JP2006265745A - タイヤコード用ポリエステル繊維材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ポリエステル繊維からなり、該ポリエステル分子鎖間の少なくとも一部に架橋構造を有していることを特徴とするタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
【選択図】なし
Description
1.芳香族ポリエステル繊維からなり、該ポリエステル分子鎖間の少なくとも一部に架橋構造を有していることを特徴とするタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
2.上記架橋構造が芳香族ポリエステル分子末端に少なくとも1個以上の脂肪族系不飽和基を有する実質的に線状の芳香族ポリエステルからなる繊維(A)に電離放射線を照射せしめることによって形成されたことを特徴とする上記1記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
3.上記芳香族ポリエステル繊維(A)が、実質的に線状の芳香族ポリエステルにエポキシ基および脂肪族系不飽和基をそれぞれ少なくとも1個以上有する化合物を配合し溶融紡糸することによって得られたことを特徴とする上記2記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
4.電離放射線が電子線、γ線であることを特徴とする上記2または3記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
5.上記1〜4記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料を用いたタイヤコード。
6.上記5記載のタイヤコードをカーカス材として用いた空気入りラジアルタイヤ。
を提供するものである。
(1)固有粘度〔IV〕
ポリマーを0.4g/dlの濃度でパラクロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン=3/1の混合溶媒に溶解し30℃において測定した値(dl/g)である。
(2)COOH末端基量〔AV〕
凍結粉砕した後、十分乾燥しポリマーサンプル0.1gを10mlのベンジルアルコールで加熱溶解した後、フェノールフタレインを指示薬とし、0.1NのNaOHのメタノール/ベンジルアルコール=1/9の溶液を使用して滴定して測定した値(eq/ton)である。
(3)ポリマーの融点
試料を300℃で2分間加熱溶融した後、液体窒素で急冷して得たサンプル10mgを用い、窒素気流中、示差走査型熱量計Mac Science社製DSC 3100Sを用いて20℃/分の昇温速度で発熱・吸熱曲線(DSC曲線)を測定したときの、融解に伴う吸熱ピークの頂点温度を融点Tm(℃)とした。
(4)ゲル分率
試料0.1g(秤量)に25mlのパラクロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン=3/1の混合溶媒を加え90℃で100分間浸漬した後、30℃で30分間おき、ガラスフィルターで吸引ろ過した残渣を減圧乾燥し、不溶解物の重量%をゲル分率(%)とした。
(5)熱流動開始温度
一定温度に設定可能なホットプレートにサンプルを1分間置いた後、熱溶融流動しているか目視あるいは顕微鏡にて判断し、熱流動が生じている温度を熱流動開始温度(℃)とした。
反応器にテレフタル酸100モル部、エチレングリコール200モル部、三酸化アンチモン0.025モル部、安定剤としてトリエチルアミン0.3モル部をとり、250℃、内圧2.5kg/cm2で150分間脱水反応を行った。その後、徐々に昇温および減圧し275℃、0.1mmHgにて所定トルクまで重縮合反応を行った。反応終了後ポリマーを常法に従ってチップ化し、さらに230℃、0.01mmHgの真空下で固相重合を実施し、固有粘度1.05のポリエチレンテレフタレートチップを得た。このチップを常法に従って乾燥させた後、溶融押出機に供給し、同時にエクストルーダー入口から50〜60℃に加温したジアリルモノグリシジルイソシアヌレートをポリマーに対して1.5重量%になるよう一定流量で添加した。混練りポリマーは孔径0.5mmのオリフィスを336個有する310℃の紡糸口金から吐出させ、70℃、1.0m/secの冷却風にて冷却固化せしめた糸条を、オイリング後、紡糸速度2000m/分で引き取り、巻き取ることなく、1.7倍に延伸して1440dtex、336フィラメントの延伸糸を得た。この延伸糸を合糸し1440dtex/2、43T/10cmの下撚りおよび上撚りをかけ撚糸コードとした。この撚糸コードを一定張力下、空気雰囲気中で加速電圧300keVの電子線を1000kGy照射した。結果を表1に示すが、照射後のゲル分率は45%、熱流動開始温度は360℃であり、300℃においても溶融することなく撚糸コードとしての形態を保持していることが分かった。
ジアリルモノグリシジルイソシアヌレートの添加量をポリエチレンテレフタレートに対して0.7wt%としたこと以外は実施例1と同様の方法で撚糸コードを得、一定張力下、空気雰囲気中で加速電圧300keVの電子線を1000kGy照射した。結果を表1に示す。
ジアリルモノグリシジルイソシアヌレートを10重量%配合したポリエチレンテレフタレートのマスターペレット(固有粘度0.85)を固有粘度1.05のポリエチレンテレフタレートチップ100重量部に対して15重量部の割合でブレンドして溶融紡糸したこと以外は実施例1と同様の方法により撚糸コードを得、加速電圧300keVの電子線を1000kGy照射した。結果を表1に示す。
ジアリルモノグリシジルイソシアヌレートを添加しないこと以外は実施例1と同様の方法で撚糸コードを得、一定張力下、空気雰囲気中で加速電圧300keVの電子線を1000kGy照射した。表1に結果を示すが、ゲル分率は0%、熱流動開始温度も260℃であって、通常のポリエチレンテレフタレート繊維に1000kGyの電子線を照射しても架橋構造は形成しないことが分かった。
実施例1と同様の方法で撚糸コードを得たが、電子線照射量を10kGyとした。結果を表1に示すが、ゲル分率は0.5%、熱流動開始温度も260℃であり、電子線照射量が低く十分な架橋度が得られていないことが分かった。
実施例2と同様の方法で撚糸コードを得たが、電子線照射量を10kGyとした。結果を表1に示すが、比較例2と同様に電子線照射量が低く十分な架橋度が得られていないことが分かった。
添加剤としてポリエチレンテレフタレートに対して4.5wt%グリシジルメタクリレート、0.1wt%トリフェニルホスフィン(触媒)、0.05wt%フェノチアジン(ラジカル捕捉剤)を配合したこと以外は実施例1と同様の方法により撚糸コードを得、加速電圧300keVの電子線を2000kGy照射した。結果を表1に示すが、照射後のゲル分率は39%、熱流動開始温度は305℃であった。実施例1に比べてゲル分率、熱流動開始温度は実施例1と同等かやや低かったが300℃においても溶融することなく撚糸コードとしての形態を保持していることが分かった。架橋反応効率が低かったのは、末端反応剤に含まれる脂肪族系不飽和基が実施例1のジアリルモノグリシジルイソシアヌル酸が2個であるのに対し、本実施例のグリシジルメタクリレートは1個であることに起因していると考えられる。
添加剤としてポリエチレンテレフタレートに対して3wt%3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタアクリレート、0.1wt%トリフェニルホスフィン(触媒)を配合したこと以外は実施例1と同様の方法により撚糸コードを得、加速電圧300keVの電子線を2000kGy照射した。結果を表1に示すが、照射後のゲル分率は43%、熱流動開始温度は310℃であった。実施例4と同様に実施例1に比べて架橋反応効率が低いが、300℃においても溶融することなく撚糸コードとしての形態を保持していることが分かった。
Claims (6)
- 芳香族ポリエステル繊維からなり、該ポリエステル分子鎖間の少なくとも一部に架橋構造を有していることを特徴とするタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
- 上記架橋構造が芳香族ポリエステル分子末端に少なくとも1個以上の脂肪族系不飽和基を有する実質的に線状の芳香族ポリエステルからなる繊維(A)に電離放射線を照射せしめることによって形成されたことを特徴とする請求項1記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
- 上記芳香族ポリエステル繊維(A)が、実質的に線状の芳香族ポリエステルにエポキシ基および脂肪族系不飽和基をそれぞれ少なくとも1個以上有する化合物を配合し溶融紡糸することによって得られたことを特徴とする請求項2記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
- 電離放射線が電子線、γ線であることを特徴とする請求項2または3記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料。
- 請求項1〜4記載のタイヤコード用ポリエステル繊維材料を用いたタイヤコード。
- 請求項5記載のタイヤコードをカーカス材として用いた空気入りラジアルタイヤ。
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