JP2006306790A - ホモピペラジンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 活性アルミナ等の脱水触媒の存在下で、1,3−ジアミノプロパンとエチレングリコールを気相接触反応せしめることを特徴とするホモピペラジンの製造方法であり、好ましくは、エチレングリコールの使用量が、1,3−ジアミノプロパン1モルに対して、0.8〜1.8モルであることを特徴とするホモピペラジンの製造方法。
Description
Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev.,21(4),632(1982) J.Org.Chem.,26,131(1961)
本発明の製造方法は、1,3−ジアミノプロパンとエチレングリコールを、気相にて脱水触媒に接触させて反応せしめることで実施される。
内径20mmの反応管に触媒としてNKHD24(活性アルミナ;住友化学株式会社製)23ml(14.2g)を詰め、その上に粒径1mm程度のカーボランダム10mlを詰めて触媒層とした。この反応管の上部より窒素ガス及びアンモニアガスをそれぞれ40ml/min、並びに水素ガス50ml/minを流通させながら、1,3−ジアミノプロパンとエチレングリコールの混合溶液(モル比率;1,3−ジアミノプロパン:エチレングリコール=1:1.5)を0.5(g/ml−触媒・h)の液空間速度で供給し、300℃で反応した。得られた反応混合ガスを100mlの水に溶解させて、反応混合液を得た。反応混合液のGC分析の結果、ホモピペラジンの収率は23.5%であった。
実施例1の触媒及び1,3−ジアミノプロパンとエチレングリコールの混合溶液のモル比率を表1に示すとおりに代えた以外は実施例1と同様にして行い、反応混合液を得た。得られた反応混合液中のホモピペラジンの収率を表1に示す。なお、表1中、「13DAP」は1,3−ジアミノプロパンを、「EG」はエチレングリコールを示し、NKHO24は住友化学株式会社製活性アルミナである。
Claims (3)
- 脱水触媒の存在下で、1,3−ジアミノプロパンとエチレングリコールを気相接触反応せしめることを特徴とするホモピペラジンの製造方法。
- 脱水触媒がアルミナであることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- エチレングリコールの使用量が、1,3−ジアミノプロパン1モルに対して、0.8〜1.8モルであることを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。
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