JP2006317939A - 感光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】感光体の光発生層を、低沸点溶媒中で調製した光発生性成分/樹脂分散液を使用して提供する。
【選択図】なし
Description
上記電子写真像形成部材、即ち、感光体は、プレート、ドラム、可撓性ベルト等の形であり得る。電子写真感光体は、単層構造または多層構造のいずれかを使用して製造し得るが、多層配列がより一般的である。多層型感光体は、基体、導電層、任意構成成分としての正孔ブロッキング層、任意構成成分としての接着層、光発生層(“電荷発生層”、“電荷発生性層”または“電荷発生体層”とも称する)、電荷輸送層、任意構成成分としてのオーバーコーティング層、および幾つかのベルト実施態様の場合のカール防止裏打層を含み得る。多層構造においては、感光体の活性層は、電荷発生層(CGL)と電荷輸送層(CTL)である。
ディップコーティング法により製造する感光体用の光発生層を形成させるのに使用する分散液は、多くの場合、酢酸n-ブチル、キシレンまたはシクロヘキサノンのような高沸点溶媒系を使用する。これらの分散液を使用しての光発生層の塗布方法は、如何なる層の乾燥も余計な経費、余計な加工時間およびおそらくは感光体製造における欠陥をもたらすので、多くの場合乾燥工程を含まない。
他の多層感光体は、光発生層、電荷輸送層およびオーバーコート層を含む。そのような感光体の例は、米国特許第6,824,940号に開示されている。そのようなオーバーコート層は、感光体の耐磨耗性を改善することにより、感光体の寿命延長を助長する。しかしながら、オーバーコート層を有する感光体を形成させるには、オーバーコート層塗布後の最終乾燥工程において溶媒を除去するのは困難であるので、何らかのオーバーコート層を塗布する前に光発生層を乾燥させる必要があり得る。さらにまた、光発生層を塗布するのに使用する溶媒は、いずれも上部層中に浸透し、それによって感光体中に欠陥を生じ得る。
任意の適切なフィルム形成性ポリマーまたはフィルム形成性ポリマーの混合物を上記樹脂として使用して上記分散液を調製し得る。上記分散液において使用する適切な樹脂の例としては、ポリカーボネート類、ポリ(エチレンテレフタレート)のようなポリエステル類、ポリ(テトラメチレンヘキサメチレンジウレタン)のようなポリウレタン類、ポリ(スチレン-コ-無水マレイン酸)のようなポリスチレン類、ポリブタジエン-グラフト-ポリ(メチルアクリレート-コ-アクリロニトリル)のようなポリブタジエン類、ポリ(1,4-シクロヘキサンスルホン)のようなポリスルホン類、ポリ(フェニレンオキサイド)のようなポリアリールエーテル類、ポリ(フェニレンスルホン)のようなポリアリールスルホン類、ポリ(フェニレンオキサイド-コ-フェニレンスルホン)のようなポリエーテルスルホン類、ポリ(エチレン-コ-アクリル酸)のようなポリエチレン類、ポリプロピレン類、ポリメチルペンテン類、ポリフェニレンスルフィド類、ポリ酢酸ビニル類、ポリビニルブチラール類、ポリ(ジメチルシロキサン)のようなポリシロキサン類、ポリ(エチルアクリレート)のようなポリアクリレート類、ポリビニルアセタール類、ポリ(ヘキサメチレンアジパミド)のようなポリアミド類、ポリ(ピロメリチミド)のようなポリイミド類、ポリ(ビニルアミン)のようなアミノ樹脂類、ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレンオキサイド)のようなフェニレンオキサイド樹脂類、テレフタル酸樹脂類、ポリ(ヒドロキシエーテル)のようなフェノキシ樹脂類、ポリ[(o-クレシルグリシジルエーテル)-コ-ホルムアルデヒド]のようなエポキシ樹脂類、ポリ(4-tert-ブチルフェノール-コ-ホルムアルデヒド)のようなフェノール樹脂類、ポリスチレンとアクリロニトリルのコポリマー類、ポリ塩化ビニル類、ポリビニルアルコール類、ポリ-N-ビニルピロリドン類、塩化ビニルと酢酸ビニルのコポリマー類、カルボキシル変性塩化ビニル/酢酸ビニルコポリマー類、ヒドロキシ変性塩化ビニル/酢酸ビニルコポリマー類、カルボキシル-およびヒドロキシル変性塩化ビニル/酢酸ビニルコポリマー類、アクリレートコポリマー類、アルキド樹脂類、セルロース系フィルム形成体、ポリ(アミドイミド)、スチレン-ブタジエンコポリマー類、塩化ビニリデン-塩化ビニルコポリマー類、酢酸ビニル-塩化ビニリデンコポリマー類、スチレン-アルキド樹脂類、ポリビニルカルバゾール類等、およびこれらの組合せのような熱可塑性および熱硬化性樹脂がある。これらのポリマー類は、ブロック、ランダムまたは交互コポリマーであり得る。
上記樹脂として使用し得る適切なターポリマーとしては、塩化ビニル、酢酸ビニルおよびマレイン酸の反応生成物がある。1つの実施態様においては、ターポリマーは、ターポリマーの反応物総質量基準で、約80質量%〜約87質量%の塩化ビニル、約12質量%〜約18質量%の酢酸ビニル、および約2質量%までのマレイン酸、各実施態様において約0.5質量%〜約2質量%のマレイン酸を含む反応混合物から調製し得る。マレイン酸の割合が約2質量%を越える場合、高暗減衰が生じ、帯電性が許容し得なくなる。約0.5質量%未満のマレイン酸の割合は、コーティング組成物中の光発生性成分粒子の分散特性に悪影響を及ぼす。
yは、例えば、約12質量%〜約18質量%の酢酸ビニルを含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合である、即ち、yは、例えば、約12質量%〜約18質量%であり;
zは、例えば、約2質量%までのマレイン酸を含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合である、即ち、zは、ターポリマーの総質量基準で、例えば、約2質量%まで、各実施態様において約0.5質量%〜約2質量%である。
各実施態様において、群x、yおよびzは、ターポリマーの各セグメントのパーセントを表し、そのパーセントは総計で約100%である。
xは、例えば、約80質量%〜約85質量%の塩化ビニルを含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合であり;
yは、例えば、約3質量%〜約10質量%の酢酸ビニルを含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合であり;
zは、ターポリマーの総質量基準で、例えば、約5質量%〜約17質量%のヒドロキシアルキルアクリレートを含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合である。
各実施態様において、群x、yおよびzは、ターポリマーの各セグメントのパーセントを表し、そのパーセントは総計で約100%である。
rは、例えば、約80質量%〜約90質量%の塩化ビニルを含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合である、即ち、rは、例えば、約80質量%〜約90質量%であり;
sは、例えば、約3質量%〜約18質量%の酢酸ビニルを含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合である、即ち、sは、例えば、約3質量%〜約18質量%であり;
tは、例えば、約1質量%までのマレイン酸を含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合である、即ち、tは、例えば、約1質量%までであり;
uは、例えば、約6質量%〜約20質量%のヒドロキシアルキルアクリレートを含む反応混合物から誘導されたターポリマーの割合である、即ち、uは、ターポリマーの総質量基準で、例えば、約6質量%〜約20質量%である。
各実施態様において、群r、s、tおよびuは、ターポリマーの各セグメントのパーセントを表し、そのパーセントは総計で約100%である。
上記フィルム形成性樹脂を調製した後、上記ポリマーは、ターポリマーの総質量基準で、約5質量%までのヒドロキシル含有量を有するカルボニルヒドロキシルコポリマーを含み得る。
上記樹脂は、光発生層を形成させるのに使用する分散液中で、分散液の総固形分の約15質量%〜約95質量%、各実施態様において分散液の約20質量%〜約80質量%の量で存在するが、その相対量はこれらの範囲外であってもよい。
上記分散液に添加し得る適切な光発生性成分としては、金属フタロシアニン、無金属フタロシアニン、アルキルヒドロキシルガリウムフタロシアニン、ヒドロキシルガリウムフタロシアニン、ペリレン類、とりわけビス(ベンズイミダゾ)ペリレン類、チタニルフタロシアニン等がある。各実施態様において、バナジルフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニン、タイプVヒドロキシガリウムフタロシアニン、並びにセレン、セレン合金および三方晶セレンのような無機成分を光発生性成分として使用し得る。
光発生性成分は、上記分散液中に、該成分から製造した光発生層が所望量の光発生性成分を有するような任意の適切なまたは所望の量で存在し得る。光発生性成分は、上記分散液中に、従って、光発生層中に、分散液の約5質量%〜約85質量%、各実施態様において分散液の約20質量%〜約80質量%の量で存在し得る。
各実施態様において、上記低沸点溶媒をより高めの沸点を有する溶媒のような他の溶媒と組合せて本発明の上記分散液を調製し得る。上記低沸点溶媒と組合せて本発明の分散液を調製し得る適切な高沸点溶媒としては、例えば、ハロゲン化アルキレン類、アルキルケトン類、アルコール類、エーテル類、エステル類、芳香族類、およびこれらの混合物がある。適切な溶媒の特定の例としては、酢酸n-ブチル(NBA)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、シクロヘキサノン、トルエン、キシレン、モノクロロベンゼン、ジクロロベンゼン、1,2,4-トリクロロベンゼン、これらの溶媒の1種以上の混合物等がある。低沸点溶媒をより高めの沸点溶媒、例えば、約100℃〜約160℃、各実施態様において約105℃〜約130℃の沸点を有する溶媒と組合せる場合、乾燥を使用して上記分散液により光発生層を形成させ得る。
任意の適切な方法を使用して、光発生性成分粒子を適切な低沸点溶媒中に溶解させた樹脂(1種以上)中に分散させ得る。
溶媒は、本発明の分散液に、分散液を調製して分散液中の光発生性成分の質量%を調整した後に添加し得る。光発生層の配合において所望量の光発生性成分を得るための、本明細書においてはミルベースとも称する初期に調製した分散液の希釈方法は、本明細書においては、“レットダウン”とも称する。例えば、上述の低沸点溶媒を使用してミルベースをレットダウンさせて光発生性成分対樹脂の所望比を得ることができる。各実施態様においては、上述の高沸点溶媒を使用してミルベースをレットダウンさせて光発生性成分対樹脂の所望比を得ることができ、或いは溶媒混合物を使用してもよい。
即ち、ニュートン分散液を低沸点溶媒中で調製し、固形分を必要に応じて追加の溶媒で調整して、ドラム感光体へのディップコーティングによる塗布のためのニュートン分散液を維持する。同様に、同じ初期ニュートン分散液を異なる溶媒でレットダウンして、ダイまたはロールコーティング法によるベルト感光体への塗布のための所望固形分含有量を有するニュートンまたは非ニュートン分散液を得ることもできる。
本発明の分散液は、感光体に光発生層として適用した場合、優れた光誘発放電特性、サイクルおよび環境安定性、並びに電荷担体の暗注入に起因する電荷欠損スポットの許容されたレベルを与える。
以下、実施例により、本発明の実施態様を例示する。また、部およびパーセントは、特に断らない限り質量による。
対照サンプルの分散液を、13.5グラムのHOGaPcと4.5グラムの分子量約20,000を有するポリ(4,4'-ジフェニル-1,1'-シクロヘキサンカーボネート) (PCZ200、Mitsubishi Chemicals社)を132グラムの100%テトラヒドロフラン(THF)中で混合することによって調製した。該対照サンプルの固形分含有量は、約5%に調整した。
この分散液における流動性データは、二重ギャップ測定装置を有するPaar Physicaレオメーターによって得ており、その結果を図1に示している。図1に示すように、HOGaPc/UCARMAG 527/THF (図1においてはPc7/UCAR527/THFとして示している)の流動性データは、この分散液が、5%固形分で剪断希薄化挙動を示した対照PCZサンプル分散液 (HOGaPc/PCZ200/THF) (図1においてはPc7/PCZ200/THFとして示している)と比較したとき、7.7%固形分までニュートンであったことを実証していた。
(1) 樹脂は、ポリマーの82質量%の塩化ビニル、4質量%の酢酸ビニル、0.4質量%のマレイン酸および13.6質量%のヒドロキシアルキルアクリレートの約35,000の数平均分子量を有するポリマー反応生成物であった(UCARMAGTM 527、Union Carbide社より入手可能)。
(2) 樹脂は、ポリマーの86質量%の塩化ビニル、13質量%の酢酸ビニルおよび1質量%のマレイン酸の約27,000の数平均分子量を有するポリマー反応生成物であった(VMCH、Union Carbide社より入手可能)。
(3) 樹脂は、ポリマーの81質量%の塩化ビニル、17質量%の酢酸ビニルおよび2質量%のマレイン酸の約15,000の数平均分子量を有するポリマー反応生成物であった(VMCH、Union Carbide社より入手可能)。
(4) 樹脂は、分子量約20,000を有するポリ(4,4'-ジフェニル-1,1'-シクロヘキサンカーボネート)であった(PCZ200、Mitsubishi Chemicals社)。
上記分散液を濾過してビーズを除去し、固形分含有量をコーティング用にTHFにより4.5%に調整した。
これらのカルボキシル含有ニュートン分散液の流動可視化試験結果の写真は、図2に示している。図2において理解し得るように、カルボキシル樹脂を含有する各ニュートン分散液は、分散液を安定化させるカルボキシル官能基を含有していなかった対照(HOGaPc/PCZ200/THF)と比較して、凝集を示していなかった。
2つの比較例分散液(CE-1およびCE-2)を、使用した溶媒がTHFの代りにNBAであった以外は、同じ方法および同じ材料に従い調製した。
2つの比較対照分散液(CC-1およびCC-2)を、各分散液をDYNOMILLRビーズミルにより実験室規模でのロールミリングよりはむしろ製造規模において調製し且つ使用した溶媒がTHFよりはむしろNBAであった以外は、実施例2における上述の手順に従い、樹脂としてVMCHを使用して調製した。
最後に、各装置の全てを、14.4グラムのPCZ400 (分子量約40,000を有するポリ(4,4'-ジフェニル-1,1'-シクロヘキサンカーボネート)、Mitsubishi Chemicals社)、9.6グラムのN,N'-ジフェニル-N,N-ビス(3-メチルフェニル)-1,1'-ビフェニル-4,4'-ジアミン、57.0グラムのTHFおよび19.0グラムのモノクロロベンゼンの電荷輸送混合物を含む電荷輸送コーティング溶液でディップコーティング法によりオーバーコーティングした。塗布した電荷輸送コーティングを強制送風炉により135℃で45分間乾燥させて28μmの厚さを有する層を形成させた。
各装置は、負帯電方式で試験した。露光強度を1連の減光フィルターを調節することにより増分的に上昇させ、露光波長をバンドフィルターにより780±5ナノメートルに制御した。露光光源は、1,000ワットキセノンアーク灯白色光源であった。
ドラムを90 rpmの速度で回転させて141.4ミリメートル/秒の表面速度即ち0.66秒のサイクル時間を得た。ゼログラフィー模擬試験は、環境的に制御された周囲条件(50%相対湿度および21℃)の光密室(light tight chamber)内で実施した。これらの試験結果は、下記の表1に示しており、VzeroおよびVlowは、それぞれ、所定量の露光後の初期電圧および残留電圧であり;Vdeplは、漏れ電圧、即ち、少量の印加電圧を保持し得ない装置能力を表す。
本発明の分散液の複数バッチは、NBA系と比較したときのTHF系光発生層の利点を実証するために調製した。高めの感度をNBA系においてCC-1におけるように得ることができていたが、低電場欠損および暗減衰のような他の数値指標の犠牲においてであった。CC-2は、同様に良好な挙動を、単に感度の低下による以外は、同じNBA/VMCH系光発生層によって得られ得ることを示していた。
低めの感度においての同様な結果は、これもまたNBA系によって製造したCE-1およびCE-2によっても得られていた。
THF系光発生層の改良は、低暗減衰、低欠損および改良された帯電性を維持しながら得られた感光体の高めの感度により実証された。
Claims (4)
- 樹脂、光発生性成分および低沸点溶媒の光発生層を含む感光体。
- 前記溶媒が、約35℃〜約100℃の沸点を有する、請求項1記載の感光体。
- 前記溶媒が、ハロゲン化アルキレン類、アルキルケトン類、アルコール類、エーテル類、エステル類、テトラヒドロフラン、塩化メチレン、アセトン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、メチルエチルケトン、1,1,1-トリクロロエタン、1,1,2-トリクロロエタン、クロロホルム、1,2-ジクロロエタン、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項1記載の感光体。
- 前記光発生層が、少なくとも1種の高沸点溶媒をさらに含む、請求項1記載の感光体。
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