JP2006291167A - 接着剤組成物、インクジェットヘッド及びインクジェットヘッドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 硬化剤として1位または1位と2位をアルキル基または置換アルキル基で置換したイミダゾール誘導体を含有し、主剤として3つ以上のエポキシ基を有する化合物を含有することを特徴とする接着剤組成物。
【選択図】図1
Description
1級アミンで硬化させた硬化物の構造は、典型的には水酸基とアミノ結合が含まれるが、イミダゾールで硬化させるとエーテル結合が含まれるだけである。ベンゼン環やメチル基を構成する炭素−炭素結合は化学耐久性が最も高く、エーテル結合がこれに次ぐ。エーテル結合は、有機溶剤で膨潤・溶解しにくいという特性を備える。
前記チャネル基板と前記被接着部材とが、又は前記被接着部材と前記第2の被接着部材とが、前記接着剤組成物を用いて接着されていることを特徴とする。
ここで、前記溶剤の具体例としては、N,N−ジメチルホルムアミド(SP=12.1、双極子能率=3.86)、N−メチル−2−ピロリジノン(SP=11.3、双極子能率=4.09)、乳酸エチル(SP=10.0、双極子能率=2.14)、シクロヘキサノン(SP=9.9、双極子能率=3.01)、2−ピロリジノン(SP=14.7、双極子能率=3.83)等が挙げられる。SP(Solubility Parameter)値((cal/cm)1/2)については、Bicerano法(Prediction of Polymer Properties (Plastics Engineering, 65)Jozef Bicerano (著)参照)により算出したものである。双極子能率については、MOPACのAM1により算出したものである。
前記チャネル基板と前記被接着部材との間で、又は前記被接着部材と前記第2の被接着部材との間で、12ppm/Kを超える線膨張係数の差があり、
前記チャネル基板と前記被接着部材とが、又は前記被接着部材と前記第2の被接着部材とが、平均粒子径0.1μm以下の微粒子を0.2〜10%添加して粘度を高めた前記接着剤組成物を用いて接着されていることが好ましい。
本発明にかかる接着剤組成物は、硬化剤として1位または1位と2位をアルキル基または置換アルキル基で置換したイミダゾール誘導体と、主剤として3つ以上のエポキシ基を有する化合物とを含有することを特徴とする接着剤組成物である。
また、1位をアルキル基または置換アルキル基で置換したイミダゾール誘導体においては、1位以外の位置に置換基を有していてもよく、1位と2位をアルキル基または置換アルキル基で置換したイミダゾール誘導体においては、1位と2位以外の位置に置換基を有していてもよく、該置換基としては前記置換アルキル基の置換基として挙げられたものが適用可能である。
さらに、3つ以上のエポキシ基を有する化合物として、ノボラックエポキシ樹脂を用いることとしてもよい。ノボラックエポキシ樹脂としては、フェノールノボラック型エポキシ樹脂とクレゾールノボラック型エポキシ樹脂とが適用可能である。フェノールノボラック型エポキシ樹脂の具体例としては、EPPN201(日本化薬株式会社製)、EPPN202(日本化薬株式会社製)、エピコート152(ジャパンエポキシレジン株式会社製)、エピコート154(ジャパンエポキシレジン株式会社製)、DEN−438(ダウケミカル製)等が挙げられる。クレゾールノボラック型エポキシ樹脂の具体例としては、EOCN102(日本化薬株式会社製)、EOCN103S(日本化薬株式会社製)、EOCN104S(日本化薬株式会社製)、EOCN1020(日本化薬株式会社製)、EOCN1025(日本化薬株式会社製)、EOCN1027(日本化薬株式会社製)、エピコート180S(ジャパンエポキシレジン株式会社製)等が挙げられる。
また、3つ以上のエポキシ基を有する化合物としては、特開2002−210985号公報に記載のものが挙げられる。ここで、3つ以上のエポキシ基を有する化合物はエポキシ当量が120以下のものが好ましいが、100以下のものがさらに好ましい。
本発明に係る主剤としては、これら3つ以上のエポキシ基を有する化合物のいずれか一つと2つのエポキシ基を有する化合物とを組み合わせて用いるだけでなく、3つ以上のエポキシ基を有する化合物を数種類と2つのエポキシ基を有する化合物とを組み合わせて用いることとしてもよい。
ここで、被接着部材としては、セラミックス、金属、樹脂等が挙げられる。
セラミックスとしては、例えば、チタンジルコン酸鉛(以下、「PZT」)、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、アルミナ、シリカ等が挙げられる。PZTは圧電素子として好ましく用いられ、PZT(PbZrO3−PbTiO3)や、第三成分添加PZTが挙げられる。添加する第三成分としては、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3、Pb(Mn1/3Sb2/3)O3、Pb(Co1/3Nb2/3)O3等のほか、BaTiO3、ZnO、LiNbO3、LiTaO3が挙げられる。
金属としては、例えば、アルミニウム、ステンレス、チタン等が挙げられる。
樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ポリエーテルイミド、ナイロン、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、液晶ポリマー、ポリカーボネート等が挙げられる。
P≒EΔα(t2−t1)
(式中、E:接着剤の弾性率、Δα:線膨張係数の差、t2:硬化温度、t1:室温)
また、接着部a〜接着部h、及び接着部80においては、圧電性セラミックス基体11の圧電性が消失しない100℃以下の低温・短時間で接着工程が行われることと、硬化途中に接着剤が接着部以外に流れ出さないことが好ましい。
また、ポリイミドからなるノズルプレート50を用いる場合、ノズルプレート50の線膨張係数と圧電性セラミックス基体11の線膨張係数との差も12ppm/Kを超えている。従来では、このようなノズプレートとチャネル基板(本実施形態においては圧電性セラミックス基体)とを接着させた場合、ノズルプレートの位置がずれた状態で接着されてしまったり、ノズル孔に接着剤組成物が流れ込んでしまい出射性を低下させるという問題もあったが、本発明に係る接着剤組成物を用いてこれらを接着させることによって前記の問題を解消することができる。
具体的には、インクチャンバ3の端面に線膨張係数が12ppm/Kを越える差を有するノズルプレートを接着するにあたって、本発明にかかる接着剤組成物に平均粒子径0.1μm以下の微粒子を0.2〜10%添加して粘度を高めて接着することにより、接着剤組成物の硬化時に接着部以外の箇所に流れることを防止することができる。
図9はインク流路の外面に設けた圧電素子の伸縮変形によってインク流路の内部容積を変化させるタイプのインクジェットヘッド1bの縦断面図である。
接続プレート12bにおいて第一孔部16b及びインク導入口16aに対向する位置には、それぞれ孔部12e,12eが形成されている。
図10は加圧室Aの外に設けた圧電素子の伸縮変形によって加圧室Aの内部容積を変化させる第二の実施の形態と同様のタイプで、構造が異なるインクジェットヘッド1cの断面図である。
実施例1では、種々の組成からなる接着剤組成物(以下、「接着剤」)を作製し、その耐溶剤性を調べた。
〈主剤〉
E1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量184〜194)(エピコート828;ジャパンエポキシレジン株式会社製)
E2:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量160〜170)(エピコート806;ジャパンエポキシレジン株式会社製)
E3:フェノールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当量172〜178)(エピコート152;ジャパンエポキシレジン株式会社製)
E4:トリグリシジル−p−アミノフェノール
E5:テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン
E6:テトラグリシジル−1,3−ジアミノメチルシクロヘキサン
〈本発明に係るイミダゾール系硬化剤〉
Z1:1−ベンジル−2−メチルイミダゾール
Z2:1−メチルイミダゾール
Z3:1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール
〈本発明の範囲外のイミダゾール系硬化剤〉
Z4:2−フェニルイミダゾール
〈イミダゾール系以外の硬化剤〉
H1:ヘキサヒドロ無水フタル酸
H2:ジエチレントリアミン
H3:トリエチレンテトラミン
H4:ポリアミド
質量増加率=100×(浸漬後の質量−浸漬前の質量)/浸漬前の質量
PZT(厚さ700μm、キューリー温度210℃、線膨張係数4ppm/K)とPZT(厚さ150μm、キューリー温度210℃、線膨張係数4ppm/K)を、分極方向が反対向きになるように、以下に示すような本発明に係る接着剤Aを用いて接着させて圧電性セラミックス基体とする。次いで、図3のように薄い方のPZT側から深さ300μm、幅70μmの凹部を形成させ、凹部の側面にアルミを蒸着させて電極膜を形成する。前記圧電性セラミックス基体とPZTとの接合部材に対して図4(a)のように、蓋部材(厚さ700μmのAlN、線膨張係数4ppm/K)を接着剤Aを用いて接合し、CVD法により絶縁膜ポリ−p−キシリレン処理する。その後、凹部の長さ方向と直交する方向に沿って切断してヘッドチャンバを形成する(図5参照)。前記ヘッドチャンバに対し、ノズルプレート(100μm厚のポリイミドに、直径30μmのノズル孔を形成したもの)を接着剤Aを用いて接合する(図6参照)。その後、図6のように電極の取り出しとマニホールド(PBT製、線膨張係数100ppm/K)の接着を接着剤Aを用いて行い、接着して硬化し、インクジェットヘッドを構成した。
エピコート807(ビスフェノールF;エポキシ当量165、ジャパンエポキシレジン株式会社製) 70質量部
トリグシシジル−p−アミノフェノール(エポキシ当量95) 30質量部
1−ベンジル−2−メチルイミダゾール 10質量部
気相法球形シリカ(平均粒子径15nm) 3質量部
加熱温度:45℃
加熱時間:13時間
構成したインクジェットヘッドにおいて、色材を含まない出射評価用のダミーインクを用いて出射試験を行った。ダミーインクの組成は以下の通りである。
ブトキシエチルアセテート 50質量部
ジメチルホルムアミド(SP=12.1、双極子能率=3.86) 50質量部
1−ベンジル−2−メチルイミダゾールの代わりに、2−エチル−4−メチルイミダゾールを用いた他は、接着剤Aと同様に作製した。
PZT(厚さ700μm、キューリー温度210℃、線膨張係数4ppm/K)とPZT(厚さ150μm、キューリー温度210℃、線膨張係数4ppm/K)を、分極方向が反対向きになるように以下に示すような本発明に係る接着剤Cを用いて接合し、圧電性セラミックス基体とする。次いで、図3のように150μmのPZTの側から深さ300μm、幅70μmの凹部を形成し、電極膜を成膜する。この圧電性セラミックス基体とPZTとの接合部材に対して図4(a)の様に、蓋部材(厚さ700μmのAlN、線膨張係数4ppm/K)を、接着剤Cを用いて接合し、パリレン処理する。その後、凹部の長さ方向と直交する方向に沿って切断してヘッドチャンバを形成する(図5参照)。前記ヘッドチャンバに対し、ノズルプレート(100μm厚のポリイミドに、直径30μmのノズル孔を形成したもの)を接着剤Cを用いて接合する(図6参照)。その後、図6のように電極の取出しとマニホールド(ポリアミド製、線膨張係数50ppm/K)を接着剤Cを用いて行い、接着して硬化し、インクジェットヘッドを構成した。
エピコート807(ビスフェノールF;エポキシ当量165;ジャパンエポキシレジン株式会社製) 40質量部
トリグシシジル−p−アミノフェノール 30質量部
エピコート152(フェノールノボラック型エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン株式会社製) 30重量部
1−ベンジル−2−メチルイミダゾール 10質量部
アエロジル200シリカ粒子(日本アエロジル製;シリカ粒子;1次粒子径14nm)
2質量部
加熱温度:45℃
加熱時間:13時間
構成したインクジェットヘッドにおいて、色材を含まない出射評価用のダミーインクを用いて出射試験を行った。ダミーインクの組成は以下の通りである。
ブトキシエチルアセテート 50質量部
ジメチルホルムアミド(SP=12.1、双極子能率=3.86) 50質量部
エピコート807(ビスフェノールF;エポキシ当量165、ジャパンエポキシレジン株式会社製) 100質量部
2−エチル−4−メチルイミダゾール 10質量部
接着剤Cのときと同様の加熱条件で硬化させ、60℃で1週間放置した後出射試験したところインクのモレが生じた。そこで、温度を70℃にして硬化したところ、出射試験で速度は最大と最小の差が18%であり均一性が問題となった。
エピコート807(ビスフェノールF;エポキシ当量165、ジャパンエポキシレジン株式会社製) 70質量部
トリグシシジル−p−アミノフェノール 30質量部
1−イソブチル−2−メチルイミダゾール 10質量部
アエロジル200シリカ粒子(日本アエロジル製;シリカ粒子、1次粒子径14nm)
2質量部
〈接合時の接着剤Eの加熱条件〉
加熱温度:45℃
加熱時間:13時間
接着剤Cのときと同様に出射試験を行った。出射速度はノズル間で最大と最小の差が6%であり、均一性はほぼ満足できるものであった。また、インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で1月間放置した後出射したがインクのモレは無かった。
エピコート807(ビスフェノールF;エポキシ当量165;ジャパンエポキシレジン株式会社製) 50質量部
テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン;エポキシ当量105.5
50質量部
1−ベンジルイミダゾール 10質量部
アエロジル200シリカ粒子(日本アエロジル製;シリカ粒子;1次粒子径14nm)
2質量部
〈接合時の接着剤Fの加熱条件〉
加熱温度:45℃
加熱時間:13時間
接着剤Cのときと同様に出射試験を行った。出射速度はノズル間で最大と最小の差が8%であり、均一性はほぼ満足できるものであった。また、インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で3週間放置した後に出射したところでモレが生じた。
エピコート807(ビスフェノールF;エポキシ当量165;ジャパンエポキシレジン株式会社製) 70質量部
トリグシシジル−p−アミノフェノール 30質量部
2−メチルイミダゾール 10質量部
アエロジル200シリカ粒子(日本アエロジル製;シリカ粒子;1次粒子径14nm)
2質量部
〈接合時の接着剤Gの加熱条件〉
加熱温度:45℃
加熱時間:13時間
接着剤Cと同様に出射試験を行った。出射速度はノズル間で最大と最小の差が8%であり、均一性はほぼ満足できるものであった。しかし、インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で1週間放置した後に出射したところでモレが生じた。次に同じ接着剤で加熱温度を70℃に変えて硬化したところ出射速度の分布が19%となり画像の均一性が問題になった。
エピコート828(ビスフェノールA型エポキシ樹脂;エポキシ当量190;ジャパンエポキシレジン株式会社製) 70質量部
トリグシシジル−p−アミノフェノール 30質量部
トリエチレンテトラミン 9質量部
アエロジル200シリカ粒子(日本アエロジル製;シリカ粒子;1次粒子径14nm)
2質量部
〈接合時の接着剤Hの加熱条件〉
加熱温度:45℃
加熱時間:13時間
加熱後接着部分に触れたところまだベタツキが残っていて硬化がしきれていなかった。次に70℃で13時間の加熱を行ったところ、出射速度はノズル間で最大と最小の差が15%あり均一性が問題となった。さらに、インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で2週間放置した後に出射したところでモレが生じた。
インクはN−メチルピロリジノン(SP=11.3、双極子能率=4.09)のみからなるインクを調製して用いた以外は、実施例3と同様に試験を行った。但し、加熱条件は加熱温度を55℃、過熱時間を3時間とした。
出射速度はノズル間で最大と最小の差が8%であり、均一性はほぼ満足できるものであった。インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で1月間放置した後出射したがインクのモレは無かった。
インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で1週間放置した後出射したところインクのモレが生じた。
出射速度はノズル間で最大と最小の差が9%であり、均一性はほぼ満足できるものであった。インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で1月間放置した後出射したがインクのモレは無かった。
インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で2週間放置した後出射したところインクのモレは生じなかったが、60℃で3週間放置した後出射したところインクのモレが生じた。
インクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で1週間放置した後出射したところインクのモレが生じた。
加熱後接着部分に触れたところまだベタツキが残っていて硬化がしきれていなかったが、そのままインクジェットヘッドにインクを満たし、60℃で1週間放置した後出射したところインクのモレが生じた。
2 蓋部材(被接着部材)
3 インクチャンバ
3a 電極膜
4 保護膜
5 インク流路
10 カバー
11 圧電性セラミックス基体(チャネル基板)
11A,11B,11C,13,23 圧電素子
20 マニホールド(被接着部材、第2の被接着部材)
30 インクチューブ(第2の被接着部材)
31 凹部
35 フィルタ(第2の被接着部材)
40 FPC(被接着部材)
45 駆動IC(第2の被接着部材)
50 ノズルプレート(被接着部材)
A 加圧室
D インク滴
Claims (11)
- 硬化剤として1位または1位と2位をアルキル基または置換アルキル基で置換したイミダゾール誘導体を含有し、主剤として3つ以上のエポキシ基を有する化合物を含有することを特徴とする接着剤組成物。
- 更に2つのエポキシ基を有する化合物としてビスフェノールA型エポキシ樹脂またはビスフェノールF型エポキシ樹脂を含有することを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記3つ以上のエポキシ基を有する化合物のエポキシ当量が120以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の接着剤組成物。
- インクのチャネルを有するチャネル基板と、前記チャネル基板に対し接着される被接着部材と、前記被接着部材に対し更に接着される第2の被接着部材と、を備えるインクジェットヘッドであって、
前記チャネル基板と前記被接着部材とが、又は前記被接着部材と前記第2の被接着部材とが、請求項1〜5のいずれか一項に記載の接着剤組成物を用いて接着されていることを特徴とするインクジェットヘッド。 - 前記チャネル基板と前記被接着部材との間で、又は前記被接着部材と前記第2の被接着部材との間で、線膨張係数の差が12ppm/Kを超えることを特徴とする請求項6に記載のインクジェットヘッド。
- 吐出するインクが溶剤インクであることを特徴とする請求項6又は7に記載のインクジェットヘッド。
- 前記溶剤インクの溶剤として、SP値が9.5〜15.0、且つ双極子能率が2.0〜5.0の溶剤を全溶剤に対して3%以上含有することを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載のインクジェットヘッド。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の接着剤組成物で線膨張係数が12ppm/Kを超える差を有する部材を60℃以下で接着することを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法。
- インクのチャネルを有するチャネル基板と、前記チャネル基板に対し接着される被接着部材と、前記被接着部材に対し更に接着される第2の被接着部材と、を備えるインクジェットヘッドの製造方法であって、
前記チャネル基板と前記被接着部材との間で、又は前記被接着部材と前記第2の被接着部材との間で、12ppm/Kを超える線膨張係数の差があり、
前記チャネル基板と前記被接着部材とが、又は前記被接着部材と前記第2の被接着部材とが、平均粒子径0.1μm以下の微粒子を0.2〜10%添加して粘度を高めた請求項1〜5のいずれか一項に記載の接着剤組成物を用いて接着されていることを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法。
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