JP2006265399A - 脂肪族ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 脂肪族ポリエステル樹脂組成物は、脂肪族ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して、アクリル樹脂系改質剤(B)を0.15〜1質量部の割合で含有するものである。脂肪族ポリエステル樹脂(A)は、乳酸単位を有する重合体を主成分とし、ラクチド又は乳酸の含有量が0.2質量%未満である。また、アクリル樹脂系改質剤(B)は、ガラス転移温度(Tg)が0℃以上で、1分子当たりの平均エポキシ基の数が3〜30であり、かつ質量平均分子量が1,000〜30,000である。このアクリル樹脂系改質剤(B)としては、例えばグリシジルメタクリレートとスチレンの共重合体が用いられる。
【選択図】 なし
Description
請求項1に記載の発明の脂肪族ポリエステル樹脂組成物は、脂肪族ポリエステル樹脂(A)100質量部に対してアクリル樹脂系改質剤(B)を0.15〜1質量部の割合で含有するものである。脂肪族ポリエステル樹脂(A)は、乳酸単位を有する重合体を主成分とし、ラクチド又は乳酸の含有量が0.2質量%未満のものである。一方、アクリル樹脂系改質剤(B)は、ガラス転移温度が0℃以上で、1分子当たりの平均エポキシ基の数が3〜30であり、かつ質量平均分子量が1,000〜30,000である。このような脂肪族ポリエステル樹脂(A)とアクリル樹脂系改質剤(B)の双方の特定要件の下に、アクリル樹脂系改質剤(B)のエポキシ基が脂肪族ポリエステル樹脂(A)の末端に存在するカルボキシル基又はヒドロキシル基と反応して適度な架橋構造を形成することができる。
本実施形態の脂肪族ポリエステル樹脂組成物(以下、単にポリエステル樹脂組成物ともいう)は、脂肪族ポリエステル樹脂(A)(以下、単にポリエステル樹脂ともいう)100質量部に対して、アクリル樹脂系改質剤(B)(以下、単にアクリル樹脂系改質剤ともいう)を0.15〜1質量部の割合で含有するものである。脂肪族ポリエステル樹脂(A)は、乳酸単位を有する重合体(以下、ポリ乳酸ともいう)を主成分とし、ラクチド又は乳酸の含有量が0.2質量%未満のものである。一方、アクリル樹脂系改質剤(B)は、ガラス転移温度(Tg)が0℃以上で、1分子当たりの平均エポキシ基の数が3〜30であり、かつ質量平均分子量が1,000〜30,000のものである。
平均エポキシ基の数(Fn) = a×b/(100×c) ・・・(1)
式(1)においてa、b及びcはそれぞれ以下のとおりである。
b:アクリル樹脂系改質剤(B)の数平均分子量
c:エポキシ基を有するアクリル系単量体の分子量
前記アクリル樹脂系改質剤(B)の質量平均分子量は1,000〜30,000であり、好ましくは1,500〜20,000、更に好ましくは2,000〜15,000である。この質量平均分子量が1,000未満の場合には、アクリル樹脂系改質剤1分子当たりの平均エポキシ基の数が少なくなるため、ポリエステル樹脂に対する増粘効果が不十分となる場合がある。また、質量平均分子量が30,000を越える場合には、アクリル樹脂系改質剤1分子当たりの平均エポキシ基の数が多くなり、ポリエステル樹脂が過剰な架橋反応を起こして成形加工性を悪くする場合がある。更に、アクリル樹脂系改質剤の分子量分布(質量平均分子量/数平均分子量)は、1.5〜5.0が好ましく、1.6〜4.5がより好ましく、1.7〜4.0が更に好ましい。
・ 本実施形態のポリエステル樹脂組成物は、ポリエステル樹脂(A)100質量部に対してアクリル樹脂系改質剤(B)を0.15〜1質量部の割合で含有するものである。ポリエステル樹脂は、乳酸単位を有する重合体を主成分とし、ラクチド又は乳酸の含有量が0.2質量%未満のものである。一方、アクリル樹脂系改質剤は、ガラス転移温度が0℃以上で、1分子当たりの平均エポキシ基の数が3〜30であり、かつ質量平均分子量が1,000〜30,000である。このため、アクリル樹脂系改質剤のエポキシ基が乳酸単位を有する重合体末端のカルボキシル基又はヒドロキシル基と反応して適度な架橋構造が形成される。
(製造例1、アクリル系重合体1の製造)
オイルジャケットを備えた容量1リットルの加圧式攪拌槽型反応器のオイルジャケット温度を、200℃に保った。一方、スチレン(以下、Stという。)74質量部、グリシジルメタクリレート(以下、GMAという。)20質量部、アクリル酸ブチル(以下、BAという。)6質量部、キシレン15質量部及び重合開始剤としてジターシャリーブチルパーオキサイド(以下、DTBPという。)0.5質量部からなる単量体混合液を原料タンクに仕込んだ。一定の供給速度(48g/分、滞留時間:12分)で原料タンクから反応器に連続供給し、反応器の内容液質量が約580gで一定になるように反応液を反応器の出口から連続的に抜き出した。その時の反応器内温は、約210℃に保たれた。
(製造例2、アクリル系重合体2の製造)
St38質量部、BA8質量部、GMA25質量部、メチルメタクリレート(以下、MMAという。)29質量部、キシレン15質量部、DTBP0.3質量部からなる単量体混合液を用いた以外は、重合体1の製造と同じ方法にて、重合体2を製造した。
(製造例3、アクリル系重合体3の製造)
原料単量体の組成を表1に示すとおりとした以外は重合体1の製造と同じ製造方法にて、重合体3を製造した。
(製造例4〜7、アクリル系重合体4〜7の製造)
原料単量体の組成と重合温度を表1に示すとおりとした以外は重合体1の製造と同じ製造方法にて、重合体4〜7を製造した。
Mw=123,000、Mn=56,400、Mw/Mn=2.18、
Tg=59.7℃、ラクチド含有率=970ppm(0.097質量%)
トヨタ自動車(株)製ポリ乳酸樹脂#5000(以下、PLA2という)
Mw=224,000、Mn=98,700、Mw/Mn=2.27、
Tg=60.7℃、ラクチド含有率=2,500ppm(0.25質量%)
(実施例1〜7及び比較例1〜12、コンパウンド及び成形性試験)
各種ポリ乳酸樹脂と混合脂肪族ポリエステル樹脂に、表2に示す添加量になるようアクリル樹脂系改質剤(B)を配合し、ヘンシェルミキサーにて各成分を均一に予備混合した後、同方向平行2軸押出機(プラスチック工学研究所製 ST−40)にて、200℃で溶融混練した。
デナコールEX-313 : ナガセケムテック(株)製ポリグリシジルエーテル
GS−pla : 三菱化学(株)製脂肪族ポリエステル樹脂(ポリブチレンサクシネート)「GS−pla AZ71T」
AO−50 : 旭電化工業(株)製フェノール系酸化防止剤:「アデカスタブAO−50」
MA−P6 : 日本タルク(株)製微粉末タルク:「MICRO ACE P−6」
WX−1 : 川研ファインケミカル(株)製ビスアミド系滑剤:「WX−1」
LA−1 : 日清紡製カルボジイミド系安定剤:「LA−1」
(コンパウンドの粘度変化及び増粘効果評価)
次に、得られたコンパウンドについて、JIS−K7210熱可塑性プラスチックの流れ試験方法に準じて、210℃、荷重2.16kgでのMFR値を測定した。樹脂投入後5分後のMFR値(MFR5)、15分後のMFR値(MFR15)を測定した。
実施例1の溶融粘度変化の値と、ラクチド含有量の多いポリ乳酸樹脂を用いた比較例11の溶融粘度変化の値とを比較すると、アクリル樹脂系改質剤である重合体1の添加量、コンパウンド条件が同一であるにもかかわらず、実施例1の粘度変化値の方が、増粘効果が高かった。
(アクリル樹脂系改質剤種による効果)
比較例3より、エポキシ基当量の大きい重合体4を用いた場合、押出機内で架橋反応が起こり、溶融物はゲル化に至ったため、安定した押出成形ができなかった。更に、比較例4〜6より、0℃以下のTgを有する重合体5〜7を用いると押出成形性、MFR測定による粘度変化は良好であったが、溶融粘度変化率Δη、スウェル変化率ΔDSの結果より、十分な増粘が認められなかった。エポキシ化大豆油とポリグリシジルエーテルを添加した比較例7及び8の結果では、反応性が不十分なため、MFR測定による粘度変化の改良効果が低く、溶融粘度測定からも、増粘が認められなかった。
(アクリル樹脂系改質剤添加量による効果)
実施例1、実施例4及び実施例5の結果より、PLAコンパウンドは、外観が良好で、PLA樹脂として十分な増粘効果が確認されたが、アクリル樹脂系改質剤の添加量が少ない比較例9では、Δη、ΔDSの値から判断して十分な増粘効果が確認されなかった。一方、アクリル樹脂系改質剤の添加量を過剰に加えた比較例10では、押出機内で架橋反応が起こり、溶融物はゲル化に到り、安定した押出成形ができなかった。しかも、反応が過剰に進行し、MFR測定の粘度変化が大きくなって成形加工時の熱安定性に欠けることが確認された。
・ ポリエステル樹脂組成物には、アクリル樹脂系改質剤(B)に加え、酸無水物、アルコキシ化合物、アミド基含有化合物等の乳酸単位を有する重合体のヒドロキシル基又はカルボキシル基と反応する化合物を配合することも可能である。
・ ポリエステル樹脂組成物には、ビスフェノールA等のエポキシ化合物を少量配合して架橋反応を促進させることもできる。
・ 請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物を溶融成形して得られることを特徴とする脂肪族ポリエステル樹脂組成物の成形体。このように構成した場合、成形時における成形加工性を向上させることができるとともに、優れた熱安定性を発揮することができる。
Claims (7)
- 乳酸単位を有する重合体を主成分とし、ラクチド又は乳酸の含有量が0.2質量%未満である脂肪族ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して、ガラス転移温度が0℃以上で、1分子当たりの平均エポキシ基の数が3〜30であり、かつ質量平均分子量が1,000〜30,000であるアクリル樹脂系改質剤(B)を0.15〜1質量部の割合で含有することを特徴とする脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- JIS−K7210に規定された熱可塑性プラスチックの流れ試験方法に準じて測定された210℃、荷重2.16kgでのMFR値であって、樹脂投入5分後のMFR値(MFR5)と15分後のMFR値(MFR15)の変化率偏差(σMFR:(MFR15−MFR5)/MFR5)の値が−0.35〜0.1であることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- アクリル樹脂系改質剤(B)のエポキシ当量が0.70〜3.00meq/gであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- アクリル樹脂系改質剤(B)が、エポキシ基含有アクリル系単量体及びスチレン系単量体を含有する単量体混合物を重合して得られるものであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- アクリル樹脂系改質剤(B)が、130〜350℃の温度に設定された連続攪拌槽重合法で製造されるものであることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- 直径1mm、長さ10mmのダイを備えたレオメータにて、200℃、せん断速度121sec-1の条件で測定した溶融粘度に関して、アクリル樹脂系改質剤(B)を添加したときの溶融粘度(ηadd)とアクリル樹脂系改質剤(B)を添加しないときの溶融粘度(η0)の変化率Δη(ηadd/η0)の値が1.1〜1.8であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
- アクリル樹脂系改質剤(B)を添加したときのスウェル(=ダイ出口樹脂直径/ダイ直径)(DSadd)とアクリル樹脂系改質剤(B)を添加しないときのスウェル(DS0)の変化率ΔDS(DSadd/DS0)の値が1.05〜1.3であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の脂肪族ポリエステル樹脂組成物。
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