至70重量部の配合量で配合されている。
(老化防止剤)
本発明に用いることができる老化防止剤としては、これに限定されないが、NNジ−β−ナフチル−P−フェニルジアミン、2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチルフェニルメタン、ペンタエリスリロールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチルー4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、2,2−メチレン−ビス−〔6−(1−メチルシクロヘキシル−p―クレゾール)〕、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ビタミンE系酸化防止剤を例示できるが、特に2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチルフェニルメタンを好適に用いることができる。
老化防止剤は、水性ラテックス100重量部当り0.1乃至3重量部、特に0.5乃至2重量部の配合量で配合されている。
本発明に用いることができる老化防止剤としては、これに限定されないが、NNジ−β−ナフチル−P−フェニルジアミン、2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチルフェニルメタン、ペンタエリスリロールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチルー4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、2,2−メチレン−ビス−〔6−(1−メチルシクロヘキシル−p―クレゾール)〕、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ビタミンE系酸化防止剤を例示できるが、特に2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチルフェニルメタンを好適に用いることができる。
老化防止剤は、水性ラテックス100重量部当り0.1乃至3重量部、特に0.5乃至2重量部の配合量で配合されている。
(その他の添加剤)
本発明においては、充填剤及び老化防止剤を上記範囲で配合し、粘着剤を配合しないことを除けば、従来公知の他の添加剤を配合することもできる。
例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸塩(ナトリウム、亜鉛)、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウムおよびカラヤガム等の粘度調整剤、オレイン酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸、ミスチリン酸等の脂肪酸;ロジン酸のような樹脂酸;あるいはアルキルアリルスルホン酸、二塩基性脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪族アミドのスルホン酸、等の有機スルホン酸;以上の酸のナトリウム塩、カリウム塩あるいはアンモニウム塩等の分散剤を挙げることができる。
粘度調整剤としては、メチルセルロース及びカラヤガムが好適であり、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り1乃至5重量部、特に2乃至4重量部の量で配合して用いられる。
分散剤としては、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩が好適であり、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り0.01乃至1重量部、特に0.05乃至0.5重量部の量で配合して用いられる。
本発明においては、充填剤及び老化防止剤を上記範囲で配合し、粘着剤を配合しないことを除けば、従来公知の他の添加剤を配合することもできる。
例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸塩(ナトリウム、亜鉛)、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウムおよびカラヤガム等の粘度調整剤、オレイン酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸、ミスチリン酸等の脂肪酸;ロジン酸のような樹脂酸;あるいはアルキルアリルスルホン酸、二塩基性脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪族アミドのスルホン酸、等の有機スルホン酸;以上の酸のナトリウム塩、カリウム塩あるいはアンモニウム塩等の分散剤を挙げることができる。
粘度調整剤としては、メチルセルロース及びカラヤガムが好適であり、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り1乃至5重量部、特に2乃至4重量部の量で配合して用いられる。
分散剤としては、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩が好適であり、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り0.01乃至1重量部、特に0.05乃至0.5重量部の量で配合して用いられる。
また天然ラテックス、イソプレンラテックス、ブタジエンラテックス、ブチルラテックス等のラテックスをSBRラテックスにブレンドすることも可能である。
更に加硫剤(架橋剤)としては、硫黄、含硫黄化合物、有機化酸化物、金属酸化物、有機多価アミン、変性フェノール樹脂等、加硫促進剤としては、チウラム系、ジチオ酸塩系、キンサート系等、加硫促進助剤として、酸化亜鉛、脂肪酸等、顔料として、カーボンブラック、酸化チタン等を挙げることができる。
これらの添加剤は従来公知の処方に従って配合することができる。
更に加硫剤(架橋剤)としては、硫黄、含硫黄化合物、有機化酸化物、金属酸化物、有機多価アミン、変性フェノール樹脂等、加硫促進剤としては、チウラム系、ジチオ酸塩系、キンサート系等、加硫促進助剤として、酸化亜鉛、脂肪酸等、顔料として、カーボンブラック、酸化チタン等を挙げることができる。
これらの添加剤は従来公知の処方に従って配合することができる。
本発明のシーリングコンパウンドにおいては、SBRラテックスを用い、かかるラテックスを所定の平均粒径、粘度、固形分濃度となるように希釈或いは濃縮等させることにより調製し、かかるラテックスに上記添加剤を配合して攪拌混合することにより水性分散体のシーリングコンパウンドとして調製することができる。
本発明のシーリングコンパウンドにおいては、水性分散体の形で電池用容器の蓋の端部に塗布して使用することができ、40℃以上130℃未満の温度で1乃至30分間加熱することにより蓋の端部にシーリング材を形成できる。
かかるシーリング材が、別途形成された電池ケース及び蓋の間に位置するようにこれらの端部を二重巻締めして、電池用容器の巻締め部を形成することができる。
尚、本発明のシーリングコンパウンドにおいては、加熱硬化後のシーリング材が、前述したプロピレンカーボネート膨潤度及び水膨潤度が0乃至10%の範囲にある以外にも、後述する実施例に示すように、重量減少率が0乃至3%の範囲、膜強度が抗張力として2.5乃至6.0MPa及び伸びとして600乃至1300%の範囲にあることが好ましい。
かかるシーリング材が、別途形成された電池ケース及び蓋の間に位置するようにこれらの端部を二重巻締めして、電池用容器の巻締め部を形成することができる。
尚、本発明のシーリングコンパウンドにおいては、加熱硬化後のシーリング材が、前述したプロピレンカーボネート膨潤度及び水膨潤度が0乃至10%の範囲にある以外にも、後述する実施例に示すように、重量減少率が0乃至3%の範囲、膜強度が抗張力として2.5乃至6.0MPa及び伸びとして600乃至1300%の範囲にあることが好ましい。
電池容器及び容器内に収納された集電体は、130乃至180℃で1乃至72時間の真空乾燥処理が施された後、プロピレンカーボネートを主成分とする電解液が封入され、さらに70乃至100℃で6乃至24時間のエージング処理が施されるため、本発明のシーリングコンパウンドはこれらの処理に耐えうることが要求される。
(実施例1)
適量のイオン交換水、分散剤(β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩)0.1重量部、老化化防止剤(2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチルフェニルメタン)1.0重量部、無機充填剤として酸化チタン10重量部、ホワイトカーボン50重量部を量り入れ、ボールミルで分散させ、無機充填剤の分散液を調製した。
この無機充填剤分散液に、SBRラテックスを樹脂分として100重量部、粘度調整剤としてメチルセルロース2.5重量部及びカラヤガム0.5重量部を添加、混合撹拌し、固形分濃度35%、BH粘度(25℃、20rpm)4,000mPa・sの電池用シーリングコンパウンドを作製した。
実施例1の電池用シーリングコンパウンドに対し、下記に示す性能試験を実施した。これらの結果は表1にまとめて示す。
適量のイオン交換水、分散剤(β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩)0.1重量部、老化化防止剤(2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチルフェニルメタン)1.0重量部、無機充填剤として酸化チタン10重量部、ホワイトカーボン50重量部を量り入れ、ボールミルで分散させ、無機充填剤の分散液を調製した。
この無機充填剤分散液に、SBRラテックスを樹脂分として100重量部、粘度調整剤としてメチルセルロース2.5重量部及びカラヤガム0.5重量部を添加、混合撹拌し、固形分濃度35%、BH粘度(25℃、20rpm)4,000mPa・sの電池用シーリングコンパウンドを作製した。
実施例1の電池用シーリングコンパウンドに対し、下記に示す性能試験を実施した。これらの結果は表1にまとめて示す。
(実施例2〜5)
実施例1と同様にして、実施例2〜5の電池用シーリングコンパウンドを作製し、性能試験を実施した。配合の詳細と試験結果は表1にまとめて示す。
実施例1と同様にして、実施例2〜5の電池用シーリングコンパウンドを作製し、性能試験を実施した。配合の詳細と試験結果は表1にまとめて示す。
(比較例1)
適量のイオン交換水、分散剤(β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩)0.1重量部、老化化防止剤(2,2‘−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5‘−ジメチルフェニルメタン)1.0重量部、無機充填剤として酸化チタン10重量部、ホワイトカーボン50重量部を量り入れ、ボールミルで分散させ、無機充填剤の分散液を調整した。
この無機充填剤分散液に、SBRラテックスを樹脂分として100重量部、粘度調整剤としてメチルセルロース2.5重量部及びカラヤガム0.5重量部、粘着剤としてロジン樹脂を樹脂分として5重量部を添加、混合撹拌し、固形分濃度35%、BH粘度(25℃、20rpm)3,800mPa・sのシーリングコンパウンドを作製した。
比較例1のシーリングコンパウンドに対し、性能試験を実施した。これらの結果は表21にまとめて示す。
適量のイオン交換水、分散剤(β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩)0.1重量部、老化化防止剤(2,2‘−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5‘−ジメチルフェニルメタン)1.0重量部、無機充填剤として酸化チタン10重量部、ホワイトカーボン50重量部を量り入れ、ボールミルで分散させ、無機充填剤の分散液を調整した。
この無機充填剤分散液に、SBRラテックスを樹脂分として100重量部、粘度調整剤としてメチルセルロース2.5重量部及びカラヤガム0.5重量部、粘着剤としてロジン樹脂を樹脂分として5重量部を添加、混合撹拌し、固形分濃度35%、BH粘度(25℃、20rpm)3,800mPa・sのシーリングコンパウンドを作製した。
比較例1のシーリングコンパウンドに対し、性能試験を実施した。これらの結果は表21にまとめて示す。
(比較例2)
適量のイオン交換水、分散剤(β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩)0.1重量部、老化化防止剤(2,2‘−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5‘−ジメチルフェニルメタン)4.0重量部、無機充填剤として酸化チタン10重量部、ホワイトカーボン50重量部を量り入れ、ボールミルで分散させ、無機充填剤の分散液を調整した。
この無機充填剤分散液に、SBRラテックスを樹脂分として100重量部、粘度調整剤としてメチルセルロース3重量部及びカラヤガム0.5重量部を添加、混合撹拌し、固形分濃度35%、BH粘度(25℃、20rpm)4,200mPa・sのシーリングコンパウンドを作製した。
比較例2のシーリングコンパウンドに対し、性能試験を実施した。これらの結果は表21にまとめて示す。
適量のイオン交換水、分散剤(β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩)0.1重量部、老化化防止剤(2,2‘−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5‘−ジメチルフェニルメタン)4.0重量部、無機充填剤として酸化チタン10重量部、ホワイトカーボン50重量部を量り入れ、ボールミルで分散させ、無機充填剤の分散液を調整した。
この無機充填剤分散液に、SBRラテックスを樹脂分として100重量部、粘度調整剤としてメチルセルロース3重量部及びカラヤガム0.5重量部を添加、混合撹拌し、固形分濃度35%、BH粘度(25℃、20rpm)4,200mPa・sのシーリングコンパウンドを作製した。
比較例2のシーリングコンパウンドに対し、性能試験を実施した。これらの結果は表21にまとめて示す。
(比較例3〜6)
実施例1と同様にして、比較例3〜6のシーリングコンパウンドを作製し、性能試験を実施した。配合の詳細と試験結果は表2にまとめて示す。
実施例1と同様にして、比較例3〜6のシーリングコンパウンドを作製し、性能試験を実施した。配合の詳細と試験結果は表2にまとめて示す。
〔性能試験〕
(1)重量減少率(加熱減量)
各電池用シーリングコンパウンドをオープニング1.0mm、幅40mmのアプリケーターでテフロン板に塗布し、自然乾燥させた。その後シーリング材をテフロン板より剥がし、90℃の電気オーブンで10分加熱乾燥させた。30×30mmにカットし、試験片とした。
真空度3mmHg以下に保った、160℃の電気オーブンにそれぞれの試験片を72時間入れ、オーブンに入れる前後の重量を測定し、次式より重量減少率を求めた。
重量減少率(%)=100×(W1−WO)/WO
WO:元重量
W1:160℃オーブン72時間後の重量
(1)重量減少率(加熱減量)
各電池用シーリングコンパウンドをオープニング1.0mm、幅40mmのアプリケーターでテフロン板に塗布し、自然乾燥させた。その後シーリング材をテフロン板より剥がし、90℃の電気オーブンで10分加熱乾燥させた。30×30mmにカットし、試験片とした。
真空度3mmHg以下に保った、160℃の電気オーブンにそれぞれの試験片を72時間入れ、オーブンに入れる前後の重量を測定し、次式より重量減少率を求めた。
重量減少率(%)=100×(W1−WO)/WO
WO:元重量
W1:160℃オーブン72時間後の重量
(2)引張試験
各電池用シーリングコンパウンドをオープニング1.0mm、幅40mmのアプリケーターでテフロン板に塗布し、自然乾燥させた。その後シーリング材をテフロン板より剥がし、90℃の電気オーブンで10分加熱乾燥させた。2号ダンベル状に打ち抜き、試験片とした。
それぞれの試験片を、真空度3mmHg以下、160℃で72時間の熱処理を施し、オーブンから取り出して放冷後、島津製作所製オートグラフ試験機にて引っ張り速度200mm/分の条件で引っ張り試験を実施した。
各電池用シーリングコンパウンドをオープニング1.0mm、幅40mmのアプリケーターでテフロン板に塗布し、自然乾燥させた。その後シーリング材をテフロン板より剥がし、90℃の電気オーブンで10分加熱乾燥させた。2号ダンベル状に打ち抜き、試験片とした。
それぞれの試験片を、真空度3mmHg以下、160℃で72時間の熱処理を施し、オーブンから取り出して放冷後、島津製作所製オートグラフ試験機にて引っ張り速度200mm/分の条件で引っ張り試験を実施した。
(3)PC膨潤度
各電池用シーリングコンパウンドをオープニング1.0mm幅40mmのアプリケーターでテフロン板に塗布し、自然乾燥させた。その後シーリング材をテフロン板より剥がし、90℃の電気オーブンで10分加熱乾燥させた。30×30mmにカットし、試験片とした。
その試験片をプロピレンカーボネートに浸漬し,80℃72時間後の重量変化を測定した。
膨潤度(%)= 100×(W1−WO)/WO
WO:浸漬前試験片重量
W1:浸漬後試験片重量
各電池用シーリングコンパウンドをオープニング1.0mm幅40mmのアプリケーターでテフロン板に塗布し、自然乾燥させた。その後シーリング材をテフロン板より剥がし、90℃の電気オーブンで10分加熱乾燥させた。30×30mmにカットし、試験片とした。
その試験片をプロピレンカーボネートに浸漬し,80℃72時間後の重量変化を測定した。
膨潤度(%)= 100×(W1−WO)/WO
WO:浸漬前試験片重量
W1:浸漬後試験片重量
(4)水膨潤度
PC膨潤度の試験と同様にして水膨潤度の試験を実施した。
PC膨潤度の試験と同様にして水膨潤度の試験を実施した。
(5)電池用容器での評価
PETラミネート・アルミ板(板厚0.3mm)から絞り成形によって打ち抜き缶を作製し、フランジ成形して直径5cm、ハイト5cmの円筒状電池ケースを作製した。
次いで同PETラミネート・アルミ板から蓋を打ち抜き、蓋の周縁部に幅5mmの溝部を有するカール成形を施した。これに乾燥重量70mgのシーリングコンパウンドを均一に塗布し、90℃で10分間加熱してシーリングコンパウンドを乾燥した。
上記円筒状電池ケースに、両面に多孔質カーボンを塗布したアルミ箔からなる集電積層体を入れて、中央に3mmφの穴を設けた上記蓋を巻締めた。
次いで集電積層体の吸着物を除去するために、10mmHgの減圧下、160℃で72時間の熱処理を実施した。
電池用容器の評価としては、巻締め部でのシーリングコンパウンドはみ出し(スクイズアウト)の目視観察、0.3MPaの水中エアリーク試験を行い、プロピレンカーボネートを蓋中央の穴より注入して封止後、80℃、3週間の保存テストを行って重量減少の有無を測定した。
スクイズアウト、水中エアリーク試験、及び保存テストの合否は表1及び2に○×にて表示した。
PETラミネート・アルミ板(板厚0.3mm)から絞り成形によって打ち抜き缶を作製し、フランジ成形して直径5cm、ハイト5cmの円筒状電池ケースを作製した。
次いで同PETラミネート・アルミ板から蓋を打ち抜き、蓋の周縁部に幅5mmの溝部を有するカール成形を施した。これに乾燥重量70mgのシーリングコンパウンドを均一に塗布し、90℃で10分間加熱してシーリングコンパウンドを乾燥した。
上記円筒状電池ケースに、両面に多孔質カーボンを塗布したアルミ箔からなる集電積層体を入れて、中央に3mmφの穴を設けた上記蓋を巻締めた。
次いで集電積層体の吸着物を除去するために、10mmHgの減圧下、160℃で72時間の熱処理を実施した。
電池用容器の評価としては、巻締め部でのシーリングコンパウンドはみ出し(スクイズアウト)の目視観察、0.3MPaの水中エアリーク試験を行い、プロピレンカーボネートを蓋中央の穴より注入して封止後、80℃、3週間の保存テストを行って重量減少の有無を測定した。
スクイズアウト、水中エアリーク試験、及び保存テストの合否は表1及び2に○×にて表示した。
Claims (3)
- 電解液としてプロピレンカーボネートを含有する電池のケースに用いる電池用シーリングコンパウンドであって、スチレンブタジエンゴムの水性ラテックス、水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り25乃至100重量部の配合量の充填剤、及び水性ラテックス中のスチレンブタジエンゴム100重量部当り0.1乃至3重量部の配合量の老化防止剤から成り、粘着剤を含有しないことを特徴とする電池用シーリングコンパウンド。
- 加熱硬化後のシーリング材のプロピレンカーボネート膨潤率及び水膨潤率が何れも0乃至10%の範囲にある請求項1記載の電池用シーリングコンパウンド。
- 前記電池ケースが円筒形状である請求項1又は2に記載の電池用シーリングコンパウンド。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005143455A JP2006324015A (ja) | 2005-05-17 | 2005-05-17 | 電池用シーリングコンパウンド |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2005143455A JP2006324015A (ja) | 2005-05-17 | 2005-05-17 | 電池用シーリングコンパウンド |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=37543546
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2005143455A Withdrawn JP2006324015A (ja) | 2005-05-17 | 2005-05-17 | 電池用シーリングコンパウンド |
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Country | Link |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011210412A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Nippon Zeon Co Ltd | 有機電解液電池用シール剤組成物及び有機電解液電池 |
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-
2005
- 2005-05-17 JP JP2005143455A patent/JP2006324015A/ja not_active Withdrawn
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