JP2006294509A - ガラス状炭素製誘導発熱体及び加熱装置並びに加熱器 - Google Patents

Abstract

【課題】 加熱効率に優れたガラス状炭素製誘導発熱体及び加熱装置を提供すること。
【解決手段】 電磁誘導によって誘導発熱するガラス状炭素製誘導発熱体において、被加熱物との非対向面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する被加熱物との対向面の赤外線放射強度（Ｅ１）の比（Ｅ１／Ｅ２）が、１．２を超える赤外線放射特性を有することを特徴とするガラス状炭素製誘導発熱体。前記ガラス状炭素製誘導発熱体と、このガラス状炭素製誘導発熱体の外方に配置され、該ガラス状炭素製誘導発熱体を誘導発熱させるための高周波誘導コイルとを備え、前記高周波誘導コイルへの通電により前記ガラス状炭素製誘導発熱体から放射される赤外線によって被加熱物を加熱することを特徴とする加熱装置。
【選択図】 図１

Description

本発明は、シリコンウェハなどの被加熱物を加熱処理する際に、電磁誘導によって誘導発熱させる発熱体として用いられるガラス状炭素製誘導発熱体、及び、このガラス状炭素製誘導発熱体を用いた加熱装置、並びに、内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製の誘導発熱反応管もしくは誘導発熱容器を有する加熱器に関するものである。

高周波誘導コイルへの通電により発熱体を誘導発熱させ、発熱体の誘導発熱によって被加熱物を加熱する誘導加熱方式は、半導体集積回路製造プロセスでのシリコンウェハの加熱処理をはじめとして、急速な昇温、均一な加熱、及び優れた温度応答性（制御性）などが要求される用途によく用いられている。このような電磁誘導によって誘導発熱する発熱体に求められる一般的な特性は、一定の導電率を有すること、発熱状態（加熱状態）においても化学的、物理的に安定なこと、熱膨張係数が小さいことなどである。さらに、半導体集積回路製造プロセスでのシリコンウェハの加熱処理に用いる場合、発熱体には金属などの不純物発生が極めて少ないことが要求される。

従来使用されて来た誘導発熱体の材料は、金属系材料と黒鉛をはじめとする炭素材料とに大別できる。このうち、金属材料は、加工が容易で比較的安価という特長があるものの、金属不純物を発生する懸念や、耐食性の問題があるため、半導体集積回路製造プロセスには適さない。また、黒鉛をはじめとする炭素材料は、金属材料よりも耐食性が高く、金属不純物を発生する問題も少ないが、それ自体が炭素微粉などのパーティクルを発することは避けがたい。そのため、表面に炭化珪素（ＳｉＣ）、あるいはガラス状炭素（ＧＬＣ）をコーティングした発熱体が使用されることが多い。しかし、この発熱体については、そのコーティングが剥れてパーティクルとなったり、コーティングの欠陥を通して内部からパーティクルが生じたりするという問題が指摘されている。

一方、ガラス状炭素は、導電性を備えており、誘導発熱体の材料として使用可能であるとともに、耐熱性、耐食性、ガス不透過性及び低発塵性などに優れている。そのため、従来より、半導体集積回路製造プロセスで用いられるガラス状炭素製の誘導発熱体が知られている（例えば、特開平８−１８１１５０号公報、特開２００３−１５１７３７号公報）。

しかしながら、従来のガラス状炭素製誘導発熱体では、加熱効率の点で必ずしも満足のいく結果は得られていなかった。

また、大気雰囲気中に配され、内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱反応管、あるいはガラス状炭素製誘導発熱容器については、ガラス状炭素の耐酸化性が十分でなく高温で酸素に接触すると酸化消耗するため、その使用温度が比較的低温に制限されている。さらに、外周面からの放熱が大きいため、期待されたほど加熱効率が高くなかった。前記耐酸化性の改善に対しては、表面に炭化珪素などの耐酸化コーティングを施すことが考えられる。しかし、ガラス状炭素の表面は化学的に不活性のため、コーティングが剥れやすいという問題がある。また、加熱装置として使用するから温度の変化は避けられないが、ガラス状炭素とコーティング材の線膨張係数は一般には同じではないから、温度変化によるストレスで膜が剥れることがある。しかも、コーティング処理はきわめてコストのかかるものである。
特開平８−１８１１５０号公報（第３頁、図２） 特開２００３−１５１７３７号公報（第２頁、図１）

そこで本発明の課題は、シリコンウェハなどの被加熱物の誘導加熱による加熱処理に用いられる加熱効率に優れたガラス状炭素製誘導発熱体及び加熱装置を提供することにある。また、本発明の他の課題は、大気雰囲気中に配され、内側に被加熱物が収容されるようなガラス状炭素製誘導発熱反応管、あるいはガラス状炭素製誘導発熱容器について、大気雰囲気に対する耐酸化性に優れるとともに、使用温度を高めることができるようにした加熱器を提供することにある。

前記の課題を解決するため、本願発明では、次の技術的手段を講じている。

請求項１の発明は、電磁誘導によって誘導発熱するガラス状炭素製誘導発熱体において、被加熱物との非対向面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する被加熱物との対向面の赤外線放射強度（Ｅ１）の比（Ｅ１／Ｅ２）が、１．２を超える赤外線放射特性を有することを特徴とするガラス状炭素製誘導発熱体である。

請求項２の発明は、請求項１記載のガラス状炭素製誘導発熱体と、このガラス状炭素製誘導発熱体の外方に配置され、該ガラス状炭素製誘導発熱体を誘導発熱させるための高周波誘導コイルとを備え、前記高周波誘導コイルへの通電により前記ガラス状炭素製誘導発熱体から放射される赤外線によって被加熱物を加熱することを特徴とする加熱装置である。

請求項３の発明は、請求項２記載の加熱装置において、内側に前記ガラス状炭素製誘導発熱体を収容するとともに、外側に前記高周波誘導コイルが配置される反応容器を備えていることを特徴とするものである。

請求項４の発明は、請求項３記載の加熱装置において、前記反応容器の外周面を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材を備えていることを特徴とするものである。

請求項５の発明は、請求項２〜４のいずれか１項に記載の加熱装置において、前記ガラス状炭素製誘導発熱体が円筒状をなし、内側に被加熱物が収容されるものであることを特徴とするものである。

請求項６の発明は、請求項３記載の加熱装置において、前記ガラス状炭素製誘導発熱体が平板状をなし、それに近接して被加熱物が配置されるものであることを特徴とするものである。

請求項７の発明は、ガラス状炭素からなり、内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱反応管と、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管の外側に配され、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管を誘導発熱させるための高周波誘導コイルと、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管の外周面における前記高周波誘導コイルに相対する部分を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材とを備えたことを特徴とする加熱器である。

請求項８の発明は、ガラス状炭素からなり、内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱容器と、前記ガラス状炭素製誘導発熱容器の外側に配され、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管を誘導発熱させるための高周波誘導コイルと、前記ガラス状炭素製誘導発熱容器の外周面における前記高周波誘導コイルに相対する部分を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材とを備えたことを特徴とする加熱器である。

本願発明のガラス状炭素製誘導発熱体は、被加熱物との非対向面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する被加熱物との対向面の赤外線放射強度（Ｅ１）の比（Ｅ１／Ｅ２）が、１．２を超える赤外線放射特性を有するように形成されている。これにより、加熱装置に誘導発熱体として適用されることで、ガラス状炭素製誘導発熱体自体の昇温と、該誘導発熱体にとっては放熱となるところの、該誘導発熱体１１の被加熱物との対向面による被加熱物に対する赤外線の放射とをバランス良く行うことができ、同一投入電力において、前記赤外線放射特性（（Ｅ１／Ｅ２）＞１．２）を有しないものに比べて、高い加熱効率を得ることができる。

また、本願発明の加熱装置によれば、前記の赤外線放射特性が付与されたガラス状炭素製誘導発熱体を備え、高周波誘導コイルへの通電によりこのガラス状炭素製誘導発熱体から放射される赤外線によって被加熱物を加熱するようにしたものであるから、優れた加熱効率を発揮することができる。

また、本願発明の加熱器は、内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製の誘導発熱反応管あるいは誘導発熱容器について、その外周面における高周波誘導コイルに相対する部分、すなわち外周面における高温となる部分を炭素繊維低密度成形物からなる被覆材で覆うように構成されている。炭素繊維低密度成形物からなる被覆材は、前記外周面における誘導発熱によって高温となる部分の近傍に大気雰囲気中の酸素が拡散することを防止し、かつ、炭素繊維自体が酸素と反応するため、前記外周面における誘導発熱によって高温となる部分の酸素濃度を減ずることができ、これによりガラス状炭素製の誘導発熱反応管自体もしくは誘導発熱容器自体の酸化消耗を効果的に防止することができる。また、炭素繊維低密度成形物からなる被覆材は、熱伝導性がガラス状炭素よりも極めて小さいため、ガラス状炭素製の誘導発熱反応管もしくは誘導発熱容器の外周面における誘導発熱によって高温となる部分からの放熱を効果的に防止することができる。また、この炭素繊維低密度成形物からなる被覆材は、必要に応じて容易に交換することができる。

したがって、本願発明の加熱器は、大気雰囲気中に配され、内側に被加熱物が収容されるようなガラス状炭素製の誘導発熱反応管あるいは誘導発熱容器について、その外周面における高周波誘導コイルに相対する部分を炭素繊維低密度成形物からなる被覆材で覆うことにより、その外周面が大気に曝されても、外周面に炭化珪素などの耐酸化コーティングを施したものに比べて低コストにて大気雰囲気に対する耐酸化性を備えることができるとともに、放熱防止性を備えることができて使用温度を高めることができる。

本発明のガラス状炭素製誘導発熱体及びそれを用いた加熱装置について説明する。

従来、誘導加熱方式における加熱効率は、誘導発熱体に与えられる高周波磁界のパワー、高周波誘導コイルの配置、及び高周波誘導コイルと誘導発熱体との距離など、装置パラメーターの最適化により達成されると考えられていた。しかしながら、本発明者は、加熱効率に影響する因子を種々検討した結果、前記の装置パラメーターだけでなく、ガラス状炭素製発熱体自体の赤外線放射率（赤外線放射強度）が大きく影響することを突き止め、本発明をなしたものである。

すなわち、炭素材料は一般に赤外線放射率（赤外線放射強度）の高い材料として知られているが、本発明者によると、ガラス状炭素製部材の赤外線放射率は、表面粗さ状態によっては４０％以下と小さいことがあり、しかも表面粗さ状態によって大きく変動するということがわかった。この性質のために、ガラス状炭素製部材にある高周波磁界を与えて、所定の温度まで加熱しても、そのガラス状炭素製部材からの放熱量は赤外線放射率（赤外線放射強度）によって大きく異なることになる。

本発明のガラス状炭素製誘導発熱体は、被加熱物との対向面及び被加熱物との非対向面の表面粗さを調整することにより、被加熱物に対向する対向面の赤外線放射強度（Ｅ１）を、被加熱物に対向しない非対向面の赤外線放射強度（Ｅ２）より１．２を超えるように大きくすることによって、加熱効率を大幅に改善したものである。つまり、本発明のガラス状炭素製誘導発熱体は、表面粗さを調整することで被加熱物に対していわば選択的に赤外線を放射するようにしたものであり、これにより、ガラス状炭素製誘導発熱体自体の昇温と、該誘導発熱体にとっては放熱となるところの、該誘導発熱体の被加熱物との対向面による被加熱物に対する赤外線の放射とをバランス良く行うことができ、同一投入電力において、このような表面粗さ調整による赤外線放射特性（（Ｅ１／Ｅ２）＞１．２）を有しないものに比べて、高い加熱効率を得ることができる。

本発明のガラス状炭素製誘導発熱体においては、被加熱物との対向面及び非対向面の赤外線放射率（赤外線放射強度）は、前述したように、表面粗さによって調整することができる。ガラス状炭素製誘導発熱体においては、その表面粗さは、原料の種類、成形方法、焼成方法、表面処理方法などによって異なるが、一般に、平滑な面ほど赤外線放射率（赤外線放射強度）は小さく、粗い面ほど赤外線放射率（赤外線放射強度）は大きくなる。そこで、ガラス状炭素製誘導発熱体が平板状をなし、その上に被加熱物が載置されるものである場合、被加熱物に対向する面（表面）を粗面とし、その反対側の面（裏面）を平滑にする。また、ガラス状炭素製誘導発熱体が円筒状をなし、その内側に被加熱物が収容されるものである場合、被加熱物に対向する内周面を粗面とし、被加熱物に対向しない外周面を平滑にする。この場合、赤外線放射率（赤外線放射強度）は発熱体内部の欠陥や気泡の多寡によって多少変動することがあるが、通常は、非対向面に対する対向面の表面粗さの比を２倍以上、好ましくは５倍以上とすることで、非対向面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する対向面の赤外線放射強度（Ｅ１）の比（Ｅ１／Ｅ２）を、１．２超とすることができる。

図１は本発明の一実施形態による加熱装置の構成を模式的に示す断面図である。

図１に示すように、この加熱装置１０は、円筒状をなし、内側にシリコンウェハなどの図示しない被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱体１１と、内側に円柱状空間を形成する円筒状胴部を有してガラス状炭素製誘導発熱体１１を収容する石英製の反応容器１３と、反応容器１３の円筒状胴部の外周面に巻回され、ガラス状炭素製誘導発熱体１１を誘導発熱させるための高周波誘導コイル１２と、高周波誘導コイル１２に交流高周波電力を供給する図示しない高周波電源とを備え、高周波誘導コイル１２への通電によりガラス状炭素製誘導発熱体１１から放射される赤外線によって被加熱物を加熱処理するものである。ガラス状炭素製誘導発熱体１１と高周波誘導コイル１２とは、同心状に配されている。

この加熱装置１０のガラス状炭素製誘導発熱体１１は、その内周面が被加熱物に対向する対向面をなし、外周面が被加熱物に対向しない非対向面をなしており、内周面及び外周面の表面粗さを調整することにより、外周面（被加熱物との非対向面）の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する内周面（被加熱物との対向面）の赤外線放射強度（Ｅ１）の比（Ｅ１／Ｅ２）が、１．２を超える赤外線放射特性を有している。

このように構成される加熱装置１０によると、ガラス状炭素製誘導発熱体１１自体の昇温と、該誘導発熱体１１にとっては放熱となるところの、該誘導発熱体１１の内周面による被加熱物に対する赤外線の放射とをバランス良く行うことができ、同一投入電力において短時間で被加熱物を昇温することができて、前記赤外線放射特性（（Ｅ１／Ｅ２）＞１．２）を有しないものに比べて、高い加熱効率を得ることができる。

図２は本発明の他の実施形態による加熱装置の構成を模式的に示す断面図である。被覆材１４が付加されている点以外は、前記図１に示される加熱装置１０と同一構成なので、該加熱装置１０と共通する部分には同一の符号を付して説明を省略し、異なる点について説明する。

図２に示すように、この加熱装置１０’は、反応容器１３の外周面を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材１４、例えば炭素繊維フェルトを備えている。これにより、この加熱装置１０’によると、ガラス状炭素製誘導発熱体１１自体の昇温と、該誘導発熱体１１にとっては放熱となるところの、該誘導発熱体１１の内周面による被加熱物に対する赤外線の放射とをバランス良く行うことができ、さらに、反応容器１３表面からの放熱をも防止して、被覆材１４を有しないものに比べてより高い加熱効率を得ることができる。

図３は本発明の他の実施形態による加熱装置の構成を模式的に示す断面図である。

図３に示すように、この加熱装置２０は、平板状をなし、その上にスペーサー２４を介してシリコンウェハなどの被加熱物Ｗが載置されるガラス状炭素製誘導発熱体２１と、内側に直方体状空間を有してガラス状炭素製誘導発熱体２１を収容する石英製の反応容器２３と、ガラス状炭素製誘導発熱体２１の下方、かつ、反応容器２３の外側に配され、ガラス状炭素製誘導発熱体２１を誘導発熱させるための渦巻き状の高周波誘導コイル２２と、高周波誘導コイル２２に交流高周波電力を供給する図示しない高周波電源とを備え、高周波誘導コイル２２への通電によりガラス状炭素製誘導発熱体２１から放射される赤外線によって被加熱物Ｗを加熱処理するものである。

この加熱装置２０のガラス状炭素製誘導発熱体２１は、その表面が被加熱物Ｗに対向する対向面をなし、裏面が被加熱物Ｗに対向しない非対向面をなしており、表面及び裏面の表面粗さを調整することにより、裏面（被加熱物との非対向面）の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する表面（被加熱物との対向面）の赤外線放射強度（Ｅ１）の比（Ｅ１／Ｅ２）が、１．２を超える赤外線放射特性を有している。

このように構成される加熱装置２０によると、ガラス状炭素製誘導発熱体２１自体の昇温と、該誘導発熱体２１にとっては放熱となるところの、該誘導発熱体２１の表面による被加熱物Ｗに対する赤外線の放射とをバランス良く行うことができ、同一投入電力において短時間で被加熱物Ｗを昇温することができて、前記赤外線放射特性（（Ｅ１／Ｅ２）＞１．２）を有しないものに比べて、高い加熱効率を得ることができる。

次に、本発明のガラス状炭素製誘導発熱体及びそれを用いた加熱装置の実施例について、以下に説明する。

はじめに、ガラス状炭素製誘導発熱体についての、被加熱物との対向面及び被加熱物との非対向面の赤外線放射強度として、赤外線放射率を測定することについて説明する。赤外線放射率の測定には、装置：日本電子製ＪＩＲ−５５００型のフーリエ変換型赤外分光光度計及び赤外放射測定ユニットＩＲＲ−２００、試料：３ｃｍ角の基板（発熱体自体を装置に装着できない場合は、適宜切り出す）を用いた。赤外線放射率の測定方法は、黒体炉２点（１６０℃、８０℃）及び試料の分光放射強度［実測値］を測定し、これらの強度と黒体の分光放射強度［理論値］とから、試料の分光放射率を求め、求めたその値から積分放射率を算出して、これを赤外線放射率とした。測定条件は、分解能：１６ｃｍ^−１、測定温度：２００℃（試料加熱ステージの温度）、波長範囲：４．５〜１５．４μｍとした。この赤外線放射率の測定を測定対象のガラス状炭素製誘導発熱体の有効発熱面積中における任意の３点に対して行い、それら３点の平均値を採用した。

さて、まず、ガラス状炭素の原料樹脂については、市販の液状フェノール樹脂である群栄化学製ＰＬ４８０４を、減圧下１００℃で１時間熱処理して水分率を調整し、これをガラス状炭素原料樹脂とした。

次に、フェノール樹脂製円筒体の成形には、内径６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのステンレス製円筒形遠心成形金型を備えた遠心成形機を用いた。なお、前記遠心成形金型は、表面粗さの異なるものを複数用意して、ガラス状炭素製円筒体の外周面の表面粗さを変えられるようにした。そして、遠心成形金型に液状の前記原料樹脂５２０ｇを投入し、毎分６００回の速度で遠心成形金型を回転させながら金型表面温度８０℃にて２４時間保持して原料樹脂を硬化させ、フェノール樹脂製円筒体を得た。次いで、このフェノール樹脂製円筒体を２５０℃で５０時間加熱して完全硬化させた後、さらに、窒素雰囲気中にて１０００℃で５時間熱処理して炭素化させることにより、外径４８ｍｍ、肉厚３．２ｍｍ、長さ４８０ｍｍのガラス状炭素製円筒体を得た。

このガラス状炭素製円筒体を複数個用意し、それぞれの内周面に番手の異なるサンドペーパーをかけて表面粗さ（算術平均粗さＲａ）を調整することにより、図１に示す加熱装置１０のガラス状炭素製誘導発熱体１１として、実施例１の１〜１の４のガラス状炭素製誘導発熱体を得た。また、比較例１〜３のガラス状炭素製誘導発熱体を作製した。高周波誘導コイル１２は、外径６ｍｍφの水冷銅管を内径７０ｍｍ、コイルピッチ１０ｍｍで螺旋状に５回巻いたものである。

加熱試験では、反応容器１３内を窒素ガス雰囲気に保持し、高周波誘導コイル１２に周波数４３０ｋＨｚ、出力１．２ｋＷ、電流６Ａの条件で高周波電力を供給し、ガラス状炭素製誘導発熱体内側の中心部の温度（熱電対にて測定）が６００℃に到達するのに要する時間を測定した。ここでは、ガラス状炭素製誘導発熱体の内側に被加熱物を配置することを想定している。表面粗さ調整方法、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面と内周面についての表面粗さ（算術平均粗さＲａ）と赤外線放射率、及び加熱試験の結果を表１に示す。

比較例１では、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面は、内面が並み仕上げの遠心成形金型を使用したときの表面粗さとし、内周面は、サンドペーパーをかけず液状樹脂由来の表面粗さとした。このガラス状炭素製誘導発熱体では、被加熱物に対向する内周面の赤外線放射強度（Ｅ１）の、被加熱物に対向しない外周面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する比（Ｅ１／Ｅ２）は、本発明の規定を外れた０．９５であり、このガラス状炭素製誘導発熱体内側の中心部の温度（≒被加熱物の温度）が６００℃に到達するのに５２秒を要した。

実施例１の１では、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面は、内面が並み仕上げの遠心成形金型を使用したときの表面粗さとし、内周面は、４００番のサンドペーパーをかけて粗面化した表面粗さとした。このガラス状炭素製誘導発熱体では、被加熱物に対向する内周面の赤外線放射強度（Ｅ１）の、被加熱物に対向しない外周面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する比（Ｅ１／Ｅ２）は、１．２４であり、６００℃到達時間は１６秒であった。

実施例１の２では、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面は、内面が並み仕上げの遠心成形金型を使用したときの表面粗さとし（実施例１の１と同様）、内周面は、２４０番のサンドペーパー処理による表面粗さとした。このガラス状炭素製誘導発熱体では、被加熱物に対向する内周面の赤外線放射強度（Ｅ１）の、被加熱物に対向しない外周面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する比（Ｅ１／Ｅ２）は、１．４１であり、６００℃到達時間は１３秒であった。

実施例１の３では、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面は、内面が研磨処理された遠心成形金型を使用したときの表面粗さとし、内周面は、実施例１の２と同様に２４０番のサンドペーパー処理による表面粗さとした。このガラス状炭素製誘導発熱体では、被加熱物に対向する内周面の赤外線放射強度（Ｅ１）の、被加熱物に対向しない外周面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する比（Ｅ１／Ｅ２）は、１．５１であり、６００℃到達時間は１１秒であった。

実施例１の４では、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面は、内面が研磨処理された遠心成形金型を使用したときの表面粗さとし（実施例１の３と同様）、内周面は、８０番のサンドペーパー処理による表面粗さとした。このガラス状炭素製誘導発熱体では、被加熱物に対向する内周面の赤外線放射強度（Ｅ１）の、被加熱物に対向しない外周面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する比（Ｅ１／Ｅ２）は、１．７４であり、６００℃到達時間は８秒であった。

比較例２では、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面は、内面が８０番のブラストで処理された遠心成形金型を使用したときの表面粗さとし、内周面は、４００番のサンドペーパー処理による表面粗さとした。このガラス状炭素製誘導発熱体では、被加熱物に対向する内周面の赤外線放射強度（Ｅ１）の、被加熱物に対向しない外周面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する比（Ｅ１／Ｅ２）は、本発明の規定を外れた１．０５であり、６００℃到達時間は４６秒であった。

比較例３では、ガラス状炭素製誘導発熱体の外周面は、内面が８０番のブラストで処理された遠心成形金型を使用したときの表面粗さとし、内周面は、８０番のサンドペーパー処理による表面粗さとした。このガラス状炭素製誘導発熱体では、被加熱物に対向する内周面の赤外線放射強度（Ｅ１）の、被加熱物に対向しない外周面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する比（Ｅ１／Ｅ２）は、本発明の規定を外れた１．１４であり、６００℃到達時間は３９秒であった。

このように、同一投入電力において、実施例１の１〜１の４では、比較例１〜３に比べて短時間で温度６００℃に到達することができ、高い加熱効率が得られた。ガラス状炭素製誘導発熱体自体の昇温速度は、投入電力と放熱（排熱）速度によって決まると考えられる。ここで、ガラス状炭素製誘導発熱体自体の温度が同じ（一定）であれば、被加熱物との対向面の赤外線放射率が高いガラス状炭素製誘導発熱体の方が、被加熱物は速く昇温する（対向面の赤外線放射率の効果）。一方、ガラス状炭素製誘導発熱体自体の昇温過程を考えると、外部（被加熱物の存在しない側）への放射は、熱の逃げに相当し、ガラス状炭素製誘導発熱体自体は、被加熱物との非対向面の赤外線放射率が小さい方が速く昇温する（非対向面の赤外線放射率の効果）。比較例１〜３に対する実施例１の１〜１の４による温度６００℃到達時間の違いは、前記ふたつの要因により内外周面の赤外線放射率（赤外線放射強度）の効果があらわれるものと考えられる。

図２に示す加熱装置１０’において、ガラス状炭素製誘導発熱体１１として前記実施例１の１と同じガラス状炭素製誘導発熱体を用い、被覆材１４として、厚み３ｍｍの炭素繊維フェルト（呉羽化学工業製「クレカＦＲ」）を反応容器１３の外周面に巻きつけた。そして、実施例１と同じ条件で加熱試験を行った。その結果、ガラス状炭素製誘導発熱体内側の中心部の温度が６００℃に到達するのに要した時間は１２秒であった。反応容器１３表面からの放熱をも防止して、被覆材１４を有しない実施例１の１に比べて、より高い加熱効率を得ることができた。

次に、本発明の加熱器について説明する。

図４は本発明の一実施形態による加熱器の構成を模式的に示す断面図である。

図４に示すように、この加熱器３０は、ガラス状炭素からなり、大気雰囲気中に配され、不活性ガス雰囲気に保持される内側に被加熱物が収容される円筒状をなすガラス状炭素製誘導発熱反応管３１と、ガラス状炭素製誘導発熱反応管３１の外側に該誘導発熱反応管３１と同心状に配され、ガラス状炭素製誘導発熱反応管３１を誘導発熱させるための高周波誘導コイル３２と、ガラス状炭素製誘導発熱反応管３１の外周面における高周波誘導コイル３２に相対する部分を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材３３とを備え、高周波誘導コイル３２への通電によりガラス状炭素製誘導発熱反応管３１から放射される赤外線によって被加熱物を加熱処理するものである。高周波誘導コイル３２は、高周波電源に接続されて、交流高周波電力が供給される。ガラス状炭素製誘導発熱反応管３１の一方の端部には、誘導発熱反応管３１内に窒素ガスを導入するためのガス導入管３５が取り付けられたゴム栓３４が装着されている。また、ガラス状炭素製誘導発熱反応管３１の他方の端部には、ガス導出管３６が取り付けられたゴム栓３４’が装着されている。

このように構成された加熱器３０によると、大気雰囲気中に配され、不活性ガス雰囲気に保持される内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱反応管３１について、その外周面における高周波誘導コイル３２に相対する部分、すなわち外周面における高温となる部分を炭素繊維低密度成形物からなる被覆材３３で覆うことにより、外周面に炭化珪素などの耐酸化コーティングを施したものに比べて低コストにて大気雰囲気に対する耐酸化性を備えることができるとともに、放熱防止性を備えることができて使用温度を高めることができる。

この場合、被覆材３３は、市販されている公知の炭素繊維低密度成形物であって、炭素繊維織物、炭素繊維編物又はそれらの積層物、あるいは炭素繊維の３次元成形体からなるものである。この炭素繊維低密度成形物からなる被覆材３３の厚みは、酸化防止効果と放熱防止効果を得るためには、ガラス状炭素製誘導発熱反応管３１の外周面を覆う状態で、１ｍｍ超、より好ましくは３ｍｍ以上であることがよい。

図５は本発明の他の実施形態による加熱器の構成を模式的に示す断面図である。

図５に示すように、この加熱器４０は、ガラス状炭素からなり、大気雰囲気中に配され、不活性ガス雰囲気に保持される内側に被加熱物が収容されるコップ状をなすガラス状炭素製誘導発熱容器４１と、このガラス状炭素製誘導発熱容器４１の外側に該誘導発熱容器４１と同心状に配され、ガラス状炭素製誘導発熱容器４１を誘導発熱させるための高周波誘導コイル４２と、ガラス状炭素製誘導発熱容器４１の外周面における高周波誘導コイル４２に相対する部分を覆う炭素繊維フェルトのような炭素繊維低密度成形物からなる被覆材４３とを備え、高周波誘導コイル４２への通電によりガラス状炭素製誘導発熱容器４１から放射される赤外線によって被加熱物を加熱処理するものである。

このように構成された加熱器４０によると、大気雰囲気中に配され、不活性ガス雰囲気に保持される内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱容器４１について、その外周面における高周波誘導コイル４２に相対する部分、すなわち外周面における高温となる部分を炭素繊維低密度成形物からなる被覆材４３で覆うことにより、外周面に炭化珪素などの耐酸化コーティングを施したものに比べて低コストにて大気雰囲気に対する耐酸化性を備えることができるとともに、放熱防止性を備えることができて使用温度を高めることができる。

次に、本発明の加熱器の実施例について、以下に説明する。

まず、ガラス状炭素の原料樹脂については、市販の液状フェノール樹脂である群栄化学製ＰＬ４８０４を、減圧下１００℃で１時間熱処理して水分率を調整し、これをガラス状炭素原料樹脂とした。

次に、フェノール樹脂製円筒体の成形には、内径６０ｍｍ、長さ６００ｍｍのステンレス製円筒形遠心成形金型を備えた遠心成形機を用いた。この遠心成形金型に液状の前記原料樹脂５２０ｇを投入し、毎分６００回の速度で遠心成形金型を回転させながら金型表面温度８０℃にて２４時間保持して原料樹脂を硬化させ、フェノール樹脂製円筒体を得た。

次いで、このフェノール樹脂製円筒体を２５０℃で５０時間加熱して完全硬化させた後、さらに、窒素雰囲気中にて１０００℃で５時間熱処理して炭素化させることにより、図４に示す加熱器３０のガラス状炭素製誘導発熱反応管３１として、実施例３の１と実施例３の２のガラス状炭素製誘導発熱反応管（外径４８ｍｍ、肉厚３．２ｍｍ、長さ４８０ｍｍ）を得た。また、同様にして、比較例４と比較例５のガラス状炭素製誘導発熱反応管を作製した。高周波誘導コイル３２は、外径６ｍｍφの水冷銅管を内径７０ｍｍ、コイルピッチ１０ｍｍで螺旋状に５回巻いたものである。

加熱試験は、ガラス状炭素製誘導発熱反応管内を窒素ガス雰囲気に保持し、種々の被覆材３３において、高周波誘導コイル３２に周波数４３０ｋＨｚ、出力１．２ｋＷ、電流６Ａの条件で高周波電力を供給して1時間保持した。このときのガラス状炭素製誘導発熱反応管内の中心部の温度を熱電対で測定するとともに、ガラス状炭素製誘導発熱反応管について、その酸化消耗の度合いを知るため加熱前後の重量を測定した。この加熱試験の結果を表２に示す。

比較例４では、被覆材３３を設けることなく、加熱試験を行った。ガラス状炭素製誘導発熱反応管内の中心部の温度は、最高５５０℃を記録した。一方、ガラス状炭素製誘導発熱反応管の重量減少率は、８％であった。

実施例３の１では、被覆材３３として、市販の厚み３ｍｍの炭素繊維フェルト（呉羽化学工業製、商品名「クレカＦＲ」）を使用し、ガラス状炭素製誘導発熱反応管の外周面に二重に巻きつけた。ガラス状炭素製誘導発熱反応管内の中心部の温度は、最高７５０℃を記録した。一方、ガラス状炭素製誘導発熱反応管の重量減少率は、わずかに０．３％であった。

比較例５では、被覆材３３として、厚さ1ｍｍの炭素繊維手織りクロスをガラス状炭素製誘導発熱反応管の外周面に一重に巻きつけた。ガラス状炭素製誘導発熱反応管内の中心部の温度は最高６３０℃を記録した。しかしながら、炭素繊維手織りクロスが激しく消耗し、ガラス状炭素製誘導発熱反応管の重量減少率は４％であり、耐酸化性、放熱防止性ともに不十分であった。

実施例３の２では、被覆材３３として、厚み１ｍｍの炭素繊維手織りクロスをガラス状炭素製誘導発熱反応管の外周面に１０回巻きつけた（合計の厚さ１０ｍｍ）。ガラス状炭素製誘導発熱反応管内の中心部の温度は最高７００を記録し、ガラス状炭素製誘導発熱反応管の重量減少率は０．５％であり、耐酸化性、放熱防止性ともに優れ十分であった。

本発明の一実施形態による加熱装置の構成を模式的に示す断面図である。 本発明の他の実施形態による加熱装置の構成を模式的に示す断面図である。 本発明の他の実施形態による加熱装置の構成を模式的に示す断面図である。 本発明の一実施形態による加熱器の構成を模式的に示す断面図である。 本発明の他の実施形態による加熱器の構成を模式的に示す断面図である。

符号の説明

１０，１０’…加熱装置
１１…ガラス状炭素製誘導発熱体
１２…高周波誘導コイル
１３…反応容器
１４…被覆材
２０…加熱装置
２１…ガラス状炭素製誘導発熱体
２２…高周波誘導コイル
２３…反応容器
３０，４０…加熱器
３１，４１…ガラス状炭素製誘導発熱反応管
３２，４２…高周波誘導コイル
３３，４３…被覆材
３４，３４’…ゴム栓
３５…ガス導入管
３６…ガス導出管

Claims (8)

1. 電磁誘導によって誘導発熱するガラス状炭素製誘導発熱体において、被加熱物との非対向面の赤外線放射強度（Ｅ２）に対する被加熱物との対向面の赤外線放射強度（Ｅ１）の比（Ｅ１／Ｅ２）が、１．２を超える赤外線放射特性を有することを特徴とするガラス状炭素製誘導発熱体。
2. 請求項１記載のガラス状炭素製誘導発熱体と、このガラス状炭素製誘導発熱体の外方に配置され、該ガラス状炭素製誘導発熱体を誘導発熱させるための高周波誘導コイルとを備え、前記高周波誘導コイルへの通電により前記ガラス状炭素製誘導発熱体から放射される赤外線によって被加熱物を加熱することを特徴とする加熱装置。
3. 内側に前記ガラス状炭素製誘導発熱体を収容するとともに、外側に前記高周波誘導コイルが配置される反応容器を備えていることを特徴とする請求項２記載の加熱装置。
4. 前記反応容器の外周面を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材を備えていることを特徴とする請求項３記載の加熱装置。
5. 前記ガラス状炭素製誘導発熱体が円筒状をなし、内側に被加熱物が収容されるものであることを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載の加熱装置。
6. 前記ガラス状炭素製誘導発熱体が平板状をなし、それに近接して被加熱物が配置されるものであることを特徴とする請求項３記載の加熱装置。
7. ガラス状炭素からなり、内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱反応管と、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管の外側に配され、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管を誘導発熱させるための高周波誘導コイルと、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管の外周面における前記高周波誘導コイルに相対する部分を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材とを備えたことを特徴とする加熱器。
8. ガラス状炭素からなり、内側に被加熱物が収容されるガラス状炭素製誘導発熱容器と、前記ガラス状炭素製誘導発熱容器の外側に配され、前記ガラス状炭素製誘導発熱反応管を誘導発熱させるための高周波誘導コイルと、前記ガラス状炭素製誘導発熱容器の外周面における前記高周波誘導コイルに相対する部分を覆う炭素繊維低密度成形物からなる被覆材とを備えたことを特徴とする加熱器。

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