JP2006282997A - 小粒径エレクトロルミネセンス燐光体の製法及びD50値が10μm以下である粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅で活性化された硫化亜鉛粒子(該粒子はD50値が10μm以下の粒径分布を有する。)を含有するエレクトロルミネセンス燐光体粉末であって、粒径が約15μmを超えるのは該粒子の25%以下であり、及び/又は、該粒子は24時間後の輝度が15フートランベルト以上である粉末。該粒子は、銅をドープした硫化亜鉛を酸化亜鉛、硫黄及び塩化物含有フラックスと混合して第一焼成し、該混合物を迅速に100℃未満に冷却し、次いで該混合物を混練及び第二焼成して粉末を与える方法によって製造される。次いで、該粉末は狭い粒径分布(90%を超える粒子が約5μm〜約15μmの範囲の粒径にある。)をもつエレクトロルミネセンス粉末を与えるためにエルトリエーションすることができる。第一焼成温度をより厳重に制御することによって(若干粒径分布は幅広くなるが)エルトリエーション工程を省略することができる。
【選択図】図2
Description
2種類のZnS粉末を使用することができる。一方は1重量パーセント(wt%)の塩素を有し、一方は塩素を有しない。該ZnS粉末は配合に直接使用してもよい。該ZnS粉末は水溶液中で銅化合物を用いて前処理する(湿式ドーピング)のが好ましい。約1ガロン(4.55リットル)の冷たい脱イオン(DI)水で満たした適切な容器内に、攪拌しながら適量の硫酸銅(無水物のCuSO4又は水和物のCuSO4・5H2O)を発光色要求に基づいて加え;次いで、1キログラム(kg)のZnS粉末を加える。約20分間攪拌を続け、次いで沈殿、デカンテーション及び濾過を行う。粉末を140℃で少なくとも20時間オーブン中で乾燥する。処理したZnSは表面を覆うCuS層を有し、配合のための準備が整った。
この実施形態では、12〜17μmの範囲のD50粒径をもつ材料を最初に調整し、次いで該材料を水でエルトリエーションしてD50値が10μm以下の粒径分布を有する微細粒径を得る。この方法で製造した微細材料は良好な粒子形態及び狭い粒径分布を示す。
粒径が12〜17μmにある燐光体は二つの焼成工程で調製される。第一焼成工程では、Cuを湿式ドーピングした硫化亜鉛を適量の酸化亜鉛(ZnO)、硫黄及び塩化物含有フラックスとブレンドする。塩化物含有フラックスはアルカリ金属とアルカリ土類の塩化物の混合物とすることができ、好ましくは塩化マグネシウム(MgCl2)と塩化ナトリウム(NaCl)及び塩化バリウム(BaCl2)の一方又は両方との混合物とすることができる。該ブレンド混合物は好ましくはZnSの重量に対する重量パーセント(wt.%)で表して0.03〜0.11wt.%のCu、0.1〜0.8wt.%のZnO、1〜8wt.%の硫黄、及び0.5〜8wt.%の塩化物フラックスを含有する。
適当な大きさの容器に、出来上がったEL燐光体粉末及び適量の冷たいDI水を加える。攪拌しながら、少量の液状分散剤(例えばR.T.バンダービルト(R.T.Vanderbilt Company,Inc.)社製の商品名Darvan 821A)を加え、2〜10分間攪拌し、一定時間(これは製造された特定のロットに依存する。)沈殿させる。上部の溶液を別の容器にデカンテーションして微細粒子を集める。充分な微細粒材料が集められるまで、又は元の材料が素早く沈殿する(大部分の微粒子が分離されたことを示す。)まで、元の容器中の残りを繰り返しエルトリエーションする。所望の粒径を得るために、集められた微粒子は必要に応じて更にエルトリエーションすることができる。この微細材料をオーブン中で乾燥して調製を完成する。通常、オーブン乾燥後はふるいにかける必要はない。
この実施形態では、EL燐光体はエルトリエーション手順を経ることなく製造する。一般的な調製手順は、10μm未満の粒径を達成するために第一焼成工程の温度及び焼成時間をより厳密に制御することを除いて、上述した方法に極めて似ている。該焼成温度は通常1050℃〜1085℃であり、焼成時間は25〜55分である。最終生成物は635メッシュのステンレス網でふるい分けする。この実施形態ではエルトリエーションする実施形態ほどの時間を要しないが、粒径分布が若干幅広い材料が製造される。
小粒径EL燐光体のいくつかの例を以下に示す。粒径はMicrotrac X100粒径分析計(リーズ・アンド・ノースラップ・インスツルメント(LEEDS and NORTHRUP Instruments)社製)を用いて測定した。粒径は、粒子の累積体積率が50%に到達する粒径であるD50で表す。以下の実施例1及び2はD50粒径が10〜15μmのものである。実施例3〜6はD50粒径が10μm未満のものである。実施例5はエルトリエーションを行い、実施例1〜4及び6はこれを行わない。図2は実施例1〜5に対する粒径分布曲線を示す。x軸は粒径(μm)を表し、y軸は所与の値を下回る粒径をもつ材料の累積体積率(%)を表す。
4Lの容器中に、1.8Lの冷たいDI水を加えた。攪拌しながら、1.441gの無水CuSO4(5.4wt.%の水分を含有)及び1wt.%の塩素を含有する600gのZnSを加えた。該スラリーを約20分間攪拌した後に沈殿させた。ここでは、ZnSの重量に対して0.090%のCuを加えた。こうして処理したZnSを濾過及びオーブン乾燥(140℃、62.5時間)した。
この材料は、ZnSの素材が塩素を含有しなかったことを除き、実施例1と同様の方法で作った。最終的な635メッシュ材料の収率は第一工程の配合段階で使用される処理したZnSの量に対して70%であった。出発材料としてClを含有しないZnSを使用することによって最終生成物の収率が若干向上した。表2にデータを示す。
この材料は、(1)Clを含有しないZnSを0.11wt.%のCu(0.090wt.%に代えて)で処理したこと、(2)第一焼成工程に使用する塩化物フラックス組成物が0.125wt.%のNaCl(0.25wt.%に代えて)及び0.875wt.%のMgCl2(1.75wt.%に代えて)で構成され、0.065wt.%のZnO(0.13wt.%に代えて)を配合に使用したこと、(3)混合物を250mLのアルミナるつぼを用いて1050℃で34分間空気中で焼成したことを除き、実施例2と同様の方法で作った。
この材料は、100mLのアルミナるつぼを第一焼成工程で使用したことを除いて、実施例3と同様の方法で作った。最終的な635メッシュ材料の収率は第一工程の配合段階で使用される処理したZnSの量に対して77.8%であった。
この材料は、(1)ZnSの前処理工程にて、0.087wt.%のCu(0.090wt.%に代えて)を用い、処理したZnSを130℃で20時間オーブン乾燥したこと、(2)第一焼成工程に使用する塩化物フラックス組成物が1.05wt.%のNaCl(0.25wt.%に代えて)、2.35wt.%のMgCl2(1.75wt.%に代えて)及び0.65wt.%の無水BaCl2(0%に代えて)で構成され、0.26wt.%のZnO(0.13wt.%に代えて)を配合に使用したこと、(3)混合物を500mLのシリカるつぼを用いて1085℃で75分間空気中で焼成したこと、(4)第二焼成工程を770℃で2時間15分間行い、該材料を炉内で566℃まで約1.7℃/分の冷却速度で冷却したこと、(5)第二焼成、洗浄及び乾燥後に該材料を325メッシュ(635メッシュに代えて)のステンレス網でふるい分けしたこと、(6)次いで、こうして得られた材料の粗大部分を取り除くために水溶液中でエルトリエーションしたことを除き、実施例1と同様の方法で作った。エルトリエーション手順は以下に記す。
4 第一電極(第一導電材料)
6 第二電極(透明導電材料)
8 エレクトロルミネセンス燐光体
10 強誘電性材料
12a プラスチックフィルム
12b プラスチックフィルム
14 誘電材料
20 誘電層
22 誘電層
Claims (22)
- 銅で活性化された硫化亜鉛粒子(該粒子はD50値が10μm以下の粒径分布を有し、粒径が約15μmを超えるのは該粒子の25%以下である。)を含有するエレクトロルミネセンス燐光体粉末。
- 粒径が約15μmを超えるのは該粒子の15%以下である請求項1に記載の粉末。
- 粒径が約15μmを超えるのは該粒子の10%以下である請求項2に記載の粉末。
- 該粒子の60%超が約5μm〜約15μmの範囲の粒径を有する請求項1に記載の粉末。
- 該粒子の75%超が約5μm〜約15μmの範囲の粒径を有する請求項4に記載の粉末。
- 該粒子の90%超が約5μm〜約15μmの範囲の粒径を有する請求項5に記載の粉末。
- 銅で活性化された硫化亜鉛粒子(該粒子はD50値が10μm以下の粒径分布を有し、該粒子は24時間後の輝度が15フートランベルト以上である。)を含有するエレクトロルミネセンス燐光体粉末。
- 該粒子の60%超が約5μm〜約15μmの範囲の粒径を有する請求項7に記載の粉末。
- 該粒子の75%超が約5μm〜約15μmの範囲の粒径を有する請求項8に記載の粉末。
- 該粒子の90%超が約5μm〜約15μmの範囲の粒径を有する請求項9に記載の粉末。
- 銅をドープした硫化亜鉛に酸化亜鉛、硫黄及び塩化物含有フラックスを配合して混合物を形成する工程と;
該混合物を1050℃〜1150℃の温度範囲で25〜90分間第一焼成する工程と;
焼成した該混合物を約60分未満で100℃未満まで第一冷却する工程と:
冷却した該混合物を混練して混練混合物を形成する工程と;
700〜850℃の温度範囲で1〜4時間該混練混合物を第二焼成する工程と;
銅で活性化された硫化亜鉛粒子(D50値が12〜17μmの粒径分布を有する。)を含有するエレクトロルミネセンス粉末を与えるために、焼成した該混練混合物を第二冷却する工程と;
銅で活性化された硫化亜鉛粒子(D50値が10μm以下の粒径分布を有する。)を含有するエレクトロルミネセンス粉末を与えるために、冷却した該混練混合物をエルトリエーションする工程と;
を含むエレクトロルミネセンス燐光体粉末の製造方法。 - 第一焼成が約1085℃で約75分間行われる請求項11に記載の方法。
- 第二焼成が約770℃で約2時間15分間行われる請求項12に記載の方法。
- 銅をドープした硫化亜鉛は配合されて混合物を形成する前に塩素を含有する請求項11に記載の方法。
- 第二冷却が約1.5〜2℃/分の速度で行われる請求項11に記載の方法。
- 混練工程と第二焼成工程の間に、混練混合物を酸で洗浄し、次いで塩基性溶液で洗浄することでフラックス残渣及び硫化銅を粒子表面から取り除く請求項11に記載の方法。
- 銅をドープした硫化亜鉛に酸化亜鉛、硫黄及び塩化物含有フラックスを配合して混合物を形成する工程と;
該混合物を1050℃〜1085℃の温度範囲で25〜55分間第一焼成する工程と;
焼成した該混合物を約60分未満で100℃未満まで第一冷却する工程と:
冷却した該混合物を混練して混練混合物を形成する工程と;
700〜850℃の温度範囲で1〜4時間該混練混合物を第二焼成する工程と;
焼成した該混練混合物を第二冷却する工程と;
銅で活性化された硫化亜鉛粒子(D50値が10μm以下の粒径分布を有する。)を含有するエレクトロルミネセンス粉末を与えるために、冷却した該混練混合物をふるいにかける工程と;
を含むエレクトロルミネセンス燐光体粉末の製造方法。 - 第一焼成が約1050℃で約35分間行われる請求項17に記載の方法。
- 第二冷却が約2〜2.5℃/分の速度で約2時間行われる請求項17に記載の方法。
- 混練工程と第二焼成工程の間に、混練混合物を酸で洗浄し、次いで塩基性溶液で洗浄することでフラックス残渣及び硫化銅を粒子表面から取り除く請求項17に記載の方法。
- 第一電極と、第二電極と、誘電材料を含有する第一誘電層と、エレクトロルミネセンス燐光体を含有する第二誘電層とを備えるエレクトロルミネセンスランプであって、これらの誘電層は第一及び第二電極の間に位置し、該燐光体は銅で活性化された硫化亜鉛粒子(D50値が10μm以下の粒径分布を有し、粒径が約15μmを超えるのは該粒子の25%以下である。)を含有するエレクトロルミネセンスランプ。
- 第一電極と、第二電極と、誘電材料を含有する第一誘電層と、エレクトロルミネセンス燐光体を含有する第二誘電層とを備えるエレクトロルミネセンスランプであって、これらの誘電層は第一及び第二電極の間に位置し、該燐光体は銅で活性化された硫化亜鉛粒子(D50値が10μm以下の粒径分布を有し、24時間後の輝度が15フートランベルト以上である。)を含有するエレクトロルミネセンスランプ。
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