JP2006199016A - 金属板貼合せ用積層ポリエステルフィルム、ラミネート金属板及び金属容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (I)層/(II)層からなる積層ポリエステルフィルムで、(I)層がエチレンテレフタレートおよびエチレンイソフタレートからなる共重合ポリエステルを主体とする、融点220〜250℃のポリエステル組成物からなる、密度が1.385g/cm3未満、面配向係数が0.130未満である二軸配向ポリエステルフィルムであり、該ポリエステル組成物が、炭素数が2個以上のアルキレンオキサイド単位の繰り返しが3以上であるポリオキシアルキレングリコール成分を、該ポリエステル組成物の全酸成分に対して2〜20モル%含有し、さらに、酸化防止剤を0.01〜1.0重量%含有するポリエステル組成物であり、(II)層が水分散型樹脂組成物からなる樹脂層であることを特徴とする金属板貼合せ用積層ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
1.(I)層/(II)層からなる積層ポリエステルフィルムであり、(I)層がエチレンテレフタレート成分およびエチレンイソフタレート成分からなる共重合ポリエステルを主体とする、融点220〜250℃のポリエステル組成物からなる、密度が1.385g/cm3未満、面配向係数が0.130未満である二軸配向ポリエステルフィルムであり、該ポリエステル組成物が、炭素数が2個以上のアルキレンオキサイド単位の繰り返しが3以上であるポリオキシアルキレングリコール成分を、該ポリオキシアルキレングリコール成分に由来する炭素数が2個以上のアルキレンオキサイド単位として、該ポリエステル組成物の全酸成分に対して2〜20モル%含有し、さらに、酸化防止剤を0.01〜1.0重量%含有するポリエステル組成物であり、(II)層が水分散型樹脂組成物からなる樹脂層であることを特徴とする金属板貼合せ用積層ポリエステルフィルム。
2.上記1.に記載の積層ポリエステルフィルムの(I)層を構成するポリエステル組成物がポリアルキレンテレフタレート−ポリテトラメチレンオキサイドブロック共重合体を含有することを特徴とする金属板貼合せ用積層ポリエステルフィルム。
3.上記1〜2.に記載のポリエステルフィルムを樹脂層(II)側を金属板との接合側として金属板の少なくとも片面にラミネートしてなるラミネート金属板。
4.上記3.に記載のラミネート金属板を成形してなることを特徴とする金属容器。
本発明における樹脂層(I)層に用いられる共重合ポリエステルとは、エチレンテレフタレート成分を主たる構成成分とし、エチレンイソフタレート成分を含む共重合ポリエステルである。該共重合ポリエステルの全酸成分に対するイソフタル酸成分の比率は3〜20モル%であることが好ましく、4〜10モル%であることがさらに好ましい。該共重合ポリエステルはその目的を阻害しない範囲で他の共重合成分を含むことができる。使用できる他の共重合成分のうち、ジカルボン酸成分としては、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、シュウ酸,コハク酸,アジピン酸,セバシン酸,デカンジカルボン酸,マレイン酸,フマル酸,ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸、p−オキシ安息香酸等のオキシカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸が使用できる。使用できる上記のジカルボン酸およびそれらのエステル誘導体の量は20モル%以下が好ましく、さらには10モル%以下が好ましい。他のジカルボン酸及びそれらのエステル誘導体の使用量が20モル%を超えるとポリエステルの熱安定性が悪くなり好ましくない。
1.フィルムラミネート金属板の作製
220℃に予熱した金属板に、本発明の積層ポリエステルフィルムの樹脂層(II)層側が金属板と接するように、ニップロール間を通過させてラミネートした後、10〜40℃の水槽中で急冷し、フィルムラミネート金属板を得る。
2.リメルト処理(再溶融処理)
フィルムラミネート金属板を、275℃で加熱した後空冷し、更に水中急冷して、リメルト金属板を得る。
3.密着強度
リメルト金属板から、希塩酸によって金属部の一部を溶解除去し、フィルムのみを取り出す。これをきっかけとして、フィルム/金属板を剥離する。充分に剥離をした後、フィルムが伸びないように補強材を貼付け、15mm巾にカッティングを行う。該サンプルを引張り試験機を用いて引張り速度50mm/分にて剥離強度を測定する。
JIS K 7142に準じてアッベ屈折率計の接眼側に変更板アナライザーを取付け、NaD線を光源とし、ヨウ化メチレンを媒液に用いて25℃で縦、横、厚さの三軸方向の屈折率を測定する。Nx(縦方向の屈折率)、Ny(横方向の屈折率)、Nz(厚み方向の屈折率)とし、Nx、Ny、Nzを下式(1)に代入して面配向係数(AO)を求めた。
AO=(Nx+Ny)/2−Nz (1)
JIS K 7112に準じて密度勾配管を用いて25℃で測定した。
JIS K 7367−5に準じて、キャピラリー粘度計(ウベローデ粘土計)を用いて溶媒としてフェノール/テトラクロロエタンー60/40混合溶媒を用いて25℃で測定した値(dl/g)である。
ポリエステル組成物を300℃で5分間加熱溶融した後、液体窒素で急冷して得たサンプル10mgを用い、窒素気流中、示差走査型熱量計(DSC)を用いて10℃/分の昇温速度で発熱・吸熱曲線(DSC曲線)を測定したときの、融解に伴う吸熱ピークの頂点温度を融点Tm(℃)とした。
ポリエステル樹脂試料を15重量%のトリフルオロ酢酸を含む重クロロホルムに溶解し、1H−NMRを測定した。積層フィルムの場合は、下層の樹脂層を溶剤等で取り除いて残った上層のみの試料を同様に溶解して1H−NMRを測定した。各成分由来のピークの積算強度から組成比を求めた。
ポリエステルをヘキサフルオロイソプロピルアルコール/クロロホルム=2/3(V/V)に溶解し、メタノールでポリエステルを沈殿させ、沈殿物を濾別する。濾液を蒸発乾固し、この蒸発乾固物をジメチルホルムアミドに溶解する。得られた溶液を液体クロマトグラフィー法で展開し、エチレンテレフタレート環状3量体の含有量を定量した。
ポリエステルフィルムを220℃に加熱した金属板の両面に樹脂層(II)が接するようにニップロール間で圧着し、さらに275℃に加熱した後、水中急冷した際、フィルム端面の剥離による収縮幅を測定し評価した。○を実用性ありと判断した。
○:収縮幅が2mm未満
△:収縮幅が2mm以上、5mm未満
×:収縮幅が5mm以上
上記ラミネート金属板から、希塩酸によって金属部の一部を溶解除去し、フィルムのみを取り出す。これをきっかけとして、フィルム/金属板を剥離する。充分に剥離をした後、フィルムが伸びないように補強材を貼付け、15mm巾にカッティングした。該サンプルを引張り試験機を用いて引張り速度50mm/分にて剥離強度を測定した。
上記ラミネート金属板の表面の微小な凹凸の発生有無を目視で観察した。
○:表面の凹凸の発生なし
×:表面の凹凸の発生あり
上記ラミネート金属板を絞り加工によってカップに成形した後、150缶/分の速度で再絞り・しごき加工によって300缶連続製缶し、成形缶上部に起る座屈程度を目視観察した。評価基準は以下のとおり設定し、○を実用性ありと評価した。
○:缶開口部の座屈未発生
△:缶開口部円周の約1/3に座屈発生
×:缶開口部円周の1/3以上に座屈発生
上記ラミネート金属板を絞り加工によりカップに成形した後、150缶/分の速度で再絞り・しごき加工によって300缶連続製缶し、成形した缶体胴壁部外面樹脂のキズ発生程度を目視観察した。評価基準は以下のとおり設定し、○を実用性ありと評価した。
○:キズ未発生
△:外面の約1/3にキズ発生
×:外面の1/3以上に激しいキズ発生
上記のラミネート金属板より7cm角のサンプルを切り出した。このサンプルを希塩酸に浸漬し金属板の一部を溶解除去しフィルムを取り出した。このフィルムにノッチを入れその両端部を引っ張り試験機の上下のチャックに固定し、500mm/分の速度で上下方向に引っ張り、その際の引裂き応力を測定した。測定したフィルムの厚みを測定し、25μm厚みに換算した引裂き応力が0.7N以下であれば、連続製缶時のフィルムの切れ性は実質的に問題ないといえる。
投入口、温度計、圧力計及び精留塔付留出管、撹拌翼を備えた反応装置にテレフタル酸90重量部、イソフタル酸10重量部、エチレングリコール82重量部(エチレングリコール/全酸成分のモル比=2.2)、酸成分に対して酸化ゲルマニウムをGe元素として0.05モル%、酢酸マグネシウムをMg元素として0.05モル%、そして、平均粒径1.3μmの無定形シリカ粒子0.23重量部を仕込み、撹拌しながら窒素を導入し系内の圧力を0.3MPaに保ち、温度230℃〜250℃で生成する水を系外に留去しながらエステル化反応を行った。反応終了後、250℃にて、リン酸トリメチルをP量として0.04モル%加え、昇温しながら徐々に減圧し、275℃、1.0hPa以下の真空下で重縮合反応を行いポリエステルを得た。ついで、このポリエステルを200℃、1.0hPaの真空下で12時間加熱処理して、ポリエステルA−1(PET−I(10))を得た。得られたポリエステルの極限粘度は0.74(dl/g)、エチレンテレフタレート環状3量体は0.5重量%であった。
投入口、温度計、圧力計及び精留塔付留出管、撹拌翼を備えた反応装置にテレフタル酸100重量部に対して、エチレングリコール82重量部(エチレングリコール/テレフタル酸のモル比=2.2)、酸成分に対して酸化ゲルマニウムをGe元素として0.05モル%、酢酸マグネシウムをMg元素として0.05モル%、そして、平均粒径1.3μmの無定形シリカ粒子0.23重量部を仕込み、撹拌しながら窒素を導入し系内の圧力を0.3MPaに保ち、温度230℃〜250℃で生成する水を系外に留去しながらエステル化反応を行った。反応終了後、250℃にて、リン酸トリメチルをP量として0.04モル%加え、昇温しながら徐々に減圧し、275℃、1.0hPa以下の真空下で重縮合反応を行いポリエステルを得た。ついで、このポリエステルを220℃、1.0hPaの真空下で12時間加熱処理して、ポリエステルA−2(PET)を得た。得られたポリエステルの極限粘度は0.75(dl/g)、エチレンテレフタレート環状3量体は0.5重量%であった。
投入口、温度計、圧力計及び精留塔付留出管、撹拌翼を備えた反応装置に、テレフタル酸ジメチル100重量部に対して、1,4−ブタンジオール75重量部、ポリテトラメチレングリコール(平均分子量1000)75重量部、ノルマルブチルチタネート0.05重量部を仕込み、190℃〜230℃で生成するメタノールを系外に留出しながらエステル交換反応を行った。反応終了後、テトラノルマルブチルチタネート0.05重量部、およびリン酸0.025重量部を添加し250℃、減圧下(1.0hPa以下)で重縮合反応を行い、得られた共重合ポリエステル(ポリテトラメチレンテレフタレート−ポリテトラメチレンオキサイドブロック共重合、ポリテトラメチレンオキサイドの比率40重量%、極限粘度0.75)を用いた。
ポリエステルA−1を99重量部に対して、ポリエチレンワックス(三井化学株式会社製:ハイワックス)1重量部を2軸押出機にて溶融混練して、ワックス1%含有ポリエステル樹脂(C−1)を得た。
ポリエステルA−1を95重量部に対して、フェノール系酸化防止剤(イルガノックス1010、チバガイギー社製)5重量部を2軸押出機にて溶融混練して、酸化防止剤5%含有ポリエステル樹脂(C−2)を得た。
投入口、温度計、圧力計及び精留塔付留出管、撹拌翼を備えた反応装置に、テレフタル酸ジメチル485重量部、イソフタル酸ジメチル407重量部、5−スルホイソフタル酸ジメチルエステルのナトリウム塩118重量部、エチレングリコール409重量部、ネオペンチルグリコール354重量部、およびテトラ−n−ブチルチタネート0.52重量部を仕込み、160℃〜220℃で生成するメタノールを系外に留出しながらエステル交換反応を行った。ついで、反応系を徐々に減圧したのち、240℃、1.0hPa以下の減圧下で重縮合反応を行い共重合ポリエステルD(水分散型ポリエステル樹脂)を得た。得られた共重合ポリエステルDに溶媒としてブチルセロソルブを加え、加熱しながら溶解し、ついで、水を加えて得られた分散液から減圧下で溶媒を留去し、得られた共重合ポリエステルDの水分散液を用いた。
樹脂層(I)の原料としてA−1/B/C−2=93/5/2(重量%)を、100℃で24時間乾燥し、単軸押出機を用いて270℃で溶融させた後、Tダイより層状に冷却ロール上に押出し、未延伸シートを得た。該未延伸シートを予熱温度80℃、延伸温度100℃で縦方向に3.3倍延伸し、さらにテンターで予熱温度80℃、延伸温度100℃で横方向に3.7倍延伸した後、180℃で8秒間熱処理して厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステルフィルム(200mのロール状フィルム)を得た。このフィルム中のポリテトラメチレングリコール成分由来のテトラメチレンオキサイドの量は酸成分(テレフタル酸、イソフタル酸の総量)に対して5.2モル%であった。このフィルムの片面に樹脂層(II)として、グラビアコーティング法にて、乾燥後のコート層厚みが30nmとなるように調整した水分散型ポリエステルDのコート液をコーティングし、160℃にて8秒間乾燥し積層ポリエステルフィルムを得た。
樹脂層(I)の原料としてA−1/A−2/B/C−2=48/45/5/2(重量%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未延伸シートを作成し、さらに実施例1と同様に延伸工程および熱処理工程を経て、厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステル系フィルム(200mのロール状フィルム)を得た。このフィルム中のポリテトラメチレングリコール成分由来のテトラメチレンオキサイドの量は酸成分(テレフタル酸、イソフタル酸の総量)に対して5.2モル%であった。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
樹脂層(I)の原料としてA−1/B/C−2=96/2/2(重量%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未延伸シートを作成し、さらに実施例1と同様に延伸工程および熱処理工程を経て厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステル系フィルム(200mのロール状フィルム)を得た。このフィルム中のポリテトラメチレングリコール成分由来のテトラメチレンオキサイドの量は酸成分(テレフタル酸、イソフタル酸の総量)に対して2.2モル%であった。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
樹脂層(I)の原料としてA−1/B/C−1/C−2=88/5/5/2(重量%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未延伸シートを作成し、さらに実施例1と同様に延伸工程および熱処理工程を経て厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステル系フィルム(200mのロール状フィルム)を得た。このフィルム中のポリテトラメチレングリコール成分由来のテトラメチレンオキサイドの量は酸成分(テレフタル酸、イソフタル酸の総量)に対して5.2モル%であった。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
樹脂層(I)の原料としてA−2/B/C−2=93/5/2(重量%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未延伸シートを作成した。得られた未延伸シートを予熱温度80℃、延伸温度100℃で縦方向に3.3倍延伸し、さらにテンターで予熱温度80℃、延伸温度100℃で横方向に3.7倍延伸した後、210℃で8秒間熱処理して厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステルフィルム(200mのロール状フィルム)を得た。このフィルム中のポリテトラメチレングリコール成分由来のテトラメチレンオキサイドの量は酸成分(テレフタル酸、イソフタル酸の総量)に対して5.2モル%であった。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
実施例1のポリエステルフィルムに樹脂層(II)を積層しなかった以外は、実施例1と同様の方法により2種類のポリエステルフィルム(200mのロール状フィルム)を得た。
実施例2において、得られた未延伸シートを予熱温度80℃、延伸温度100℃で縦方向に3.5倍延伸し、さらにテンターで予熱温度80℃、延伸温度100℃で横方向に4.0倍延伸した後、150℃で8秒間熱処理して厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステルフィルム(200mのロール状フィルム)を得た。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
樹脂層(I)の原料としてA−1/B=95/5(重量%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未延伸シートを作成し、さらに実施例1と同様に延伸工程および熱処理工程を経て厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステル系フィルム(200mのロール状フィルム)を得た。このフィルム中のポリテトラメチレングリコール成分由来のテトラメチレンオキサイドの量は酸成分(テレフタル酸、イソフタル酸の総量)に対して5.2モル%であった。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
樹脂層(I)の原料としてA−1/C−2=98/2(重量%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未延伸シートを作成し、さらに実施例1と同様に延伸工程および熱処理工程を経て厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステルフィルム(200mのロール状フィルム)を得た。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
樹脂層(I)の原料としてA−1/B/C−2=78/20/2(重量%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により未延伸シートを作成し、さらに実施例1と同様に延伸工程および熱処理工程を経て厚みが20μmと12μmの2種類のポリエステル系フィルム(200mのロール状フィルム)を得た。このフィルム中のポリテトラメチレングリコール成分由来のテトラメチレンオキサイドの量は酸成分(テレフタル酸、イソフタル酸の総量)に対して23.0モル%であった。実施例1と同様に、このフィルムの片面に樹脂層(II)としてポリエステルDをコーティングし積層ポリエステルフィルムを得た。
Claims (4)
- (I)層/(II)層からなる積層ポリエステルフィルムであり、(I)層がエチレンテレフタレート成分およびエチレンイソフタレート成分からなる共重合ポリエステルを主体とする、融点220〜250℃のポリエステル組成物からなる、密度が1.385g/cm3未満、面配向係数が0.130未満である二軸配向ポリエステルフィルムであり、該ポリエステル組成物が、炭素数が2個以上のアルキレンオキサイド単位の繰り返しが3以上であるポリオキシアルキレングリコール成分を、該ポリオキシアルキレングリコール成分に由来する炭素数が2個以上のアルキレンオキサイド単位として、該ポリエステル組成物の全酸成分に対して2〜20モル%含有し、さらに、酸化防止剤を0.01〜1.0重量%含有するポリエステル組成物であり、(II)層が水分散型樹脂組成物からなる樹脂層であることを特徴とする金属板貼合せ用積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1に記載の積層ポリエステルフィルムの(I)層を構成するポリエステル組成物がポリアルキレンテレフタレート−ポリテトラメチレンオキサイドブロック共重合体を含有することを特徴とする金属板貼合せ用積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜2に記載のポリエステルフィルムを樹脂層(II)側を金属板との接合側として金属板の少なくとも片面にラミネートしてなるラミネート金属板。
- 請求項3に記載のラミネート金属板を成形してなることを特徴とする金属容器。
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