JP2006200033A - 目標物に対する膜の形成方法及び装置 - Google Patents

目標物に対する膜の形成方法及び装置 Download PDF

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Abstract

【課題】 従来、減圧下でなければ、超微粒子を目標物上に衝突させて目標物上に膜を形成せしめることができないという欠点があった。
【解決手段】 本発明の目標物に対する膜の形成装置は、微粒子と、上記微粒子の加速ガスと、上記微粒子と上記加速ガスを目標物上に噴射せしめる手段とよりなり、上記噴射により上記目標物上に膜を形成せしめることを特徴とする。また、目標物に対する膜の形成方法は、微粒子を選別する工程と、上記選別した微粒子と加速ガスを目標物上に噴射せしめ、上記目標物上に膜を形成せしめる工程とより成ることを特徴とする。上記微粒子又は第1の微粒子はセラミックス粒子又は金属粒子である。上記第2の微粒子はレジン粒子又は金属粒子である。上記セラミックス粒子が歯質成分粒子であり、目標物は歯である。
【選択図】 図1

Description

本発明は目標物に対する膜の形成方法及び装置、特に、常温大気圧下で半導体基板や人の歯などの目標物上にセラミックス又は金属などの膜を形成する方法及び装置に関するものである。
近年、マイクロ・エレクトロ・メカニカル・システム(MEMS)やマイクロアクチュエータなど、微小機械部品のニーズが高まってきている。それらに用いられる10μm以下のサイズのセラミックス部品加工は、バルク材から機械的に加工する方法、あるいは蒸着法や溶射法などビルドアップ法により加工される。前者の加工法には加工中の破損などの問題がある。また後者には成膜速度が遅く加工能率が低いという問題がある。このような加工ニーズを実現する一つの手法として、非特許文献1には超微粒子を高速気流で加速し、減圧環境下で基板に衝突させ膜を生成するガスデポジション法(GD法)が記載されている。また非特許文献2にはこの方法を発展させPZT厚膜の成膜が記載されている。
S. Kasyu, E. Fuchita, T. Manabe, and C. Hayashi, Jpn. J. Appl. Phys. 23 (1984) L910 J. Akedo, M. Ichiki, K. Kiuchi, and R. Maeda, Sensors & Actuators, A-phys 69 (1998 ) 106
然しながら、上記いずれの方法も減圧環境で行うため微粒子の集塵が実用化する際に問題となっている。また焼結させるために熱処理が必要であるという欠点があった。
また、う蝕(虫歯)の治療は、う蝕部を機械的に切削除去し、その欠損部(窩洞部)にレジン,金属,セラミックス等で作製したインレーを合着(接着)して修復することにより行われている。しかしインレーや合着材、ならびにこれらと歯質との界面性状が、治療の予後に大きく関わっている。すなわちインレー・合着剤・歯質における界面(interface)の組成的,機械的,熱的性質の違いや、細菌等の侵入により、経年的にインレーが脱落する場合が多かった。
本発明は上記の欠点を除くようにしたものである。
本発明の目標物に対する膜の形成装置は、微粒子と、上記微粒子の加速ガスと、上記加速ガスを目標物上に噴射せしめる手段とよりなり、上記噴射により上記目標物上に膜を形成せしめることを特徴とする。
本発明の目標物に対する膜の形成方法は、微粒子を選別する工程と、上記選別した微粒子と加速ガスを目標物上に噴射せしめ、上記目標物上に膜を形成せしめる工程とより成ることを特徴とする。
本発明の目標物に対する膜の形成方法は、第1の微粒子を選別する工程と、上記選別した第1の微粒子と加速ガスを目標物上に噴射せしめ、上記目標物上に第1の膜を形成せしめる工程と、上記選別した第1の微粒子と第2の微粒子と加速ガスを上記第1の膜上に噴射せしめ、上記第1の膜上に第1の微粒子と第2の微粒子の混合物の膜を形成せしめる工程とよりなる事を特徴とする。
上記微粒子又は第1の微粒子は、セラミックス粒子又は金属粒子である。
上記第2の微粒子は、レジン粒子又は金属粒子である。
上記微粒子又は第1の微粒子は、歯質成分粒子であり、上記目標物が歯であることを特徴とする。
本発明の目標物に対する膜の形成方法及び装置によれば、常温大気圧下において目標物上に任意の膜厚のセラミックス又は金属膜を形成できるため簡単な集塵機でセラミックス粒子又は金属粒子の集塵が可能となる。
また、熱処理を行うことなく必要な強度のセラミックス又は金属膜を形成せしめることができる。
また、本発明によれば、人の歯質と同様の歯質成分を歯質上に直接付着・築盛できる。
また、上記の方法で人の歯質上に付着、築盛した歯質成分上に、上記歯質成分粒子とレジン粒子又は金属粒子を噴射せしめ、上記歯質成分上に上記歯質成分とレジン又は金属との混合物を付着・築盛せしめれば、この混合物上に上記レジン又は金属との接合相性のよい充填物を付着せしめることができるようになり、耐久性のある歯の補修をすることができる。
以下図面によって本発明の実施例を説明する。
本発明の目標物に対する膜の形成装置は、図1に示すように、セラミックス粒子を所望の粒径に分級する精密分級装置1と、分級されたセラミックス粒子2が浮遊した状態で供給される供給管3と、上記供給管3と上記精密分級装置1とを接続した接続管4と、上記供給管3に直交し貫通して設けた微粒子噴射ノズル5と、上記供給管3内で上記ノズル5に設けた開口部6と、上記ノズル5の基部に設けた、N2ガスなどの加速ガスを導入せしめる導入管7と、上記ノズル5の先端部に一定の距離離間して対向せしめた、石英ガラス基板、ガラス(BK7)基板又はシリコン単結晶基板などの基板8と、上記ノズル5と上記基板8との間の側方に設けた、上記セラミックス粒子2を吸引するサイクロン集塵器9とよりなる。
本発明の目標物に対する膜の形成装置は上記のような構成であるから、図1及び図2に示すように、上記精密分級装置1によりAl23粒子などのセラミックス粒子2を、例えば粒径が0.6μmのセラミックス粒子2に分級し、この分級したセラミックス粒子2をコンプレッサー(図示せず)等により上記接続管4を介して上記供給管3内で浮遊せしめ、上記ノズル5内に上記導入管7からの加速ガスを導入されたとき上記開口部6より上記ノズル5内に導入せしめ、上記ノズル5の先端から上記セラミックス粒子2を上記加速ガスと共に基板8に向って噴射せしめる。なお、3軸直交ロボット(図示せず)により上記ノズル5を上記基板8に対して相対的に毎秒例えば1.0mmの割合で移動せしめる。
上記ノズル5の先端部と上記基板8との距離dは例えば1.0mm、上記基板8に対する上記ノズル5の噴射角θを60度、上記噴射ノズル5の内径を0.8mm、噴射ノズルの噴射圧を0.5MPaとする。上記セラミックス粒子2の速度は上記ノズル5の内径や噴射圧を変えることにより変更できる。
また、上記基板8に付着しなかったセラミックス粒子は上記集塵器9により集塵する。
本発明によれば、図3に示すように基板上に滑らかな表面の膜を形成できる。この表面をSEM及び白色干渉顕微鏡によって測定した結果、膜の最大表面粗さが0.2μm、算術平均粗さが19nmであった。
なお、図4はノズル5からの噴射圧と成膜した膜のビッカース硬さとの関係を示す図であり、図4から分かるように噴射圧pを大きくすれば、ビッカース硬さを大きくすることができるようになる。
また、成膜した膜の強度試験において、押し込み試験では、上記成膜した膜のビッカース硬さは最大で9GPaとなり、ビッカース硬さはバルク材の45〜75%の値を達成できた。
先端が球形状の圧子に垂直荷重を加えながら上記膜を引掻き、膜の剥離強度を調べるスクラッチ試験を行った。試験条件を表1に示す。試験中の圧子に垂直に加える荷重と、圧子と厚膜間の摩擦力の関係を図5に示す。300gまでは摩擦力は緩やかに増加していく。摩擦係数を観察すると350gから徐々に増加し始め、400gから大きく変動が始まり500gで大きく摩擦係数が変化した。試験後の試料のスクラッチ痕aが図6,図7,図8である。
Figure 2006200033
なお、図6は圧子に350g〜400gの荷重を加えたときのスクラッチ痕a、図7は430gの荷重を加えたときのスクラッチ痕a、図8は700gの荷重を加えたときのスクラッチ痕aを示す。
図7に示すように摩擦係数が上昇し始めたあたりから圧痕にリングクラックbが発生し、圧痕の脇に流動による摩耗粉が発生していることがわかる。さらに、摩擦係数が最初に跳ね上がる430gの部分で図7のように膜内で大規模な破壊が起こったことがわかった。摩擦係数が変化した後は図8に示すように完全に基板が露出して圧子と基板の接触になっている。従ってスクラッチ試験による臨界剥離強度は430gという値であった。
なお、図9は上記ノズル5から噴射したセラミックス粒子2の粒径とガラス(BK7)基板またはシリコン単結晶基板上にできる最大膜厚との関係を示す図である(なお、膜厚のマイナス値は基板の除去厚を示す)。ここで実線はガラス基板上に粒子を噴射したときの関係を示し、点線はシリコン単結晶基板上に粒子を噴射したときの関係を示す。
図9から分かるように、ガラス基板とシリコン単結晶基板いずれも粒径が大きい場合には基板が除去され溝加工となり、粒子が小さくなるにつれて除去量が減少し、さらに粒径を小さくするにしたがって成膜される。
従って、基板の種類とセラミックス粒子の種類から基板上に成膜され始める粒径を実験等で調べ、その粒径以下の粒径に分級したセラミックス粒子を基板に噴射せしめれば、上記基板上に成膜が可能となり、また、セラミックス膜厚の制御が容易となる。
また、上記基板8上にセラミックス膜を形成せしめた後に、再度このセラミックス膜上にセラミックス粒子2を噴射せしめ成膜せしめてもよい。
図10は基板上の同じ部分に膜を形成せしめる回数(パス)と膜厚の関係を示し、実線はガラス(BK7)基板上に粒子を噴射したときの関係、点線はシリコン単結晶基板上に粒子を噴射したときの関係を示し、図10から分かるように、繰り返し噴射せしめることによりセラミックス膜厚を厚くすることができ、これにより膜厚制御が可能となる。
なお、上記精密分級装置1、供給管3、接続管4を用いず、予め所望の粒径に分級した粒子をタンクに積み、このタンク内のセラミックス粒子を、例えば、後述する第2の実施例の粒子噴射装置を用いて、基板上に粒子を噴射せしめてもよい。
また、本発明においてはセラミックス粒子を基板上に噴射せしめ、基板上にセラミック膜を形成せしめたが、セラミックス粒子の代りに、上記と同様の方法で金属粒子を噴射せしめ、基板上に金属膜を形成せしめることも可能である。
本発明の第2の実施例においては、図11に示す粒子噴射装置10を用いて、人体の歯の虫歯の除去、歯の修復を行う。
図11において、11は粒子供給管、12は上記粒子供給管11の一端に設けた、圧縮ガスの供給をオン・オフする高速電磁弁、13は所望の粒径に分級した粒子14を入れたタンク、15は上記タンク13内の粒子14を上記粒子供給管11内に充填するための上記粒子供給管11に設けた粒子供給部、16は上記粒子供給管11の他端に設けた混合室、17は上記混合室16内にN2などの加速用ガスを導入する導入口、18は粒子噴射ノズル、19は上記高速電磁弁12を制御せしめるパソコンである。
上記粒子噴射装置10においては、上記パソコン19を操作して上記高速電磁弁12をオンとすれば、上記粒子供給管11内に圧縮ガスが供給され、これにより上記粒子供給部15付近は負圧になるから、上記タンク13内の上記粒子14が上記粒子供給管11内に充填され上記混合室16に押し出され、上記混合室16内で加速用ガスと混合して、上記ノズル18から噴射される。
なお、噴射粒子の量や混合割合を変化させるには、上記電磁弁12への信号のオン時間あるいは周波数を変化せしめる。
本発明の第2の実施例においては、まず、図12及び図13に示すように、人体の歯20の虫歯部分を含む周辺部21に、上記周辺部21を除去できる所定の粒径に分級したセラミックス粒子22を上記粒子噴射装置10の噴射ノズル18から噴射せしめ、窩洞部23を形成せしめる。なお、この窩洞部23は機械的な切削除去により形成せしめてもよい。
次に、図14及び図15に示すように、上記窩洞部23に、上記窩洞部23上に、歯質成分(ハイドロキシアパタイト。以下HAという。)の例えば、分級した平均粒径10μmの粒子24を上記粒子噴射装置10のノズル18から加速ガスにより例えば、100〜200m/sに加速して100Hzで間欠的に噴射し、上記窩洞部23上にHAを付着、築盛せしめる。
なお、上記ノズル18の内径を0.8mm、噴射時間5秒、加速用ガス圧力を0.2MPa、供給用ガス圧力を0.8MPa、上記ノズル18と上記周辺部21との距離を約2.0mmとし、常温大気圧とする。
本発明の第2の実施例によれば、虫歯を削った後の窩洞部23を人体の歯20のエナメル質と同じ成分のHAで密に充填することができ、歯を合着材を用いずに補修することができるようになる。
また、人の歯のエナメル質と同じ硬度を得ることができるようになる。
なお、加速圧力を高めれば、1度に付着するHA膜の最大厚さ小さくなるが、粒子間結合量は多くすることができる。
また、HA粒子の平均粒径を例えば2.7μmと小さくすると、粒径が10μmの場合に比べてHA膜の最大厚さは小さくなるが、強固に付着せしめることができる。
また、フッ素でターミネートした平均粒径が3μmのHA粒子の場合には、処理していないHA粒子よりも膜厚を大きくすることができ、目標物との結合を強くせしめることができる。
なお、窩洞部23が大きいような場合には、図16に示すように、窩洞部23にHA膜25を付着、築盛した後、上記HA膜25上に、上記と同様の方法で、一定の粒径に分級したHA粒子24とレジン粒子26と加圧ガスとを上記粒子噴射装置10のノズル18から噴射せしめて、上記HA膜25上にHAとレジンの混合物27を付着、築盛せしめ、次にこの混合物27上に、上記よりもレジン粒子26の量の割合を増やして、HA粒子24とレジン粒子26を噴射せしめ、上記混合物27上にHAとレジンの混合物27を付着、築盛せしめ、同様に、順次レジン粒子の割合を増やして築盛し(傾斜構造)、上記レジンの割りが多くなった混合物上に、レジンとの接合相性のよい金属などの充填材を付着せしめ、上記窩洞部23を塞ぐようにしてもよい。
なお、レジン粒子の代りに金属粒子、又はレジン粒子及び金属粒子の混合物を用いても良い。また、上記レジン粒子、金属粒子は上記分級した粒子径と略同径が好ましい。
この実施例によれば、歯質と金属などの充填材との界面の組成的、機械的、熱的性質の違いがあっても、最初は人の歯質と同じHAを付着せしめ、HAに徐々に充填材と接合相性のよい材質の割合を増やして築盛し、最終的には充填材と接合相性のいい材質とし、その上に充填材を付着したので、経年的な充填材の脱落を防止することができるようになる。
本発明の目標物に対する膜の形成装置の説明図である。 本発明の目標物に対する膜の形成装置の説明図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法及び装置により基板上に形成せしめたセラミックス膜の断面図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法及び装置におけるノズルの噴射圧とビッカース硬さとの関係を示す図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法及び装置により作成せしめたセラミックス膜のスクラッチ試験における圧子の荷重と摩擦力との関係を示す図である。 スクラッチ試験におけるセラミックス膜を形成せしめた基板上のスクラッチ痕を示す図である。 スクラッチ試験におけるセラミックス膜を形成せしめた基板上のスクラッチ痕を示す図である。 スクラッチ試験におけるセラミックス膜を形成せしめた基板上のスクラッチ痕を示す図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法及び装置における噴射粒子の粒径と最大膜厚との関係を示す図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法及び装置による成膜する回数と膜厚の関係を示す図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法の他の実施例に使用する粒子噴射装置の説明図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法の他の実施例の説明用縦断側面図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法の他の実施例の説明用縦断側面図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法の他の実施例の説明用縦断側面図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法の他の実施例の説明用縦断側面図である。 本発明の目標物に対する膜の形成方法の他の実施例の説明用縦断側面図である。
符号の説明
1 精密分級装置
2 セラミックス粒子
3 供給管
4 接続管
5 ノズル
6 開口部
7 導入管
8 基板
9 サイクロン集塵器
10 粒子噴射装置
11 粒子供給管
12 高速電磁弁
13 タンク
14 粒子
15 粒子供給部
16 混合室
17 導入口
18 粒子噴射ノズル
19 パソコン
20 人体の歯
21 周辺部
22 セラミックス粒子
23 窩洞部
24 HA粒子
25 HA膜
26 レジン粒子
27 レジンの混合物

Claims (14)

  1. 微粒子と、上記微粒子の加速ガスと、上記加速ガスを目標物上に噴射せしめる手段とよりなり、上記噴射により上記目標物上に膜を形成せしめることを特徴とする目標物に対する膜の形成装置。
  2. 上記微粒子がセラミックス粒子であることを特徴とする請求項1記載の目標物に対する膜の形成装置。
  3. 上記微粒子が金属粒子であることを特徴とする請求項1記載の目標物に対する膜の形成装置。
  4. 上記微粒子が歯質成分粒子であり、上記目標物が歯であることを特徴とする請求項1記載の目標物に対する膜の形成装置。
  5. 微粒子を選別する工程と、
    上記選別した微粒子と加速ガスを目標物上に噴射せしめ、上記目標物上に膜を形成せしめる工程と
    より成ることを特徴とする目標物に対する膜の形成方法。
  6. 上記微粒子はセラミックス粒子であることを特徴とする請求項5記載の目標物に対する膜の形成方法。
  7. 上記微粒子は金属粒子であることを特徴とする請求項5記載の目標物に対する膜の形成方法。
  8. 上記微粒子が歯質成分粒子であり、上記目標物が歯であることを特徴とする請求項5記載の目標物に対する膜の形成方法。
  9. 第1の微粒子を選別する工程と、
    上記選別した第1の微粒子と加速ガスを目標物上に噴射せしめ、上記目標物上に第1の膜を形成せしめる工程と、
    上記選別した第1の微粒子と第2の微粒子と加速ガスを上記第1の膜上に噴射せしめ、上記第1の膜上に第1の微粒子と第2の微粒子の混合物の膜を形成せしめる工程と
    よりなる事を特徴とする目標物に対する膜の形成方法。
  10. 上記第1の微粒子はセラミックス粒子であることを特徴とする請求項9記載の目標物に対する膜の形成方法。
  11. 上記第1の微粒子は金属粒子であることを特徴とする請求項9記載の目標物に対する膜の形成方法。
  12. 上記第1の微粒子が歯質成分粒子であり、上記目標物が歯であることを特徴とする請求項9記載の目標物に対する膜の形成方法。
  13. 上記第2の微粒子はレジン粒子であることを特徴とする請求項9、10、11または12記載の目標物に対する膜の形成方法。
  14. 上記第2の微粒子は金属粒子であることを特徴とする請求項9、10、11または12記載の目標物に対する膜の形成方法。
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