JP2006232745A - レゾルシンの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法を提供する。
【解決手段】 下記(1)及び(2)の工程を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、蒸留塔の缶液の一部(リサイクル液)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液)にリサイクルするレゾルシンの精製方法。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
【選択図】 図1
【解決手段】 下記(1)及び(2)の工程を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、蒸留塔の缶液の一部(リサイクル液)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液)にリサイクルするレゾルシンの精製方法。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
【選択図】 図1
Description
本発明は、レゾルシンの精製方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程 及び (2)該(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程 を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法に関するものである。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程 及び (2)該(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程 によりレゾルシン製造する方法は公知である(たとえば、特許文献1参照。)。
しかしながら、従来の方法においては、その後、蒸留等に付して更に純度の高いレゾルシンを得ようとすると、熱交換器等の機器に於いてファウリングをおこし、長期安定運転ができない、という問題点があった。
かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程 及び (2)該(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程 を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法を提供する点にある。
すなわち、本発明は、下記(1)及び(2)の工程を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、蒸留塔の缶液の一部(リサイクル液)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液)にリサイクルするレゾルシンの精製方法に係るものである。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
本発明により、(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程 及び (2)該(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程 を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法を提供することができる。
本発明の精製に付される粗レゾルシンは、下記(1)及び(2)の工程を経て得られるものである。この工程は公知であり、特許文献1に記載されている。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
工程(1)は、ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程である。溶媒としては、例えばメチルイソブチルケトンが用いられる。本工程は、例えば減圧下で、無水硫酸等の酸触媒を用いることにより行われる。
工程(2)は、(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程である。本工程は、例えば、複数の蒸留塔を組み合わせて、第1塔の塔頂からアセトンを居留し、第2塔の塔頂から溶媒を去留させてもよい。
粗レゾルシンは蒸留に付され、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンが得られる。これは、例えば、減圧下で加熱し、レゾルシンを塔頂へフラッシュさせることにより行われる。
本発明は、上記の蒸留塔の缶液の一部(リサイクル液)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液)にリサイクルすることを最大の特徴とする。このことにより、前記の課題を解決することができる。リサイクル液の流量/フレッシュフィード液の流量の重量比は0.1〜10が好ましく、更に好ましくは2〜8である。該重量比が小さすぎるとファウリングが加速される場合があり、一方該重量比が大きすぎると経済的に非効率となる。
次に本発明を実施例により説明する。
実施例1
下記(1)及び(2)の工程により、粗レゾルシンを得た。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
溶媒は、メチルイソブチルケトンを用い、無水硫酸アセトン溶液存在下、温度72℃、滞留時間6分でおこなった。
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
条件は2本の精留塔を用い、常圧及び−91〜0kPaGの減圧下でおこなった。
得られた粗レゾルシン2.5重量部を蒸留に付し、蒸留塔の塔頂から精製されたレゾルシン2.3重量部を得た。これは、なお、条件は、−95kPaGの減圧下でおこなった。
上記の蒸留塔において、缶液の一部(リサイクル液15重量部)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液2.5重量部)にリサイクルした。リサイクル液の流量/フレッシュフィード液の流量の重量比は、6とした。
連続して4ヶ月以上運転したが、安定的にレゾルシンを得ることができた。
実施例1
下記(1)及び(2)の工程により、粗レゾルシンを得た。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
溶媒は、メチルイソブチルケトンを用い、無水硫酸アセトン溶液存在下、温度72℃、滞留時間6分でおこなった。
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
条件は2本の精留塔を用い、常圧及び−91〜0kPaGの減圧下でおこなった。
得られた粗レゾルシン2.5重量部を蒸留に付し、蒸留塔の塔頂から精製されたレゾルシン2.3重量部を得た。これは、なお、条件は、−95kPaGの減圧下でおこなった。
上記の蒸留塔において、缶液の一部(リサイクル液15重量部)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液2.5重量部)にリサイクルした。リサイクル液の流量/フレッシュフィード液の流量の重量比は、6とした。
連続して4ヶ月以上運転したが、安定的にレゾルシンを得ることができた。
比較例1
蒸留塔において、缶液の一部(リサイクル液)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液)にリサイクルすることを実施しなかったこと以外は、実施例1に準じて行った。2ヶ月間運転した結果、熱交換器のファウリングのために、運転することができなくなった。
蒸留塔において、缶液の一部(リサイクル液)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液)にリサイクルすることを実施しなかったこと以外は、実施例1に準じて行った。2ヶ月間運転した結果、熱交換器のファウリングのために、運転することができなくなった。
1 蒸留塔
2 熱交換器
3 粗レゾルシン
4 精製されたレゾルシン
5 リサイクル液
6 缶液
2 熱交換器
3 粗レゾルシン
4 精製されたレゾルシン
5 リサイクル液
6 缶液
Claims (2)
- 下記(1)及び(2)の工程を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、蒸留塔の缶液の一部(リサイクル液)を蒸留塔への供給液(フレッシュフィード液)にリサイクルするレゾルシンの精製方法。
(1)ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
(2)上記(1)の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程 - リサイクル液の流量/フレッシュフィード液の流量の重量比が0.1〜10である請求項1記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005050672A JP2006232745A (ja) | 2005-02-25 | 2005-02-25 | レゾルシンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005050672A JP2006232745A (ja) | 2005-02-25 | 2005-02-25 | レゾルシンの精製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006232745A true JP2006232745A (ja) | 2006-09-07 |
Family
ID=37040798
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005050672A Pending JP2006232745A (ja) | 2005-02-25 | 2005-02-25 | レゾルシンの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2006232745A (ja) |
-
2005
- 2005-02-25 JP JP2005050672A patent/JP2006232745A/ja active Pending
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